第15章甾体激素类药物的分析

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甾体激素类药物的分析

炔雌醇
橙红
炔雌醚
橙红
泼尼松
橙
泼尼松龙
深红
荧光
无黄绿黄绿
无无
加水稀释
褪色并澄清絮状↓玫红
↓红色
黄→蓝绿絮状↓灰
与四氮唑的呈色反应 1 C17 – α – 醇酮基还原性
A. 呈色反应
肾上腺皮质激素药物
四氮唑盐 OHˉ
呈色
原理：肾上腺皮质激素类药物的C17-α -醇酮基具有还原性，在碱性条件下可将四氮唑还原为有色的甲臜，常用的四氮唑盐有两种:氯化三苯四氮唑和二聚体蓝四氮唑。两种试剂均无色，它们在碱性条件下与α -醇酮基发生氧化还原反应，a-醇酮基在该反应中失去2个电子，其C21位上醇被氧化为醛。TTC和 BT的结构及还原产物如P279。
1.雄性激素母核有19个碳原子,蛋白同化激素 C10位上一般无角甲基, 母核有18个碳原子。
2. A环△4-3-酮基:UV、与羰基试剂反应
3.C17位上有β-羟基,或由它们形成的酯
雌激素
具有促进女性身体发育、促使皮下脂肪富集、体内钠和水的深留以及骨中钙的沉积等活性。
雌二醇
炔雌醇
1. 母核有18个碳原子,C10无角甲基
注意事项：醋酸甲地孕酮分子结构中具有C6位双键，其最大吸收波长在 287nm,而C6位无双键的有关杂质的最大吸收波长在240nm。
(四)游离磷酸盐检查磷钼酸比色法
原理：磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵[(NH4)3MoO4] 反应，生成磷钼酸铵（钼蓝）[(NH4)3PO4▪12MoO3],再经1-氨基-2萘酚-4-磺酸溶液还原成磷钥酸蓝(钥蓝)后，在波长740mn处有最大吸收，通过比较供试品溶液和对照品溶液的吸光度值大小来控制药物中游离磷酸盐的量。反应原理如P285。

药物化学第15章甾体激素类药

H HO
雌甾-1，3，5（10）-三烯-3，17β -二醇
理化性质
A环芳构化：UV吸收 3-酚羟基：弱酸性，与三氯化铁作用显草绿色，加水稀释后变红色甾环：与硫酸作用显黄绿色荧光不稳定，易代谢，口服无效
用途：治疗卵巢功能不全所引起的疾病
炔雌醇Ethinylestradiol
OH CH3 C H CH
可以和炔诺酮，或甲地孕酮配伍制成口服
避孕药
己烯雌酚 Diethylstilbestrol
反式有效，平面结构，
双键氢化无效
CH3
OH
HO
H 3C
OH
雌二醇和己烯雌酚的立体相似性
HO
OH
HO 1.45nm
己烯雌酚
酚羟基，遇光易氧化变质。
本品加硫酸溶解后显橙黄色，加水稀释颜色即消失。本品用稀乙醇溶解后，加1%三氯化铁溶液一滴，生成绿色配合物缓缓变成黄色。本品为人工合成雌激素代用品，可作为应急事后避孕药。口服有效，多制成口服片剂应用，也可溶在植物油中制成油针剂。
非医疗目的而使用(滥用)此类药物则会导致生理、心理的不良后果。
☺ 在生理方面，滥用蛋白同化制剂会引起人体内分泌系统紊乱、肝脏功能损伤、心血管系统疾患甚至引起恶性肿瘤和免疫功能障碍等等。 ☺ 在心理方面，滥用这类药物会引起抑郁情绪、冲动、攻击性行为等等。 ☺ 此外，滥用这类药物会形成强烈的心理依赖。 ☺ 蛋白同化制剂和肽类激素的滥用问题伴随着现代竞技体育运动的发展而出现并日趋严重，又随着人们生活水平的提高、对健美的渴望和健身运动的普及而向学校体育和社会体育领域蔓延。 ☺ 一方面，滥用此类药物的人员越发普遍；另一方面，滥用者的年龄亦日趋减小，严重威胁着公众特别是青少年的身心健康。

