《分析化学》考研武汉大学2021考研真题库与笔记
武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)名校考研真题(分子发光分析法)【圣才出品】
1 / 1第8章 分子发光分析法
选择题
关于荧光效率，下面错误的叙述是（ ）。
[中国科学院研究生院2012研]
A ．具有长共轭的跃迁的物质具有较大的荧光效率
ππ*→B ．分子的刚性和共平面性越大，荧光效率越大
C ．顺式异构体的荧光效率大于反式异构体
D ．共轭体系上的取代基不同，对荧光效率的影响也不同
【答案】C
【解析】A 项，π→π*跃迁是产生荧光的最主要类型，π电子共轭程度越大，荧光效率越大；B 项，在相同的长共轭分子中，分子的刚性和共平面性越强，荧光效率越大。
例如，在相似的测定条件下，联苯和芴的荧光效率分别为0.2和1.0，二者的结构差别在于芴的分子中加入亚甲基成桥，使两个苯环不能自由旋转，成为刚性分子，共轭电子的共平面性增加，使芴的荧光效率大大增加；C 项，对于顺反异构体，顺式分子的两个基团在同一侧，由于位阻原因使分子不能共平面而没有荧光，故错误；D 项，荧光效率受取代基效应影响。
给电子基团，如—NH 2、—OH 、—OCH 3等能增加分子的电子共轭程度，使荧光效率提高，吸电子基团，如—COOH 、—NO 2等会妨碍分子的电子共轭性，使荧光效率降低甚至为零。
(整理)分析化学武大习题解答.
第三章 络合滴定法［习题2］在pH=9.26的氨性缓冲液中，除氨络合物外的缓冲剂总浓度为0.201L mol -⋅，游离C 2O 42-浓度为0.101Lmol -⋅，计算Cu 2+的Cu α。
已知Cu(Ⅱ)- C 2O 42-络合物的5.4lg 1=β，9.8lg 2=β；Cu(Ⅱ)-OH -络合物的0.6lg 1=β。
解：在此溶液中能与Cu 2+络合的其它配位剂有NH 3，C 2O 42-和OH -，2OH Cu O C Cu NH Cu Cu 423-++=）（）（）（αααα∵9.26p 4NH =+K ，∴当9.26pH =时，0.10mol/L 0.205.00.5c ][NH ][NH 43=⨯===+1L mol -⋅9.3653523231)Cu(NH 10][NH ][NH ][NH 13=++++=βββα6.92-2422-2421)O Cu(C10]O [C ]O [C 1-242=++=ββα1.26-1)Cu(OH 10][OH 1-=+=βα36.9OH Cu O C Cu NH Cu Cu 102423=-++=）（）（）（αααα［习题3］铬黑T （EBT ）是一种有机弱酸，它的11.6lg H 1=K ，3.6lg H2=K ，Mg-EBT 的7.0lg MgIn =K ，计算在pH=10时的'MgInlg K 值。
解：11.6p lg 2H 1==a K K ，11.6H 110=K 3.6p lg 1H 2==a K K ，3.6H 110=K6.11H 1110==K β 9.17H2H 1110=⋅=K K βpH=10时， 1.6221EBT 10][H ][H 1=++=++ββαH ）（ 5.41.67.0lg lg lg ）H （EBT MgEBT 'MgEBT =-=-=αK K［习题5］已知+243NH M ）（的1lg β～4lg β为2.0， 5.0， 7.0， 10.0，-24OH M ）（的1lg β～4lg β为4.0，8.0，14.0，15.0。
2021化学考研武汉大学《分析化学》考研真题与解析
2021化学考研武汉大学《分析化学》考研真题与解析一、选择题11下列哪种氨基酸不能用紫外分光光度法直接滴定（）。
[华南理工大学2017研]A．B．C．D．【答案】D~~~~【解析】D项，结构式中无共轭结构。
12在滴定分析中，一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定。
这一点称为（）。
[华中农业大学2017研]A．化学计量点B．滴定误差C．滴定终点D．滴定分析【答案】C~~~~【解析】指示剂颜色突变点为滴定终点；在滴定过程中，当滴入的标准溶液的物质的量与待测定组分的物质的量恰好符合化学反应式所表示的化学计量关系时，称反应到达了化学计量点。
