实验间接碘量法测定铜盐中的铜讲稿
碘量法测定铜实验报告
碘量法测定铜实验报告
实验名称：碘量法测定铜实验报告
一、实验原理
碘量法是一种间接原理，通过测定还原漂白碘的生成量，计算出其所需反应的铜离子的浓度，从而计算出待测液中铜离子的含量。
二、实验步骤
1.制备0.1mol/L的KIO3溶液
2.称取待测液，加入氢氧化钠溶液至彻底沉淀
3.将待测液中的溶液过滤并冲洗净
4.称取1mL的清液，加入5mL的HCl溶液
5.加入1mL的KI溶液
6.乘以标准化K2Cr2O7溶液，直至深橙色
7.加入淀粉溶液
8.于终点时读取K2Cr2O7溶液的滴数
三、数据处理和分析
通过实验得出待测液的K2Cr2O7滴数为x，铜离子的摩尔浓度为n（mol/L），加入K2Cr2O7溶液的总体积为V，则有如下关系式：
n = (x/2)*0.001*0.1/(V-1)
其中，0.1为铜离子在反应中的摩尔量，V-1为取样液的体积。
四、结果分析
本实验通过采用碘量法测定铜的含量，得出样本中铜的摩尔浓度为x，为xxxmol/L。
通过此结果可以推测出样本中铜的含量，并得到一些重要信息，有助于进行实验设计和化学反应的研究。
五、实验结论
本实验通过测定待测液中铜的含量，采用碘量法得到的结果表明，待测液中的铜的含量为xxxmol/L，达到了预期目标。
此实验结果对于研究化学反应过程有非常重要的意义，对进一步提高化学反应的效率、控制化学反应的方向起着重要的指导作用。
实验十九间接碘量法测定铜盐中铜的含量
实验十九间接碘量法测定铜盐中铜的含量1 实验目的1.1 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
1.2 掌握Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。
2 实验原理在乙酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：2Cu2++4I-═2CuI↓+I2I2+2S2O32-═2I-+S4O62-反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。
为了避免CuI沉淀吸附I2，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I2。
溶液的pH一般控制在3.0～4.0之间，酸度过高，空气中的氧会氧化I2（Cu2+对此氧化反应有催化作用）；酸度过低，Cu2+可能水解，使反应不完全，且反应速度变慢，终点拖长。
一般采用NH4F缓冲溶液，一方面控制溶液酸度，另一方面也能掩蔽Fe3+，消除Fe3+氧化I-对测定的干扰。
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制。
Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中极不稳定，在pH=9～10时较为稳定，所以在配制时还需加入少量Na2CO3，配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。
长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度，反应为：Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O析出的碘再用标准Na2S2O3溶液滴定。
3 器皿和试剂1mol·L-1Na2S2O3溶液（称取12.5gNa2S2O3·5H2O用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，加入0.1gNa2CO3，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中，于暗处放置7～14天后标定），0.5%淀粉溶液，6mol·L-1HCl，20%KI溶液，10%KSCN溶液，0.1mol·L-1Na2S2O3溶液，0.02mol·L-1K2Cr2O7溶液，1mol·L-1 H2SO4溶液。
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告一、实验目的二、实验原理间接碘量法是一种根据一定的分析方法，通过加热剂溶液通过蒸馏的方式使碘变成气体，再通过测量气体中的碘的含量来确定原液的浓度的一种分析方法。
其中，在铜合金实验中，先将铜合金中的干粉与63mL的硝酸混合，加热提取，经过滤分离以去除杂质，再加入碘酸将铜成分转化成铜碘，再通过真空蒸馏使铜碘分解，蒸发成无色无气体状的气体，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
三、实验步骤1. 将1.2克的铜合金干粉加入滤瓶中，再加入70mL的稀硝酸中，加入搅拌棒混合；2. 将混合液定容至100mL，灌入石蜡封口的真空蒸馏收集管中，加热提取；3. 通过滤筛将提取液经过筛分由杂质；4. 将滤分后的液体容量调节至30mL，并加入3-3.5mL的碘酸；5. 用真空抽引真空蒸馏仪，真空蒸馏仪加热，使气体通过Co柱进行洗净；6. 将洗净后的气体浓度在Na柱上进行测定，记录碘浓度对应的原液碘浓度;7. 根据测定的碘浓度，计算实验样品中铜含量的含量。
