食品中砷的前处理

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大米中重金属元素检测前处理方法探析

4 结束语综上所述，关注食品安全实际上就是关注我们的身体健
康，在实际工作中，必须有效解决食品污染，尤其是重金属元素的污染。不仅要做好污染源严格控制，而且还要严格执行所有相关规范与标准，避免环境污染。同时，还应提高食品检测技术与装备水平，加强日常监管和控制，以此从根本上保障大米食用安全。
如今，食品安全问题日益突出，造成这一问题的关键在于环境污染。为保证食品安全，首先需要做好重金属检测，然后根据检测结果进行分析，确定食品中重金属元素实际含量，为后续治理措施的制定提供可靠参考依据。
1 大米样品采集、制备与贮存
（1）样品采集。样品采集一般采用随机法，所选样品要具有一定代表性，可以反映出食品基本组成，同时在采样中应使理化指标得以保持，避免有杂质进入，为检测与分析做好准备。采样时，所用工具应保持洁净，不得带入其他杂质。检测中也应防止污染。对于感官性质有较大差异的样品，不得混合，需要另行包装，同时标注具体的性质。采样完成后，尽快送入实验室开展检测与分析工作，如果时间过长将造成变质。
（2）样品制备。分取、碾碎并混匀样品，确保样品的均匀性，使其能在检测与分析过程中代表样品主要成分。避免易挥发物质逸散，以及组成与理化性质的改变。当样本为液体时，应摇晃均匀；如果液体无法相融，则要进行分离，并予以分别采样；对于固体样品，可采用研磨法或粉碎法进行样品制备。
（3）样品贮存。大米样品取样完成后，样品要在避光、干燥且低温的环境下密封贮存，盛放样品的容器应密封，以防被污染和过早发生变质。一般样品贮存时间不宜过长，否则将产生细微变化对检测结果造成影响[1]。
（2）湿消解法。利用强酸溶液除去样品中的有机质，并对待测元素进行溶解，具有待测元素不易损失的优势，在存在易挥发元素的检测中较为常用，但该方法的安全风险较大，容易产生危险，并且会产生有毒有害气体，使空白值升高。

简述食品中重金属测定前处理方法

简述食品中重金属测定的前处理方法摘要：测定食品中重金属的前处理方法目前有多种多样，但可以概括地分为“干法”、“湿法”“微波消解法”和“提取法”四种，这四种消解方法各有优缺点，同时也适合不同样品的前处理，实际操作中要根据样品的组成成分选择合适的前处理方法。

关键词：食品重金属前处理食品是人类生存的基本要素，由于工业化的发展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。

随着人们生活水平的提高，食品安全性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。

与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。

在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。

一、湿消化法湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。

湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。

下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单（偶尔也会产生部分硫酸盐）；其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。

例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。

即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。

但是湿消化法也有一定的缺陷：首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。

其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。

在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。

食品中重金属检测的前处理方法的探究

分析与检测1　微波消解法对豆类等粮食样品去除杂物后，均匀粉碎，然后装入干净的容器，作为产品试样。

同时密封，并做好标记，于室温条件下保存。

对鱼类、蔬菜、肉类、蛋类及水果等水分较高的鲜样，取可食用部分，制成匀浆，装入干净的容器内，作为产品试样，同时密封，并做好标明标记，在冰箱冷藏室条件下保存。

对饮料、酒、醋、酱油、食用植物油和液态乳等液体样品，将样品摇匀即可。

微波消解法是近年来比较热门的样品处理技术，即称取固体试样或移取液体试样置于聚四氟乙烯材料的消解罐中，加入5 mL酸，盖好并旋紧内盖外盖，再将消解罐置于消解仪内，根据不同种类的试样设置微波消解条件，具体消解条件参考表1。

样品在微波电场下，分子间高速的碰撞和摩擦释放出热量，使消解体系温度上升，发生化学反应并放出大量的热，并释放出大量气体，使容器内压强增加，物质的活性和氧化能力也随之提高。

微波消解食品最常使用的是硝酸，硝酸是一种强氧化性酸，广泛应用于各类食物样中痕量元素的消解。

食物中的主要成分为有机物质，在消解过程中会产生大量的还原产物NO2及CO2，当消解开始后，容器内部压强的增加促使食品样的消解速度加快。

由于食物样的组成成分大都易消解，因此在消解过程中应控制酸的量，避免产生过多的气体，气体过多不利于消解系统压强和温度的控制。

研究表明，当食物样中油脂成分含量较高时，应通过增加消解时间或加入H2O2等措施保证食物样消解完全。

表1　微波消解升温程序步骤控制温度/℃升温时间/min恒温时间/min1120552160583180515微波消解法可以有效萃取各类食品样中的金属元素，由于食品样消解在密闭容器内完成，避免了待测元素的流失和可能导致的污染。

