磷矿化学法脱镁取得成功
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的wk.baidu.com 径 大 约为 ５ ５ ｍ。 ．ｎ
粒径 ， 窄分布 的金属 离 子掺杂 的 一Ｆ ，纳米 粉体 的可行 方 ｅＯ
法。
参考文献
［ ］ Ｓｎ １ ｈｉ ｉ ｎＮ ｒ，Ｂ ｅｎＰ ｒ ｗｏ ｅｋＳ ｏ ｏｎＴ １ ａｇ—ＩＣ ｏ，Ｋ ａ Ｍｉ ｎ ｏＫ ｕ ａ ｋ， ｎＳｏ ｅ ，Ｊｏ ．
一
转变部分转变为 — ｅＯ 。在 ５＆Ｃ Ｆ ， ５ 下煅烧后 的 ｘ射线衍射 图
谱 ， 以从 图中看出其峰位 和相对 强度与 标准衍射 卡 Ｊ Ｐ Ｓ３ 可 Ｃ Ｄ ３ ０６ ６ ４相符 ， 明 ５ ０Ｃ煅 烧 后产 物为 ～Ｆ２ ３ 说 ５￣ ｅＯ 。这说 明 在 ５ ０Ｃ下煅 烧掺 杂 Ｔ ５ｏ ｉ的 ～Ｆ： 完 全 发 生相 转 变 变 为 ｄ— ｅＯ Ｆ： ３ ｅＯ 。由这些 Ｘ Ｄ谱图可 以看出 ＾—Ｆ： ３ Ｒ ｙ ｅＯ 在接近 ５０ ０ ℃时发
［ ］ ＮｎｚｏｇＢ ，Ｌｍｉ ｈｎ ｕ ｓ ｎ ｎ ，Ｐａａｌ ａｈ ｎ ２ ｉｇｈｎ ａ ｎ ｉ ｎ Ｓ ｅ ，Ｙ ｈｉ ｇＷａｇ ｒ ｌｄ Ｐ ｄａ ， ｇ ａ ｈ ａ
Ａｉｉａａ Ｇｕ ｔ．Ｊ ｚｎ ｖ ｐａ ．ＡＭ．ＣＨＥＭ． Ｓ ＯＣ．，２ ０ ０ ７．１ ９：１ ３ ４—１ ３ ５ ２ ２７ ２７．
Ｊ Ｍａｅ ｓ ９ ９，１ １ ７ ｔｒＲｅ ，ｌ ９ ４： ５ ０．
鉴于 以上的结果 ， 可知环 氧丙烷溶胶 一凝 胶法是 低温 下小
３０Ｃ和 ４０Ｃ ５￣ ０ ｏ 之间 ， 而掺杂 Ｔ 离子后 一Ｆ 纳米粒子其相转 ｉ ｅＯ
变温 度 约 提 高 １０Ｃ。 ０ｏ
［ ｊ Ｅ ｎ ｓ Ｍａｏｇ ＭｕｉｕＡ， ａ ｕ Ｂ ｌｒ ｏＰ Ｃ ｍｉｉ ５ ｎａ Ｇ， ｒｎ ｉ Ｇ， ｓ Ｆｌ ｉ ｕ ｎ ｑ Ａ， ａｉ ， ａ ｎｔＲ． ｌａ ｎ ｉ
［ ］ Ｑｎ Ｈ ｎ ｈｎｈ ｉ ，Ｙｎｙｎ ｕ ｉ ｈｎ ｉ ｍｉ Ｗａｇ ３ ｉ ａ ，Ｚ ｅｇ ｕ “ｕ ｉｇｉｇＸ ，Ｚｙ Ｃ ｅ ，Ｔａ ｎ ｎ ， ｕ ｎ
Ｈａ ａ ｇ ． Ｐ ｙ ． Ｃ ｅ ｎ Ｚｈ ｎ ．Ｊ ｈ ｓ ｈ ｍ．Ｃ， ０ ７，ｌ ｌ ０ ４—５ ３ ． ２０ １ ：５ ３ ０ ８
图 ３ Ｔ 掺 杂 的 ．—Ｆ２ ３纳 米 粒 子 的 Ｔ Ｍ 照 片 ｉ ｙ ｅＯ Ｅ