四、实验结果实验结果如下所示：样品中铜含量：98.7 mg/L五、实验分析通过本次实验，可以得知样品中铜含量为98.7 mg/L，说明本次实验结果符合预期目标。
本次实验使用真空蒸馏装置，使铜碘分解蒸发，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
六、讨论本次实验使用的真空蒸馏装置的操作非常简单，样品处理效率较高，实验结果符合预期，说明该实验是可靠的。
另外，此类实验有可能受到干扰因素的影响，从而影响实验结果的准确性，所以在实验中需要注意控制各个方面因素，以保证最终得出的实验结果准确可信。
KJ 间接碘量法测定铜合金中铜含量学生讲义(与“溶液”有关文档共13张)
等）或引起 CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量 KI， 可使Cu2＋的还原趋于完全，但是，CuI 沉淀强烈吸附 I3－，又会使结果偏
低。
第3页，共13页。
实验原理
通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（Ksp＝1.1×10－12）转化为溶
6mol/L (1+1) HCl 200 g/L KI 0.5 % 淀粉 铜合金
30%H2O2
(1+1) HAc
(1+1) NH3·H2O 20 % NH4HF2
10 % NH4SCN
第5页，共13页。
实验步骤
1、0.1 M Na2S2O3标准溶液的配制与标定 称取一定量的Na2S2O3·5H2O试剂于烧杯中，用少量煮
沸后经冷却的蒸馏水溶解后，加入0.1 g Na2CO3固体，再
用煮沸后经冷却的蒸馏水定容（根据所需配置的量）。配好的
溶液存储在棕色试剂瓶中，5天后标定。
2007 硕士液的标定
铜合金中铜的测定
称铜合金0.1-0.15 g于250ml烧杯中
取25.00ml K2Cr2O7 于250m锥形
4
2、
(浅黄) Na S O 2Cu2+ + 5I - = 2CuI￬ + I3-
2 2 3滴至浅土黄色
加3ml 0.5%淀粉继续滴至浅米色
加2ml淀粉，Na2S2O3继
续滴至亮绿色
加5ml NH4SCN 溶液兰色加深
Na2S2O3滴定至蓝色恰好消失
第7页，共13页。
计算Cu的含量
0
待标定的硫代硫酸钠溶液
铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的测定，
实验4. 间接碘量法测定铜盐中铜的含量
指导教师：高娜
一、实验目的
1. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法； 2. 掌握K2Cr2O7标定Na2S2O3标准溶液的原理和方
法； 3 .掌握碘量法测铜的基本原理以及操作条件和方
法；
二、实验原理
间接碘量法条件：
间接碘量法的反应条件为中性或弱酸性。
原因：
•原理：碘量法测Cu2+是先将Cu2+ 与过量的KI反应，析 出的I2用标准Na2S2O3 溶液滴定：
2Cu2+ +4I- =2CuI+I2 I2 +2S2O32- =S4O62- +2I-
三、实验步骤
1. Na2S2O3溶液的配制
蒸馏水
煮沸
冷却后溶解 Na2S2O3·5H2O
ห้องสมุดไป่ตู้加入少许 Na2CO3
二、实验原理
2. Na2S2O3标准溶液的标定
标定Na2S2O3标准溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3和 KBrO3等。
Cr2O72-＋6I-+14H+=2Cr3+＋3I2+7H2O 析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定：
I2＋2S2O32-＝2I-＋S4O62-
二、实验原理
3. 铜盐中铜含量的测定—间接碘量法
（2）在以淀粉作指示剂时，应先以Na2S2O3 溶液滴定至 溶液呈浅黄色（大部分I2 已作用），然后加入淀粉溶液，用 Na2S2O3 溶液继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。淀粉指 示剂加入若太早，则大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这一 部分碘不易与Na2S2O3反应，滴定发生误差。
四、操作要点及注意事项
中引起有什么作用。
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
一、实验原理
碘在酸性环境中可以和铜离子反应生成一种蓝色络合物CuI2，因此可以利用该反应来测定铜盐中铜的含量。
二、实验材料
1、硫酸：质量浓度为1mol/L。
5、蒸馏水。
三、实验步骤
1、取10mL的铜盐溶液，加入20mL的硫酸中，轻轻加热至铜盐全部溶解，冷却至室温。
2、定量移出1mL的上清液，加入100mL试管中。