滴定终点与化学计量点不一致造成的误差称为滴定误差。
130.2000mol·L－1 NaOH溶液对H2SO4的滴定度（g/mL）为（）。
[华中农业大学2017研]A．0.00049B．0.0049C．0.00098D．0.0098【答案】D~~~~【解析】0.2mol/L的NaOH可以滴定0.1mol/L的H2SO4，又H2SO4是98g/mol，所以结果是98×0.1＝9.8g/L＝0.0098g/mL14在滴定分析中，一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定。
这一点称为（）。
[华中农业大学2017研]A．化学计量点B．滴定误差C．滴定终点D．滴定分析【答案】C~~~~【解析】指示剂颜色突变点为滴定终点；在滴定过程中，当滴入的标准溶液的物质的量与待测定组分的物质的量恰好符合化学反应式所表示的化学计量关系时，称反应到达了化学计量点。
滴定终点与化学计量点不一致造成的误差称为滴定误差。
15以自身颜色变化指示终点的方法是：（）。
[中山大学2017研] A．碘量法B．吸附指示剂法C．配位法D．高锰酸钾法【答案】D~~~~【解析】高锰酸钾氧化能力强，本身呈深紫色，用它滴定无色或浅色溶液时，不需另加指示剂，以自身颜色变化指示终点。
武汉大学《分析化学》(第5版)(上册)笔记和课后习题(含考研真题)详解
武汉大学《分析化学》（第5版）（上册）笔记和课后习题（含考研真题）详解目录内容简介目录第1章概论1复习笔记2课后习题详解1.3名校考研真题详解第2章分析试样的采集与制备1复习笔记2课后习题详解2.3名校考研真题详解第3章分析化学中的误差与数据处理1复习笔记2课后习题详解3.3名校考研真题详解第4章分析化学中的质量保证与质量控制1复习笔记2课后习题详解4.3名校考研真题详解第5章酸碱滴定法1复习笔记2课后习题详解5.3名校考研真题详解第6章络合滴定法1复习笔记2课后习题详解6.3名校考研真题详解第7章氧化复原滴定法1复习笔记2课后习题详解7.3名校考研真题详解第8章沉淀滴定法和滴定分析小结1复习笔记2课后习题详解8.3名校考研真题详解第9章重量分析法1复习笔记2课后习题详解9.3名校考研真题详解第10章吸光光度法1复习笔记2课后习题详解10.3名校考研真题详解第11章分析化学中常用的别离和富集方法1复习笔记2课后习题详解11.3名校考研真题详解第第1章概论1.1复习笔记一、分析化学的定义分析化学是开展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学，又被称为分析科学。
二、分析方法的分类与选择1．分类〔1〕按分析要求定性鉴由哪些元素、原子团或化合物所组成。
定量测定中有关成分的含量。
结构分析：研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。
〔2〕按分析对象无机分析、有机分析。
〔3〕按测定原理化学分析：以物质的化学反响及其计量关系为根底，如重量分析法和滴定分析法等。
仪器分析：通过测量物质的物理或物理化学参数进行分析，如光谱分析、电化学分析等。
〔4〕按试样用量常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析。
〔5〕按工作性质例行分析、仲裁分析。
2．分析方法的选择对分析方法的选择通常应考虑以下几方面：〔1〕测定的具体要求，待测组分及其含量范围，欲测组分的性质；〔2〕获取共存组分的信息并考虑共存组分对测定的影响，拟定适宜的别离富集方法，以提高分析方法的选择性；〔3〕对测定准确度、灵敏度的要求与对策；〔4〕现有条件、测定本钱及完成测定的时间要求等。
武汉大学2021《分析化学》考研配套名校考研真题
武汉大学2021《分析化学》考研配套名校考研真题库第一部分考研真题精选一、选择题1用挥发法测定某试样的吸湿水时，结果偏高，可能是由于（）。
[北京科技大学2013研]A．加热的温度过低B．加热的时间不足C．试样加热后没有冷到室温就称量D．加热后的称量时间过长【答案】C查看答案【解析】加热后未冷却至室温就称量会导致试样水分未完全挥发，进而使得实际值小于测量值，即结果偏高。