同时微波消解法通过微波快速加热和高压两方面加快了食品样的消解速度，微波消解技术已经日趋完善成熟，微波消解设备也已经大量存在，在食品重金属检测中得到广泛应用。

微波消解法适用于食品样品的重金属检测前处理，利用食品样微波消解法进行前处理，具有消解完全、消化时间短、准确度高的优势。

砷盐检查前处理研究

砷盐检查前处理研究杨XX北京中医药大学09中药分析摘要中药材、中药制剂和一些有机药物砷盐的检出通常应先进行前处理而破坏有机状态使砷容易析出。

常用的破坏方法有稀释法、干法灰化、湿法消解等。

关键字中药；砷盐检查；前处理砷是一种有害元素，可经呼吸道、消化道及皮肤吸收而进入人体，从而引起人体器官的各种病变。

在临床上由砷引起的慢性中毒和急性中毒，如脑病、末梢神经病、皮肤病等，甚至还包括呼吸道癌和皮肤癌。

砷在自然界中以不同的化学形态存在，包括无机砷（三价砷和五价砷）以及有机砷[一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）]，其毒性大小为三价无机砷大于五价无机砷大于有机砷，其中无机砷的毒性远大于有机砷。

中药材及中成药制剂中所含的砷可分为两类，一类是在种植、加工、制剂生产等过程中，通过各种原因污染而进入成品中的杂质或污染物；另一类是以有效成分入药的含砷矿物，如雄黄、雌黄、砒石（信石）等。

中药中砷的分析测定主要指总砷测定、可溶性砷盐测定、砷形态分析。

1 总砷测定前处理方法1.1 稀释法适用于液态及可溶于水或试剂的化合物类药品。

稀释剂常为去离子水、稀酸和有机溶剂。

其优点是不需要进行化学处理，避免了试样分解中可能引进的污染，缺点是存在基体干扰（有机物或无机物），使测定灵敏度降低。

1.2 干法灰化干法灰化是样品中金属元素分析常用的前处理方法，尤其适用于挥发温度比较高的金属元素的分析。

干法灰化的优点是消解温度高，可消解难消化的化合物，但是对于砷含量低的制剂，采用此法消解取样量大，烧灼温度不易控制，消化时间长。

砷在高温下易挥发，采用本法消化常加入合适的助灰化剂，常见的干法灰化消解法以助灰化剂的不同分类，有硝酸镁法、氢氧化钙法、氢氧化钙- 淀粉法、无水碳酸钠熔融法。

其中硝酸镁可提高熔样效果，而氧化镁可吸收由于高温逸出的砷，形成不挥发及易溶于水的焦砷酸盐（As2O74-）。

灰化前样品必须彻底干燥，否则在高温下易造成爆溅，使样品丢失或沾污。

砷的测定原理

砷的测定原理砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于地壳、土壤、水体和生物体中。

样品中砷的测定在环境检测、食品安全、药品分析等领域具有重要意义。

本文将介绍砷的测定原理，包括常用的原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电化学法。

首先，常用的砷测定方法之一是原子吸收光谱法。

原子吸收光谱法是通过砷原子在特定波长的光束作用下吸收光能，产生吸收峰来测定砷含量。

该方法的主要步骤包括样品的前处理、砷原子的原子化、原子吸收光谱的测量与分析。

具体流程如下：1. 样品前处理：对不同类型的样品进行不同的前处理，例如对固体样品进行溶解或提取，对液体样品进行过滤等，以获得能够进行测定的样品溶液。

2. 砷原子的原子化：将样品溶液中的砷物种转化为砷原子，以便在光谱仪器中进行测定。

常用的原子化方法有火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱。

3. 原子吸收光谱的测量：将砷原子化后的样品溶液进入原子吸收光谱仪器，通过选择砷的吸收线进行测量，获得吸光度数据。

4. 分析与结果计算：根据测得的吸光度数据，进行分析与结果计算，可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。

其次，砷的另一种常用测定方法是原子荧光光谱法。

原子荧光光谱法是通过激发砷原子产生荧光辐射来测定砷的含量。

该方法的主要步骤包括前处理、砷原子的激发和发射、荧光光谱的测量与分析。

具体流程如下：1. 样品前处理：对样品进行适当的前处理，以获得能够进行测定的样品溶液。

前处理的方法同样根据样品的特点而定。

2. 砷原子的激发和发射：将样品溶液中的砷原子激发至高能级，然后由高能级跃迁至低能级，发出特定波长的荧光辐射。

激发和发射过程中需要加入适当的激发剂和传感剂来增强荧光信号的强度。

3. 荧光光谱的测量：将激发和发射后的样品溶液进入原子荧光光谱仪器，选择荧光峰进行测量，获得荧光强度数据。

4. 分析与结果计算：根据测得的荧光强度数据，进行分析与结果计算，通常也可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。

最后，电化学法也可以用于砷的测定。

食品中总砷与无机砷的检测方法介绍

食品中总砷与无机砷的检测方法介绍发布时间：2021-04-22T12:19:53.247Z 来源：《基层建设》2020年第33期作者：汪昕金蓉刘杨春张夏翊贺云鹏[导读] 摘要：本文通过介绍食品安全国家标准 GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》中关于总砷及无机砷的检测方法，简述两者在样品处理，仪器使用和操作步骤上的区别，有助于相关工作者对两种检测方法的了解。

（丽水市质量检验检测研究院浙江丽水323000）摘要：本文通过介绍食品安全国家标准 GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》中关于总砷及无机砷的检测方法，简述两者在样品处理，仪器使用和操作步骤上的区别，有助于相关工作者对两种检测方法的了解。

