镍镀液分析方法
镍镀液分析方法
镍槽液化验方法方法A一、氯化镍的测定1.取样1毫升2.加纯水100毫升3.加4滴铬酸钾指示剂4.用硝酸银标准溶液滴定，由白色沉淀变到砖红色沉淀为终点。
计算：氯化银（g/L）=硝酸银标准液的毫升数×硝酸银标准液的浓度×118.5二、硫酸镍的测定1.取样1毫升2.加纯水90毫升3.加10毫升1：1的氨水4.加约0.2克的紫脲酸胺指示剂5.用EDTA标准液滴定，由棕色变到紫色为终点。
计算：硫酸镍（g/L）=[EDTA标准液的毫升数×EDTA标准液的浓度×58.69-0.2476×氯化镍(g/L)] ×4.476三、硼酸的测定1.取样1毫升2.加30毫升10%甘露醇溶液3.加1—2滴溴钾酚紫指示剂4.用氢氧化钠标准液滴定，由黄色变绿色为终点。
计算：硼酸（g/L）=氢氧化钠标准液的毫升数×氢氧化钠标准液浓度×61.8方法B一、总镍（Ni2+）含量之分析1.取样1毫升2.加纯水100毫升3. 加约0.2克的紫脲酸胺指示剂4. 用0.1N EDTA标准液滴定，由棕色变到紫色为终点。
计算：总镍含量（g/L）=所用0.1N EDTA 的毫升数（a）×5.871二、氯化镍(NiCl2·6H2O)的测定1.取样1毫升2.加纯水100毫升3.加4滴4%铬酸钾指示剂（K2CrO4）4用0.1N硝酸银标准溶液滴定，由白色沉淀变到砖红色沉淀为终点。
计算：NiCl2·6H2O（g/L）=所用0.1N AgNO3的毫升数×11.9NiSO4·6H2O（g/L）=[总镍含量（g/L）-0.25×NiCl2·6H2O（g/L）] ×4.46三、硼酸的测定1.取样1毫升2.加100毫升水3.加15—20滴酚酞指示剂4.用0.1N的氢氧化钠标液滴定至溶液呈微红，加入1小匙甘露醇，溶液变成绿色5.继续滴加氢氧化钠，直至溶液变为微红，40秒不退色为止计算：H3BO3(g/L)= 0.1N（NaOH）×所消耗氢氧化钠毫升数×3.09。
电镀添加剂之电镀液分析
电镀添加剂之电镀液分析电镀添加剂在使用过程中经常需要分析镀液，一般的电镀厂没有自己的化验室，我们公司可以为客户分析化验电镀添加剂镀液，电镀厂就能随时掌控电镀槽镀液的情况。
常见电镀液的分析方法一、酸性镀锌（硫酸盐镀锌）1、锌测定：取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml，加水30ml，逐滴滴加1:1NH3·H2O调至微浑浊,加入1:4三乙醇胺10ml，pH=10缓冲溶液5ml，EBT指示剂少许，用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。
CZnSO4·7H2O=M×V×288/n （g/l）M——EDTA标准液浓度，mol/lV——消耗EDTA标准液体积，mln——吸取镀液毫升数。
2、铝的测定取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50mL，加入0.05mol/lEDTA标准液40ml，pH=5的缓冲溶液15ml，煮沸2min，冷却，加XO2滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色，体积不记。
加NH4F1.5g，加热近沸腾，冷却，补加XO1～2滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色为终点。
CAl2(SO4)3·18H2O=MV×666.4/2 (g/l)M——锌标准溶液浓度，mol/lV——EDTA标准溶液体积，ml666.4——Al2(SO4)3·18H2O分子量3、氯化物测定取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml于250ml锥形瓶中，加水100mL，1ml5%K2CrO4指示剂，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至白色沉淀中有红色沉淀为终点。
CnaCl=MV×58.5/0.5 （g/l）M——AgNO3标液浓度mol/lV——AgNO3消耗标准液体积，ml试剂：5%K2CrO4指示剂：5gK2CrO4溶于95ml水中；0.1mol/lAgNO3标准溶液二、钾盐镀锌(氯化钾镀锌添加剂)1、锌测定：同“一中1”2、NaCl测定：同“一中2”3、H3BO3测定取500ml镀液，预先调pH=5左右。
镀镍溶液分析滴定解析
镀镍溶液分析镍、镁连续测定（EDTA 滴定）1.方法摘要：在碱性溶液中，镍、镁都和 EDTA 定向络合，以紫脲酸铵为指示剂，得到镍、镁含量。
然后在另一溶液中，加氟化铵（或氟化钾），使之与镁生成溶解度极小的氟化镁沉淀，以消除它的干扰，再以 EDTA 滴定镍。
从上述合量中，减去镍量，即得镁量。
