最新3钙镁磷的测定汇总
等离子光谱法测定钙镁磷肥中有效磷含量
１ ． 样 品 的测 定 。 移 液 管 准 确 吸 取 １ ．３ ２ 用 ０ｍＬ样 品待 测 液 于 １０ｍＬ容 量瓶 中 ， ５ ＨＣ 溶 液 定容 ， 匀后 引 入 Ｉ Ｐ ０ 用 ％ １ 摇 Ｃ 光源 进行 测 定 。
比较 广 泛 。 用钙镁 磷 肥 可 以促 进作 物 生长 发 育 ， 施 不仅 能 促
进植 株 旺 盛 ， 高 其抗 倒 伏 、 旱 、 病 能 力 ， 且 可促 进 作 提 抗 抗 而
物提 早 成 熟 ， 加 其穗 粒 数 和籽 实 饱满 度 ， 而 提 高农 作 物 增 从 的 产 量 和 质量 。 作 为 一 种 长 效 型磷 肥 ， 受 广 大 农 民 青 其 深
农 业基 础科 学
现代 农 业科 技
２１ ０ ２年 第 ７期
等 离子 光 谱 法 测 定钙 镁 磷 肥 中有 效磷 含 量
王明锐 袁 友明 陶 宁丽
（ 北 省农业科学院农业质量标准与检测技术研 究所 ， 北武汉 ４０６ ） 湖 湖 ３０ ４
摘 要 等 离子发 射 光谱 法 （Ｃ — Ｓ 测 定钙 镁磷 肥 中的 有效 磷含 量 的研 究结 果表 明 ， 方 法对 钙镁 磷 肥 中有 效磷 含 量 的测 定 结 果 与 Ｉ Ｐ ＡＥ ） 该 国家标 准 方 法测 定结 果 完全 吻合 ， 同时该 方 法具有 快速 简便 等优 点 ， 用于 大批 量分析 。 可 关 键 词 等 离子发 射 光谱 法 ； 镁磷 肥 ； 效磷 ； 定 钙 有 测 中图 分类 号 Ｑ ４ 文献 标识 码 Ａ ４４ 文章 编 号 １０ — ７９ ２ １ ）７ ０ １－ １ ０ ７ ５３ （０２ ０－ ０ ６ ０
知识四十四钙、磷、镁的检验.
知识四十四钙、磷、镁的检验教学目的：掌握血钙、血磷、血镁的测定方法、基本原理、方法学评价及临床意义。
重点：OCPC法测定血钙、比色法测定血镁的基本原理、方法学评价及临床意义。
难点：OCPC法测定血钙、比色法测定血镁的基本原理、方法学评价。
教学方法和手段：课堂讲授为主，多媒体教学为辅，课堂提问与讨论相结合。
授课时数：1学时教学内容及组织：一、钙的测定化学法①滴定法（氧化还原滴定，络合滴定）；②比色法（邻甲酚酞络合法，甲基麝香草酚蓝法）。
血钙测定物理法①火焰光度法；②ISE法；③原子吸收分光光度法；④同位素稀释质谱法。
1.EDTA-Na2络合滴定法在碱性溶液中，血清钙与钙红指示剂结合成可溶性的复合物，使溶液呈淡红色，EDTA-Na2对钙有很大的亲和力，能与复合物中的钙络合，使钙红指示剂重新游离，溶液变蓝色，根据EDTA-Na2滴定用量可计算出血清钙含量。
钙＋钙红————→钙-钙红复合物淡红色钙-钙红复合物＋EDTA-Na2————→EDTACa ＋钙红蓝色钙指示剂除钙红外，还有依地铬黑T（红→蓝），钙黄绿素（黄→绿），紫红酸铵（红→紫）。
钙红指示剂终点明显，不受血清镁干扰，血清镁在强碱性条件下生成Mg（OH）2↓，指示剂在强碱性条件下不稳定，加指示剂后应立即滴定。
操作简便，无需特殊仪器设备，适合于基层医院，但终点判断人为误差较大，溶血、黄疸影响终点判断。
2.邻甲酚酞络合酮法（O-CPC）邻甲酚酞络合酮是一种金属络合染料，也是一种酸碱指示剂，在碱性溶液中能与钙和镁螯合，生成紫红色螯合物（吸收峰575nm），作钙测定时，加入8-羟基喹啉消除镁的干扰。