15章甾体激素类药物分析

四、非水溶液滴定法
米非司酮：有碱性冰醋酸、结晶紫、高氯酸
第五节体内甾体激素类药物分析
药物代谢研究生物利用度研究违禁药物监测专属性强灵敏度高
LC-MS
GC-MS
1、四氮唑比色法适用于皮质激素类
药物含量测定的方法，常用的四氮唑盐
有红四氮唑和蓝四氮唑。
2、甾体激素用四氮唑显色测定时须在碱性条件下进行，适用的碱（）。
一、高效液相色谱法
应用于原料和制剂的含量测定反相内标法
应用示例
黄体酮的含量测定
二、紫外分光光度法
甾体激素药物分子中有△4-3-酮基和苯环等共轭体系
△4-3-酮基：在240nm有最大吸收苯环：在280nm有最大吸收
这些特征吸收可用于含量测定
三、比色法（一）四氮唑比色法
用于皮质激素药物的含量测定 C17-α醇酮基有还原性，可还原四氮唑盐成有色甲噆，用于比色法唑（TTC）其还原产物为不溶于水的深红色三苯甲噆 λmax在480nm~490nm，也称红四氮唑
N C N
N
N+Cl-
（2）蓝四氮唑（BT）还原产物为暗蓝色的双甲噆（formazan）， λmax在525nm左右。
H3CO
N+ ClN C
OCH3
N+ ClN C
norgestrel
共性
母核21个C原子
18C
△4-3-酮基
C17-甲酮基
乙炔基
四、雌性激素estrogen
H CH3 OH
H H HO H
OH CH3 C CH
雌二醇
estradiol
HO H
H H
炔雌醇

药物分析学(第十五章)甾体激素类药物分析与鉴别实验

例: Chp中雌二醇鉴别
取本品约2ml，加硫酸2ml溶解，有黄绿色荧光，加三氯化铁试液2滴呈草绿色，再加水稀释，则变为红色。
★ ★（二）官能团的呈色反应
利用官能团的呈色反应可区别不同的药物 ★ ★ 1.C17-α-醇酮基的呈色反应 C17-α-醇酮基有还原性，能与氧化剂四氮
唑盐反应显色。例:(Chp中醋酸泼尼松鉴别) 醋酸泼尼松在碱性条件下与氯化三苯四氮
b. C＝C伸缩振动频率在1620～1585cm-1, （峰尖、中等）
物理常数
★ ★呈色反应
★ （一）与强酸的呈色反应（甾体母核）与硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸等呈色. 硫酸呈色反应应用最广 1)反应颜色最丰富 2)灵敏度较高可能机制为浓硫酸与甾体的酮基质子化反
应，形成正碳离子，然后与HSO4-作用。
与硫酸显色反应
显色荧光加水稀释
醋酸可的松黄或微带橙
每种化合物都有红外吸收，从红外光谱可以得到大量信息。官能团区的吸收反映了化合物中官能团的特征，而指纹区的吸收对于指认分子提供了可靠的依据。
红外分光光度法的应用
各国药典几乎均采用红外分光光度法鉴别甾体激素原料药物，中国药典中36种甾体激素原料药物，其中33种采用该方法鉴别！
鉴别方法:
例：醋酸酯类药物
R OCOCH 醇制KOH
HSO CHOH
CHCHOCOCH
香戊酸、己酸酯类药物，有特臭。
制备衍生物测定其熔点
[原理] 1.甾醇、甾酮类药物可与一些试剂反应生成酯、
肟、缩氨脲. 测定其熔点进行鉴别。 2.利用醇制碱液水解甾体酯类生成相应的母体，
测定其熔点进行鉴别。
[特点] 繁琐费时，但专属性强.目前仍为一些国家药典

