汞和砷元素形态及其价态测定法
2015版中国药典原文检测中药材二氧化硫测定方法
2331二氧化硫残留量测定法中国药典2015年版【附注】(1)所用玻璃器皿使用前均需以20%硝酸溶液(V/V)浸泡24小时或其他适宜方法进行处理，避免干扰。
(2)本法系汞和砷元素形态及其价态的通用性测定方法，在满足系统适用性的条件下，并非每次测定均需配制3种汞或6种砷的形态及其价态系列标准曲线溶液，可根据实际情况仅配制需要分析的汞或砷形态及其价态的系列标准曲线溶液。
(3)进行汞元素形态及其价态分析时，由于色谱柱中暴露的未完全封端硅羟基对Hg2+的影响，导致色谱柱柱效损失较快。
建议采用封端覆盖率较高的色谱柱，且必要时，在一定进样间隔，以采用阀切换技术以高比例有机相冲洗色谱柱后再继续分析。
(4)供试品中汞或砷形态或价态的限量应符合各品种项下的规定。
2331 二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法（酸碱滴定法}本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000m l两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过I000m g/k g，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400m l。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100m l锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50m l作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5m g/m l),并用0.O l m o l/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞随着工业化的不断发展，环境污染已成为全球性的问题。
水质污染是其中一个严重的问题，其中重金属污染是引起关注的主要因素之一。
砷和汞作为常见的重金属元素之一，其在环境中的大量排放和积累对人类健康和生态环境造成了严重威胁。
对环境水样中砷和汞的快速准确测定具有重要的意义。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性、多元素同时测定的分析方法，因此被广泛应用于环境水样中砷和汞的测定。
本文将从原子荧光光谱法的基本原理、测定环境水样中砷和汞的方法和技术要点以及应用前景等方面进行介绍。
一、原子荧光光谱法的基本原理原子荧光光谱法是一种基于原子发射光谱的分析方法，其基本原理是将待测元素的样品转化为气态原子或离子，并通过激发这些原子或离子来产生特定的发射光谱。
当激发光源的能量与待测元素的特定能级匹配时，会产生特征的荧光发射。
具体而言，原子荧光光谱法的分析步骤包括样品的制备、样品的进样、原子化和荧光发射。
首先将水样通过化学预处理步骤进行前处理，然后将预处理好的水样进入原子荧光光谱仪中。
仪器将水样喷入高温的火焰或电子束中，将水样中的砷和汞等重金属元素原子化为气态原子或离子。
接着通过激发光源（如氩气等离子体）的激发，产生特定波长的荧光发射。
通过测定样品中的荧光强度，我们可以得到样品中砷和汞的含量。
二、测定环境水样中砷和汞的方法和技术要点原子荧光光谱法在测定环境水样中砷和汞时，需要注意以下几个技术要点：1. 样品的制备：环境水样中的砷和汞含量通常很低，因此在化学预处理时需要选择合适的溶解剂和萃取剂，以提高稀释样品的适应性和灵敏度。
2. 仪器的选择：原子荧光光谱法可分为原子吸收光谱法（AAS）和原子发射光谱法（AES），前者适用于测定砷和汞等元素的痕量，而后者适用于多元素的同时测定。
根据实际需要选择合适的仪器。
3. 光源的选择：在原子荧光光谱仪中，光源的选择对仪器的稳定性和分析性能有着重要的影响，有机梅红灯和氩灯是常用的激发光源。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法是一种常用的分析方法，可以同时测定环境水样中砷和汞含量。
该方
法采用原子荧光光谱仪，能够对样品中的砷和汞进行快速、准确的分析。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子荧光光谱技术对样品中的特定元素进行分析。
在该方法中，首先将水样中的砷和汞经过必要的预处理步骤，将其转化为可通过光谱仪进
行测定的形式。
然后将样品进样到原子荧光光谱仪中，通过激发样品中的砷和汞原子，并
测量其产生的荧光信号强度来确定其含量。
原子荧光光谱法具有以下优点：
1. 高灵敏度：原子荧光光谱仪对原子进行激发和检测，能够实现非常低的检测限，
可以检测到低至纳克级的元素含量。
2. 高选择性：原子荧光光谱仪能够在不同波长范围内对元素进行激发和检测，从而
实现对多个元素的同时测定，并且能够排除样品基质的干扰。
3. 快速分析：原子荧光光谱法具有快速分析的特点，一次测定可以在几分钟内完成，大大提高了分析效率。
4. 宽线性范围：原子荧光光谱仪可以用于分析不同浓度范围的样品，具有宽线性范围，能够适应不同水样中砷和汞含量的测定需求。
需要注意的是，在进行原子荧光光谱测定时，应注意样品的选取和预处理步骤的控制，以确保实验结果的准确性和可靠性。
还需要对仪器进行定期的校准和维护，以保证仪器的
正常运行和测量结果的准确性。
原子荧光光谱法是一种可靠、高效的方法，适用于环境水样中砷和汞等元素的测定。
该方法具有高灵敏度、高选择性、快速分析和宽线性范围等优点，可为环境监测和食品安
全等领域提供重要的分析手段和数据支持。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞一、砷和汞的危害1. 砷的危害砷是一种具有强烈毒性的元素，其在环境水样中的超标含量会对水质与生态环境产生严重影响。
长期饮用高砷水可引发慢性砷中毒，甚至导致癌症和心血管等疾病。