图 ３是 本实验利用环氧丙烷低 温溶胶 一凝胶法 制备 的掺杂 Ｔ 的 一Ｆ。 ， ｉ ｅＯ 纳米粒子 Ｔ Ｍ照片 ， 图中可 以观察到所得 一 Ｅ 从 Ｆ 米 粒 子 颗 粒 比较 均 匀 ， 团 聚现 象 ， 得 到 的 纳 米 粒 子 ｅＯ 纳 无 所
Ｐ ｒ ．Ｃｈ ｍ． Ｍａ ｅ ．，２ ｏ ａｋ ｅ ｔｒ ０ ８，２ ０：２ ｏ ６ ９～２ １ ６１ ．
３ 结
论
在本实验中 ， 通过环 氧丙烷做 胶凝剂 的溶胶 一凝胶 法在 低 温下制备出 Ｔ 掺杂 的 一Ｆ 。 ， ｉ ｅＯ 纳米粒 子 ， Ｔ Ｍ 表征可知 粒 由 Ｅ 子 的 粒 径 约 为 ５ ５ ｍ， 有 良 好 的 分 散 性 ， 有 团 聚 现 象 ， 径 ．ｎ 具 没 粒 分布较窄。由对 比试验 可知 ， 掺杂 一Ｆ２ 相 转 变温度 在 未 ｅＯ
—
生相转变 。经过以上各 ｘ射 线衍射 图谱 的分析 ， 明显看 出掺杂 Ｔ 的 ＾—Ｆ： ３ ｉ ｙ ｅＯ 相转变温度较未掺 杂任何金 属元素 的 ＾—Ｆ ： ３ ｙ ｅＯ 相 转 变 温 度 高 １０ 左 右 。 ０℃
Ｏ
２０
图 ２ Ｔ ｉ 杂 的 一Ｆ ２ ３ 不 同温 度 下 煅烧 １５小 时 ｉ 掺 Ｔ ｅＯ 在 ． 后 的 Ｘ Ｄ谱 图 Ｒ
・
１２・ ２
广州化 工
２１ ００年 ３ ８卷第 ９期
２ ２ Ｔ 掺 杂的 —Ｆ ２ 纳米 粒子 ． ｊ ｅｏ３
Ｔ 掺杂的 一Ｆ２ ， ｊ ｅＯ 在各煅烧温度下得到 的 Ｘ Ｄ谱图如 图 Ｒ ２所示 ， 掺杂 Ｔ 的 一Ｆ ： ３ ４ ０Ｃ和 ４ ０ ｉ ｅＯ 在 ０ ￣ ５ ℃下煅烧 １５ ． ｈ后 的 ｘ射线衍射 图谱 ， 通过 对 比标 准 卡 片 Ｊ Ｐ Ｓ３ Ｃ Ｄ ９—１４ ３６可看 出 ４０Ｃ 烧 后 的 物 质 仍 为 一Ｆ ０ ￣煅 ｅＯ 。在 ５０Ｃ下煅 烧 １５ ０￣ ．ｈ后 的 Ｘ射线衍射图谱 中， 以看 出图 中的峰位 和相对 强度发 生 了明 可 显变化 ， 了 — ｅＯ 除 Ｆ ： ３的衍射峰外 ， ２ ３ ． 出现 了 Ｏ — 在 ０＝ ３ ２处 ｔ Ｆ：３ ｅＯ 的衍射峰 ， 说明在 ５０Ｃ ０ ｏ 煅烧后所得的产物为 ＾—Ｆ ： ｙ ｅＯ 和 Ｆ２ ３的混合物。即在 ５ ０Ｃ时煅 烧 一Ｆ： 开始发 生相 ｅＯ ０￣ ｅＯ
［ ］ Ｔ ｅ ａ ｙ ｎ Ｓ ｅｌ ， ｏ ｇａ ａ ， ｕｈｅ ： ｎ ， ｙｎ ４ ａ 曲Ｗ ｌ ｅ ， ｕ ｏｇ ｌ ｏ Ｈ Ｓ ｋｅ １ｎｎｒ Ｐｒ ￣ ｎ ｅ （ ｕｇ Ｈ ｎ ｎ ｋ ｈ
Ｂｉ ．Ｊ ｎ Ｎａ ．Ａｍ． Ｃ ｅ ｈ ｍ． Ｓ ｃ ．２ ０１ ２ ｏ ． ０ ．１ ３：１ ７ ８一ｌ ８ １ ２９ ２０．