药物分析课件甾体激素类药物的分析

3 致突变性评价
评估甾体激素类物质的致突变性可以了解其对遗传物质的影响。
结论
通过本课件学习，我们可以深入了解甾体激素类药物的分析方法和质量控制，以及对其安全性进行评估的重要性。还可以展望甾体激素类药物未来的发展趋势。
甾体激素类药物的分类及常用药物
类固醇
类固醇是甾体激素类药物的重要一类，具有抗炎、免疫调节等作用。
雄激素与雌激素
雄激素和雌激素是甾体激素的两个主要类型，它们在生殖和激素替代治疗中起着重要作用。
肾上腺皮质激素
肾上腺皮质激素是甾体激素类药物的另一类，常用于抗炎、免疫调节和治疗肾上腺功能不足。
甾体激素类药物的分析方法
1
化学方法
高效液相色谱法、气相色谱法和薄层色谱法是甾体激素类药物分析的常用化学方法。
2
生物方法
免疫分析法和生物反应器法是甾体激素类药物分析的重要生物方法。
甾体激素类药物的质量控制
1 纯度检测
甾体激素类药物的纯度可以通过物理性质分析和化学性质检测进行评估。
2 含量测定
准确测定甾体激素类药物的含量是确保药物质量重要步骤。
3 杂质检测
杂质检测有助于评估甾体激素类药物的纯度和安全性。
4 物理和化学性质检测
通过物理性质和化学性质的检测，可以进一步评估甾体激素类药物的质量。
甾体激素类物的安全性评价
1 急性毒性评价
评估甾体激素类药物的急性毒性对于确保人体安全至关重要。
2 慢性毒性评价
慢性毒性评价可以揭示甾体激素类药物的长期使用对人体的潜在危害。
药物分析课件甾体激素类药物的分析
这是一份关于甾体激素类药物分析的课件。通过本课件，我们将深入探讨甾体激素的概述、分类、分析方法、质量控制、安全性评价以及未来发展趋势。

甾体激素类药物的分析(一)_真题-无答案

甾体激素类药物的分析(一)(总分66,考试时间90分钟)一、A型题题干在前，选项在后。

有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。

1. 中国药典(2000年版)对收载的甾体激素原料及其制剂的含量测定中约有30%采用紫外分光光度法，其具体方法为A．对照品对照法B．标准曲线法C．吸收系数法D．解线性方程法E．标准加入法2. 取某甾体激素药物约0.02g，置磨口试管中，加氢氧化钾溶液(1→20)10ml使溶解后，加苯甲酰氯0.1g，振摇，滤出沉淀，将沉淀经甲醇重结晶，并于减压或五氧化二磷干燥器中干燥，测其所得衍生物熔点为200-202℃。

该药物应为A．醋酸地塞米松B．炔诺酮C．丙酸倍氯米松D．雌二醇E．炔雌醇3. 本类药物共有的化学结构是A．C17-α醇酮墓B．环戊烷骈多氢菲母核C．炔基D．△4--3-酮基E．酚羟基4. 丙酸睾酮中其他甾体检查的方法应采用A．TLCB．TLC高低浓度对比法C．TLC对照品对比法D．HPLC主成分自身对照法E．HPLC对照品对照法5. 采用HPLC测定醋酸地塞米松含量所用内标物质是A．地塞米松B．可的松C．甲睾酮D．炔雌醇E．泼尼松6. 某甾体激素药物的红外光谱图中，有以下几个主要特征峰νc=c1615、1590、1505cmˉ1(苯环骨架振动)ν≡CH3300cmˉ1(炔基特征峰)ν＿OH3610cmˉ1(游离酚羟基伸缩振动)ν＿OH3505cm＿1(C17-羟基的伸缩振动)该药物应为A．炔诺酮B．泼尼松龙C．炔雌醇D．黄体酮E．雌二醇7. 炔雌醇的乙醇溶液，加硝酸银试液产生白色沉淀反应的依据A．炔雌醇分子结构中的苯环特性B．C3上的酚羟基的酸性C．C17上的β-羟基特性D．C17上乙炔墓和Ag+生成炔银E．C3上酚羟基和Ag+生成白色沉淀8. 有机氟药物鉴别时，应将有机氟转化为无机氟离子后，再与茜素氟蓝试液、硝酸铈试液反应生成蓝紫色。