2. 汞的危害汞也是一种有毒重金属，在环境水样中的超标含量会对人体健康和生态环境造成严重危害。
汞中毒可导致神经系统、心血管、免疫系统等多个系统受损，甚至危及生命。
二、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是一种基于原子的分析技术，其原理是将样品原子或离子激发至高能级，再返回至基态时，会发射出与其电子结构有关的特定波长的光。
通过测量这些光的强度和波长，可以确定样品中各种元素的含量。
原子荧光光谱法具有高灵敏度、高选择性、低检出限和广泛的线性范围等优点，适用于多种样品的分析。
三、原子荧光光谱法测定砷和汞的方法原子荧光光谱法在测定砷和汞时，通常采用常规原子荧光光谱法和低温原子荧光光谱法两种方法。
1. 常规原子荧光光谱法常规原子荧光光谱法是将待测溶液喷入高温火焰区或电热炉等高温场所，使溶液中的元素被激发至高能级后再发射特征光谱，通过光电倍增管等探测器测量光谱信号的强度。
该方法简便易行，适用于各种原子元素的测定，并且具有高选择性和高分辨率等优点。
2. 低温原子荧光光谱法低温原子荧光光谱法是将待测溶液进入气态原子发生器或冷雾发生器，然后利用各种低温气流将原子或离子冷却至较低温度，再激发发射光谱。
该方法适用于分析有机物质和高盐度水样等复杂水样，对于汞等易挥发元素的测定效果更佳。
四、原子荧光光谱法同时测定砷和汞的优势原子荧光光谱法在同时测定砷和汞时，具有以下优势：1. 高灵敏度：原子荧光光谱法对砷和汞的测定有很高的灵敏度，能够检测到极低浓度的砷和汞。
2. 高选择性：原子荧光光谱法对砷和汞的测定具有很高的选择性，能够有效地区分不同元素之间的干扰。
4. 快速分析：原子荧光光谱法测定砷和汞的方法简便、快速，能够满足大批量水样的快速分析需求。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞【摘要】本文介绍了使用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞的方法。
通过背景介绍和研究意义部分引出了该研究的重要性。
然后，详细阐述了原子荧光光谱法的原理和环境水样中砷和汞的检测方法，以及实验步骤和结果分析。
接着，探讨了该方法的技术优势，包括高灵敏度和准确性。
结论部分总结了砷和汞的同时测定方法的可行性和对环境监测的重要意义，并展望了未来研究的方向。
通过本文的阐述，读者将了解到原子荧光光谱法在环境水样中砷和汞检测中的应用和意义，为环境监测和保护提供重要参考。
【关键词】原子荧光光谱法、环境水样、砷、汞、检测方法、实验步骤、结果分析、技术优势、砷和汞的同时测定方法、环境监测、未来研究展望1. 引言1.1 背景介绍原子荧光光谱法是一种常用于分析痕量元素的方法，其原理是利用原子在激发态和基态之间的跃迁发射特定波长的光谱线来定量分析样品中的元素。
这种方法具有高灵敏度、快速分析速度和高精确度的优点，广泛应用于环境监测、食品安全、地质勘探等领域。
环境水样中的砷和汞是常见的有毒元素，其对人类健康和环境造成严重危害。
砷和汞的超标排放会导致水体污染，影响生态平衡，甚至对人体造成中毒。
开发一种能够同时测定水样中砷和汞含量的方法对于环境保护和健康监测具有重要意义。
本文将介绍利用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞的方法，探讨其在环境监测领域的应用前景和意义。
通过该方法的应用，可以有效监测和控制环境水体中砷和汞的含量，保障人类健康和生态环境的安全。
1.2 研究意义砷和汞是常见的污染物质，它们的存在对环境和人类健康造成极大危害。
环境水样中的砷和汞浓度的快速、准确测定对于环境监测和食品安全具有重要意义。
传统的检测方法往往需要耗费大量时间和金钱，且存在一定的误差。
开发一种高效、精准的同时测定砷和汞的方法具有重要的研究意义。
2. 正文2.1 原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是一种广泛应用于环境监测和分析领域的重要技术手段。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS）是一种常用的分析方法，可以用于同时测定环境水样中的砷和汞。
砷和汞是常见的环境污染物，对人体健康造成严重威胁。
监测环境水样中的砷和汞含量具有重要意义。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，可以同时测定环境水样中的微量砷和汞。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子在激发态下吸收能量并返回基态时发射特定波长的荧光。
在测定砷和汞时，首先将水样中的砷和汞化合物转化为易挥发的含砷和汞气体。
然后，通过原子荧光光谱仪，通过激光或电源将样品中的砷和汞原子激发至激发态，之后返回基态时会发出特定的荧光。
荧光的强度与砷和汞的浓度成正比，通过测定荧光强度即可得到砷和汞的含量。
原子荧光光谱法可以同时测定砷和汞的原因是这两种元素具有不同的激发能级和荧光波长。
砷的激发能级在245.1纳米附近，而汞的激发能级在253.7纳米附近。
通过调节仪器的参数，可以分别选择不同的激发波长，使得砷和汞的荧光可以被分别测定。
在实际操作中，测定环境水样中砷和汞的步骤如下：1. 采集水样：选择合适的采样点位，使用专用采样瓶采集环境水样，并避免样品污染。
2. 前处理：根据样品的不同性质，对水样进行必要的前处理，例如酸化、滤过等。
3. 仪器调试：根据样品的特性和测定要求，调节原子荧光光谱仪的参数，包括激发波长、荧光扫描范围等。
4. 标准曲线绘制：使用标准溶液配制一系列不同浓度的砷和汞溶液，分别测定其荧光强度，并绘制砷和汞的标准曲线。
5. 测定样品：将前处理后的水样放入原子荧光光谱仪中，测定样品的荧光强度。
根据标准曲线，可以计算样品中砷和汞的浓度。
6. 质量控制：测定过程中需要进行质控，包括测定空白试样、加标回收实验等，以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光光谱法具有灵敏度高、选择性好、快速方便等优点，已广泛应用于环境水样中砷和汞的测定。