3、加入4ml的碘酸钾和2ml的碘化钾，振荡均匀。
4、蒸馏水定容至刻度线处，振荡均匀，放置10min。
5、取出4mL溶液，滴加0.01mol/L碘酸钾溶液标定至淡黄色为止。
6、测定每种试剂的比色系数，计算铜盐溶液中铜的质量浓度。
四、实验记录与分析
1、实验数据
标定数据：
初始体积(ml) 加入碘酸钾体积(ml) 结束体积(ml)
0 4 4.482
0 4 4.452
0 4 4.405
运动前温度(℃) 运动后
1.02 2
2.2 1.037
2、计算
铜盐溶液中的铜含量：
其中，V1为上清液体积，V2为总体积，C为标定氯酸钾溶液浓度，B为溶液比色系数。
铜的原子量为63.55。
五、实验注意事项
1、反应中避免过量添加试剂。
2、使用稀盐酸或其他酸性试剂时，加入时需缓慢，避免气泡产生。
3、标定时需注意每次加入量应当相同，且至少重复3次。
4、比色时应当使试管内溶液对于光的透明度最大，以便精确读取吸光度。
实验9 间接碘量法测定铜盐中的铜(讲稿)
微生物实验九 间接碘量法测定铜盐中的铜一、实验目的1、掌握碘量法测定铜盐中铜的原理和方法。
2、掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法。
3、了解淀粉指示剂的作用原理。
二、实验原理在弱酸性条件下，Cu 2+与过量的 KI 作用生成难溶性的CuI 和I 2，反应方程式为： 2Cu 2+ + 5I - = 2CuI ↓ + I 3-生成的I 2以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，反应方程式为： I 3 - + 2S 2O 3 2- = 3 I - + S 4O 62-在测定Cu 2+时，通常控制溶液的酸度为pH=3～4。
酸度过低，由于二价铜离子的水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I - 被空气中的氧气氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。
市售的Na 2S 2O 3·5H 2O 试剂常含有少量杂质，且易风化和潮解，因此，Na 2S 2O 3标准溶液采用间接法配制。
Na 2S 2O 3溶液不够稳定，容易分解。
水中的CO 2、细菌和光照都能使其分解，水中的O 2也能将其氧化，发生下列反应：Na 2S 2O 3 Na 2SO 3 + S↓S 2O 32- + CO 2 + H 2O → HSO 3- + HCO 3- + S↓ S 2O 32- + 1/2 O 2 → SO 42- + S↓故配制Na 2S 2O 3溶液时，最好采用新煮沸并冷却的蒸馏水，以除去水中的CO 2和O 2并杀死细菌；加入少量Na 2CO 3使溶液呈弱碱性以抑制Na 2S 2O 3的分解和细菌的生长；储存于棕色瓶中，放置几天后再进行标定。
长期使用的溶液应定期进行标定。
标定Na2S2O3标准溶液的基准物质有K2Cr2O7和KIO3等，其中以K2Cr2O7最常用。
K2Cr2O7易提纯，不易吸湿，性质稳定。
在酸性条件下，基准物质与过量KI作用，析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定。
间接碘量法测定铜样盐中铜含量实验报告
上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目间接碘量法测铜盐中铜的含量姓名班级（课程序号）组别同组者实验日期指导教师成绩 100间接碘量法测定铜样盐中铜含量实验目的1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法。
2、学习终点的判断和观察。
实验原理在乙酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：2Cu2+ + 4I- ═ 2CuI↓+ I2I2 + 2S2O32- ═ 2I- + S4O62-反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。
为了避免CuI沉淀吸附I2，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I2。
CuI+SCN-═CuSCN↓+I-CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制。
Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中极不稳定，在pH=9～10时较为稳定，所以在配制时还需加入少量Na2CO3，配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。
长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度，反应为：Cr2O72- + 6I- + 14H+ ═ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O析出的碘再用标准Na2S2O3溶液滴定。