此处采用的方法是A．水解法B．氧瓶燃烧法C．有机破坏法D．直接回流法E．碱性还原法9. 裴林试液即是A．氨制硝酸银试液B．醇制氢氧化钾试液C．碱性酒石酸铜试液D．碱性枸橼铜试液E．碱性三硝基苯酚试液10. 皮质激素与裴林试液反应的原理是A．皮质激素C17-α醇酮基具还原性B．裴林试液具氧化性C．裴林试液的碱性D．皮质激素将裴林试液中的Cu2+还原为Cu20红色沉淀E．裴林试液中的Cu2+将皮质激素氧化成红色难溶物11. 中国药典(2000年版)采用HPLC测定醋酸泼尼松龙含量时，所用内标物质为A．醋酸氟轻松B．氢化可的松C．醋酸可的松D．醋酸泼尼松龙E．醋酸地塞米松12. 取某甾体激素类药物约5mg，加甲醇0.2ml溶解后，加亚硝基铁氰化钠细粉3mg，碳酸钠与醋酸铵各约50mg，即显蓝色。

药物分析学(第十五章)甾体激素类药物的分析和鉴别实验

高效液相色谱法
主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别
方法：对照品法一般在含量测定的同时进行鉴别.
要求在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的tR与对照品峰的tR一致。
第三节、特殊杂质检查
[必要性]：甾体激素药物多由结构改造来，可能带来原料、中间体、异构体、降解产物以及试剂、溶剂等。
[特点]：
（1）可能存在多个甾体杂质（2）结构类似，多数为未知物质
分析方法必须具有一定分离能力
其他甾体检查法
★ （一）TLC检查法（高低浓度对比法）
使用最为普遍的甾体特殊杂质检查法
采用供试品的稀释溶液做对照，以对照溶液斑点颜色为参比来控制杂质限量。
中国药典2005版36种甾体激素原料药物，其中 33种采用该方法检查特殊杂质！
ν C=O △4 – 3 – 酮1684～1620cm-1
4.此类药物还可能含有羟基、醚键等特
征结构。
甾体激素药物某些基团的红外特征频率
★★见书292-293页表10-3 炔雌醇的红外吸收光谱
结构特征：
苯环、酚羟基、
C17 –OH
C17 –乙炔基
HO
C CH OH
H
HH
亚甲基、角甲基
唑盐反应显色。
例:(Chp中醋酸泼尼松鉴别) 醋酸泼尼松在碱性条件下与氯化三苯四氮
唑试液反应生成红色。
[讨论]：
1).本反应亦可用于薄层色谱法鉴别甾体激素类药物的显色反应。
（如醋酸泼尼松片及眼膏、醋酸氟氢可的松软膏等）
2).该呈色反应不仅能用做皮质激素类药物的鉴别和检查(“其他甾体”的检查)，也是该类药物含量测定的依据。
按规定录制红外光谱图，要求供试品光谱图与对照品光谱图一致。

药物分析15章甾体激素类药物的分析

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第一节基本结构与性质
母体结构
12 11 1 2 A 3 4 5 6 10 9 B C 8 7 14 13
17 D 15 16
（环戊烷并多氢菲）甾烷

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第一节基本结构与性质
18
母体衍生结构
18
19
雄甾烷
18
磷钼酸

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第四节 Assay

R
C
CAg ↓
OH C CAg
AgNO 3
炔雌醇
HO
HO
白
⑦ 酯基

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第二节 Identification
三、UV 四、IR
酚羟基醇羟基
黄体酮
羰基炔键

苯环骨架振动
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第二节 Identification
A环Δ4-3-酮基,为共轭体系,在波长 240nm附近有紫外吸收,部分药物在C1-C2之间有双键,也有紫外吸收

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本类药物结构特征
O
H3C OH H CH3
O CH3
O O O
CH3 CH3
H H F H
O
醋酸曲安奈德 Triamcinolone Acetonide Acetate
4 4
性质
UV、与羰基试剂反应还原性 UV、与羰基试剂反应可成酯 UV、与羰基试剂反应与亚硝基铁氰化钠反应
雌激素