Mg2+＋8-羟基喹啉————→可溶性络合物Ca2+＋邻甲酚酞络合酮————→紫红色螯合物灵敏度很高，试管、器皿如有微量的钙污染亦会引起误差，最好使用一次性试管，所有试剂置塑料瓶中保存。
3.甲基麝香草酚蓝法（MTB）血清钙在碱性溶液中与甲基麝香草酚蓝（MTB）结合，生成一种蓝色络合物，加入8-羟基喹啉消除镁干扰。
等离子光谱法测定钙镁磷肥中有效磷含量
等离子光谱法测定钙镁磷肥中有效磷含量钙镁磷肥是一种常见的通用型磷肥，其适应地区、作物比较广泛。
施用钙镁磷肥可以促进作物生长发育，不仅能促进植株旺盛，提高其抗倒伏、抗旱、抗病能力，而且可促进作物提早成熟，增加其穗粒数和籽实饱满度，从而提高农作物的产量和质量。
其作为一种长效型磷肥，深受广大农民青睐。
按照国家标准GB20412-2006[1]磷钼酸喹啉重量法或磷钼酸喹啉容量法测定钙镁磷肥中有效磷含量需要较多试剂和较长时间，现用等离子体发射光谱法（ICP-AES）[2-4]测定钙镁磷肥浸提液中有效磷含量，同时按照国家标准GB20412-2006用磷钼酸喹啉重量法测定该浸提液，比较2种方法的测定结果。
现将检测过程介绍如下。
1材料与方法1.1供试材料1.1.1仪器及其工作参数。
ICP6300型等离子体发射光谱仪（美国Therno Fisher 公司）；玻璃同心雾化器；中阶梯光栅；二维阵列（CID）检测器。
其工作参数为：高频发射功率1 150 W，冷却气氩气流量12 L/min，辅助气氩气流量0.5 L/min，观测高度12 mm，雾化器压力0.2 MPa，冲洗泵速50 r/min，分析泵速50 r/min，样品提升量约1.3 mL/min，样品冲洗时间10 s。
积分时间：短波10 s，长波5 s。
1.1.2供试试剂及标准溶液。
试验所用试剂均为优级纯，水为二次去离子水；磷的标准溶液为购买的国家标准样品1 000 μg/mL磷标液（GSB04-1741-2004）。
1.2试验方法1.2.1样品前处理。
称取样品1.000 g，置于250 mL容量瓶中，加150 mL预先加热至28～30 ℃的2%柠檬酸溶液，盖紧瓶塞后置于振荡器上振荡1 h，取出定容，过滤，弃去最初少量滤液后，保留滤液待测定。
1.2.2标准曲线的绘制。
分别取国家标准样品磷标液（1 000 μg/mL）0、1.00、2.00、5.00、10.00 mL置于100 mL容量瓶中，用5% HCl溶液定容至刻度，摇匀，按所列仪器条件，将标准溶液和样品待测液引入ICP光源进行测定，得到磷的标准曲线。
钙镁磷肥多项分析原始记录
钙镁磷肥多项分析原始记录我国磷矿丰而不富，平均品位只有17%，90%磷矿需要精选后才能用于高浓度磷复肥生产，并且胶磷矿多，选矿难度大、磷损失率高（20%~26%P2O5的磷矿经选矿后生产高浓度磷复肥，总的磷利用率小于70%）。
但直接利用中低品位磷矿生产钙镁磷肥，磷的利用率可以到95%。
我国磷矿高硅高镁磷矿多，尤其是四川、湖南、江西的磷矿，品位只有18%~26%，是钙镁磷肥生产合适的原料。
郑州大学许秀成老师开发的“钙镁磷肥玻璃结构因子配料法”可以使用16%P2O5的磷矿生产12%P2O5的产品，最大限度地利用低品位磷矿，节约磷矿资源。
利用我国资源丰富的中低品位磷矿直接生产钙镁磷肥可以提高磷资源的利用率，减少选矿带来的尾矿渣和令磷肥工业头大的磷石膏废渣。
钙镁磷肥是一种含有磷酸根（PO43-）的硅铝酸盐玻璃体，主要成分包括Ca3(PO4)2、CaSiO3、MgSiO3，一般含P2O512％~20％、CaO25%~32%、MgO8％~20％、SiO225%~40%，还含FeO1%~2%、Mn300~800mg/kg、Zn50~210mg/kg、Cu10~60mg/kg，是一种同时含有钙、镁、硅、铁、锰、锌等中微量元素的多元素磷肥。