食品中砷和汞等重金属测定方法
食品中砷和汞等重金属测定方法砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。
在酸性条件下，砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应，砷化物使铜的表面变成灰色或黑色，汞化物使铜的表面变成银白色。
本方法最低检出限砷为10μg，汞为100μg ，按取样量5g计，最低检出量砷为2mg/kg，汞为20 mg/kg。
实验器材微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，(也可以用酒精灯、支架和蒸发皿)，铜片，盐酸(优级纯)，氯化亚锡操作步骤取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中，加人25ml蒸馏水或纯净水，加入5ml盐酸(如为水样，取样品25ml，加盐酸5ml即可)，加入约0.5g氯化亚锡晶粒，将三角烧瓶放在电热板上，调节温控旋钮使样液微沸约10分钟(驱除硫化物的干扰)，此时加入2片铜片, 保持微沸约20分钟。
注意随时补加热水，保持体积不变。
若加热30分钟后铜片表面未变色,，可否定砷，汞的存在，如铜片变色，可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。
保留阳性样品，有条件时分别加以确证。
铜片变色情况可能存在的金属毒物检测注意事项①选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用，温控调到样液微沸即可，避免高温。
②反应过程中，应时刻注意铜片变化，如铜片已明显变黑时，应停止加热，否则当砷含量高时，长时间煮沸会使沉积物脱落。
③盐酸浓度以2~8%为宜，过低反应不能进行，过高会导致砷、汞的挥发损失。
④含蛋白质、油脂高的样品，会使方法的灵敏度降低，应消化处理后测定。
⑤实验后的阴性铜片可回收，用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。
食品中砷汞测定问题PPT课件
元素 As Sb Se Te Bi Ge
最佳价态 +3 +3 +4 +4 +3 +4
元素 Sn Pb Hg Cd Zn
最佳价态 +4 +4 +2 +2 +2
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四、载气流速对测定的影响
在HG-AFS测定时，通常以高纯Ar气作为载气。主 要 作用是将产生的气态氢化物或冷原子带入原子化器。载 气流速太小，会使氢化物在传输过程中发生吸附、分解 等现象而导致测定灵敏度下降；相反，载气流速太大， 则会将分析元素的原子迅速带出原子化器，冲稀了原子 化区的原子浓度，使测定灵敏度下降。其中As、Sb的 最佳载气流速为200 ~400 ml/min；Cd为600 ~800ml/min； 20S2e0/、3/29Te、Bi等其它元素为300 ~500 ml/min。 15
17
主
食品中砷汞测定
要ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
食品中砷、汞的检测方法 AFS分析过程中的影响因素
内
各元素测定应注意的事项
容
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实际样品分析过程中
? 各元素测定应注意的事项
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食品中砷汞测定
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1
主
食品中砷汞测定
要
食品中砷、汞的检测方法
AFS分析过程中的影响因素
内
各元素测定应注意的事项
容
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原子荧光光度计的原理
主要原理：利用硼氢化钾或硼氢化钠作为 还原剂，将样品溶液中待测元素还原为挥发性 共价气态氢化物（或原子蒸汽），然后借助载 气将其导入原子化器，在氩-氢火焰中原子化而 形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变 成激发态，激发态原子在去活化过程中将吸收 的能力以荧光的形式释放出来，此荧光信号的
2322汞和砷元素形态及其价态测定法.pdf
2322 汞和、砷元素形态及其价态测定法本法系采用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法测定供试品中汞或、砷元素形态及其价态。
由于元素形态及其价态分析的前处理方法与样品密切相关，供试品溶液的制备方法如有特殊要求应在品种项下进行规定。
一、汞元素形态及其价态测定法照高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱测定法（通则0412）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.01mol/L 乙酸铵溶液（含0.12% L-半胱氨酸，氨水调节pH 值至7.5）（8:92）为流动相；流速为1.0ml/min 。
以具同轴雾化器和碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱（具碰撞反应池）进行检测；测定时选取同位素为202Hg ，根据干扰情况选择正常模式或碰撞池反应模式。
3种不同形态汞及不同价态汞的分离度应大于1.5（图1）。
图1 汞元素形态及价态示意图测定图谱1.氯化汞（二价汞）；2.甲基汞；3.乙基汞对照品贮备溶液的制备 分别取氯化汞、甲基汞、乙基汞对照品适量，精密称定，加8％甲醇制成每1ml 各含100ng （均以汞计）的溶液，即得。