C17-乙炔基与硝酸银反应 A环为3-OH苯环 UV、与重氮苯磺酸盐反应 C17-乙炔基与硝酸银反应 C17-羟基可成酯

甾体激素类药物的分析详解

加速试验
在超常条件下进行加速试验，以预测甾体激素类药物在短时间内的稳定性。
长期试验
在接近实际储存条件下进行长期试验，以确定甾体激素类药物的有效期和储存条件。
05 甾体激素类药物的生物活性评价
细胞水平评价方法
细胞增殖实验
通过检测药物对细胞增殖的影响，评估药物的抗增殖或促增殖活性。
细胞凋亡实验
03 样品前处理技术
提取与纯化方法
液-液萃取法
利用样品与提取剂之间的溶解度差异，将目标物从样品中提取出来。常用的提取剂包括有机溶剂
、酸、碱等。
固相萃取法
利用固体吸附剂对样品中的目标物进行选择性吸附，然后用适当的溶剂洗脱，达到分离和纯化的目的。常用的吸附剂包括硅胶、
氧化铝、活性炭等。
超临界流体萃取法
人体试验评价方法
临床试验
在人体中进行的药物疗效和安全性评价，包括I 期至IV期的临床试验。
生物等效性试验
比较创新药物与已上市药物的生物利用度和药代动力学参数，以评估其生物等效性。
药物相互作用研究
探讨药物与其他药物或食物之间的相互作用，以指导合理用药。
06 甾体激素类药物的代谢与排泄研究
吸收、分布和代谢过程
02 甾体激素类药物的分析方法
色谱法
薄层色谱法（TLC）
利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数不同，实现对甾体激素类药物的分离和鉴别。该方法具有操作简便、快速、成本低等优点，但分辨率和灵敏度相对较低。
高效液相色谱法（HPLC）
采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂等流动相泵入装有固定相的色谱柱，实现对甾体激素类药物的分离和分析。该方法具有高分辨率、高灵敏度、分析速度快等优点，广泛应用于甾体激素类药物的含量测定和有关物质检查。

甾体激素类药物的分析56860

对骨骼的影响可出现骨质疏松
糖皮质激素 5抗5多和2少，神经兴奋骨疏松
5抗：炎、热、毒、免、休 5多：红、血红、中、板、纤维蛋白原 2少：淋巴、嗜酸
注意：激素用于严重感染时，必须和有效而足量的抗菌药物合用！激素无抗菌作用，又可降低机体防御功能，故必须联合抗菌素，以免感染灶扩散。
糖皮质激素
O
NHNH2
C
+
N
O
O
NH N
C
-H2O
N
含量测定比色法
异烟肼比色法影响因素（1）反应速度(专属性)
C3= O ＞ C17= O 、 C20= O
（2）溶剂的选择无水
C11= O 不反应
异烟肼盐酸盐→甲醇、乙醇
（3）水分、O2与光线的影响
含水量↑→腙水解↑→A↓→%↓
不挥发溶剂、不吸收水分时→ O2与光线无影响
黄体酮中有关物质检查
供试品溶液的杂质峰数不得超过1个，其面积不得大于对照液的主峰面积的3/4
对照溶液——0.02mg/ml
供试液——1 mg/ml
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杂质检查
2、硒的检查
合成中用二氧化硒(SeO2)脱氢
剧毒
有机药物氧瓶燃烧 Se 6 盐酸羟胺 Se 4
桃红色
λ max 465nm
λ max 515nm
第一步
第二步
HSO
HSO
λ max 465nm
λ max 515nm
含量测定
Kober比色法原理
465 A
比色法
515
第一步反应第二步反应
450 500 550 nm
Kober 反应吸收光谱

【执业药师】药分--习题第十五章甾体激素类药物的分析

一、A
1、醋酸地塞米松与碱性酒石酸铜反应的依据是
A、醋酸地塞米松C17-α-醇酮基具有还原性
B、醋酸地塞米松酯的水解反应
C、△1，4-3-酮的组合反应
D、双键共轭体系的特征
E、母核特性
【正确答案】A
【答案解析】
与斐林试剂的反应：醋酸地塞米松的C17-α-醇酮基具还原性，可与斐林试剂反应生成橙红色氧化亚铜沉淀，《中国药典》依此原理进行鉴别。