铜、锌等金属杂质存在时，对测定有干扰，但他们在普通的镀镍溶液中一般含量极少，对测定镍、镁等影响不大，铁和氟化铵生成的络合物，对测定不干扰。
2.试剂：0.05mol/L EDTA 标准溶液；缓冲溶液（ pH=10）；紫脲酸铵指示剂；氟化铵固体3.分析方法：吸取镀液 10mL 于 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度（ C 液）。
吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加水80mL，缓冲液10mL,加入紫脲酸铵约0.1g,以0.05mol/L EDTA滴定至由黄色恰转至紫色为终点（V i）。
吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加氟化铵1g，摇晃使之溶解，加水80mL，此时应呈浑浊（有氟化镁沉淀生成），加缓冲溶液10mL，加紫脲酸铵约0.1g, 以 0.05 mol/LEDTA 滴定至由黄色恰转至紫红色为终点（ V2）。
4.计算：（1）含硫酸镍 p NiSQ6H2O=cV2>262.8/V 试（g/L）（2）含硫酸镁 pMgSO4 7H2O= c （V1-V2 ） >246.5/ V试（g/L）式中c—EDTA 标准液浓度V 试—所取镀液体积（ mL）262.8—M NiSO4-6H2O246 . 5— M MgSQ4 7H2Q5.试剂配制（1）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液0.05mol/L :称取分析纯乙二胺四乙酸二钠（C i0H i4Q8Na2 2H2Q） 20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至 1L。
0.1 mol/L :称取 EDTA40g，配成 1L。
标定：称取分析纯金属锌0.4000g于150mL烧杯中，以少量1+1盐酸溶解，加热使溶解完全，冷却，移入 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
镍电镀液的分析
制订：吕春梅2007年01月10日承认：镍电镀液的分析1.目的镍电镀液的成分浓度分析2.仪器和药品（1）仪器300ml的锥形瓶3个5ml、10 ml、1 ml、2 ml的移液管各1支5ml、10 ml的吸液管分别1支、2支100ml和200ml的量筒各1个（2）药品0.05M EDTA25%的氨水MX0.1N的硝酸银碳酸钠10%的铬酸钾0.1N的氢氧化钠0.1%的酚酞亚铁氰化钾3.分析项目和分析方法（1）硫酸镍①分析方法在锥形瓶中加入200ml蒸馏水，加入1ml的电镀液。
再加10ml 氨水和0.2g紫尿酸胺，摇匀。
然后用0.05M的EDTA滴定直到溶液从棕黄色变到红紫色为止。
②计算方法硫酸镍的浓度（g/l）=滴定数×13.14×EDTA 的校正因子–氯化镍的浓度×1.106（2）氯化镍①分析方法在锥形瓶中加入100ml蒸馏水，加入2ml的电镀液。
再加2ml10%的重铬酸钾溶液和1g的碳酸氢钠，摇匀。
用0.1N的硝酸银滴定直到溶液从黄色变到黑棕色为止。
②计算方法氯化镍的浓度（g/l）=滴定量×2.38×硝酸银的校正因子（3）硼酸①分析方法在锥形瓶中加入50ml蒸馏水，加入2ml的电镀液。
再加8 ml 亚铁氰化钾和4g甘露醇，摇匀。
加入10滴0.15的酚酞并摇匀。
然后用0.1N的氢氧化钠滴定直到溶液从浅绿色变到淡紫色为止。
②计算方法硼酸的浓度（g/l）=滴定数×3.09×氢氧化钠的校正因子。
电镀液分析
★氰化铜镀液分析方法A、游离氰化钠含量分析：1、取镀液10ML；2、加50ML纯水；3、加10ML 10%典化钾；4、用0.1mol硝酸银滴定至混蚀为终点。
游离氰化钠含量(g/L)=0.1mol硝酸银滴定毫升数×0.981B、氰化铜含量分析：1、取镀液2ML；2、加100ML纯水；3、加1克过硫酸铵；4、加热至清澈；5、加10ML1:1的氨水；6、加PAN指示剂数滴；7、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色终点。
氰化铜含量(g/L)=0.1mol EDTA滴定毫升数×4.48★焦铜镀液分析方法1、取镀液1ML，加180ML纯水；2、加热至40~50摄氏度；3、加PAN指示剂3滴；4、用0.05mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。
焦铜含量(g/L)=0.05mol EDTA溶液滴定毫升×8.876焦钾含量(g/L)=Be×11.8－焦铜×1.1★硫酸铜镀液分析方法A、硫酸铜含量分析：1、取镀液2ML；2、加纯水100ML；3、加10ML PH值为10的氨缓冲溶液,加PAN指示剂数滴；4、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。