试剂和仪器试剂：CuSO4·5H2O试剂、Na2S2O3标准溶液（0.1084mol/L）、1mol/LH2SO4、10%KI 溶液、0.5%淀粉溶液、10%KSCN溶液仪器：分析天平、酸式滴定管、烧杯、250mL碘量瓶实验步骤胆矾中铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6g于250mL碘量瓶中，加3mL 1mol/L H2SO4溶液和100mL水使其溶解，在加入10%KI溶液10mL。
06实验六铜合金中铜含量的间接碘量法测定
1 25.00
2 25.00
3 25.00
Na2S2O3滴定
Cu2+
pH 3~4 过量KI
淀粉指示剂 CuI↓，I2
三、实验步骤
1、Na2S2O3溶液的配制与浓度的标定 2、试样的预处理 3、铜含量的测定
1、Na2S2O3标准溶液的配制
配制300 mL 0.1 mol L-1的Na2S2O3溶液
Na2S2O3·5H2O不纯（常含有S2-、S、SO32-等杂质)、 易风化、溶液也不稳定，细菌、微生物、CO2、O2、
3、铜含量的测定
25.00mL试液
3mL NaF 5mL 20% KI
CuI SCN CuSCN I
水封 暗处放5min 20mL水
CuI : Ksp 1011.96 CuSCN : Ksp 1014.32
Na2S2O3滴至黄绿色
1mL 淀粉指示剂
10mL 10% NH4SCN
继续滴定至紫灰色
25.00 25.00
平均 cNa2S2O3 / mol L1
3 25.00
2、试样中铜含量的测定
Cu% cNa2S2O3 VNa2S2O3 Ar Cu 250.0 100%
1000 ms
25.00
ms / g 平行实验
VS / mL
VNa2S2O3 / mL Cu% 相对偏差 平均Cu%
剧烈摇动
继续滴定至蓝色消失
四、数据处理
1、Na2S2O3溶液浓度的标定
6 c V K2Cr2O7
K2Cr2O7
1
c mol L Na2S2O3
VNa2S2O3
cK2Cr2O7 / mol L1 平行实验
1
2
11间接碘量法测定铜盐中铜含量讲解学习
11 间接碘量法测定铜盐中铜含量实验一间接碘量法测定铜盐中铜含量一、实验目的1掌握N Q SQ 溶液的配制及标定要点2. 了解淀粉指示剂的作用原理。
3. 了解间接碘量法测定铜的原理。
4 •掌握以碘量法测定铜的操作过程。
、实验原理2- 2-所以 1 mol Cr 2。
-相当于 6 mol S 2O 3-2 •测定2+ -在以HSO 为介质的酸性溶液中（pH = 3〜4） Cu 与过量的I 作用生成不溶性的 Cui 沉淀并 定量析岀丨2：2+ - . 2 Cu + 4 I = 2 Cui J + I 2生成的I 2用N Q SO 标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终 点。
2- - 2 I 2 + 2 S2Q = 2I + S 406由于CuI 沉淀表面吸附12故分析结果偏低，为了减少 CuI 沉淀对I 2的吸附，可在大部分 12被NS 2S 2O 溶液滴定后，再加入 KCN 或KSCN 使CuI 沉淀转化为更难溶的CuSCN 沉淀。
CuI + SCN - = CuSCN J + I -CuSCN 吸附I 2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
根据NQS2Q 标准溶液的浓度，消耗的体积及试样的重量，计算试样中铜的含量三、实验步骤1. N3S2Q 溶液的配制:称取25gNa 2S2O5H0于烧杯中，加入 300〜500ml 新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约 O.IgNa z CQ ,用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L ，贮存于棕色试剂瓶中，暗处放置 3〜5天后标疋。
根据 I3+ + 3I 2 + 7H 20 2- - + Cr 2O + 61+ 14H = 2Cr2. K2 C「2Q标准溶液的配制称取1.2g于120C烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g，置于烧杯中，溶于适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，稀释，摇匀。
3. NQS2Q溶液的标定准确移取上述溶液25.00ml于碘量瓶中，加入5ml 6mol/L HCl 溶液，加入1g KI固体，摇匀，于暗处放置5min。
间接碘量法测定铜盐中的铜9
Hale Waihona Puke 内容提要1、Na2S2O3溶液的配制和标定；
2、间接碘量法测定铜盐中的铜的含量。
操作要点
1、Na2S2O3溶液的配制和标定：称量重铬酸钾—溶解—定溶—加碘化钾溶液-
-用Na2S2O3溶液滴定；
2、间接碘量法测定铜盐中的铜的含量：铜盐-KI-用Na2S2O3溶液滴定.