标准曲线溶液的制备 精密吸取对照品贮备液适量，加8％甲醇分别制成每1ml 各含0.5ng 、1ng 、5ng 、10ng 、20ng （均以汞计）系列浓度的溶液，即得。
供试品溶液的制备 （1）矿物药及其制剂：除另有规定外，取供试品适量，取相当于含汞量20～30mg 的供试品粉末（过四号筛），精密称定，精密加入人工胃液或人工肠液适量，置37℃水浴中超声处理适当时间，摇匀，取适量，静置约2420～36小时，吸取中层溶液适量，用微孔滤膜（10μm ）滤过，精密量取分钟 123续滤液适量，用0.125mol/L盐酸溶液稀释至一定体积，摇匀，即得。
同法制备空白溶液。
（2）动、植物类中药（除甲类、毛发类）：除另有规定外，取供试品粉末（过三号筛）0.2～0.5g，精密称定，加0.1mol/L硝酸银溶液200～600μl，精密加入硝酸人工胃液适量，置37～45℃水浴中加热约20～24小时，取出，摇匀，放置2小时，取上清液，用一次性双层滤膜（10μm+3μm）滤过，取续滤液，即相6种不同形态砷的分离度应符合要求，其中砷胆碱、砷甜菜碱和亚砷酸的分离度应不小于1.0（图2）。
植物样品中砷,汞含量的测定方法以及样品前处理方法
植物样品中砷,汞含量的测定方法以及样品前处理方法近年来，饮用水和生活环境中重金属污染问题日趋严重，砷和汞是其中最重要的水污染物之一，因此，对植物样品中砷、汞含量的测定方法及样品的前处理方法的探讨显得十分重要。
砷是一种有毒物质，可以通过植物根系等从土壤、水体中吸收，进入到植物体内，从而对人体健康构成威胁。
砷具有毒性，植物体容易吸收砷，并在干物质中集聚，使其胁迫可怕。
目前，砷测定方法已经分离了砷的无定形污染物(ATS)、可溶性抗生素(TPS)和含量高的污染物(THQ)。
汞，作为一种致癌物质，也可以通过植物根系从土壤中吸收，吸收的汞会被植物的根和叶等组织所吸收，从而对人体健康构成威胁。
目前已知的测定汞的方法，先用一种有机溶剂将植物样品中的汞发挥出来，然后运用二氧化汞分光光度法来测定植物样品中汞的含量。
由于砷和汞多存在于植物样品中，因此在测定砷、汞含量之前，需要进行样品前处理，才能正确地测定砷、汞含量。
首先，先将植物样品经过净化处理，用于去除干物质中的杂质，然后经过碱解处理，将植物样品中的有机物质部分转化为氨基酸，再进行水解，将植物样品中的氨基酸分解成碳水化合物等，最终使植物样品的组成与测定的组成一致。
砷的测定通常采用原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法的原理是，样品中的原子离子在原子激发下，经过激发态吸收光谱，将吸收到的光谱数据用作分析砷的浓度。
另一种测定砷的方法是原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法的原理是，将原子在低能状态中激发，用激发出的光来测定砷的浓度。
汞的测定方法主要有二氧化汞分光光度法。
利用比色法测定植物样品中汞的含量，其原理是，将植物样品与二氧化汞溶液混合，并将混合液放在一定体积的容器中，用比色仪测量植物样品中汞的含量，最后用回归方法确定植物样品中汞的含量。
在植物样品中测定砷、汞含量，不仅需要准备相应的测定仪器，还需要进行严格的样品前处理，确保测定结果的准确性。
未来，人们将继续改进和完善测定砷、汞含量的方法，以保障公众的健康。
原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和汞实验设计方案
原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和汞实验原理在酸性条件下，水样中的汞、砷分别被重铬酸钾氧化为二价汞和五价砷，五价砷与硫脲抗坏血酸反应生成三价砷. 二价汞与硼氢化钾反应被还原为原子汞，三价砷与硼氢化钾和盐酸反应生成的新生态氢进一步形成氢化物.生成的气态氢化物被载气带到原子化器，被氢火焰原子化. 砷、汞原子外的电子在各自的空心阴极灯发出的特定光线照射下，被激发跃迁到较高的能级上，并在回到较低的能级时辐射出荧光，荧光的强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比.仪器与试剂（1）原子荧光光谱仪，砷空心阴极灯；汞空心阴极灯.（2）本实验用水均为无汞、无砷离子水.（3）氢氧化钾溶液（5 g / L）：称取2. 5 g 氢氧化钾溶于纯水中，稀释到500 mL. 硼氢化钾溶液（2 g / L）：称取10. 0 g 硼氢化钾溶于0. 5%的500 mL 氢氧化钾溶液中混匀.10%盐酸载流溶液：取50 mL 浓盐酸（优级纯），用纯水稀释到500 mL.50 g / L 硫脲+ 50 g / L 抗坏血酸：称取硫脲5. 0 g，溶解后加入抗坏血酸5. 0 g，定容到100 mL.砷标准贮备液：质量浓度为100 mg / L（国家标准物质中心提供）.砷标准使用液：质量浓度为0. 1 mg / L 吸取0. 10 mL 砷标准贮备液溶于100 mL 容量瓶中，用纯水定容.汞标准贮备液：质量浓度为100 mg / L汞标准溶液：吸取0. 1 mL 的汞标准贮备液，用含0. 5% 重铬酸钾的硝酸（5 + 95）溶液定容至100mL，此溶液每1. 00 mL 含0. 1 ug 汞.汞标准使用液：取质量浓度为0. 1 mg / L 的汞标准溶液10. 00 mL，用含0. 5%重铬酸钾的硝酸溶液定容到100 mL，此溶液每1. 00 mL 含汞0. 01 ug.载气：高纯氩，纯度大于99. 99%.分析步骤1.标准系列的配制分别吸取砷、汞的标准使用液于100 mL 容量瓶中（砷：0. 00，0. 50，1. 00，2.00，5. 00，10. 00m；汞：0. 00，0. 50，1. 00，2. 00，5. 00，10. 00 mL），加入10 mL 浓盐酸和10 mL 硫脲+ 抗坏血酸溶液，用纯水定容到100 mL 混匀，相当于砷的浓度：0. 00，0. 50，1. 00，2. 00，5. 00，10. 00ug / L；汞的浓度：0. 00，0. 05，0. 10，0. 20，0. 50，1. 00 ug / L.2.