关键词：总砷；无机砷；检测方法砷元素广泛地存在于自然界，一般以亚砷酸盐、砷酸盐、单甲基胂酸、二甲基胂酸、砷甜菜碱、砷胆碱、三甲基氧化胂、四甲基胂、二甲基乙基胂、二甲基乙酰胂、砷糖A、B、C、D 等多种形态存在[1]。

砷与其化合物广泛运用在农药、除草剂、杀虫剂，与许多种的合金中。

在人们的普遍认识中砷是一种对人体有害的毒性元素，尤其是其化合物三氧化二砷被称为砒霜，是种毒性很强的物质。

其实砷化合物也是一种治疗用药物,人们利用它的毒性来治疗各种疾病,如用于治疗类风湿性关节炎、牛皮癣和梅毒等疾病。

近年来,世界各地的研究人员发现砷可以诱导细胞凋亡,并有效地治疗急性骨髓性白血病(acute promyelocytic leukemia ,APL) [2]。

在食品检测中砷的含量有总砷和无机砷的区别，其中总砷包括无机砷和有机砷，由于无机砷（特别是三价砷）的毒性远远大于有机砷，国家标准中对部分含有较多有机砷的食品，例如稻米、水产动物等特别规定了无机砷的限量。

无机砷的测定不仅在仪器需求上要求更高，一般采用液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）或液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（LC-ICP/MS），在样品处理以及人员条件上也有更高要求。

总砷测定的4种前处理方法比较

ＮａｎｊｉｎｇＡｇｒｉｃｕｌｕｒｔａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｙ，Ｎａｔｎｊｉｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ，２１００９５）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｅｎｔｄｉｇｅｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅａｐｐｌｉｅｄｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌａｒｓｅｎｉｃｉｎｃｈｉｃｋｅｎｓｔａｎｄａｒｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｉｒａｌｉｎｔｈｉｓｓｕｄｔｙ．Ｔｈｅｆｏｕｒｋｉｎｄｓｏｆｄｉｇｅｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓａｒｅｄｒｙｄｉｇｅｓｔｉｏｎ，
法消耗酸量最大、用时最长，微波消解用时最短。每种方法各有其适用范围，根据实验室的仪器设备配置条件
和样品量，测肉品可优先选择消高压消解或微波消解。关键词总砷；肉；干灰化法；湿法消解；微波消解；高压消解
中图分类号ＴＳ２０７．３
ＩＩｈｅＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆＦｏｕｒＫｉｎｄｓｏｆＰｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔＭｅｔｈｏｄｓｏｎｔｈｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｏｔａｌＡｒｓｅｎｉｃ
ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓ．Ｔｈｅｓｅｆｏｕｒｄｉｆｅｒｅｎｔｄｉｇｅｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅｃｏｍｐａｒｅｄｉｎｔｈｅａｓｐｅｃｔｓｏｆｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｒｅａｇｅｎｔｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎａｎｄｔｉｍｅｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｄｙｒｄｉｇｅｓｔｉｏｎ，

微波消解法在食品砷的测定中的应用观察

微波消解法在食品砷的测定中的应用观察首先，微波消解法可以应用于多种食品样品的砷测定。

食品样品中的砷存在于有机、无机和元素形式，其中有机砷的形态包括亚砷酸盐、三甲基砷和二甲基砷等。

微波消解法可以有效地破坏有机砷的化学键，将其转变为无机砷，从而在后续的分析过程中更容易确定和测定。

其次，微波消解法具有高效、快速的特点。

传统的样品前处理方法通常需要较长的处理时间和复杂的步骤，而微波消解法能够在较短时间内全面消解样品，并将待分析元素完全溶于溶液中。

研究表明，使用微波消解法处理食品样品，可以大大缩短整个分析过程的时间。

此外，微波消解法还能够提高砷的测定精度和准确度。

由于微波能量可以均匀地传递给样品，消解过程中可以减少局部温度差异，从而减小由于样品不均匀消解引起的分析误差。

研究表明，采用微波消解法处理食品样品可以显著提高砷的测定精度。

另外，微波消解法还具有良好的适用性和通用性。

微波消解法可以应用于多种食品样品，包括米、面、水果、蔬菜、肉类和海产品等。

不同类型的食品样品需要调整的消解条件不同，但总体上来说，微波消解法具有较强的适用性和通用性。

最后，微波消解法还具有操作简便、环境友好的优点。

与传统样品前处理方法相比，微波消解法操作简单，不需要使用大量的有机溶剂和试剂，并且可以减少对环境的污染。

微波消解法在食品砷测定中的应用，可以实现样品前处理的自动化和快速化。

综上所述，微波消解法在食品砷测定中具有重要的应用观察。

它不仅可以应用于多种食品样品的砷测定，而且具有高效、快速、精确、通用和环境友好等优点。

未来的研究中，可以进一步优化微波消解法的操作条件和参数，提高砷的测定精度和准确度，以满足食品安全监测和控制的需求。

不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响

不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响摘要：目的：了解不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响。