硫酸铜含量(g/L)=0.1mol EDTA溶液滴定毫升数×12.49。
B、硫酸含量分析：1、取镀液2ML；2、加纯水100ML；3、加1滴甲基橙指示剂；4、用1mol 氢氧化钠滴定至黄色为终点。
硫酸含量(ML/L)=1mol氢氧化钠滴定毫升数×13.3×1.84(g/L)C、氯离子含量分析：1、取镀液25毫升；2、加25亳升纯水，加热至50摄氏度；3、加1~2亳升(1:1)硝酸；4、加1~2滴硝酸银溶液使试液混浊；5、用0.005mol硝酸汞滴定至澄清为终点。
氯离子含量(g/L)=0.005mol硝酸汞滴定毫升数×14.2★镍镀液分析方法A、总镍含量分析方法：1、取镀液1ML，加纯水100ML；2、加10ML(1:1)氯水3、加0.2克紫尿酸铵指示剂；4、用0.1mol EDTA溶液滴定至紫色为终点。
普通镀镍液分析实验报告
一、实验目的1. 了解普通镀镍液的组成及各成分的作用。
2. 掌握镀镍液中主要成分的测定方法。
3. 熟悉化学分析的基本操作技能。
二、实验原理镀镍液是一种含有多种化学成分的溶液，主要包括镍盐、酸、还原剂、缓冲剂、光亮剂等。
本实验主要测定镀镍液中镍离子（Ni2+）和还原剂（次磷酸钠NaH2PO2·H2O）的浓度。
1. 镍离子（Ni2+）的测定：采用EDTA络合滴定法，利用EDTA与Ni2+形成络合物，用紫脲酸胺作为指示剂，滴定至溶液颜色由浅棕色变为紫色，计算Ni2+的浓度。
2. 还原剂（次磷酸钠NaH2PO2·H2O）的测定：在酸性条件下，用碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠溶液反滴定剩余的碘，淀粉作为指示剂，计算次磷酸钠的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：移液管、锥形瓶、滴定管、烧杯、电子天平、磁力搅拌器、酸度计等。
2. 试剂：浓氨水、紫脲酸胺指示剂、EDTA溶液（0.05mol/L）、盐酸、碘标准溶液（0.1mol/L）、硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）、淀粉指示剂、次磷酸钠标准溶液（0.1mol/L）等。
四、实验步骤1. 镍离子（Ni2+）的测定：（1）用移液管取出10ml冷却后的镀镍液于250ml锥形瓶中。
（2）加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0.2g紫脲酸胺指示剂，摇匀。
（3）用标定后的EDTA溶液滴定，当溶液颜色由浅棕色变为紫色即为终点。
2. 还原剂（次磷酸钠NaH2PO2·H2O）的测定：（1）用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中。
（2）加入盐酸25mL，再用移液管量取25mL碘标准溶液于此锥形瓶中。
（3）摇匀，静置一段时间，用硫代硫酸钠溶液反滴定至溶液颜色变为浅蓝色，淀粉指示剂消失。
五、实验结果与讨论1. 镍离子（Ni2+）的测定结果：根据实验数据，镀镍液中Ni2+的浓度为：Ni2+ = 2.45g/L。
2. 还原剂（次磷酸钠NaH2PO2·H2O）的测定结果：根据实验数据，镀镍液中次磷酸钠的浓度为：NaH2PO2·H2O = 1.23g/L。
化学镀镍液中镍含量的分析
化学镀镍液中镍含量的分析化学镀镍是一种广泛应用于金属表面保护和加工的工艺方法，它通过在金属表面电化学反应过程中将镍离子还原为金属镍，形成一层致密、均匀、耐腐蚀的镍层来提高金属材料的表面性能。
在进行化学镀镍的过程中，对镍含量进行准确的分析是非常重要的，因为镍含量的控制直接影响着镀层质量和性能。
一、常用的分析方法1.滴定法：常用的有硬度滴定法和铵根滴定法。
硬度滴定法主要是通过电位滴定法，在化学反应完全进行到终点时，溶液由红变蓝。
使用硬度滴定法需要配制一定浓度的硬度试剂和铜试剂，根据反应方程计算镍含量。
而铵根滴定法则是将原液中的镍与铵根络合形成[Ni(NH3)6]2+，然后在强碱溶液中将络合物迅速转化为氨铵铬酸盐。
根据需要迅速加入的氨水的体积和滴定消耗的氨水的体积，可以计算出镍含量。
2.石墨炉原子吸收光谱法：石墨炉原子吸收光谱法是一种灵敏度高、精确度高的分析方法。
样品先进行分解和稀释，然后通过原子吸收光谱仪测定镍的吸光度。
与其他分析方法相比，石墨炉原子吸收光谱法具有定量范围宽、选择性好、灵敏度高等优点。
3.氢化物发生法：该方法是将样品与过量锌、氢离子和碘化钾溶液一起反应，生成氢气。
然后通过气体体积计测定氢气体积。
根据反应方程中的物质比例计算出镍含量。
二、实验步骤1.取一定量化学镀镍液样品，使用滴定法（硬度滴定法或铵根滴定法）或氢化物发生法对镍含量进行测定。
2.准备一定体积的样品溶液，将其分解并稀释至适当浓度。
3.使用石墨炉原子吸收光谱仪对样品溶液进行测定。