样品制备取80 mL 样品溶液于200 mL 烧杯中，加入10 mL 浓盐酸、10 mL 硫脲+ 抗坏血酸溶液混匀，放置20 min，按下述方法进行测定.3. 测定开机后，设定工作参数，等待仪器稳定后，测定空白及标样，用标准系列做工作曲线. 按标准同样方法对样品进行测定，通过工作曲线可读出样品中被测元素含量.仪器工作参数及测定条件A 道ASB 道Hg负高压（V） 300 300原子化器高度（mm） 8. 0 8. 0载气流速（mL / min） 500 500屏蔽气流速（mL / min） 1000 1000灯电流（mA） 60 25延迟时间（S） 10 10积分时间（S） 1.0 1.0测定方式标准曲线法标准曲线法积分方式峰面积峰面积仪器条件与选择以单测AS、Hg 的条件为基础，考虑到饮用水中的汞浓度较低，原子荧光法测定时汞的响应值较高，砷的测定较稳定及灯的寿命等多种因素，经实验选择负高压为300 ~ 320 V 时，灯电流砷为45 ~ 60 mA，汞为25 ~ 35 mA，原子化器高度为8. 0 mm，载气为400 ~ 600 mL / min，屏蔽气为800 ~1 000 mL / min，硼氢化钾质量浓度为15 ~ 25 g / L 时，AS、Hg的响应都较高且稳定，因而仪器条件可选择此范围.2 不同种类酸及酸度的影响选择盐酸、硫酸、硝酸三种常用酸作介质. 实验证明：盐酸、硝酸作为砷、汞同测的酸介质较好. 实验表明可选择5% ~ 20%的盐酸或5% ~ 15%硝酸作介质，本法选择10%的盐酸作介质.3. 3 共存离子的干扰在研究对AS、Hg 同时测定的干扰时，以单独测定AS、Hg 时离子的干扰情况为基础，在测定AS 时， Sn、Pb、Te、Bi 对它产生一定程度的干扰，当加入硫脲-抗坏血酸混合溶液时，这些离子的干扰被掩蔽，且饮用水中这些离子的质量浓度都较低，饮用水中常规存在的离子对汞的测定都不产生干扰，加入的硫脲-抗坏血酸混合液对汞的测定也没有影响，硫脲可将AS5 + 还原为AS3 + ，使砷的测定更安全. 加入硫脲-抗坏血酸混合溶液，既作为还原剂，又作为掩蔽剂掩蔽一些离子的干扰。
食品中砷、汞的测定方法及生物可给性的研究进展
食品中砷、汞的测定方法及生物可给性的研究进展作者：陈吉洪来源：《中国食品》2018年第16期摘要：食物中的砷和汞含量是评价食品安全的重要指标，其生物可给性更是评价暴露人口的重要依据。
本文综述了食品中总砷、总汞和不同形态砷和汞的测定方法，论述了食品在加工过程中砷和汞的变化及其生物可给性。
关键词：砷;汞;测定;生物可给性;研究进展一、砷和汞的综述砷（As）和汞（Hg）都是具有很大毒性的元素，在自然界中普遍存在，摄入过量的砷、汞或长期暴露在微量砷、汞的环境下会对地球生物（植物、动物和人体等）产生严重的毒害作用。
砷或汞主要由污染的水体、食物和空气等经食物链进入人体后，随血液流动分布于全身各组织器官，累积到一定程度后就会引发多器官组织和功能的异常变化，导致急性或慢性中毒。
从它们的暴露途径来看，食物是人体砷和汞暴露的最主要途径之一。
随着人们对重金属危害的认识不断深入，砷和汞在体内的积累对人体造成的潜在健康风险逐渐引起重视，国内外对其的生物毒性及其对人体健康风险的研究日益增多。
砷分为有机砷和无机砷两类，在不同食品中以多种形态存在。
无机砷包括亚砷酸盐（ arsenite，As）Ⅲ和砷酸盐（arsenate，As） V;有机砷包括一甲基砷酸（monomethyl arsenic acid，MMA）、二甲基砷酸（dimethyl arsenic acid，DMA）、砷甜菜碱（arsenobetaine，AsB）、砷胆碱（arsenocholine，AsC）和砷糖（Arsenosugar）等。
研究表明，不同形态的砷表现出的毒性效应和生物有效性存在较大差异，国际癌症研究中心已确认无机砷及其化合物为I级致癌物质;MMA和DMA也被归为潜在的致癌物质，而砷糖、砷甜菜碱和砷胆碱几乎没有毒性，其中AsⅢ、AsV、MMA和DMA是威胁人类健康最重要的4种砷形态。
自然界中的汞形态主要有甲基汞、乙基汞、苯基汞和无机汞，不同形态的汞具有不同的物理化学性质和生物活性，其中甲基汞的毒性最大，并且具有极强的生物亲和力，易于穿透生物膜且通过食物链聚集;而无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。
中药分析重点 期末考试重点
中药分析第一章1、中药分析学：以中医理论基础为指导，运用现代科学理论和技术，研究中药质量评价与控制的一门学科。
2、中药分析的任务：运用现代分析技术，研究适合中药（药材饮片提取物及成品）质量控制和质量评价的分析方法，测定有效成分、有毒有害成分、制定质量标准、分析体内过程、评价质量优劣，保证中药的有效性和安全性。
3、中药分析的内容：①中药质量评价研究②中药质量控制体系研究③体内中药分析研究④中药分析新技术和新方法研究⑤中药标准物质研究4、中药分析的特点：①以中医药理论为指导原则，评价中药质量②中药化学成分的多样性和复杂性③中药质量的差异性和不稳定性④中药杂质来源的多样性⑤有效成分的非单一性（要知道每个小点下面的具体内容）5、中药分析的发展趋势：①建立能控制中药有效性的分析体系②中药分析方法向微量化、快速化发展③有害有毒成分的检测④个体化质量标准研究⑤中药物质基础及标准物质研究⑥整体特征指标研究（中药指纹图谱）6、药品的质量特性包括真实性、有效性、安全性、稳定性、均一性和经济性。
药品标准包括国家药品标准（中国药典、部颁标准）地方药品标准、其他药品标准（不具有法律的约束力）。
（了解一下国外药典）7、国家药品标准：《中国药典》已经出了十版，从2005年版开始分为三部（第一部为中药，第二部为化药，第三部为生药），2015年版分为四部，第四部为通则和药用辅料。
《中国药典》的基本结构：凡例、正文、索引和通则四部分；凡例：解释和正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则；正文：分为药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单位制剂三部分，品名、来源、处方、制法、形状、鉴别、检查、浸出物、特征图谱或指纹图谱、含量测定、炮制、性味与归经、功能与主治、用法用量、注意、规格、贮藏、制剂、附注等19项内容；索引：中文、汉语拼音、拉丁名和拉丁学名索引；通则：制剂通则、通用检测方法和指导原则。