方法：对氢化物一原子荧光法测定食品中总砷的前处理方法进行研究，探讨干法灰化法、湿法消解法、微波消解法、硝酸预处理一干灰化法4种前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷测定结果的影响。

结果：在最佳条件下，分析方法的RSD为1.2%～3.8%(n=11)，线性范围为0~150 μg/L，相关系数r=0.9999；在取样量为2.0 g时，方法的检出限为0.004 7 mg/kg。

结论硝酸预处理一干灰化法适用于食品特别是富含有机砷的食品中总砷的测定，传统干灰化法、微波消解和湿消解法适用于样品中砷存在形式比较简单的食品样品。

关键词：氢化物原子荧光法；总砷；前处理方法；食品砷是对人体有害的元素，由于含砷农药和含砷饲料的使用以及食品在加工过程中使用某些化学添加剂而引起食品中砷的污染，导致砷普遍存在于自然界环境和动植物中。

世界各国对砷在食品中的含量都制定了非常严格的限量标准，食品监测中，砷常常列为重点监测项目。

国家标准 GB/T 5009.11-2003规定，食品中总砷的测定方法为原子氢化物发生一原子荧光光度法，选择正确的样品前处理方法是保证总砷含量测定准确的基础，即样品中有机砷是否彻底转化为无机砷是影响检测结果的关键因素，常用的样品前处理技术主要有湿法消解、干灰化法和微波消解。

总砷的试验中，对于富含有机砷的海产品测定结果往往偏低，为了解决这一问题，现选择海藻粉和牡蛎粉(阳性样品富含有机砷)、菠菜(阴性样品)及酱油(富含有机物和无机盐)3类有代表性的样品为实验对象，考察有机砷及有机物对消解的影响，比较样品经不同方法前处理后总砷的测定结果。

1材料与方法1.1仪器与试剂 RAF-8780 型原子荧光光度计(北京博晖创新生物技术股份有限公司)，砷空心阴极灯，微波消解仪(上海新拓)，马弗炉(上海皓越)，所用玻璃器皿都经20% HNO。

水果中重金属检测总结

水果中重金属检测总结
食品中重金属检测的前处理方法汇总与小结分析食品中的重金属（铅、镉、砷、汞、铬等）含量，我们参照的国家标准一般是GB5009里面的方法，里面的前处理方法有几种：湿法消解、微波消解、干法灰化等。

针对不同类型的食品，选择合适的前处理，往往要通过实际试验来确定。

现将标准中各类食品中的预处理以及消解方法进行汇总小结。

预处理：粮食、豆类：去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过30 目筛，混匀。

蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样：用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎混匀。

禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。

含酒精性饮料或含二氧化碳饮料：先用小火加热除去乙醇或二氧化碳。

油脂类：固体油脂先加热融成液体。

酒类：先在水浴上蒸去酒精。

食品的预处理，是样品进行前处理之前必须做的，其一是为了保证样品的代表性与均匀性；其二是保证有些样品消解时的安全或者更便于消解。

消解方式：根据样品的性质，选择合适的消解方法，往往会有几种方法都可以用。

饮品及酒类：取均匀试样于烧杯中（酒类应先在水浴上蒸去酒精），于电热板上先蒸发至一定体积后，加入混合酸消化完全后，转移、定容于50 mL 容量瓶中。

不同前处理方法检测食品中的重金属含量

使待测样品中金属离子形成可溶性盐转入溶液中
有一定的代表性的三种元素：铅、砷汞进行分析。
供测试用，这个过程就是分析样品（试液）的制备，
即前处理。它是元素分析不可缺少的关键环节，也是整个分析过程中最费时、费力的薄弱部分，对分析结
ＦｏｃｅｃｓＳｕｈＣｈｎｉｅｓｔｆｅｈｏｏｙＧｕｎｚｏ６０Ｃｈｎ）ｏｄＳｉｎｅ，ｏｔｉａＵｎｖｒｉｏＴｃｎｌｇ，ａｇｈｕ５０４，ｉａｙ１
ＡｂｔａｔＴｒｅｔｏｓｍｉｒｗａｅｄｙａｄｗｅｄｇｓｏ，ｒｕｅｏｈｅｏｏｉｏｆｈｏｓｆｓｎｈｎｔｅｃｎｅｔｆｂｓｒｃ：ｈｅｍｅｈｄ，ｃｏｖ，ｒｎｔｉｅｔｎｗｅｅｓｄｆｒｔｅｄｃｍｐｓｔｎｏｔｅｆｏｔｉｉｄｕａｄｔｅｈｏｔｎｏＰ，ＡｓＨｇｉｅｐｅｒａｅｏｄｔｆｒｅｅｍｉｅ．ｓｌｈｗｅｔａｅｓｌｓｖｒｔｎｃｅｃｅｔｓｏｔｓｅｔｔｄｈｇｅｔ，ｎｔｒｔｔｄｆｏｓｕｓｗｅｅｄｔｒｎｄＲｅｕｔｓｏｄｔｔｍａｌｔａｉｉｏｆｉｎ，ｈｒｔｔｓｉｈｅｓｈｈｅａｏｉｅｍｅａｉｈｓｎｖｒｃｔｅａｉｙｗｅｅａｈｅｅｒｃｉｖｄｗｉｉｃｏｖｉｇｓｏ，ｉｈｌｎａｕｔｈｍｒｗａｅｄｅｔｎｗｈｌｅｂａｋｖｌｅｗａｍｅａｌｗ．ｙｄｇｓｏｉｅｔｓｓｏｗｈｔｏＤｒｉｅｔｎｍｅｈｄＷａｕｔｂｅｆｒｒｔｎｏｉｔｏｓｓｉｌｏｔａｍｅｔｆａｅ