首先进行空白测定，然后加入标准品进行校准，最后测定样品。
4.根据测定结果计算出镍含量并进行统计分析。
三、注意事项1.实验前要保证实验环境清洁，实验仪器仪表的准确性及精度，以及试剂的纯度和保存情况。
2.操作过程中应注意个人安全防护措施，如佩戴防护眼镜、手套等。
3.使用滴定法进行镍含量测定时，滴定终点的判断要准确，避免产生误差。
4.在进行石墨炉原子吸收光谱法时，要对仪器进行校准，确保准确的测量结果。
电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法
电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法作者：万卓来源：《工业技术创新》2016年第06期摘要：电镀镍镀液中的镍离子、氯离子和硼酸浓度是影响电镀镍产品性能的三个重要化学成分。
介绍了镍离子、氯离子和硼酸浓度三种成分含量的检测方法，并通过控制图实时监控各成分检测结果的变化。
结果表明：检测方法简单快速，控制图有助于及时发现检测过程中出现的异常，为电镀镍行业的日常监控提供了参考依据。
关键词：电镀镍；镍离子；氯离子；硼酸中图分类号：O657.31 文献标识码：B 文章编号： 2095-8412 （2016） 06-1094-03工业技术创新 URL： http：// DOI： 10.14103/j.issn.2095-8412.2016.06.009引言在电镀镍镀液中，硫酸镍（NiSO4·7H2O）是镀镍液的主盐；氯化物是阳极活化剂；硼酸起到的是pH缓冲作用，增强电镀效果[1-5]。
因此，电镀镍镀液中的镍离子、氯离子和硼酸浓度是三个重要的监测项目。
本文介绍了三者的化学分析方法，为同行的电镀液日常监测提供参考依据，确保电镀镍液分析结果的准确、及时。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器移液管三个（1 ml、2 ml、5 ml）、锥形瓶（250 ml）、酸式滴定管（25 ml）、碱式滴定管（25 ml）、容量瓶两个（1 000 ml、500 ml）。
1.1.2 试剂紫脲酸胺指示剂、pH=10.0的缓冲溶液、0.1 M EDTA标准溶液、饱和铬酸钾溶液、0.1 M 标准硝酸银溶液、甘油混合液、酚酞指示剂、甲基红指示剂、0.05 M标准氢氧化钠溶液。
以上试剂有效期为不超过两个月。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。
1.1.3 配制、标定试剂（1）0.1 M EDTA标准溶液用万分之一天平准确称取（37.224 0±0.000 1）g的EDTA（乙二胺四乙酸二钠）固体，放入500 ml烧杯中，加水200 ml，放在电炉上加热至EDTA固体全部溶解，冷却后移入1000 ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液即为0.1 M EDTA标准溶液。
化学镀镍液中镍含量的分析
化学镀镍液中镍含量的分析前言化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。
因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。
在化学镀镍工艺中，为保证镀镍层质量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐.还原剂等成分的含量保持稳定。
因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要。
与此同时，化学镀镍本身的缺点也非常明显，就是电镀液的老化非常严重，据报道，现代化学镀镍液的使用寿命通常只有6-10个周期。
老化的镀液，其中的镍含量也在2-3g/L。
这时对镍的回收旧很是必要，但在回收之前，首先要老化液中成分的含量。
也就是，不论在化学镀镍过程中还是对老化也的处理中，都需要对镍的含量进行分析。
所以。
掌握充足的分析方法，也就非常必要了。
化学镀镍液中镍含量的分析方法(1)EDTA滴定法测定镍的浓度Ni2+与E D T A 形成的配合物,其稳定常数为K= 稳定性较高, 可在pH 为NiY10 的氨性缓冲溶液中以紫脲酸铵为指示剂, 用EDTA标准溶液直接滴定Ni2+的总量, 终点溶液由黄色至紫红, 试液中少量Mg2+的影响可加入氟化钾利用生成MgF2沉淀以消除。
实验方法如下：用移液管准确移取电镀液10ml,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,移取稀释液10ml,置于250ml锥形瓶中,加氟化钾约1g,摇动至氟化钾溶解。
再加水30ml,此时溶液呈浑浊,有微小的氟化镁沉淀生成,加pH =10 的缓冲溶液10ml, 紫脲酸铵指示剂少许(至试液呈黄色),用·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。