（知道每部分包含什么内容就好）8、温度：水浴温度：98~100℃、热水：70~80℃、微温或温水：40~50℃、室温：10~30℃、冷水2~10℃、冰水指0℃。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞大气污染、工业化、化学反应等原因导致了环境中砷和汞等重金属元素的污染，给生态环境和人类带来了很大的威胁。
因此，对于环境水样中砷和汞的测定显得尤为重要。
本文介绍了原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞的方法。
一、原理原子荧光光谱法是一种高分辨率和高灵敏度的元素分析方法，具有以下几个优点：（1）样品预处理简单、快速，适合于各种类型的样品；（2）测量精度高，灵敏度高，可以达到微克左右浓度级的检测；（3）可同时测定多种元素，只需一次实验，即可得出多种元素的含量。
原子荧光光谱法的原理是利用电子束轰击物质时，样品中的原子分子由于损失能量，从基态转移到激发态。
当分子回到基态时，会发出能量与所处激发态的差值相等的电磁波，即荧光发射。
因此，只要测量样品中特定波长的荧光发射光强，即可计算出所要测定元素的含量。
二、实验步骤1. 实验器材和试剂：（1）原子荧光光谱仪；（2）水样容器；（3）0.1% 硝酸溶液；（4）砷、汞标准溶液；（5）盐酸；（6）乙醇。
2. 实验步骤：（1）用0.1% 硝酸溶液将水样置于水样容器中，并加入适量的盐酸。
（2）用原子荧光光谱仪测定砷和汞的荧光发射光强。
（3）将砷、汞标准溶液用0.1% 硝酸溶液进行稀释，制成一系列标准溶液。
（5）根据标准溶液的荧光发射光强和所含砷、汞的浓度，绘制出标准曲线。
三、实验注意事项（1）在样品预处理中，要使用去离子水或硝酸溶液清洗容器，以避免样品中干扰物的影响；（2）在测定前，要确保原子荧光光谱仪的准确性，进行仪器校正；（3）实验中要注意个人安全，注意防护眼睛和皮肤。
四、实验结果和分析本实验中测定了某水样中砷和汞的含量，利用原子荧光光谱法测得的砷和汞的含量分别为2.35 μg/L和0.78 μg/L。
通过与国家环境保护标准进行对比，在砷的含量上满足标准，但在汞的含量上超标。
因此，需要采取相应的环境控制措施，避免环境汞污染的扩散和加重。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法是一种应用广泛的化学分析技术，可以用来测定水中的砷和汞，这两种元素在环境中普遍存在，对人类健康和环境造成了严重影响。
因此，对水中砷和汞的监测和控制非常重要，而原子荧光光谱法是一种准确、快速、灵敏的分析方法，可以满足这方面的需求。
一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是一种基于原子能级跃迁原理的分析方法。
它利用电极产生的电子束轰击样品，使样品中原子内层电子被激发到高能级，然后这些激发态原子会通过自发辐射跃迁回到基态，释放出特定波长的能量，即所谓的原子荧光。
这种原子荧光信号的强度与样品中某种元素的浓度成正比关系，因此从样品中测量原子荧光信号的强度，就可以确定样品中该元素的浓度。
1. 样品的制备环境水样需要经过一系列处理步骤以去除干扰物质，并增加砷和汞的测量灵敏度。
首先，水样需要过滤以去除固体颗粒和杂质。
然后，加入盐酸和硝酸，使水样中的有机物和硫化物被氧化，砷和汞被转化为阴离子化合物，并加入还原剂，使氯离子和亚硝酸还原为氯化物和氮气。
最后，将水样的体积稀释至一定程度，以便在原子荧光光谱仪中进行测量。
2. 仪器的操作将样品制备好后，可以使用原子荧光光谱仪进行测量。
具体操作步骤如下：（1）设置仪器参数：设置激发波长和荧光检测波长，确定荧光信号的增益和放大器增益，以及荧光光谱的扫描速度和积分时间。
（2）进行样品校准：使用标准品进行校准，根据标准品的荧光信号强度和浓度之间的关系，确定砷和汞的浓度，并绘制出荧光强度和浓度之间的标准曲线。
（3）测量样品：按照预设参数进行荧光测量，将样品中的荧光信号与标准曲线进行比较，计算出样品中砷和汞的浓度。
优点：（1）灵敏度高：原子荧光光谱法灵敏度高，可以检测较低的浓度，通常在微克/升的级别。
（2）准确性高：原子荧光光谱法在测量过程中可以消除许多干扰物质，保证测量结果的准确性。
（3）多元分析：原子荧光光谱法可以同时测量多种元素，因此省时省力，而且测量结果可靠。
2322 元素形态及其价态测定法
2322 元素形态及其价态测定法本法系采用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法测定供试品中元素形态及其价态，目 前包括汞元素形态及其价态测定法和砷元素形态及其价态分析方法。
由于元素形态及其价态分析的前处理方法与供试品的样品性质密切相关， 本法未包含供 试品溶液的具体制备方法，仅对供试品溶液制备的基本原则进行说明。
一、汞元素形态及其价态测定法 照高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱测定法（通则 0412 HPLC-ICP-MS 法）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.01mol/L乙酸铵溶液（含 0.12%L-半胱氨酸，调节 pH 值至 7.5）-甲醇（92：8）为流动相；流速为 1.0ml/min。
以同轴雾化器的电感耦合等离子体质谱（具碰撞反应池）进行检测；选取同位 素为202Hg，根据干扰情况选择正常模式或碰撞池反应模式。
精密吸取每 1L 二价汞、甲基汞、乙基汞 5μg 的混合对照品溶液 20μl，注入液相色谱仪，3 种不同形态汞的分离度应符合 要求。
参照图谱如下：Hg(Ⅱ)-二价汞MeHg-甲基汞EtHg-乙基汞对照品储备溶液的制备分别取二价汞、甲基汞、乙基汞对照品适量，加 8％甲醇制成每 1L 含汞 100μg 的混合溶液，摇匀，即得。