三种前处理法对饲料总砷测定的影响

饲料中的砷是以有机砷和无机砷两种形成存在的：有机砷作为动物抗病原微生物和促生长类饲料添加剂，对于提高畜禽的饲料利用率、增强抗病能力有着明显作用，在世界范围内应用极为普遍；机砷在现代动物营养学研究中被认为和硒、一无碘样，是动物机体的一种必需元素ｕ。但过量的砷会引起砷中毒，国际癌症机构已将砷及其化合物确认为致癌物。因此，在我国饲料卫生环境控制中砷是重要指标之一，确测定饲料中准的总砷含量尤为重要。本文应用氢化物原子荧光法中三种不同的前处理方法测定饲料样品中总砷含量，三种消解方法所测对
Ａｂｓｒｃｔａｔ：Ｔｈｅｒｔｅｔｎｔｏｓｏｔａｈｍｅｈｏｒｅｐｅｒａｍｅｔｍｅｈｄｆｗｅｓｔｄ，ｄｙａｈｍｅｈｄｓｎｄｍｉｒｗａｅｄｇｓｉｎｗｅｅａｐｉｄｉｒｓｔｏ，ａｃｏｖｉｅｔｒｐｌｅｎｏ
摘要：应用三种实验室常见的消解方法：干灰化法、湿法消解和微波消解法，分别对饲料样品进行前处理微波消解法的相对偏差最小，其精密度最好，湿法消解次之。
关键词：饲料；；总砷干灰化法；湿法消解；微波消解中图分类号：６０５文献标识码：Ａ文章编号：０ — ６７２１）７０３０１１９７（０２０ — １０９— ３
得的结果进行了探讨和比较。
２１干灰化前处理．
称取试样２～５ｇ精确到０００）３（．０１ｇ于０ｍＬ瓷坩埚中，加入５ｍ５／Ｌ１０ｇＬ硝酸镁，混匀，于低温或沸水浴中蒸干，温碳低化至无烟后，然后转入高温炉于５０ｃ恒温灰化３５— 。取出５ｃ．４ｈ冷却，缓慢加入１Ｌ３ｍＬＬ盐酸溶液，０ｍｏ／待激烈反应过后，煮沸并转移到５Ｌ容量瓶中，０ｍ向容量瓶中加入２５ｍ０ｇＬ硫脲．Ｌ５／溶液，用水洗涤坩埚３～５次，洗液并入容量瓶中，用水定容，摇匀，待测。同时做试剂空白。

食品添加剂中砷的测定

食品添加剂中砷的测定食品添加剂是指为增强食品的特殊性状、保存食品等目的而添加的具有特定功能的物质，其安全性一直备受关注。

其中，砷是一种常见的食品添加剂中的有害物质，其长期大量摄入会对人体健康造成严重危害，如导致皮肤病、神经衰弱、贫血、免疫系统问题、癌症等。

因此，如何准确、快速地测定食品中的砷含量，是保障公众健康的必要手段。

砷的测定方法众多，常用的有火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

火焰原子吸收光谱法可通过样品直接测定砷化合物的含量，方法简单快捷，但需要进行样品消解，并仅适用于相应元素的单一检测。

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法具有检测灵敏度高、特异性强、多种元素同时检测等优点，但仪器昂贵，需要专业技术人员操作，适用于大型实验室或专业检测机构。

对于大多数食品企业而言，具备实验室条件和专业人员的投入难以承担，因此采用便捷、简单、经济的离子色谱法可成为合适的选择。

离子色谱法是基于样品中有机砷化合物的离子交换作用，将其分离出来再进行检测的方法。

该方法具有测定速度快、准确度高、选择性好、操作简便等优点，适合于食品添加剂等样品中有机砷化合物的测定。

具体的分析步骤如下：1. 样品的样品制备取适量样品，较为均匀地放在烧杯中；加入适量的双蒸水，用超声波水浴震荡破碎；静置片刻，离心；取上清液，过滤，过滤液为待分析样品。

2. 样品的预处理样品中部分有机小分子可能与氯核甘钠等离子交换柱具有竞争性吸附作用，因此可引入化学改性的样品处理步骤，如添加氯化亚铜、硝酸等，防止有机小分子干扰。

3. 离子交换层析将前处理后的样品注入离子交换柱中，待试样中特定的阳离子、阴离子与固定在柱子上的离子交换树脂发生阳离子、阴离子的交换反应，使特定离子分离出来，然后用纯水洗脱。