镍的总量可用下式计算:Ni(g/L)=*1000式中:C —EDTA标准溶液的浓度;V —滴定时耗去EDTA的体积, 单位ml—镍的原子量(2)丁二酮肟分光光度法在28℃温度，722nm单色光波长、1cm光程条件下镍离子浓度与溶液吸光度呈线性关系。
化学镀镍磷方法
化学镀镍磷介绍一、化学镀镍溶液的成分分析为了保证化学镀镍的质量，必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在最佳范围（状态），这就要求操作者经常进行镀液化学成分的分析与调整。
1.Ni2＋浓度镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定,紫脲酸胺为指示剂。
试剂（1）浓氨水（密度：0.91g/ml）。
（2）紫脲酸胺指示剂（紫脲酸胺：氯化钠=1：100）。
（3）EDTA容液 0.05mol，按常规标定。
分析方法：用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中，并加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0.2g指示剂，用标定后的EDTA溶液滴定，当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。
镍含量的计算：C Ni2＋= 5.87 M·V (g/L)式中 M——标准EDTA溶液的摩尔浓度；V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。
2．还原剂浓度次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O浓度的测定其原理是在酸性条件下，用过量的碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘，淀粉为指示剂。
试剂（1）盐酸 1:1。
（2）碘标准溶液0.1mol按常规标定。
（3）淀粉指示剂1%。
（4）硫代硫酸钠0.1mol按常规标定。
分析方法：用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中；加入盐酸25mL碘标准溶液于此锥形瓶中，加盖，置于暗处0.5h（温度不得低于25℃）；打开瓶盖，加入1mL淀粉指示剂，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
计算：C NaH2PO2·H2O = 10.6(2M1V1－M2V2) (g/L)式中 M1——标准碘溶液的摩尔浓度；V1——标准碘溶液毫升数；M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；V2——耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。
3．NaHPO3·5H2O的浓度化学镀镍浴还原剂反应产物中影响最大的是次磷酸钠的反应产物亚磷酸钠。
其他种类的还原剂的反应产物的影响较小甚至几乎无影响，如DMAB。
镀镍液中硼酸含量的测定
镀镍液中硼酸含量的测定镀镍液中硼酸含量的测定在镀镍工艺中，硼酸是一种常用的添加剂，用于调整镀液的PH值和控制镀液的酸碱度。
然而，镀液中硼酸含量的准确测定对于合理配置工艺参数和保证镀层质量至关重要。
本文将深入探讨镀镍液中硼酸含量的测定方法，并介绍其测定的原理和注意事项。
1. 原理及方法1.1 硼酸的特性与测定原理硼酸是一种无色结晶体，具有较弱的酸性，可溶于水。
常用的硼酸测定方法主要包括酸碱滴定法、光度法和电化学法。
1.2 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常见且简便的测定硼酸含量的方法。
具体操作步骤如下：步骤一：取一定量的镀液样品，加入适量的甲醇溶液进行稀释。
步骤二：用标准的酸碱指示剂溴酚蓝溶液滴定，当溶液颜色发生变化时停止滴定。
步骤三：记录所需滴定液的用量，并根据滴定液的浓度计算出镀液中硼酸的含量。
1.3 光度法光度法主要是通过测定硼酸与某些试剂形成的显色物的吸收光强来间接测定硼酸含量。
常用的试剂有巴马汀试剂、卡曼试剂等。
具体操作步骤如下：步骤一：将镀液样品稀释至适当浓度。
步骤二：加入适量的染料试剂，使之与硼酸反应产生显色物。
步骤三：使用分光光度计测定显色物在特定波长下的吸光度。
步骤四：根据标准曲线或计算公式计算出镀液中硼酸的含量。
1.4 电化学法电化学法主要是通过测定硼酸在电极表面的电流或电势来直接测定硼酸含量。
常用的电化学方法有极谱法、循环伏安法等。
具体操作步骤如下：步骤一：选择合适的电化学电极，如玻碳电极、金电极等。