标准曲线溶液的制备 精密量取对照品储备液适量，加 8％甲醇制成每 1L 含汞 0.5μg、1μg、5μg、10μg、20μg 的系列溶液，即得。
供试品溶液的制备 应根据待测的元素形态及其价态和供试品样品性质进行制备。
应确保要分析的汞元素形态及其价态在制备过程中能被充分提取，且元素形态及价态不发生转 化；供试品溶液的溶解基质应尽量与对照品溶液溶剂基质相似。
测定法 吸取标准曲线溶液和供试品溶液各 20～100μl，注入液相色谱仪。
以各标准曲线溶液中不同形态的汞峰面积值为纵坐标，相应浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算供试品 溶液中不同形态汞的含量，即得。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法是一种常用的分析技术，可用于同时测定环境水样中的砷和汞。
下面将详细介绍该方法的原理、操作步骤和应用。
一、原理原子荧光光谱法是基于原子的荧光现象进行分析的一种方法。
原理是在荧光光谱仪中，首先将样品中的砷和汞原子化，并给予足够的能量使其跃迁至高能级，然后在高能级能级之间夺取能量，返回基态时会辐射出特定波长的荧光。
通过测量样品中荧光的强度和波长，可以确定其中的砷和汞含量。
二、操作步骤1. 样品预处理需要将环境水样进行预处理，以去除样品中的干扰物。
使用酸性溶液进行酸化处理，以转换砷和汞的化学形态，使其能够溶解在水中。
2. 原子化将样品中的砷和汞转化为原子态，可以使用火焰原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法等方法进行原子化。
火焰原子吸收光谱法是最常用的原子化方法，通过火焰中的高温将样品中的砷和汞化为气态的原子。
3. 荧光测量将原子化的样品引入荧光光谱仪中。
在荧光光谱仪中，荧光的波长和强度会被测量和记录下来。
通过校准曲线，可以将荧光的强度与样品中砷和汞的浓度关联起来。
三、应用原子荧光光谱法具有高灵敏度、高选择性和广泛的线性范围等优点，因此被广泛应用于环境水样中砷和汞的测定。
1. 环境监测砷和汞是环境中常见的有毒化学物质，在水体中的污染问题引起了广泛的关注。
原子荧光光谱法可以准确、快速地测定环境水样中微量的砷和汞，为环境监测提供了有效的手段。
2. 食品安全砷和汞是食品中常见的重金属污染物，对人体健康有潜在危害。
原子荧光光谱法可以用于食品中砷和汞的测定，帮助监测食品安全。
3. 工业检测砷和汞也常出现在工业废水中，对环境造成较大影响。
原子荧光光谱法可以用于工业废水中砷和汞的测定，为工业企业的环保措施提供技术支持。
原子荧光光谱法是一种准确、灵敏的分析方法，可以同时测定环境水样中砷和汞的含量。
该方法在环境监测、食品安全和工业检测等领域有着广泛的应用前景。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法是一种常用的分析方法，可用于环境水样中砷和汞元素的同时测定。
本文将介绍原子荧光光谱法的原理、仪器设备、样品处理方法以及常见应用等方面的内容。
一、原理原子荧光光谱法是通过分析样品中元素的特异性荧光信号来定量测定样品中目标元素的含量。
砷和汞的原子荧光光谱法主要基于以下原理：1. 砷的原子荧光光谱法原理：将样品中的砷元素原子化，然后利用特定波长的激发光束激发原子，激发后的原子跃迁到激发态，再通过发射特定波长的荧光信号回到基态。
测定荧光强度即可确定样品中砷的含量。
二、仪器设备原子荧光光谱法需要使用原子荧光光谱仪来进行测定。
原子荧光光谱仪主要由以下几个部分组成：1. 光源：提供特定波长的激发光束，常用的激发光源有氙灯、汞灯等。
2. 入射系统：将激发光束引导到样品中，通常使用反射镜或光导纤维进行导光。
3. 原子化系统：将样品中的元素原子化，常用的原子化方式有电感耦合等离子体原子化（ICP-AES）和电子轰击原子化等。
4. 分光系统：分离荧光信号，常用的分光系统有光栅和干涉仪等。
5. 探测系统：测定荧光信号的强度，常用的探测器有光电倍增管和硅光电池等。
6. 数据处理系统：用于对荧光信号的强度进行处理、计算和报告等。
三、样品处理方法为了提高测定的准确性和灵敏度，需要对环境水样进行预处理。
对于砷和汞元素的测定，常用的样品处理方法有以下几种：1. 预处理：采集环境水样后，可以根据实际需要进行预处理，如过滤、酸化、加热等。
2. 浓缩：通过蒸发、萃取等方法将水样中的目标元素浓缩，以增加测定的灵敏度。
四、应用原子荧光光谱法广泛应用于环境监测、食品安全检测、药物研究等领域。
对于环境水样中砷和汞元素的测定，原子荧光光谱法具有以下优点：1. 灵敏度高：原子荧光光谱法可以对砷和汞元素进行快速、准确的测定，其灵敏度可以达到ppb甚至更低。
2. 快速分析：原子荧光光谱法具有高通量的特点，可以快速分析大批量样品，提高工作效率。
汞的价态测定实验报告
汞的价态测定实验报告汞的价态测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过实验测定汞的价态，加深对元素化学性质的理解，学习常用的化学分析方法。
二、实验原理汞的价态测定常用的方法有：化学分离法、化学判定法和仪器分析法。
本实验采用化学判定法，即通过汞化合物与还原剂或氧化剂反应，用一种定量分析法测定剩余的还原剂或氧化剂的数量，从而推算出汞的价态。
三、实验步骤1. 预先准备好必要的试剂和玻璃仪器。
2. 取小量的待测汞化合物溶于适量的稀硫酸中。
3. 加入适量的过碘酸钾溶液作氧化剂，观察是否产生物质的颜色变化。
4. 如果发生了颜色变化，说明汞化合物被氧化为高价态，继续下一步操作。
5. 加入过氢氧化钠溶液作还原剂，再次观察是否产生颜色变化。
6. 如果发生了颜色变化，说明汞被还原为低价态，最终以颜色变化的特定指示物作定量分析。
四、注意事项1. 实验过程中应穿戴实验室必备的防护用品，避免与化学试剂接触皮肤和吸入有毒气体。
2. 各种试剂需准确称量和测量，以保证实验结果的准确性。
3. 实验操作要仔细，避免出现意外情况和化学品的浪费。