钙镁磷肥中的钙、镁、硅90%以上为2%柠檬酸可溶(枸溶性)，比其他硅钙肥、硅钙镁肥的养分有效性高得多，产品中的元素大部分可以被植物吸收。
钙镁磷肥在植物根区溶解过程中会产生氧气及具有土壤消毒、杀虫作用活性氧原子。
枸溶性CaO(C-CaO)和MgO(C-MgO)不易被固定和流失，但可以被植物吸收，减少土壤的酸化的可能性，减轻土壤重金属污染、减少地下害虫。
铁、锰、锌呈枸溶性，不易被土壤固定，但可被植物吸收利用。
产品中的硅以3～5个硅氧四面体[SiO2]4-相连的短链(链长仅1纳米)被植物根部所分泌的弱酸溶解，水从叶面蒸发，而硅氧四面体短链沉积在植物细胞壁的表面角质层内，增强作物对病毒引起的病害如稻瘟病、白粉病的抵抗力；增强细胞壁强度，使植物机械组织发达，株型挺拔，茎叶直立，提高抗倒伏能力。
钙、磷、镁的测定及临床意义31页PPT
文 家 。汉 族 ，东 晋 浔阳 柴桑 人 （今 江西 九江 ） 。曾 做过 几 年小 官， 后辞 官 回家 ，从 此 隐居 ，田 园生 活 是陶 渊明 诗 的主 要题 材， 相 关作 品有 《饮 酒 》 、 《 归 园 田 居 》 、 《 桃花 源 记 》 、 《 五 柳先 生 传 》 、 《 归 去来 兮 辞 》 等 。
钙、磷、镁的测定及临床意义
6
、
露
凝
无
游
氛
，
天
高
风
景
澈
。
7、翩翩新 来燕，双双入我庐 ，先巢故尚在，相 将还旧居。
8
、
吁
嗟
身
后
名
，
于
我
若
浮
烟
。
9、 陶渊 明（ 约 365年 —427年 ），字 元亮， （又 一说名 潜，字 渊明 ）号五 柳先生 ，私 谥“靖 节”， 东晋 末期南 朝宋初 期诗 人、文 学家、
倚
南
窗
以
寄
傲
，
审
容
膝
之
易
安
。
1、最灵繁的人也看不见自己的背脊。——非洲 2、最困难的事情就是认识自己。——希腊 3、有勇气承担命运这才是英雄好汉。——黑塞 4、与肝胆人共事，无字句处读书。——周恩来 5、阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。——培根
钙、磷、镁和微量元素检验.ppt
二、 镁代谢和生理功能
（一）镁的代谢
含量:
血浆中的镁浓度约0.67～1.23mmol/L约占体重的0.03% 正常成人含镁约20～28g.
分布：
约60%以磷酸镁及碳酸镁的形式存在于骨组织中骨骼肌中 含镁约占体内总镁量的20%～30%，其余约10%分布在其它 组织中；从体液中镁的分布看，细胞内液的镁的含量约占总 量的39%，是细胞内仅次于钾的主要阳离子。仅有约1%的 镁存在于细胞外液中。
主要通过神经体液进行调节
1．甲状旁腺素（PTH）: PTH的靶组织是肾脏、骨和小肠
2．降钙素：多肽类激素
3．1，25-(OH)2-D3 : 是维生素D在体内的活性形式，是维生素D在肝
肾经羟化作用转变而成的。它的靶器官是小肠、骨 和肾。
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（四）钙、磷的生理功能
1．Ca2+的作用: ①作为凝血因子之一 ②增强心肌收缩，降低神经肌肉兴奋性。 ③降低毛细血管的通透性，减少渗出。 ④是许多酶（脂肪酶，ATP酶等）的激活剂，也是 其它一些酶（维生素D3-1α-羟化酶）的抑制剂。 ⑤激素的“第二信使”.