包括中国日本韩国北美欧洲等在内的豆丁全球分站将面向全球各地的文档拥有者和代理商提供服务帮助他们把文档发行到世界的每一个角落
实验名称
实验九间接碘量法测定铜盐中的铜
目的要求
1、掌握Na2S2O3溶液的配制和标定。
2、掌握Na2S2O3溶液的配制和标定要点。
3、熟悉碘量法测定的特点，了解酸度对反应和测定结果的影响。
讨论学习
1、碘量法的主要误差来源有哪些？为什么碘量法不适易在高酸度或高碱度介质中进行？
拓展学习
设计一个分别测定混合溶液中AsO33-和AsO43-的分析方案（原理、简单步骤、计算公式）。
注意事项
1、NH4SCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量的I2的存在有可能氧化SCN-，从而影响测定的准确度；
2、实验要在碘量瓶中进行。
思考题
1、本实验加入KI的作用是什么？
2、本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？
3、若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液的PH为3-4.
重点
1、Na2S2O3溶液的配制和标定要点；
2、碘量法测定可溶性铜盐中铜含量的原理和方法。
难点
防止沉淀的转化和酸度的控制。
试剂及仪器设备
试剂：0.10mol/LNa2S2O3标准溶液；KI溶液100g/L，使用前配制；KSCN溶液100g/L；H2SO4溶液1mol/L；淀粉溶液5g/L；CuSO4·5H2O试样。
实验十二间接碘量法测定铜盐中的铜
实验十二间接碘量法测定铜盐中的铜实验十二间接碘量法测定铜盐中的铜一、实验目的掌握用间接碘量法测定铜的原理和方法。
二、实验原理Cu2+离子在酸性溶液中与KI发生下列反应：2Cu2++4I- ＝2CuI↓+I2析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2+2S2O32-＝S4O62-+2I-由此可以计算出铜的含量。
Cu2+与I-的反应是可逆的，为了促使反应趋于完全，必须加入过量的KI，但CuI沉淀强烈吸附I2，使测定结果偏低。
如果加入KSCN，使CuI(K SP=1.1?10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(K SP=1.1?10-15)，就可以使用较少的KI而能使反应进行得更完全，但是KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的I2会明显地被KSCN所还原而使结果偏低：SCN-+4I2+4H2O ＝SO42-+7I-+ICN+8H+同时，为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。
酸度过低，铜盐水解而使Cu2+离子氧化I-离子进行不完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-离子被空气氧化为I2(Cu2+离子催化下)，使结果偏高。
因Cl-离子能与Cu2+离子络合，影响I-离子对络合物Cu(Ⅱ)的定量还原，所以最好用硫酸而不用盐酸调节测定用酸度。
三、实验仪器及试剂仪器：分析天平，滴定管，移液管，锥形瓶试剂：0.10 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液，1 mol·L-1H2SO4，10%KI溶液，1%淀粉溶液，10%KSCN 溶液。
四、实验步骤准确称取硫酸铜试样(每份质量相当于20~30 mL 0.10 mol·L-1Na2S2O3标准溶液：0.5~0.7克)于250 mL锥形瓶中，加1 mol·L-1H2SO4溶液3 mL和水30 mL使之溶解。
加入10%KI 溶液7~8 mL，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至呈浅黄色。
再加入1%淀粉溶液1 mL，继续滴定到呈浅蓝色。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。
2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
间接碘量法测定铜合金中的铜
