实验高锰酸钾溶液的标定

实验八：高锰酸钾溶液的标定

一、实验目的：

1.掌握高锰酸钾溶液的配置、标定和保存方法。

2.掌握以草酸钠为基准物质标定高锰酸钾的基本原理和方法。

3.了解高锰酸钾自身指示剂的特点和自催化反应。

二、实验原理：

以铬酸钠Na2C2O4标定高锰酸钾KMnO4，标定反应为：

2 MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O

KMnO4 为自身指示剂，滴定过程颜色由无色变为微红，且30s不褪色即为终点。

三、实验步骤

1.KMnO4溶液的配制

在台秤上称取KMnO4固体约1.6g，加煮沸的蒸馏水溶解配成500mL溶液，溶液置于棕色瓶中，在暗处放置7天。

2.KMnO4溶液的标定

称取约0.15g-0.20g Na2C2O4于锥形瓶，加入30mL蒸馏水溶解，加入15mL 3mol/L H2SO4，加热至75-85℃（有蒸汽冒出但未沸腾），趁热用KMnO4溶液滴定至溶液呈微红色，且30s不褪色，即为终点，平行3次。

四、数据处理：

表1 KMnO4溶液的标定

编号 1 2 3 4 m Na2C2O4/g 0.1590 0.1510 0.1767 0.1618

V KMnO4/mL 18.10 16.70 19.85 18.52

C KMnO4/ mol·L-10.02623 0.02699 0.02657 0.02608

C KMnO4平均值/ mol·L-10.02647

标准偏差s 4.0×10-4

五、结果讨论

本次实验所测得的KMnO4溶液的浓度为0.02647 mol·L-1，所得实验结果的标准偏差较大，可能的原因为：对几次平行滴定的终点颜色的判断的不同，造成所耗高锰酸钾的量的差异；四次实验结果由不同的人所做，造成实验结果的再现性误差。

六、实验指导要点

1.在实验过程中，应趁热（60-85℃）用KMnO4溶液进行标定。开始滴定时，速度宜慢，在第一滴高猛酸钾溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴，当溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快（自催化作用），滴定速度亦可适当加快，但决不可使KMnO4溶液连续流下，否则溶液会变黄至棕色，生成MnO2导致此次实验失败（局部KMnO4浓度过高，易发生反应: 4 MnO4- + 4H+ = 4 MnO2 +3O2↑+ H2O）。临近终点时，溶液褪色较慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，若溶液温度太低也容易造成褪色减慢，应稍加热后继续滴定至终点（微红色且30s不褪色）。

2. KMnO4 颜色较深，弯月面不易看出，读数时以液面上沿最高线为准。

3.实验加热过程，温度不能高于85摄氏度，否则会有部分草酸分解。