4. 离子色谱分析取上面梯度洗脱出来的离子交换液，在离子色谱柱高效区中，经离子交换作用和计量反应分析出砷及其他阴离子。

需要注意的是，离子交换树脂柱的选择及样品消解处理方法会影响分析的准确性，因此需选择合适的耗材和方法。

原子荧光法测食品包装纸中砷的前处理探讨

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｄｒｙａｓｈｉｎｇｍｅｔｈｏｄ，ｈｉｇｈ－ｔｈｒｏｕｇｈｐｕｔＭａｒｓｃｌｏｓｅｄｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ，ｐｒｅｓｓｕｒｅｃｏｎｔｒｏｌ
文献标识码：Ａ
原子荧光法测食品包装纸中砷的前处理探讨
卢俊荣１，２
（１．莆田市质量技术监督局，福建莆田３５１１００；２．莆田市工业产品生产许可证审查技术中心，福建莆田３５１１００）
摘要：通过干灰化法、Ｍａｒｓ高通量密闭微波消解、压力自控密闭微波消解等三种前处理方法对同一种食品包
装纸进行了总砷的检测，并对检测结果进行分析比较。实验结果表明干灰化法、高通量密闭微波消解法、压力自控密闭微波消解法的检出限分别为０．２８ｎｇ／ｍＬ、０．０９ｎｇ／ｍＬ、０．０９ｎｇ／ｍＬ，精密度分别为９．９７％、３．２０％、４．１５％，加标回收率分别为８９．４％、９３．７％．、９７．３％。经过相关比较分析，总结出前处理方法对纸制品中总砷检测的影响。
２．ＰｕｔｉａｎＣｅｎｔｅｒｏｆＭａｎｕｆａｃｔｕｒｅＬｉｃｅｎｃｅｏｆＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＰｒｏｄｕｃｔｓ，ＰｕｔｉａｎＦｕｊｉａｎ３５１１００，Ｃｈｉｎａ）

一种检测牛奶中铅铬汞砷的前处理方法

硝酸（优级纯，Ｆｌｕｋｅ公司），盐酸（优级纯，北京化工），３０％过氧化氢（优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司），氢氧化钾／氢氧化钠，硫脲（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司），硼氢化钾，硼氢化钠／磷酸二氢铵（优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司），抗坏血酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），铅、铬、汞、砷标液（１０００ｇ／ｍｌ，中国计量科学研究院），试验用水（经Ｍｉｌｌｉ—Ｑ净化系统制备的去离子水）。１．３试剂配制
的限量。目前检测食品中铅、铬、汞、砷等重金属元素主要有原
子荧光法、原子吸收法］、ＩＣＰ—ＭＳ法、ＩＣＰ—ＯＥＳ法等 … ，ＩＣＰ—ＭＳ和ＩＣＰ—ＯＥＳ价格昂贵，检测成本较高，原子荧光法和原子吸收法仍是检测食品中元素的重要方法。但是，原子吸收法和原子荧光法在前处理时每检测一种元素，均要对样品进行一次前处理，对于检测多种元素的样品就需要多次重复处理，存在工作量大、效率低、成本高等缺点。因此，为保障乳制品质量安全，维护人体健康，
关键词：重金属；前处理；原子吸收仪；牛奶
中图分类号：￥８５１．３４７．５
文献标识码：Ｂ
文章编号：１００４—５０９０（２０１８）０２—０００７—０３
铅、铬、汞、砷等重金属是自然界中普遍存在的元素，微量的重金属元素在人体的生命活动中起着不可替代的作用，但体内过量的重金属或者人们食用含有重金属超标的食品后，将对人体的健康带来极大的危害。铅是一种对人体危害极大的重金属，特别是大脑处于神经系统敏感期的儿童，对铅更为敏感，且有研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。汞主要在动物体内蓄积，并通过食物链传递给人并蓄积，铅和汞对消化系统、神经系统、血液系统等造成严重损害。砷元素可通过饲料中砷制剂或自然界中的砷进入动物体内，人类食用被砷污染的食品后，砷含量会逐渐蓄积，引起不同程度的砷中毒现象。铬的毒性与其存在的价态有关，六价铬比三价铬毒性高１００倍，易被人体吸收且在体内蓄积，三价铬和六价铬可以相互转化。砷、铬可引发人类癌症，已被国际癌症研究机构（ＩＡＲＣ）列为人类致癌物（Ｉ类致癌物）。食品安全国家标准ＧＢ２７６２—２０１２关于污染物限量中明确规定了乳及乳制品中铅、铬、汞、砷

砷检测项目

砷检测项目砷是一种常见的有毒物质，它可以存在于土壤、水体和大部分食物中。

长期摄入过量的砷会对人体健康产生严重的危害，包括导致癌症、肝脏疾病、心血管疾病等。

因此，砷检测成为了重要的环境监测和食品安全领域的研究课题。

砷的检测方法有很多，包括传统的分光光度法、电化学法、原子荧光光谱法等。

近年来，随着技术的不断发展，高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）在砷检测领域得到了广泛应用。

该方法通过将高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱相结合，可以实现对砷的高灵敏度、高选择性的检测。

