磷矿脱镁废液制备氟化镁工艺研究

磷矿脱镁废液制备氟化镁工艺研究

孔小雁,黄

忠,余莹,居丽,梁蕾,何俊

[湖北祥云(集团)化工股份有限公司,湖北武穴435400]

摘要:低品位磷矿脱镁会产生大量废液,主要含有镁离子、磷酸根、钙离子、二价铁离子、铝离子、硫酸根等。研

究了以脱镁废液为原料,通过预处理脱除杂质离子后加入氟化铵溶液制备氟化镁的方法。脱镁废液除杂优化条件:

pH 为9.0~9.5,反应温度为60℃。在此条件下溶液中磷酸根、钙离子、二价铁离子、铝离子脱除率分别为96.89%、95.41%、100%、100%。复分解反应优化条件:反应温度为60℃,干燥温度为300℃。通过此方法制得的氟化镁符合

YS/T 691—2009《氟化镁》中MF-2的要求,氟收率为92%以上。该制备工艺简单,原料利用率高,具有较高的经济效益。

关键词:脱镁废液;氟化镁;氟化铵中图分类号:TQ132.32

文献标识码:A

文章编号:1006-4990(2019)03-0057-02

Study on the preparation of magnesium fluoride from demagging liquor of phosphate ore

Kong Xiaoyan ,Huang Zhong ,Yu Ying ,Ju Li ,Liang Lei ,He Jun

[Hubei Xiangyun (Group )Chemical Co.,Ltd.,W uxue 435400,China ]

Abstract :Waste liquid produces from the demagging of low grade phosphate ore ,mainly containing magnesium ,phosphate ,

calcium ,ferric ,aluminum ,and sulfate plasma etc..The method of preparing magnesium fluoride by adding ammonium fluo ⁃ride solution after removing impurity ion from magnesium removal waste solution by pretreatment was studied.The optimized

purification conditions of demagging liquor were :pH 9.0~9.5,and the reaction temperature of 60℃.Under these conditions ,the removal rates of phosphate ,calcium ,ferric and aluminum ions were 96.89%,95.41%,100%and 100%,respectively.Double decomposition reaction optimization conditions :reaction temperature was 60℃,and the drying temperature was 300℃.The magnesium fluoride obtained through this process conformed to the requirements of MF-2specified in the Stan ⁃

dard ,YS/T 691—2009,with a fluorine yield of over 92%.This method had high economic benefits as its process was simple and its utilization rate of raw material was high.

Key words :demagging liquor ;magnesium fluoride ;ammonium fluoride

氟化镁是氟化工行业的一种精细下游产品,也是一种重要的无机化工原料,可作为生产特种陶瓷、玻璃、热压晶体的原料,可作为冶炼金属铝和镁的助熔剂,还可作为焊接剂、颜料的涂着剂等[1]。随着人们对氟化镁认识的加深和应用的开拓,氟化镁将具有广阔的市场前景。由于各领域对氟化镁的品质要求不一样,其制备方法也不尽相同。工业上生产氟化镁的原料主要来源于菱镁矿和盐湖卤水,适用于大规模的工业生产[2-3]。湖北祥云(集团)化工股份有

限公司(以下简称湖北祥云)拥有磷矿化学脱镁装置,每年镁产量约为1.5万t (以MgO 计),部分用来生产氢氧化镁,部分可以通过与磷矿伴生氟资源结合,转变为附加值更高的氟化镁产品。若实现氟化镁的产业化,不仅可以增加集团公司的产值和利润,还可以丰富公司的精细氟化工产品结构,具有十分

重要的经济意义。

1

实验部分

1.1

原料和仪器

原料:脱镁废液[来自湖北祥云脱镁装置,

w (P 2O 5)=0.59%,w (SO 3)=3.84%,w (MgO )=1.88%,

w (CaO )=0.31%,w (Fe 2O 3)=0.01%,w (Al 2O 3)=0.01%];氟化铵(工业级);氨气(工业级);去离子水。

仪器:天平,烘箱,恒温水浴锅,真空抽滤泵,电热炉,PXSJ-226雷磁离子计,Axios X 射线荧光光谱仪。1.2实验方法及流程

预处理除杂:向磷矿脱镁废液中通入氨气,调节

溶液pH ,置于恒温水浴锅中搅拌反应一段时间,之后抽滤分离出滤液。

复分解反应:向滤液中加入一定量质量分数为

收稿日期:2018-09-19作者简介:孔小雁(1985—

),男,硕士研究生,工程师,从事磷化工技术开发;E-mail :327173392@ 。

第51卷第3期2019年3月无机盐工业

INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY

Vol.51No.3Mar.,2019