【该题针对“醋酸地塞米松”知识点进行考核】
2、《中国药典》中醋酸地塞米松注射液的含量测定采用四氮唑比色法，正确的反应条件是
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甾体激素类药物的分析——含量测定

第四节含量测定容量法、⽐⾊法、紫外分光光度法、荧光法、⽓相⾊谱法、⾼效液相⾊谱法等，本章重点讨论四氮唑⽐⾊法、异烟肼⽐⾊法、Kober反应⽐⾊法、紫外分光光度法、⾼效液相⾊谱法等。

⼀、四氮唑⽐⾊法（⼀）四氮唑的种类两种：2，3，5-三苯基氯化四氮唑（缩写为TTC），其还原产物为不溶于考，试⼤收集整理⽔的深红⾊三苯甲簪，λmax在480~490nm，也称红四氮唑（缩写为RT）。

蓝四氮唑（缩写BT），其还原产物为暗蓝⾊的双甲簪，λmax在525nm左右。

TTC和BT的结构式如下：（⼆）反应原理⽪质激素C17-α-醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原为有⾊甲簪。

可能路线为α-醇酮基，失去2个电⼦氧化为20-酮基-21醛基，在碱催化下，分⼦内部重排；有部分形成20-羟基-21-醛基，C20-C21键断裂形成甾基甲酸衍⽣物和甲醛，以前者为主。

四氮唑盐得到2个电⼦，开环形成甲簪显⾊。

（三）测定⽅法 USP（23）采⽤蓝四氮唑；中国药典（1995版）和BP（1993）采⽤红四氮唑。

中国药典收载地醋酸泼尼松龙软膏的含量测定⽅法如下： 1.对照品溶液制备：精密称取醋酸泼尼松龙对照品20mg，置100ml量瓶中，加⽆⽔⼄醇振摇使溶解，并稀释⾄刻度，摇匀，即得。

2.供试品溶液的制备：精密称取本品4g（约相当于醋酸泼尼松龙20mg），置烧杯中，加⽆⽔⼄醇约30ml，置⽔浴上加热，充分搅拌，使醋酸泼尼松龙溶解，在置冰浴中放冷后，滤过，滤液滤⼊100ml量瓶中，同法提取3次，滤液并⼊量瓶中，加⽆⽔⼄醇稀释⾄刻度，摇匀，即得。

3.测定法：精密量取对照品溶液及供试品溶液各1ml，分别置⼲燥具塞试管中，各精密加⽆⽔⼄醇9ml与氯化三苯四氮唑试液2ml，摇匀，再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml，摇匀，在25℃暗处放置40~45min，照分光光度法，在485nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。