粒径 ， 窄分布 的金属 离 子掺杂 的 一Ｆ ，纳米 粉体 的可行 方 ｅＯ
法。
参考文献
［ ］ Ｓｎ １ ｈｉ ｉ ｎＮ ｒ，Ｂ ｅｎＰ ｒ ｗｏ ｅｋＳ ｏ ｏｎＴ １ ａｇ—ＩＣ ｏ，Ｋ ａ Ｍｉ ｎ ｏＫ ｕ ａ ｋ， ｎＳｏ ｅ ，Ｊｏ ．
一
转变部分转变为 — ｅＯ 。在 ５＆Ｃ Ｆ ， ５ 下煅烧后 的 ｘ射线衍射 图
谱 ， 以从 图中看出其峰位 和相对 强度与 标准衍射 卡 Ｊ Ｐ Ｓ３ 可 Ｃ Ｄ ３ ０６ ６ ４相符 ， 明 ５ ０Ｃ煅 烧 后产 物为 ～Ｆ２ ３ 说 ５￣ ｅＯ 。这说 明 在 ５ ０Ｃ下煅 烧掺 杂 Ｔ ５ｏ ｉ的 ～Ｆ： 完 全 发 生相 转 变 变 为 ｄ— ｅＯ Ｆ： ３ ｅＯ 。由这些 Ｘ Ｄ谱图可 以看出 ＾—Ｆ： ３ Ｒ ｙ ｅＯ 在接近 ５０ ０ ℃时发
［ ］ ＮｎｚｏｇＢ ，Ｌｍｉ ｈｎ ｕ ｓ ｎ ｎ ，Ｐａａｌ ａｈ ｎ ２ ｉｇｈｎ ａ ｎ ｉ ｎ Ｓ ｅ ，Ｙ ｈｉ ｇＷａｇ ｒ ｌｄ Ｐ ｄａ ， ｇ ａ ｈ ａ
Ａｉｉａａ Ｇｕ ｔ．Ｊ ｚｎ ｖ ｐａ ．ＡＭ．ＣＨＥＭ． Ｓ ＯＣ．，２ ０ ０ ７．１ ９：１ ３ ４—１ ３ ５ ２ ２７ ２７．
Ｊ Ｍａｅ ｓ ９ ９，１ １ ７ ｔｒＲｅ ，ｌ ９ ４： ５ ０．
鉴于 以上的结果 ， 可知环 氧丙烷溶胶 一凝 胶法是 低温 下小
３０Ｃ和 ４０Ｃ ５￣ ０ ｏ 之间 ， 而掺杂 Ｔ 离子后 一Ｆ 纳米粒子其相转 ｉ ｅＯ
变温 度 约 提 高 １０Ｃ。 ０ｏ
［ ｊ Ｅ ｎ ｓ Ｍａｏｇ ＭｕｉｕＡ， ａ ｕ Ｂ ｌｒ ｏＰ Ｃ ｍｉｉ ５ ｎａ Ｇ， ｒｎ ｉ Ｇ， ｓ Ｆｌ ｉ ｕ ｎ ｑ Ａ， ａｉ ， ａ ｎｔＲ． ｌａ ｎ ｉ
［ ］ Ｑｎ Ｈ ｎ ｈｎｈ ｉ ，Ｙｎｙｎ ｕ ｉ ｈｎ ｉ ｍｉ Ｗａｇ ３ ｉ ａ ，Ｚ ｅｇ ｕ “ｕ ｉｇｉｇＸ ，Ｚｙ Ｃ ｅ ，Ｔａ ｎ ｎ ， ｕ ｎ
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图 ３ Ｔ 掺 杂 的 ．—Ｆ２ ３纳 米 粒 子 的 Ｔ Ｍ 照 片 ｉ ｙ ｅＯ Ｅ
图 ３是 本实验利用环氧丙烷低 温溶胶 一凝胶法 制备 的掺杂 Ｔ 的 一Ｆ。 ， ｉ ｅＯ 纳米粒子 Ｔ Ｍ照片 ， 图中可 以观察到所得 一 Ｅ 从 Ｆ 米 粒 子 颗 粒 比较 均 匀 ， 团 聚现 象 ， 得 到 的 纳 米 粒 子 ｅＯ 纳 无 所