在同一天也会有较大的生理变化。
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2．磷的吸收和排泄
吸收：
➢部位：主要在小肠上段，磷的吸收较钙容易。
➢影响食物中磷吸收的因素：
食物中有过多的钙、镁离子存在时
排泄：
主要是通过肾脏排泄，排泄量与血液中磷酸盐 浓度呈正比。对磷排泄的调节是通过肾小管的重吸 收来完成的。
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（三）钙、磷代谢的调节
微量元素（trace elements）
指含量占体重0.01%以下元素。
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第一节 概
钙和镁离子的测定
制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定1. 适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。
2. 容量法2.1. 镁离子含量的测定2.1.1. 原理概要样品溶液调至碱性（pH≈10），用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。
2.1.2. 主要试剂和仪器2.1.2.1. 试剂氨- 氯化铵缓冲溶液（pH≈10）称取20g 氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀释至1L。
铬黑T：0.2 ％溶液称取0.2g 铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；三乙醇胺：10％溶液；氧化锌：标准溶液称取0.8139g 于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L 标准溶液配制：称取40g 二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取20.00mL 氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol ／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式（1）计算。
W×20／500T EDTA／Mg2＋＝×V／×0.2987 ⋯⋯⋯⋯⋯（1）式中：T EDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；V——EDTA标准溶液的用量，mL；W——称取氧化锌的质量，g；0.2987 ——氧化锌换算为镁离子的系数。
2.1.2.2. 仪器一般实验室仪器。
2.1.3. 过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于150mL烧杯中，试验程序同2.1.2.1. 标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。
钙、镁、磷的测定
测定管 3.0 － － 0.06
充分混匀， 37℃水浴5分钟，在波长600nm处，
以空白管调零，读取吸光度值。
计算
血钙(mmol/L) Au Cs AS
参考范围：2.03～2.54mmol/L
注意事项
①用血清或肝素抗凝血浆；不能用钙的螯合剂及草 酸盐做抗凝剂的标本；胆红素可产生负干扰，可 用血清对照消除。
检测的与Calmagite染料生成 紫红色络合物，颜色的深浅与镁的浓度成正比。与 同样处理的标准品比较，可求得镁的含量。溶液中 加入EGTA可消除钙的干扰，使用表面活性剂可使 蛋白胶体稳定，不必去除蛋白质而直接测定镁。
Calmagite Mg 碱性紫红色络合物
磷测定的决定方法是同位素稀释质谱法。 WTO推荐的常用方法是比色法。 目前我国推荐的常规方法是以硫酸亚铁或米吐尔 （对甲基氨基酚硫酸盐）作为还原剂的还原钼蓝 比色法。
血清磷测定—还原钼蓝法 西安医学院检验教研室
实验目的
掌握：还原钼蓝法测定血清磷的基本原理。 熟悉：血清磷测定的临床意义 了解：本法检测过程中的注意事项
试剂与器材
1.R1：乙醇胺缓冲液。 2.R2：OCPC、8-羟基喹啉 3.氯化钙标准液：2.50mmol/L 工作液：取R1和R2等量混合即为工作液。 4.分光光度计
操作步骤
取试管3支，按下表操作。
加入物（ml） 工作液 蒸馏水 标准品 血清
空白管
3.0 0.06 － －
标准管
3.0 －
0.06 －
西安医学院检验教研室西安医学院检验教研室血浆钙的存在形式可扩散钙非扩散钙离子钙可溶性不解离的钙盐占血浆总钙60能透过毛细血管与血浆蛋白结合占血浆总钙40不能透过毛细血管壁血浆中直接发挥生理作用的血钙的测定包括总钙测定和离子钙测定法
钙磷镁测定
骨：99%
可扩散钙：影响代谢、功能 体液、组织：1% 非扩散钙：与血浆蛋白结合
血钙受H+影响：
pH升高-----------结合钙增加--------Ca2+减少
[H+] Ca2+ =K-------[HCO3-]
2. 钙的吸收和排泄
VD3 年龄 影响吸收的因素： 溶解状态：乳糖、乳酸、氨基 草酸、植酸抑制 Ca:P=2:1时，吸收最好 排泄：
2. 锌
分布：
肌肉：62.2% 骨： 28.5%
功能：1. 与酶的合成与活性有关 2. 与免疫功能有关
3. 铜 吸收：肠粘膜-------合成铜蓝蛋白 排出：胆道---------肠道
功能：1. 参与许多酶的组成 2. 促进Fe3+---------Fe2+，促进铁吸收
4. 硒： 肠道吸收--------尿汗排出 多种酶的组成成分。如谷胱苷肽过氧化物酶 抗氧化作用
（一）钙测定
1. 离子钙的测定： 离子选择电极法
（二）总钙测定
1. 邻甲酚酞络合酮比色法：
2. 甲基麝香草酚蓝法 碱性溶液中与钙螯合-------淡绿变蓝 3. 原子吸收分光光度法 高温--------Ca2+------气态钙离子----吸 收422.7nm光谱
4. EDTA络合滴定法
碱性下-------Ca2+与钙红结合-----淡红色 EDTA滴入-----夺取Ca2+------钙红重新游 离------变蓝色
O NH2-CH-C H
甘氨酸
+
OH
O NH-CH-C H
甘氨酸
H
OH
-HOH
O O NH2-CH-C-N-CH-C H HH OH
钙、磷、镁的测定及临床意义
减低时可使非扩散性钙降低
▪ ⑥血pH影响血清游离钙浓度：酸碱中毒总钙不变,离子钙可有改
变。酸中毒，游离钙增加。
.