砷检测项目的关键是样品的前处理和分离纯化。

在土壤和水体中，砷的含量通常很低，因此需要对样品进行富集和浓缩。

一种常用的方法是使用固相萃取柱，通过固相萃取材料对砷进行富集，然后再用溶剂洗脱进行分离纯化。

在食品中，砷的含量较高，可以直接进行检测，但仍需要注意样品的前处理，如加热、酸解等。

除了样品前处理和分离纯化，砷检测项目还需要建立合适的标准曲线和质控体系。

标准曲线是通过制备一系列已知浓度的砷标准溶液，然后测定其对应的响应值，再利用线性回归法建立起来的。

质控体系是为了保证检测结果的准确性和可靠性，通常包括空白样品、加标样品和实验室间对比样品。

砷检测项目的应用范围很广，主要包括环境监测和食品安全两个方面。

在环境监测方面，砷的检测可以用于评估土壤和水体的污染程度，为环境保护和污染防治提供科学依据。

在食品安全方面，砷的检测可以用于监测食品中的砷含量，确保食品的安全性和质量。

砷检测项目在环境监测和食品安全领域具有重要意义。

通过合理选择检测方法、优化样品前处理和分离纯化、建立标准曲线和质控体系，可以实现对砷的准确、快速、高效的检测。

这将有助于保护人们的健康，促进环境的可持续发展。

食品中的砷化学分析方法

食品中的砷化学分析方法砷是一种常见的环境污染物，其存在于自然环境中，并且常见于土壤、空气和水中。

砷的长期暴露与多种健康问题相关，包括癌症，心血管疾病和神经系统疾病。

因此，对食品中砷的分析方法至关重要，以确保人们食用的食品安全。

目前，食品中砷的检测方法主要分为两大类：传统方法和现代分析方法。

传统方法：1.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是最早用于砷分析的方法之一、该方法利用砷原子的特定吸收光谱来检测食品中的砷含量。

然而，FAAS需要样品的前处理步骤，包括酸溶解和组成浓缩等步骤，这使得该方法耗费时间且不够灵敏和准确。

2.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种基于质谱技术的分析方法，广泛用于砷分析。

该方法通过将样品离子化并分子化，然后使用质谱仪来检测和测量该样品中砷的离子含量。

虽然ICP-MS具有较高的灵敏度和准确性，但仍然需要样品的前处理步骤，这可能会导致潜在的分析误差。

现代方法：1.液相色谱-负电喷雾离子化-四极杆质谱联用法（LC-ESI-Q-TOF-MS）：该方法利用负电喷雾离子化和四极杆质谱来检测食品样品中的砷。

该方法不需要样品的前处理，适用于复杂的食品基质，并具有较高的灵敏度和分辨率。

2.微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法（MICP-ICP-MS）：该方法结合微波消解和ICP-MS分析技术，用于食品样品中的砷分析。

该方法适用于不同类型的食品样品，包括固体和液体样品，且具有高效、准确和可重复的特点。

在选择砷分析方法时，需要考虑以下因素：方法的准确性、灵敏度、选择性、可靠性、成本等。

此外，食品样品的性质和基质也会影响方法的选择。

总的来说，现代分析方法相对于传统方法更为准确和灵敏，并且能够处理各种类型的复杂食品基质。

这些现代方法的发展为我们更好地了解和监测食品中砷的含量提供了有力的工具，以确保我们食用的食品安全。

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食品中砷的前处理
砷作为常见的有毒有害元素，被受人们的关注。

它广泛存在于自然界中，近年来环境污染严重，使人们不得不重视对食品中砷的测定，尤其是对海产品中砷的测定。

目前，测定海产品中总砷的方法主要有原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＰＣ－ＡＥＳ）以及ＩＰＣ－ＭＳ等。

对于基层的食品监测单位，原子荧光法是一种投入少，操作简单，分析速度快，灵敏度高的一种较为普及的分析方法。

对于食品检测，能否得到准确结果，选择合适的前处理方法，显得尤其重要。

本文就原子荧光光谱法测砷，针对样品消解方法作了一些探讨。

对金属元素，类金属元素含量的测定，我们通常采用的消解方法有湿法消解，干法消解，压力溶弹消解，微波消解这几种消解方法，我们就这几种消解方法作为原子荧光光测砷的前处理作以下探讨。

１实验部分
１．１原理
试样经消化，在酸性条件下，五价砷被硫脲－抗坏血酸还原为三价砷。

硼氢化钾与盐酸作用生成大量新生态氢，与三价砷生成砷化氢由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特质砷空心阴极灯发
射光谱的激发下产生原子荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量［３］。

１．２主要仪器与试剂
ＡＦＳ－９３０型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；ＢＥＲＧＨＯＦ型微波消解系统（德国利曼）；压力溶弹（北京石油化工科学研究院）；氢氧化鉀溶液（５ｇ／Ｌ）；硼氢化钾（２０ｇ／Ｌ）：称取１０ｇ硼氢化钾于（５ｇ／Ｌ）氢氧化钾中溶解后定容５００ｍｌ；硫脲－抗坏血酸混合液：称取１０ｇ硫脲，１０ｇ抗坏血酸溶解于去离子水中并定容２００ｍｌ，摇匀，临用时配制：六水硝酸镁（１５０ｇ／Ｌ）；氧化镁；过氧化氢；高氯酸；硝酸；盐酸（１＋１）；盐酸（５０ｍｌ／Ｌ）；砷标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ国家标物中心）；砷标准应用液（１００μｇ／Ｌ）。