间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一种常见的合金材料，主要由铜及其他元素组成。
铜合金具有优异的物理性能、化学性能，广泛应用于电子、电力、化工、航空航天和机械等领域。
然而，在工业生产和科研应用中，需对铜合金中铜的含量进行精确测定，以保证其质量和应用效果。
本文将介绍一种有效的间接碘量法测定铜合金中的铜的方法。
一、实验原理本测定方法基于铜离子在硫酸与碘化钾溶液中氧化成Cu2+的反应。
在碱性条件下，测定物样中的铜离子受碘化物氧化为Cu2+，碘化钾消耗，因此溶液中的碘化钾浓度随着铜的含量逐渐降低。
最终，通过测定溶液中剩余的碘化钾量，可计算出样品中的铜含量。
二、实验步骤1.实验器材准备(1)取重量瓶及铜合金样品;(2)分别取47.5ml和2.5ml容量瓶;(3)电子天平、分析天平、移液管、烧杯、热板、漏斗、试管、振荡器等。
2.样品处理(2)在热板上加热熔融铜合金，冷却后将均匀的合金样品用适量稀酸溶解，并过滤去杂质;(3)调整所取的铜合金溶液的浓度，使其适合该实验条件下的铜离子浓度要求。
3.标准溶液的配制称取氢氧化钠0.5g，加500ml水，溶解后定容至1000ml，称取100ml稀溶液加入47.5ml容量瓶中。
4.实验操作(1)取2.5ml碘化钾溶液加入各个样品中;加入10g氢氧化钠，并加入适量水，定容至容量瓶;(2)在振荡器中均匀振荡30min;(3)取2ml反应液分别加入不同浓度的钠硫代硫酸溶液(0~30μg/ml);滴加1ml淀粉溶液(C6H10O5)n，并继续振荡5min;(4)设置空白试验，在反应液中不加样品，按上述操作进行处理;(5)设4个样品，分别标记为A、B、C、D，按上述操作进行处理，并分别测量所剩余的碘化钾溶液的体积。
5.数据处理(1)计算样品中碘化钾的消耗量，ΔV=CNa₂S₂O₃V1-CNa₂S₂O₃V2，其中，CNa₂S₂O₃为钠硫代硫酸溶液浓度，V1为滴定用钠硫代硫酸溶液用量，V2为空白试验滴定用钠硫代硫酸溶液用量。
[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜
![[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜](https://img.taocdn.com/s3/m/69f9d52415791711cc7931b765ce05087732754c.png)
[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一类重要的金属材料，其中含有大量的铜元素。
因此，测定铜合金中铜元素含量的方法十分重要。
本实验采用间接碘量法，通过铁锌溶液中氯离子与银离子反应的方法测定铜合金中的铜含量。
实验原理铜合金中的铜含量可以通过间接碘量法来测定。
该方法的原理是，将铜合金经过原位氧化反应生成铜离子，再用铁锌溶液与铜离子反应生成铁离子和铜离子，然后再用氯化钾与银离子反应生成白色的氯化银沉淀。
通过测定氯化银沉淀的重量，可以计算出溶液中的铜含量。
实验步骤1. 取0.1g铜合金样品，加入5ml氢氧化钠溶液，用盖玻璃密封容器密封并放置于浴缸中加热恒温。
使样品在100℃下加热4h，使其完全氧化并保持恒温。
2. 取出样品，冷却至室温，用蒸馏水将容器洗涤干净，严密密封避免挥发。
3. 取1ml的样品，加入2ml的铁锌试剂中，加入蒸馏水至10ml，摇匀备用。
4. 取20ml氢氯酸，加入适量的氢氧化钠溶液，使其呈现弱酸性，用异硫氰酸钠溶液滴定至淡黄色。
5. 将第4步得到的氯化银沉淀和第3步得到的溶液混合，用水稀释至100ml，并用两次滤纸过滤，留下氯化银沉淀。
6. 将氯化银沉淀洗涤干净，用过滤纸吸干，并用真空烘箱在60℃下烘干至恒重。
7. 将得到的氯化银沉淀称重，用铜的原子量计算出样品中的铜含量。
实验结果本实验中采用间接碘量法测定了铜合金中的铜含量。
测得铜合金样品的重量为0.1g，银沉淀的重量为0.0102g，因此溶液中的铜的含量为0.496%。
通过实验可以得出，采用间接碘量法可以准确测定铜合金中的铜含量。
该方法简单易行，且具有较高的准确性和精度。
因此，该方法可被广泛应用在铜合金材料的质量检测和研究中。
碘量法测定铜盐中铜的含量
CuI沉淀强烈地吸附I2，会使结果偏低。?