血磷测定
包括有机磷和无机磷。无机磷主要以磷酸盐形式存在，构 成血液的缓冲系统。
（1）测定方法：血清无机磷的测定方法一般有磷钼酸 法、染料法和酶法。
磷钼酸法是血清中无机磷与钼酸盐结合形成磷钼酸化 合物，再用还原剂将其还原成钼蓝进行比色测定。
▪
⑦调节维生素A、C、E、K的代谢。 ⑧具有抗肿瘤作用：克山病、心肌缺血、癌、多发 性硬化症、肌营养不良等时血硒降低。
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▪ 5.铬：成人体内含铬6mg，日摄入量5～150μg。
①形成葡萄糖耐量因子，协助胰岛素发挥作用；② 降低血浆胆固醇及调节血糖；③促进血红蛋白的合成及 造血功能。
6.钴：维生素B12重要的辅因子，因此也是重要的 营养素。维生素B12缺乏可导致叶酸的利用率下降，造 成巨红细胞性贫血。恶性贫血、急性白血病时血清钴降 低，慢性粒细胞白血病时血钴升高。
②在细胞内作为第二信使，起着重要的代谢调节 作用；③是许多酶的激活剂。
.
2.磷的生理功能
1）血中磷酸盐是血液缓冲体系的重要组成成分。 （2）细胞内的磷酸盐参与许多酶促反应。 （3）构成核苷酸辅酶类的辅酶。 （4）细胞膜磷脂在构成生物膜结构、维持膜
的功能和在代谢调控上均起重要作用。
.
3.镁的生理功能
.
▪ 机体缺钙的病因不包括：
A.长期日照不足 B.维生素D摄入不足 C.食物中钙磷比例不当 D.肾功能障碍 E.只补维生素D 正确答案：E
.
微量元素
（一）微量元素分布及生理功能 微量元素：指其含量以毫克或更少/每千克组织 来计算的元素（含量占体重0.01%以下元素）。 微量元素的生理功能： ①酶的激活剂； ②构成体内重要的载体及电子传递系统； ③参与激素和维生素的合成； ④影响生长发育、免疫系统的功能。
最新自来水总硬度及钙镁离子含量的测定
自来水总硬度及钙镁离子含量的测定一、教学要求1、练习移液管、滴定管的使用；2、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法；3、掌握铬黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理；4、了解金属指示剂的特点5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
二、预习内容1、EDTA滴定钙镁离子的原理；2、金属指示剂的应用及变色的原理；3、移液管的规格、使用；4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤；三、基本操作1、移液管的使用（1）定义移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。
（2）润洗：使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至球部1/4处，移出，荡洗，弃去（切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥）。
（3）移液：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至标线以上，迅速移去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。
然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。
使容器倾斜30度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30度左右，然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15秒左右，移出移液管。
（除特别注明，管尖残留溶液不吹入接受容器中）。
用移液管吸取溶液从移液管放出溶液2、滴定管的使用：（1）定义：滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。
（2）类别：酸式滴定管：（特征—玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。
碱式滴定管：（特征—橡皮管+玻璃珠）用于盛放碱性和无氧化性溶液。