试剂均为上海医药集团化学试剂有限公司的产品，其中盐酸、硝酸镁、高氯酸、硝酸为优级纯，其它试剂为分析纯，实验用水均为去离子水。

样品来自国家标物中心，标值为（３．７±０．９）ｍｇ／ｋｇ国家标准扇贝质控样（ＧＢＷ１００２４ＧＳＢ－１５）。

为了能让虾粉样品的考核，能够得到满意的结果，我们认为选择合适的样品前处理的方法很重要，因此我们选择了与虾粉基质相近（同是海产品）的扇贝质控样对４种消解方法进行比较探讨。

１．３样品前处理
１．３．１湿法消解
取０．２０００ｇ样品于１００ｍｌ的凯氏烧瓶中，加少量水湿润，加１０ｍｌ硝酸后在电炉上加热片刻停火后放置过夜，加１ｍｌ硫酸，在瓶口上加一小漏斗，于电热板上加热消解，并分次冷却后加入硝酸，直至消解液较清。

取下冷却，去掉小漏斗，加入３ｍｌ硝酸，１ｍｌ高氯酸，放于电炉上加热至有大量白烟出现并赶去，至液体无色澄清，剩余液体１ｍｌ左右。

取下冷却后分两次加水２０ｍｌ放于电炉上加热至冒白烟。

同时做空白试验。

用５０ｍｌ／Ｌ的盐酸，分多次移入２５ｍｌ容量瓶中，至２２ｍｌ左右，加２．５ｍｌ硫脲－抗坏血酸混合液，然后加水定容至刻度，混均后待测。

同时做空白试验。

１．３．２干法消解
取０．２０００ｇ样品于５０ｍｌ的瓷坩锅中，加１０ｍｌ（１５０ｇ／Ｌ）硝酸镁，在水浴上蒸干后加１．０００ｇ的氧化镁，尽可能均匀地覆盖在样品上，然后在电热板上小心碳化至无烟，放于５５０℃马弗炉中灰化完全。

冷却后，取出加少量水湿润后，加（１＋１的盐酸）１２ｍｌ完全溶解后，用水分多次移入２５ｍｌ的容量瓶
中，至２２ｍｌ左右，加２．５ｍｌ硫脲－抗坏血酸混合液，然后加水定容至刻度，混均后待测。

同时做空白试验。

１．３．３微波消解
取０．２０００ｇ样品于微波消解罐中，加少许水湿润后，加入１０ｍｌ硝酸过夜后加２ｍｌ过氧化氢，放置片刻，然后于微波炉中消解至消解完全。

冷却后取出，于水浴上赶酸至２ｍｌ左右。

用５０ｍｌ／Ｌ的盐酸，分多次移入２５ｍｌ的容量瓶中，至２２ｍｌ左右，加２．５ｍｌ硫脲－抗坏血酸混合液，然后加水定容至刻度，混均后待测。

同时做空白试验。

微波设置５个阶段，微波总时间１ｈ。

微波消解条件见表１。

１．３．４压力溶弹消解
与微波消解的方法相近，加试剂与样品定容与微波消解相同，不同的是将罐放于干燥箱中保温（１２０～１４０℃）消解至完全。

同时做空白试验。

１．４测定
样品消解定容后，用双道原子荧光光度计测定。

测定条件：光电
倍增管负高压２６０Ｖ；灯电流３０ｍＡ；载气流量４００ｍｌ／ｍｉｎ；屏蔽气流量８００ｍｌ／ｍｉｎ；原子化高度８ｍｍ；砷标液范围５．０～１００μｇ／Ｌ。

２结果
２．１测定结果准确度
微波消解和压力溶弹消解法结果都与标值差得很远，所测值仅有标值的１／３左右，可见消解不完全。

湿法消解测定结果３．８３ｍｇ／ｋｇ，干法消解测定结果４．３９ｍｇ／ｋｇ。

都落在３．７±０．９ｍｇ／ｋｇ范围内，湿消解法更接近标值，干法消解结果明显偏高。

２．２精密度试验
湿法消解ＲＳＤ值比干法消解要小，准确度也高，表明湿法消解更容易操作控制。

见表２。

３讨论
造成微波消解和压力溶弹消解法结果偏低的原因可能是，由于海
产品中的砷是以多种形态存在，其中有砷酸盐，亚砷酸盐这类的无机砷，除此之外还存在大量的有机砷，如一甲基胂酸盐、二甲基胂酸盐等，有的有机砷结构比较稳定，要达到一定的温度才能破坏其结构。

微波消解法最高温度控制在２２０℃，压力溶弹消解法则１２０～１４０℃，故微波消解和压力溶弹消解法，不适宜作为原子荧光光度计测定砷的前处理方法，与文献报道的相符［２］。

而干法消解可达５５０℃，湿法消解，我们采用了硝酸－硫酸－高氯酸消解体系，因为有了硫酸和高氯酸的存在，破坏性比较强，硫酸又能提高消解液的温度，硫酸恒沸溶液可达３３８℃。

就以上测定数据可见，湿法消解（硝酸－硫酸－高氯酸），干法消解的温度可达到破坏有机砷的稳定结构，从而得到准确的测定结果。