第十五章甾体激素类药物分析

第十五章甾体激素类药物分析（一）最佳选择题1．黄体酮的专属反应是A．与硫酸的反应 B.斐林反应 C.与亚硝基铁氰化钠的反应D. 异烟肼反应E.硝酸银反应2.甾体激素类药物的基本结构是A．分子结构中含酚羟基B．分子结构中具有炔基C．分子结构中含芳伯氨基D. 分子结构中具有环戊烷并多氢菲母核E．分子结构中含醇酮基3.与碱性酒石酸铜试液反应生成砖红色沉淀的药物是A.黄体酮B.醋酸地塞米松C.炔雌醇D．甲睾酮 E.苯丙酸诺龙4．炔孕酮中存在的特殊杂质是A.氯化物 B．重金属 C．铁盐D．淀粉 E．有关物质5．地塞米松磷酸钠中游离磷酸盐的检查方法是A.磷钼酸比色法B. HPLC法 C．红外分光光度法D．三氯化铁比色法 E. TLC法6．氢化可的松红外吸收光谱图中，羰基的伸缩振动波数是A．3600-3300cm-1 B．3300-3000cm-1 C.3000-2700cm-1D．2400-2100cm-1 E．1900-1650cm-17．可与硝酸银试液生成白色沉淀的药物是A.氢化可的松 B．炔诺酮 C.雌二醇D．四环素 E．青霉素8．TLC法检查“有关物质”，采用自身稀释对照法进行检查时，所用对照溶液是A. 所检杂质的对照品 B．规定对照品的稀释液 C．规定使用的对照品D．供试品的稀释液 E．所检药物的对照品9．各国药典对甾体激素类药物常用HPIC法测定其含量，主要原因是A. 它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法B．不能用滴定分析法进行测定C．由于“有关物质”的存在，色谱法可消除它们的干扰D. 色谱法比较简单，精密度好E．色谱法准确度优于滴定分析法10．可同时用于甾体激素类药物的含量测定和“有关物质”检查的方法是A.TLC法 B．薄层色谱洗脱分别定量法 C.计算分光光度法D.紫外分光多波长法 E．高效液相色谱法(二)配伍选择题[11-13]A.显有机氟化物的鉴别反应 B．可发生硫色素反应C．加硝酸银试液，生成白色沉淀 D．可发生戊烯二醛反应E．与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料以下药物的鉴别反应是11．炔雌醇12．地塞米松磷酸钠13．苯甲酸雌二醇[14-16]A. 四氮唑比色法 B．硫酸呈色反应 C.气相色谱法D．硝酸银-氢氧化钠滴定法 E．异烟肼比色法14．利用分子中的乙炔基所建立的分析方法为15．利用Δ4-3-酮基所建立的分析方法为-α-醇酮基所建立的分析方法为16．利用C17[17-18]A.高效液相色谱法 B．荧光分析法 C．气相色谱法D．紫外-可见分光光度法 E．异烟肼比色法17．倍他米松磷酸钠中游离磷酸盐的检查所采用的方法为18．地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查所采用的方法为(三)多项选择题19．关于药物结构特征下列说法正确的有A.雌激素的A环为苯环 B．黄体酮具有甲酮基上有角甲基 D.雌二醇具有酚羟基C.炔雌醇C10E．醋酸地塞米松C上为α-醇酮基的醋酸酯1720. 下列试剂中，可用于氢化可的松反应呈色鉴别的有A．2，4-二硝基苯肼 B．浓硫酸 C.硫酸苯肼／H+D．异烟肼／H+ E．红四氮唑／OH-21. 甾体激素类药物应检查的特殊杂质有A.硒 B．游离磷酸盐 C.聚合物D．甲醇和丙酮 E．其他甾体22．测定雌二醇含量可采用的方法有A.HPLC法 B．UV法 C．四氮唑比色法D．Kober反应比色法 E．异烟肼比色法23．以下属于的四氮唑盐有A．RT B．BT C．BTB D．TTC E．TB(四)是非判断题24．红外光谱法鉴别甾体激素类药物，《中国药典》主要采用对照品对照法( )位有甲酮基，这些结构特征都可以供分析用( ) 25．孕激素的A环为苯环，C1726．许多甾体激素能与强酸反应呈色，其中与磷酸的呈色反应应用广泛( ) (五)简答题27．用合适的化学方法区分下列药物：氢化可的松(A)、甲睾酮(B)、黄体酮(C)和雌二醇(D)。

药学专业知识一_药物分析第十五章甾体激素类药物的分析_2012年版

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中大网校 “十佳网络教育机构”、 “十佳职业培训机构” 网址： 1、四氮唑比色法可用下列哪个药物的含量测定
A:醋酸地塞米松注射液
B:睾丸素
C:雄性激素
D:醋酸地塞米松片
E:孕激素
答案:A
2、醋酸地塞米松中硒的检查采用的方法
A:氧瓶燃烧有机破坏后茜素氟蓝比色法测定
B:氧瓶燃烧有机破坏后四氮唑比色法
C:氧瓶燃烧有机破坏后，加盐酸羟胺还原，与2,3-二氨基萘缩合，紫外法测定含量 D:氧瓶燃烧有机破坏后，加过氧化氢氧化，与2,3-二氨基萘缩合，紫外法测定 E:用湿法有机破坏，加过氧化氢氧化，与2,3-二氨基萘缩合，紫外法测定
答案:C
3、属于黄体酮灵敏专属的鉴别反应
A:与异烟肼反应
B:与亚硝基铁氰化钠的反应
C:与硝酸银的反应
D:与四氮唑的反应
E:与硫酸的反应
答案:B。