（3）滴定管的准备:a、用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球。
钙和镁离子的测定
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载钙和镁离子的测定地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。
2.容量法2.1.镁离子含量的测定2.1.1.原理概要样品溶液调至碱性（pH≈10），用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。
2.1.2.主要试剂和仪器2.1.2.1.试剂氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀释至1L。
铬黑T：0.2％溶液称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；三乙醇胺：10％溶液；氧化锌：标准溶液称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式（1）计算。
2.1.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.1.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于150mL烧杯中，试验程序同2.1.2.1.标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。
F NCP FL 钙镁磷肥 细度的测定 筛分法
FNCPFL0093 钙镁磷肥 细度的测定 筛分法
F_NCP_FL_ 0093
钙镁磷肥－细度的测定－筛分法
1 范围
本方法适用于以磷矿石与含镁、硅的矿石，经高温熔融、水淬、干燥和磨细所制得的钙镁磷肥产品的细度测定。
2 原理
用筛分的方法计算试样通过规定筛孔的质量分数。
3 仪器设备
3.1 标准筛：孔径250 µm ，另附筛盖和底盘
3.2 天平：感量0.5 g
3.3 电动振筛机
4 分析步骤
将孔径250 µm 的标准筛放在底盘上，称取约100 g 试样( 精确至0.5 g ),置于筛中，盖好筛盖，置于振筛机上夹紧，振荡10 min ，然后将筛上残留物用毛刷仔细地刷扫在表面皿上，称量。
注：若无振筛机，可用人工进行筛分操作，但仲裁时必须用振筛机。
5 结果计算
通过250 µm 标准筛的细度w ，以质量分数 (%) 表示，按下式计算：
1000
×−=m m m w 式中：
m ——筛上残留试样的质量，g ；
m 0——试样质量，g ；
6 参考文献
HG2557-1994 钙镁磷肥。
12钙、磷、镁和微量元素检验(B钙、磷、镁和微量元素测定)
【参考范围】0.6～1.6mmol/L
（三）血清镁的测定 1、原子吸收分光光度法 2、甲基麝香草酚蓝比色法：金属络合指示法 3、Calmagite比色法（钙镁试剂法） 4、达旦黄比色法：染料结合法
二、尿液钙、镁、磷的测定
尿液中钙、镁、磷浓度的波动范围很大，影响因素较多，一般测定时不 取随机尿，而采取24小时混合尿测定。
2．总钙测定
方法：滴定法、比色法、火焰分光光度法、原子吸收 分光光度法、同位素稀释质谱法、酶法等
➢决定性方法：ID-MS ➢参考方法 ：原子吸收分光光度法 ➢常规方法：邻甲酚酞络合酮法（o-CPC）
o-CPC是一种金属络合染料，也是酸碱指示剂。在碱性条件下可与钙螯合 生成紫红色螯合物，与同样处理的钙标准液比色，可求得血清钙的含量。
第二节 钙、磷、镁和微量元素测定 血清钙、磷、镁的测定 尿液钙、镁、磷的测定 铁、铜和锌测定
一、血清钙、磷、镁的测定
（一）血清钙的测定 1．离子钙的测定
临床应用的方法：离子选择性电极法为主。
迅速、简便、敏感性高，重复性好
影响因素：标本pH值的改变，添加剂，标本类型。
【参考范围】1.15～1.42mmol/L
铁饱和度
铁饱和度= 血清铁 总铁结合力
×100%
血清铁的测定：分光光度法是测定血清铁的主要方法。
首先使铁在酸性环境中与运铁蛋白分离，然后加入强还原剂使Fe3+ 还原成Fe2+。常用的还原剂有肼、抗坏血酸、盐酸羟铵、巯基乙酸等。 铁被还原后，再用一种能与铁络合的显色剂络合Fe2+，进行比色测定。