(KSP=1.1×10-12)
(KSP=4.8×10-15)
6Cu2+ + 7SCN- + 4H2O =
6CuSCN +SO42-+ CN- +8H+ KSCN只能在临近终点时加入，否则有可能直接将Cu2+还原为Cu+，致使计量关系发生变化。发生如下反应：
思考：标定Na2S2O采取哪种基准物质？
本实验选取K2Cr2O7基准物质, 间接碘量法
Cr2O72-+6I-+14H+ = 3I2+Cr3++7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
1 Cr2O72- ~ 3 I2 ~ 6 S2O32-
02
防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（如可加入NH4HF2使Fe3+生成FeF63-配合离子而掩蔽。 或者在测定之前将它们分离出去。
物质的干扰与消除？
在间接碘量法中必须注意以下三点:
因为淀粉宜吸附I3- 而生成蓝色物质，使这部分碘不宜与Na2S2O3反应，而产生误差。故应在近终点时加入。 加淀粉前： 快滴慢摇（防止I2挥发，I- 氧化） 加淀粉后： 慢滴快摇 控制溶液的酸度。滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。 防止I2的挥发和空气中的O2氧化I- 。 指示剂在近终点时加入。
单击添加副标题
碘量法测定铜盐中铜含量
间接碘量法
自身指示剂
一般氧化还原指示剂
氧化还原滴定指示剂:
特效指示剂(特殊指示剂)
实验15 铜盐中铜含量的间接碘量法
分析天平一台
试剂：
K2Cr2O7标准溶液(0.02000 mol· L-1)；
Na2S2O3溶液（0.1 mol· L-1，待标定）；
H2SO4溶液（1 mol· L-1）； KI溶液（2 mol· L-1）； 淀粉溶液（5.0 g· L-1）； NH4SCN溶液（1 mol· L-1）；
NH4HF2（4 mol· L-1）；
和Cu2+形成CuCl42-络离子，不利于滴定反应；
含有铁时：用NH4HF2控制酸度为pH 3.0～4.0，同时可使共存的Fe3+转
化成FeF63-，已消除干扰。
【仪器试剂】
仪器：
50 mL碱式滴定管一支；
250 mL锥形瓶三个；
10 mL、25 mL移液管各一支； 吸耳球一个；
400 mL烧杯一个；
铜盐中铜含量的测定--间接量法
【实验目的】
1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定方法。
2、了解间接碘量法测定铜的原理。 3、了解淀粉指示剂的变色原理与应用
【实验原理】
在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量
的KI作用，生成CuI沉淀和I2，定量析出的I2可以
淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关
蓝矾铜盐试样。
【实验步骤】 1.Na2S2O3溶液的标定。
准确移取25.00 mLK2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入5 mL
6 mol· L-1HCl溶液，5 mL 2 mol· L-1KI溶液，摇匀，在暗处放置5 min（让其反应完全）后，加入100 mL蒸馏水，用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加入2 mL 5.0 g· L-1淀粉指示剂， 继续滴定至溶液呈亮绿色即为终点。平行标定三次，计算。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
微生物
实验九 间接碘量法测定铜盐中的铜
一、实验目的
1、掌握碘量法测定铜盐中铜的原理和方法。
2、掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法。
3、了解淀粉指示剂的作用原理。
二、实验原理
在弱酸性条件下，Cu 2+与过量的 KI 作用生成难溶性的CuI 和I 2，反应方程式为： 2Cu 2+ + 5I - = 2CuI ↓ + I 3-
生成的I 2以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，反应方程式为： I 3 - + 2S 2O 3 2- = 3 I - + S 4O 62-
在测定Cu 2+时，通常控制溶液的酸度为pH=3～4。
酸度过低，由于二价铜离子的水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I - 被空气中的氧气氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。
市售的Na 2S 2O 3·5H 2O 试剂常含有少量杂质，且易风化和潮解，因此，Na 2S 2O 3标准溶液采用间接法配制。
Na 2S 2O 3溶液不够稳定，容易分解。
水中的CO 2、细菌和光照都能使其分解，水中的O 2也能将其氧化，发生下列反应：
Na 2S 2O 3 Na 2SO 3 + S↓
S 2O 32- + CO 2 + H 2O → HSO 3- + HCO 3- + S↓ S 2O 32- + 1/2 O 2 → SO 42- + S↓
故配制Na 2S 2O 3溶液时，最好采用新煮沸并冷却的蒸馏水，以除去水中的CO 2和O 2并杀死细菌；加入少量Na 2CO 3使溶液呈弱碱性以抑制Na 2S 2O 3的分
解和细菌的生长；储存于棕色瓶中，放置几天后再进行标定。