步骤二：将电化学电极浸入镀液样品中，记录电流或测定电势。
步骤三：根据标准曲线或计算公式计算出镀液中硼酸的含量。
2. 测定中的注意事项2.1 样品的制备在进行测定之前，需要对镀液样品进行适当的处理和稀释。
有时候，样品中可能存在其他干扰物质，可以使用适当的化学方法或分离技术去除这些干扰物质，以确保测定结果的准确性。
2.2 仪器的校准和操作不同的测定方法需要使用不同的仪器和试剂，需要对仪器进行校准和操作。
常见电镀液的分析方法
常见电镀液的分析方法一、氰化镀锌：1、锌的测定：试剂：①1:1HCHO(1体积水与1体积甲醛混合)②pH=10缓冲溶液：54gNH4Cl溶于水，加入350mlNH3·H2O（比重0.89）加水稀释至1升。
③EBT指示剂：0.5g铬黑T加NaCl50g研磨后，置于光口瓶密封④0.05mol/lEDTA标准液配制：称取EDTA（A·R）20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至一升。
标定：称取纯金属锌0.4g左右（小数点后四位）小数点后四位）于150ml小烧杯中，以10ml1:1HCl溶解，加热使溶解完全，冷却，移入100ml 容量瓶中，每次用10ml左右纯水洗涤烧杯和玻璃棒，三次，全部转移至容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
用移液管吸取20ml该锌标液于250ml锥形瓶中，加水50ml，以1:1NH3·H2O调至微浑浊，加入10ml pH=10缓冲溶液及EBT指示剂少许，摇匀，以配制好的0.05mol/lEDTA标准液滴定至由红色变为兰色为终点。
平行测定三次，取平均值。
M=G×200/（65.38V）M——EDTA标准液浓度，mol/lG——锌质量，gV——消耗EDTA标准液体积，ml测定方法：用移液管吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，pH=10缓冲溶液5ml及EBT指示剂少许此时溶液应呈红色，加1:1HCHO5ml，用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。
CZn2+g/l=MV×65.38/nM——EDTA标准液浓度，mol/lV——消耗EDTA标准液体积，mln——吸取镀液毫升数2、游离NaCN测定方法：吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，10%碘化钾2ml，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至有浑浊为终点。
试剂：10%KI：10g溶于90g水；0.1mol/lAgNO3：取分析纯AgNO3于110℃干燥2小时，在干燥器中冷却，准确称量17.000g，溶于水，转移至1000ml容量瓶中，定容至标线。
镀镍经验
镀镍经验1.鉴别光亮镀镍中有无双氧水存在：光亮镀镍溶液中如有双氧水存在，对光亮剂有破坏作用，鉴别的方法是：①：把5g碘化钾溶解在100毫升水中，加入5g可溶性淀粉，加热到淀粉完全溶解。
②：把1滴镀液滴在滤纸上；③：把2滴碘化钾-淀粉指示剂滴在滤纸沾有镀液的部位。
④：观察颜色：假如在5秒内出现蓝色表明有双氧水存在。
注：铜在10PPM时对上述试验有干扰，但铜在该浓度时反应较慢，5秒内不会显色，而且多数镀液中含铜量低于此值。
淀粉碘化钾试剂不稳定，但按贮藏条件，可保持一星期，建议现配现用。
1.产生沉淀。
2.镀层粗糙。
3.CrO3/SO42-失调。
4.镀层出现白色花斑。
5.电流效率降低。
6.镀层产生毛刺。
7.还原产生Cr3+。
8.镀层出现条纹。
9.光亮度差。
10.镀层出现麻点。
11.镀层发脆。
12.镀层泛黄斑。
13.盐类结晶。
14.沉积速度慢、沉积不上。
15.镀层黑灰。
16.套铬困难。
17.基体腐蚀。
18.结合力差。
19.分散能力降低、复盖能力降低。
20.电阻增大。
21.微孔增多。
22.镀层发暗。
23.孔隙率增多。
24.出现海绵状镀层。
5.镀镍溶液的感污量Cu2+ 0.01g/l；NO3- 0.2g/l ； Zn2+ 0.02g/l ； Fe2+、Fe3+ 0.03g/l；Pb2+ 0.01g/l ； Cr2O72-、CrO42- 0.01g/l； Al3+ 0.01g/l。
7.电镀N-P合金与化学镀N-P合金条件的影响1.PH值：PH值高，沉积速度快，镀层中含P量低，亚磷酸的溶解度降低，导致镀液发生自然分解，破坏了镀液的稳定性，PH值降低，亚磷酸量增大，析氢加快，沉积速度下降，以致无镀层生成，化学沉积PH=4.6-5.0，电沉积PH=2.5-3最佳。
2.次亚磷酸钠的浓度：P/Ni含量比（重量）比值高，含P量高，其值低，含P量低，电沉积P/Ni=0.3-0.4、化学沉积P/Ni=0.5-0.6为最佳。