【参考范围】
【参考范围】2.1～2.7mmol/L
（二）血清磷的测定
人体内的磷元素尚不能直接测定。在临床化学实验室进行的无机磷 测定实际上只是直接分析磷酸盐阴离子（H2PO4-，HPO42-）。
钙镁磷肥中磷测定方法-磷矾钼黄比色法
制了硅的干扰 ， 比分离硅的方法更为优越。根据这
一
用量不能过多 ， 否则仍有形成硅钼酸的可能， 使结果
偏 高 。钼 酸铵 的用 量 是 按 络 合 物 的化 学组 成 得 来 的。根 据 磷 钼 酸 络 合 物 的组 成 ： ２ ５・Ｖ２ ５・ Ｐ ｏ ｏ ２Ｍｏ ３其 中原 子 比 Ｍｏ Ｐ＝ １ ， 此 钼 酸 铵 的理 ２ ０， ／ １因
以磷 的空 白溶 液为 参 比测其 光密 度 ， 标 准 曲线 ， 查 求 得 五氧化 二磷 的含 量 。取不 同含 量 的磷肥标 准 试样 三 个 ， 上述试 样 制 备试 液 的操 作 步 骤 和 比色 测 定 按 其 光密度 ， 并绘 制成 曲线 。
释 至刻 度 ， 匀 。然 后 ， 取 此 试 液 １ ｍｌ ５ ｍｌ 摇 吸 ０ 于 ０
在 干 扰 物 质 不存 在 或 含 量极 少 时 ， 矾 钼 黄 络 磷
合 物 的颜 色可稳 定 在 ２ ｈ以上 ， 柠 檬 酸 含 量 较 多 ４ 如 时， 则稳 定 性 降低 ， 含量 不 多时 ， 显色 后 ６ ｈ之 内是稳 定 的。试 验 中发现 ： 色超 过 ｌ 显 ｈ以后 ， 密 度 有增 光 大 的趋 势 ， 可能还 是 硅钼 黄 生成 的原 因 。 这
由原来 的 １ ｈ缩短 至 １ｍｉ， ５ ｎ 而有效 磷 的分析 由原 来
１５ ． ｈ缩短 至 ４ ｍｉ， 率 提高 了 ２ ５ ｎ效 ～４倍 ， 及时 指 对
有 关资 料 介 绍 ， 度在 ２ ℃ 以上 时 ， 矾 钼 黄 温 Ｏ 磷
第 ２期
钙镁磷 肥 中磷 测定 方 法一 磷 矾钼黄 比 色法
２４ ． 干扰 物质
容量 瓶 中 ， ０ ３ 矾 酸铵 溶液 ５ 、 ７硝 酸 溶液 加 ． ｍｌ１： ２ ｍｌ摇匀 。以 ２ 钼 酸 铵 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 匀 。 ０ ， 摇 放 置于 ３ ＂ ０Ｃ的恒 温水 浴 中保温 ５ ｎ 冬天 ８ ｎ 然 ｍｉ（ ｍｉ） 后用 ７ ２型分 光光 度计 、 ｃ 比色皿 、 长 ４ ０ ｍ， ２ｍ 波 ５ ｍｕ
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➢ 4. 反应形成的色素可稳定1小时。 5. 所用试验器材必须清洁，没有镁污染。 6. 所用试剂具有毒性和腐蚀性，请勿用口吸吸管， 如有污染，应立刻用大量流水冲洗。
实验十八 还原钼蓝法测血清磷
➢ 血液中的磷( phosphorus )主要有两种形式：有 机磷和无机磷。血清无机磷含量与血钙有一定关 系，两者浓度的乘积为一常数（以mg/dl浓度计算， 乘积等于40）。磷参与机体糖、脂类及氨基酸的 代谢，是骨盐的主要成分，也是转运能量的物质， 磷酸盐是调节酸碱平衡的重要缓冲体系之一。
➢ 去离子水（ml） --
--
0.1
➢ 磷标准液（ml） --
0.1
--
➢ 血清
0.1
--
--
➢ 显色液（ml） 4.0
4.0
4.0
混匀，37恒温10分钟，650nm波长，以空白管调零， 测定各管吸光度。
➢ 【计算】
测定管吸光度
➢ 样品磷含量（mmol/L）= 标准管吸光度 ×1.29 ➢ 【参考值】成人0.97 ～ 1.62 mmol/L；儿童1.45 ～ 2.10 mmol/L
➢
测定管（U） 标准管（S） 空白管（B）
➢ 试剂（ml） 2.0
2.0
2.0
➢ 37℃恒温5分钟
➢ 蒸馏水（ml） --
--
0.02
➢ 标准液（ml） --
0.02
--
➢ 血清
0.02
--
--
➢ 混匀，37恒温2分钟，540nm波长，以空白管调零，测定 各管吸光度。含量（mmol/L）= 标准管吸光度 ×1.0
➢ 【临床意义】
➢ （1）低钙血症见于 ①摄入不足和吸收不良：慢性脂肪性腹泻、阻 塞性黄疸；②需要增加：妊娠后期及哺乳期妇女；③吸收减少：佝偻 病、甲状旁腺功能减退症；④肾脏疾病：急、慢性肾衰竭、肾病综合
征、肾小管性酸中毒；⑤坏死性胰腺炎。