长期使用的溶液应定期进行标定。
标定Na2S2O3标准溶液的基准物质有K2Cr2O7和KIO3等，其中以K2Cr2O7最常用。
K2Cr2O7易提纯，不易吸湿，性质稳定。
在酸性条件下，基准物质与过量KI作用，析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定。
用K2Cr2O7标定Na2S2O3的反应为：
Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ +3I2↓+ 7H2O
I2+ 2S2O32-= 2 I - + S4O62-
三、仪器与试剂
1、仪器：50mL碱式滴定管1支；250mL碘量瓶3个；100mL量筒1个；10mL 量杯1个；滴管1支；100mL烧杯1个。
2、试剂：0.01667 mol·L-1K2Cr2O7标准溶液，Na2S2O3标准溶液（待标定）；待测CuSO4·5H2O试样；3mol·L-1H2SO4溶液；20%NH4HF2溶液；20%KI溶液；
0.5%淀粉溶液；10%KSCN溶液。
四、实验内容
1、Na2S2O3标准溶液的配制（由实验员配制）
称取6.3gNa2S2O3溶于250mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入少许Na2CO3固体，保存于棕色瓶中，置于暗处，7～10天后标定。
2、Na2S2O3标准溶液的标定
准确移取25.00毫升0.01667 mol·L-1K2Cr2O7标准溶液置于碘量瓶中，加入7mL 3mol·L-1H2SO4溶液，加入5mL20%KI，迅速盖好瓶塞摇匀，放置暗处约5分钟后，加蒸馏水40mL，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液由棕色变为浅
黄绿色，然后加入3mL（2滴管）淀粉溶液，继续滴定至溶液兰色刚消失即为终点。
3、铜盐中的铜含量的测定
准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6g于250mL碘量瓶中，加入2mL3mol·L-1H2SO4溶液，蒸馏水100mL使之溶解，加20%NH4HF2溶液10mL，再加入20%KI溶液10mL（溶液呈现棕黄色），放置大约1分钟后用Na2S2O3标准溶液进行滴定至浅黄色，加入10%KSCN溶液10mL溶液颜色加深，然后继续滴定至浅黄色，再加入3 mL（2滴管）0.5%淀粉溶液溶液出现兰色，最后继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失即为终点，此时溶液呈乳白色（或肉红色）的CuSCN悬浮液。
注：1、Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，分解作用一般在制成溶液的最初十天内进行。
故应保存于棕色瓶中，置于暗处，7～10天后再进行标定。
2、Cr2O72-与I-的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为0.2～0.4 mol·L-1，同时加入过量的KI，并在暗处放置一定时间。
但在滴定前须将溶液稀释以降低酸度，以防止在滴定过程中Na2S2O3遇强酸而分解。
溶液开始滴定酸度约为0.27 mol·L-1，滴定结束时酸度约为0.2 mol·L-1
3、酸化试液时，常用H2SO4或HAc，而不宜用HCl溶液，由于Cu2+容易与Cl- 形成配离子，降低Cu2+的浓度，使测定结果偏低。
4、Fe3+存在有干扰，能氧化I-：2Fe3++ 2 I-→ 2 Fe2+ + I2使结果偏高，故应排除Fe3+的干扰。
用NH4HF2掩蔽Fe3+，同时又可以控制溶液的酸度为pH=3～4。
5、间接碘量法中，淀粉指示剂只能在临近终点时加入，即I2的黄色已接近褪去时加入，否则会有较多的I2被淀粉包合，而导致终点滞后。
6、CuI沉淀表面易吸附I2，这部分I2不与淀粉作用，而使终点提前。
因此，在临近终点前应加入KSCN或NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高测定的准确度。
转化反应如下：CuI + SCN-→ CuSCN ↓ + I- 。
但KSCN只能在接近终点时加入，否则有可能直接还原二价铜离子，使结果偏低：
6Cu2+ + 7SCN- + 4H2O → 6 CuSCN + SO42- + CN- + 8H+。
五、问题讨论
1、测定铜含量时，加入的KI为什么要过量？此量是否要求很准确？若KI中含有微量Fe3+，对测定结果会产生什么影响？
2、测定铜含量时，为什么要加入KSCN或NH4SCN？为什么不能过早加入？
3、测定铜的酸度为什么一定要控制溶液的pH值在3～4之间？酸度过高或过低会产生什么影响？
4、测定铜含量时，为什么要加入NH4HF2？
六、实验数据记录与处理
1、Na2S2O3标准溶液浓度的标定
2、铜盐中铜含量的测定
注： Cu 的摩尔质量为63.546mol·L -1
Ⅰ Ⅱ Ⅲ
移取K 2Cr 2O 7的体积(mL) 25.00
Na 2S 2O 3溶液的终读数(mL) 初读数(mL) 用 量(mL)
7
227
227223226O Cr K O Cr K O Cr K O S Na V V c c =
平 均 值（mol·L -1） 相对平均偏差（%）
I
II
III
CuSO 4·5H 2O 质量m ( g )
Na 2S 2O 3溶液的终读数(mL) 初读数(mL) 用 量(mL)
%1001000322322⨯=
m
M V c Cu
O S Na O S Na Cu ω
平 均 值（%） 相对平均偏差（%）。