3.镀液温度：温度低镀层外观、耐蚀性好，结合力差，温度升高含P量下降，太高会使镀液分解，电沉积T=70-75℃、化学沉积T=85-90℃。
镀镍溶液分析
镀镍溶液分析一、普通镀镍溶液(一)镍的测定1．方法摘要在碱性溶液中，镍、镁都能和EDTA定量络合，以紫脲酸铵指示，当加入氟化钾之后，溶液即呈浑浊，出现氟化镁沉淀生成，消除了它的干扰，再以EDTA滴定镍。
2．试剂①氟化钾(固体)。
②pH=10缓冲液，见本篇附二F2．32。
③紫脲酸胺指示剂，本篇附二F2．12。
④0．05mol标准EDTA溶液，见本篇附一Fl．14。
3．分析步骤用移液管吸取镀液10mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
吸取此稀释液10mL。
置于250mL锥形瓶中，加氟化钾1g，摇晃至氟化钾溶解，再加水30mL，此时溶液应呈浑浊，有微小的氟化镁沉淀生成，加pH=10缓冲液10mL及紫脲酸胺指示剂少量，用0．05mol标准EDTA溶液滴定由黄色变紫红色为终点。
4．计算含镍含硫酸镍式中：C为标准EDTA溶液的摩尔浓度；V为耗用标准EDTA溶液的体积(mL)；0．0587为5．附注(1)滴至近终点时速度宜缓慢，防止滴过头，引起结果偏高，并要控制正常的室内温度(不低于20℃)；(2)紫脲酸指示剂不宜加入过多，否则终点不够清晰。
(二)硼酸的测定方法一(快速法)1．方法摘要硼酸是极弱的酸，不能直接用碱滴定，但多元醇如甘油等能与硼酸形成具有环状结构的较强络合酸，即可直接用碱溶液滴定。
2．试剂①甘油混合液，见本篇附二F2．28。
②0．1mol标准氢氧化钠溶液，见本篇附一Fl．4。
3．分析步骤用移液管吸取镀液10mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，吸取此稀释液10mL，置于100mL锥形瓶中，加甘油混合液25mL，以0．1mol标准氢氧化钠溶液滴定至溶液颜色由浅绿转灰蓝色为终点。
4．计算含硼酸式中：c为标准氢氧化钠溶液摩尔浓度；V为耗用标准氢氧化钠溶液的体积(mL)；0．0618为5．附注(1)终点相对尚较明显，若灰蓝色终点不易控制，可继续滴至紫红色，但空白试验所消耗的0．1mol标准氢氧化钠的mL数应减去。
化学镀镍溶液的成分分析
这是一种测定化学镀镍浴稳定性的加速试验方法，可作为鉴别不同化学镀镍浴稳定性时的参考；亦可用于化学镀镍浴在使用过程中稳定性的监控，如果上述试验出现混浊时间明显加快，说明化学镀镍浴处于不稳定状态。
l二、化学镀镍溶液的组成与镀液成分设计常识
优异的镀液配方对于产生最优质的化学镀镍层是必不可少的。化学镀镍溶液应包括：镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、促进剂、稳定剂、光亮剂、润湿剂等。
主盐
化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐，如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等，由它们提供化学镀反应过程中所需要的镍离子。早期曾用过氯化镍做主盐，但由于氯离子的存在不仅会降低镀层的耐蚀性，还产生拉应力，所以目前已很少有人使用。同硫酸镍相比用醋酸镍做主盐对镀层性能是有益的。但因其价格昂贵而无人使用。其实最理想的镍离子来源应该是次磷酸镍，使用它不至于在镀浴中积存大量的硫酸根，也不至于在使用中随着补加次磷酸钠而带入大量钠离子，同样因其价格因素而不能被工业化应用。目前应用最多的就是硫酸镍，由于制造工艺稍有不同而有两种结晶水的硫酸镍。因为硫酸镍是主盐，用量大，在镀中还要进行不断的补加，所含杂质元素会在镀液的积累，造成镀液镀速下降、寿命缩短，还会影响到镀层性能，尤其是耐蚀性。所以在采购硫酸镍时应该力求供货方提供可靠的成分化验单，做到每个批量的质量稳定，尤其要注意对镀液有害的杂质尤其是重金属元素的控制。
化学镀镍液中镍含量的分
化学镀镍液中镍含量的分析引言化学镀镍是一种常见的表面处理方法，常用于给金属表面镀上一层薄薄的镍层以增强其耐腐蚀性、光泽度和硬度。
然而，在化学镀镍过程中，控制镍含量的准确性对于保证镀层质量和性能至关重要。
因此，本文将介绍化学镀镍液中镍含量的分析方法。
1. 原理化学镀镍液中的镍含量主要通过重量法和离子色谱法进行测定。
重量法基于溶液中镍生成的沉淀的质量与镀液中镍含量之间的关系来测定镍含量，而离子色谱法则是通过检测溶液中镍离子的浓度来计算镍含量。
2. 重量法测定镍含量重量法是一种常用的分析方法，其基本原理是利用镉和亚硝酸钠作为还原剂，将镍离子在碱性条件下还原为镍沉淀。
具体步骤如下：•取一定体积的镀液样品，加入适量的镉和亚硝酸钠。
•将溶液加热至沸腾，保持一定时间。
•使用微孔玻璃过滤器或者定性滤纸将溶液过滤，分离出沉淀。
•将沉淀洗净，并在60摄氏度下干燥。