➢ （2）高钙血症见于 ①摄入钙过多：静脉用钙过量、大量饮用牛奶 等；②原发性甲状旁腺功能亢进症、肾癌等使血钙升高；③服用维生 素D过多，钙吸收作用增强；④骨病：变形性骨炎、转移性骨癌、多 发性骨髓瘤等，骨溶解增加；⑤具有异位内分泌作用的肿瘤；⑥长期 制动引起骨骼脱钙。
➢ 实验十七 钙镁试剂比色法测血镁
➢ 【目的要求】 ➢ 1.掌握比色法测血镁 ➢ 2.熟悉血镁测定的其他方法 ➢ 【实验原理】 ➢ 血清中的镁在碱性条件下，与金属色原染料钙镁试剂
（calmagite)反应生成紫红色络合物。颜色深浅与美的浓 度成正比，与同样处理的标准品比较，可以求得镁的含量。
➢ 【操作步骤】
➢ 【评价】 1. 线性范围：0.00～6.00mmol/L，γ≥0.99。 2. 精密度：批内、批间平均CV分别≤5.0% 3. 准确度：不准确度≤10% 4. 试剂空白吸光度值≤0.35。
➢ 【注意事项】
➢ 1. 样品中钙含量超过5.00mmol/L，则用生理盐水稀释后测定，结果乘 以稀释倍数。
➢ 【临床意义】
➢ 1. 低磷血症见于 ①摄入不足和吸收减少：饥饿或恶病质、吸收不 良综合征、呕吐、腹泻、长期应用含铝的制剂等；②磷转移入细胞内： 静脉注射葡萄糖、胰岛素及碱中毒、妊娠等；③丢失过多：血液透析、 肾小管酸中毒、急性痛风等；④其他：如酒精中毒、糖尿病酮症酸中 毒、维生素D缺乏症等。
➢ 2. 高磷血症见于 甲状旁腺功能减退症、维生素D过多症、 Addison病、肢端肥大症、多发性骨髓瘤等。
➢ 2. 测试温度无严格规定，但色素对温度敏感，应保持反应体系恒温。
➢ 3. 高脂样本会引起测定结果假性升高，可用样本空白管校正。
➢ 4. 反应形成的色素可稳定2小时。 5. 所用试验器材必须清洁，没有钙污染。 6. 试剂与样品量可根据需要按比例改变。 7. 试剂使用后立即关紧瓶盖，避免污染。 8. 使用肝素作为抗凝剂时浓度不能太高，每毫升血液中肝素浓度应小 于50单位。不能使用草酸盐、枸橼酸盐、EDTA等作抗凝剂。
➢ 【参考范围】血清镁：0.67～1.04mmol/L
➢ 【评价】 1. 线性范围：2.0mmol/L±10%。 2. 精密度：批内、批间平均CV分别≤5.0% 3. 准确度：不准确度≤10% 4. 试剂空白吸光度值≤1.10。
➢
➢ 【注意事项】
➢ 1. 试剂与样品量可根据需要按比例改变。
➢ 2. 测试温度无严格规定，但色素对温度敏感，应 保持反应体系恒温。
➢ 【目的要求】 ➢ 1.掌握此法测血磷的原理。 ➢ 2.熟悉血磷测定的其他方法
➢ 【实验原理】
➢ 利用磷在酸性溶液中与钼酸铵反应生成磷 钼酸复合物，用对甲氨基酚硫酸盐还原生 成钼蓝，与同样处理的标准液进行比色， 可求得血磷的含量。试剂中加入聚山梨酯80以抑制蛋白质干扰。
➢ 【操作步骤】
➢
测定管（U）标准管（S）空白管（B）
➢ 体重约见5%的无机盐主要有Ca、Mg、K、Na、P和Cl，
这六种无机元素约占体内无机盐总量的60%~80%，主要存 在于体液。无机离子的测定方法主要有火焰光度法、化学 测定法、离子选择电极法、代谢物酶试剂法等。其中离子 选择电极法标本用量少（100μl全血）,1min出结果，快 而准确，操作简便，是目前广为临床使用的方法。
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2.0
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➢ 37℃恒温5分钟
➢ 蒸馏水（ml） --
--
0.02
➢ 标准液（ml） --
0.02
--
➢ 血清
0.02
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--
➢ 混匀，37恒温2分钟，660nm波长，以空白管调零，测定 各管吸光度。
➢ 【计算】
测定管吸光度
➢ 样品钙含量（mmol/L）= 标准管吸光度 ×2.50
➢ 【参考范围】血清钙：2.1～2.6mmol/L
3钙镁磷的测定
➢ 【实验原理】
在碱性条件下，样品中钙与偶氮胂Ⅲ作 用生成蓝色复合物，其颜色深浅与钙浓度 成正比，通过在660nm波长处测定吸光度 的变化值，与经过同样处理的钙校准液进 行比较，即可计算出样品中钙含量。
➢ 【操作步骤】
➢
测定管（U） 标准管（S） 空白管（B）
➢ 试剂（ml） 2.0