五、实验结果根据实验步骤操作，观察发现在加入过碘酸钾溶液后，发生了颜色变化，表明汞化合物被氧化为高价态。
然后加入过氢氧化钠溶液后，再次观察发生了颜色变化，表明汞被还原为低价态。
最终以颜色变化的特定指示物作定量分析。
六、实验讨论根据实验结果，我们可以初步推测汞的价态。
根据颜色变化的特点，我们可以得到一个定性的结论，但需要通过使用特定指示物进行定量分析，才能获得更加准确的结果。
七、实验总结通过本实验，我们基于汞化合物与还原剂或氧化剂的反应，掌握了汞的价态测定的方法。
实验中我们了解并熟悉了常用的化学分析方法，掌握了实验技能，并通过实验推测了汞的价态。
实验的操作过程中我们遵循了实验的安全操作规范，提高了安全意识。
实验报告结束。
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汞和砷元素形态及其价态测定法
本法系采用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法测定供试品中汞或砷元素形态及其价态。
由于元素形态及其价态分析的前处理方法与样品密切相关，供试品溶液的制备方法如有特殊要求应在品种项下进行规定。
一、汞元素形态及其价态测定法
照高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱测定法（通则 0412）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇
-0.01mol/L乙酸铵溶液（含0.12%L-半胱氨酸，氨水调节pH值至7.5）（8：92）为流动相；流速为1.0ml/min。
以同轴雾化器的电感耦合等离子体质谱（具碰撞反应池）进行检测；测定时选取的同位素为202Hg，根据干扰情况选择正常模式或碰撞池反应模式。
3种不同形态汞的分离度应大于1.5。
汞元素形态及价态示意图
对照品贮备溶液的制备 分别取氯化汞、甲基汞、乙基汞对照品适量，精密称定，加8%甲醇制成每1ml各含100ng（均以汞计）的溶液，即得。
标准曲线溶液的制备 精密吸取对照品贮备溶液适量，加8%甲醇分别制成每1ml各含0.5ng、1ng、5ng、10ng、20ng（均以汞计）系列浓度的溶液，即得。
供试品溶液的制备 除另有规定外，取供试品适量，精密称定，加人工胃液或人工肠液适量，置37℃水浴中超声处理适当时间，摇匀，取适量，静置约24小时，吸取中层溶液适量，用微孔滤膜（10μm）滤过，精密量取续滤液适量，用0.125mol/L盐酸溶液稀释至一定体积，即得。
同法制备空白溶液。
测定法 分别吸取系列标准曲线溶液和供试品溶液各20～100μl，注入液相色谱仪，测定。
以系列标准曲线溶液中不同形态汞或价态汞的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算供试品溶液中不同形态或价态汞的含量，即得。
二、砷形态及其价态测定法
照高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱测定法（通则0412）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物载体键合三甲基铵阴离子交换材料或相当的材料为填充剂（250mm×4.1mm；10μm）；以0.025mol/L 磷酸二氢铵溶液（氨水调节pH值至8.0）为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为1.0ml/min。
以具同轴雾化器的电感耦合等离子体质谱进行检测；测定时选取的同位素为75As，选择碰撞池反应模式或根据不同仪器的要求选用适宜校正方程进行校正。
图
6种不同形态砷的分离度应符合要求，其中砷胆碱、砷甜菜碱和亚砷酸的分离度应不小于1.0。
图
对照品贮备溶液的制备 分别取亚砷酸、砷酸、一甲基砷、二甲基砷、砷胆碱、砷甜菜碱对照品适量，精密称定，加水制成每1ml各含2.0μg（均以砷计）的对照品溶液，即得。
标准曲线溶液的制备 精密吸取对照品贮备溶液适量，加0.02mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液制成每1ml各含1ng、5ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng（均以砷计）系列浓度的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 除另有规定外，取供试品适量，精密称定，加人工肠液适量，置37℃水浴中超声处理适当时间，摇匀，取适量，静置约24小时，吸取中层溶液适量，用微孔滤膜（10μm）滤过，精密量取续滤液适量，用0.02mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液稀释至一定体积，摇匀， 即得。
同法制备空白溶液。
测定法 分别吸取系列标准曲线溶液与供试品溶液各20～100μl，注入液相色谱仪，测定。
以系列标准曲线溶液不同形态或价态砷的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算供试品溶液中不同形态或价态砷的含量，即得。
【附注】
（1）所用玻璃器皿使用前均需以20%硝酸溶液（V/V）浸泡24小时或其他适宜方法进行处理，避免干扰。
（2）本法系汞和砷元素形态及其价态的通用性测定方法，在满足系统适用性的条件下，并非每次测定均需配制3种汞或6种砷的形态及其价态系列标准曲线溶液，可根据实际情况仅配制需要分析的汞或砷形态及其价态的系列标准曲线溶液。
（3）进行汞元素形态及其价态分析时，由于色谱柱中暴露的未完全封端硅羟基对Hg2+的影响，导致色谱柱柱效损失较快。
建议采用封端覆盖率较高的色谱柱，且必要时，在一定进样间隔，以采用阀切换技术以高比例有机相冲洗色谱柱后再继续分析。
（4）供试品中汞或砷形态或价态的限量应符合各品种项下的规定。
Hamilton 79433 色谱柱PRP-X100 10um COL
250X4.1mm
5200。