•用恒量天平称量沉淀的质量。
•根据用量计算镍含量。
3. 离子色谱法测定镍含量离子色谱法是一种常用的分析方法，其基本原理是利用色谱柱对样品中的离子进行分离和检测。
具体步骤如下：•取一定体积的镀液样品，加入适量的稀释液稀释。
•将稀释后的样品注入离子色谱仪中进行检测。
•根据离子色谱仪的输出结果计算镍含量。
4. 结果与讨论通过重量法和离子色谱法测定的镍含量，可以得出镀液中镍的实际含量。
根据实验结果分析，两种方法测定结果一致性较好，但在实际应用中还需要综合考虑各种因素的影响。
5. 结论本文介绍了化学镀镍液中镍含量的分析方法，包括重量法和离子色谱法。
通过这两种方法可以准确测定镍含量，为化学镀镍过程中的质量控制提供重要参考。
在实际应用中，应根据具体情况选择合适的分析方法，并综合考虑各种因素的影响，以确保镀层质量和性能的要求。
参考文献[1] 张小雪，张云. 化学镀镍工艺中镍含量的测定方法. 化学工程师. 2020(2): 12-15.。
镀镍电镀溶液的化学分析方法
镀镍电镀溶液的化学分析方法1.镍盐的浓度测定：常用的测定镍盐浓度的方法有直接电位滴定和分光光度法。
直接电位滴定法是将溶液中的镍离子与标准浓度的电位滴定试剂反应，通过测定反应过程中的电位变化来确定镍离子的浓度。
分光光度法是通过测定溶液中镍盐与其中一种试剂生成的配合物的吸光度来计算镍离子浓度。
2.镀镍电镀溶液中其他金属离子的测定：常用的方法有离子色谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法。
离子色谱法是通过样品中金属离子与特定的离子交换树脂或配体之间的吸附-解吸反应实现分离和测定。
原子吸收光谱法是通过测量样品中金属离子吸收特定波长的光线的强度来实现测定。
X射线荧光光谱法是通过样品中金属元素受到X射线激发后释放出的特定能量的荧光光进行分析。
3.pH值的测定：镀镍电镀溶液的pH值对镀层的质量和性能有很大影响。
常用的测定方法有玻璃电极法和酸碱指示剂法。
玻璃电极法是将玻璃电极插入溶液中，根据溶液的酸碱性质产生的电势变化来测定pH值。
酸碱指示剂法是利用酸碱指示剂的颜色变化来判断镀镍电镀溶液的酸碱性。
4.辅助添加剂的测定：镀镍电镀溶液中常添加有一些有机添加剂，如表面活性剂、缓冲剂、润湿剂等，以改善镀层的光亮度、润湿性和均匀度等性能。
这些添加剂的测定一般采用色谱法、质谱法和红外光谱法。
色谱法和质谱法是通过样品中有机添加剂的分子量和相对含量来鉴定和测定。
红外光谱法则是通过测定样品中有机添加剂的红外吸收峰来进行分析。
综上所述，镀镍电镀溶液的化学分析方法主要包括镍盐浓度的测定、其他金属离子浓度的测定、pH值的测定和辅助添加剂的测定等。
通过这些化学分析方法可以详细了解镀镍电镀溶液的成分和浓度，为优化电镀工艺提供参考。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
镍槽液化验方法
方法A
一、氯化镍的测定
1.取样1毫升
2.加纯水100毫升
3.加4滴铬酸钾指示剂
4.用硝酸银标准溶液滴定，由白色沉淀变到砖红色沉淀为终点。
计算：氯化银（g/L）=硝酸银标准液的毫升数×硝酸银标准液的浓度×118.5
二、硫酸镍的测定
1.取样1毫升
2.加纯水90毫升
3.加10毫升1：1的氨水
4.加约0.2克的紫脲酸胺指示剂
5.用EDTA标准液滴定，由棕色变到紫色为终点。
计算：硫酸镍（g/L）=[EDTA标准液的毫升数×EDTA标准液的浓度×58.69-0.2476×氯化镍(g/L)] ×4.476
三、硼酸的测定
1.取样1毫升
2.加30毫升10%甘露醇溶液
3.加1—2滴溴钾酚紫指示剂
4.用氢氧化钠标准液滴定，由黄色变绿色为终点。
计算：硼酸（g/L）=氢氧化钠标准液的毫升数×氢氧化钠标准液浓度×61.8
方法B
一、总镍（Ni2+）含量之分析
1.取样1毫升
2.加纯水100毫升
3. 加约0.2克的紫脲酸胺指示剂
4. 用0.1N EDTA标准液滴定，由棕色变到紫色为终点。
计算：总镍含量（g/L）=所用0.1N EDTA 的毫升数（a）×5.871
二、氯化镍(NiCl2·6H2O)的测定
1.取样1毫升
2.加纯水100毫升
3.加4滴4%铬酸钾指示剂（K2CrO4）
4用0.1N硝酸银标准溶液滴定，由白色沉淀变到砖红色沉淀为终点。
计算：
NiCl2·6H2O（g/L）=所用0.1N AgNO3的毫升数×11.9
NiSO4·6H2O（g/L）=[总镍含量（g/L）-0.25×NiCl2·6H2O（g/L）] ×4.46
三、硼酸的测定
1.取样1毫升
2.加100毫升水
3.加15—20滴酚酞指示剂
4.用0.1N的氢氧化钠标液滴定至溶液呈微红，加入1小匙甘露醇，溶液变成绿
色
5.继续滴加氢氧化钠，直至溶液变为微红，40秒不退色为止
计算：H3BO3(g/L)= 0.1N（NaOH）×所消耗氢氧化钠毫升数×3.09。