Ｐ ｒ ．Ｃｈ ｍ． Ｍａ ｅ ．，２ ｏ ａｋ ｅ ｔｒ ０ ８，２ ０：２ ｏ ６ ９～２ １ ６１ ．
３ 结
论
在本实验中 ， 通过环 氧丙烷做 胶凝剂 的溶胶 一凝胶 法在 低 温下制备出 Ｔ 掺杂 的 一Ｆ 。 ， ｉ ｅＯ 纳米粒 子 ， Ｔ Ｍ 表征可知 粒 由 Ｅ 子 的 粒 径 约 为 ５ ５ ｍ， 有 良 好 的 分 散 性 ， 有 团 聚 现 象 ， 径 ．ｎ 具 没 粒 分布较窄。由对 比试验 可知 ， 掺杂 一Ｆ２ 相 转 变温度 在 未 ｅＯ
—
生相转变 。经过以上各 ｘ射 线衍射 图谱 的分析 ， 明显看 出掺杂 Ｔ 的 ＾—Ｆ： ３ ｉ ｙ ｅＯ 相转变温度较未掺 杂任何金 属元素 的 ＾—Ｆ ： ３ ｙ ｅＯ 相 转 变 温 度 高 １０ 左 右 。 ０℃
Ｏ
２０
图 ２ Ｔ ｉ 杂 的 一Ｆ ２ ３ 不 同温 度 下 煅烧 １５小 时 ｉ 掺 Ｔ ｅＯ 在 ． 后 的 Ｘ Ｄ谱 图 Ｒ
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１２・ ２
广州化 工
２１ ００年 ３ ８卷第 ９期
２ ２ Ｔ 掺 杂的 —Ｆ ２ 纳米 粒子 ． ｊ ｅｏ３
Ｔ 掺杂的 一Ｆ２ ， ｊ ｅＯ 在各煅烧温度下得到 的 Ｘ Ｄ谱图如 图 Ｒ ２所示 ， 掺杂 Ｔ 的 一Ｆ ： ３ ４ ０Ｃ和 ４ ０ ｉ ｅＯ 在 ０ ￣ ５ ℃下煅烧 １５ ． ｈ后 的 ｘ射线衍射 图谱 ， 通过 对 比标 准 卡 片 Ｊ Ｐ Ｓ３ Ｃ Ｄ ９—１４ ３６可看 出 ４０Ｃ 烧 后 的 物 质 仍 为 一Ｆ ０ ￣煅 ｅＯ 。在 ５０Ｃ下煅 烧 １５ ０￣ ．ｈ后 的 Ｘ射线衍射图谱 中， 以看 出图 中的峰位 和相对 强度发 生 了明 可 显变化 ， 了 — ｅＯ 除 Ｆ ： ３的衍射峰外 ， ２ ３ ． 出现 了 Ｏ — 在 ０＝ ３ ２处 ｔ Ｆ：３ ｅＯ 的衍射峰 ， 说明在 ５０Ｃ ０ ｏ 煅烧后所得的产物为 ＾—Ｆ ： ｙ ｅＯ 和 Ｆ２ ３的混合物。即在 ５ ０Ｃ时煅 烧 一Ｆ： 开始发 生相 ｅＯ ０￣ ｅＯ
［ ］ Ｔ ｅ ａ ｙ ｎ Ｓ ｅｌ ， ｏ ｇａ ａ ， ｕｈｅ ： ｎ ， ｙｎ ４ ａ 曲Ｗ ｌ ｅ ， ｕ ｏｇ ｌ ｏ Ｈ Ｓ ｋｅ １ｎｎｒ Ｐｒ ￣ ｎ ｅ （ ｕｇ Ｈ ｎ ｎ ｋ ｈ
Ｂｉ ．Ｊ ｎ Ｎａ ．Ａｍ． Ｃ ｅ ｈ ｍ． Ｓ ｃ ．２ ０１ ２ ｏ ． ０ ．１ ３：１ ７ ８一ｌ ８ １ ２９ ２０．