2欲测定石英中的Fe、Al、Ca、Mg的含量，溶解试样最简便的溶剂是（）。
[华南理工大学2011研]A．HF＋H2SO4B．H2SO4＋HNO3C．H2SO4＋H3PO4D．HClO4＋HNO3【答案】A查看答案【解析】石英只有在氢氟酸存在的条件下才能溶解。
3测定酸性黏土试样中SiO2的含量，宜采用的分解试剂（）。
[中国科学技术大学2003研]A．K2CO3＋KOHB．HCl＋乙醇C．HF＋HClD．CaCO3＋NH4Cl【答案】A查看答案【解析】碱性熔剂KOH可分解酸性黏土使其SiO2转化为K2SiO3，再使用K2CO3可分解硅酸盐。
4下面的论述中错误的是（）。
[华侨大学2015研]A．方法误差属于系统误差B．系统误差包括操作误差C．系统误差具有单向性D．系统误差呈正态分布【答案】D查看答案【解析】无限次测量的偶然误差呈正态分布。
5定量分析中，精密度与准确度之间的关系为（）。
[华中农业大学2015研] A．精密度高，准确度必然高B．准确高，精密度也就高C．精密度是保证准确度的前提D．准确度是保证精密度的前提【答案】C查看答案【解析】准确度是指测量值与真实值之间的差异大小，准确度越高，则测量值和真实值之间的差异就越小。
精密度是指多次平行测量的测量值之间的接近程度，精密度越高，则多次平行测量的测量值之间就越接近。
精密度是保证准确度的前提。
6测定中出现下列情况，属于随机误差的是（）。
[国际关系学院2014研] A．滴定时所用的试剂中含有微量的被测组分B．读取滴定管读数时总是偏高或偏低C．滴定管读数最后一位估计不准D．滴定时有少量的溶液溅出【答案】C查看答案【解析】ABD三项都属于系统误差。
武汉大学《分析化学》第5版上册名校考研真题(重量分析法)【圣才出品】
武汉大学《分析化学》第5版上册名校考研真题第9章重量分析法一、填空题1．晶形沉淀的沉淀条件是（）。
[华南理工大学2015研；华中农业大学2015研] A．稀、热、快、搅、陈B．浓、热、快、搅、陈C．稀、冷、慢、搅、陈D．稀、热、慢、搅、陈【答案】D2．BaSO4沉淀在0.1mol/L KNO3溶液中的溶解度较其在纯水中的大，其原因是（）。
[中国科学院大学2013研；华南理工大学2015研]A．酸效应B．盐效应C．配位效应D．形成过饱和溶液【答案】B3．在重量分析法中当杂质在沉淀过程中以混晶形式进入沉淀时，主要是由于（）。
[西北大学2014研]A．沉淀表面电荷不平衡B．沉淀速度过快C．表面吸附D．离子结构类似【答案】D4．在重量分析中对无定形沉淀洗涤时，洗涤液应选择（）。
[北京科技大学2013研]A．冷水B．热的电解质稀溶液C．沉淀剂稀溶液D．有机溶剂【答案】B【解析】洗涤无定形沉淀时，应在热的电解质稀溶液中进行，防止生成胶体。
5．用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是（）。
[北京科技大学2013研]A．混晶共沉淀B．吸附共沉淀C．包藏共沉淀D．后沉淀【答案】B【解析】吸附作用是一种可逆过程，因此洗涤可使沉淀表面吸附的杂质进入洗涤液，从而达到提高沉淀纯度的目的。
6．在重量分析中，如果杂质沉淀量在放置过程中随着放置时间而增大，则这种玷污是由于（）。
[中国科学技术大学2011研]A．形成混晶B．表面吸附C．形成双电层D．继沉淀【答案】D7．在重量分析法中，产生共沉淀的主要原因是（）。
[南开大学2011研]A．表面吸附B．沉淀速度太慢C．沉淀时湿度太低D．陈化不完全【答案】A8．测定银时为了保证使AgCl沉淀完全，可采取的沉淀条件是（）。
[华东师范大学2011研]A．加入浓的HClB．加入适量的稀HNO3C．在酸性条件下，加入适量的NaClD．趁热加入NH4Cl＋NH3【答案】C二、填空题1．共沉淀和后沉淀是影响沉淀纯度的主要因素，其中共沉淀的现象主要可以分为、______和三类。
武汉大学《分析化学》考研2021考研复习笔记和真题
武汉大学《分析化学》考研2021考研复习笔记和真题第1章概论1.1 复习笔记【知识框架】【重难点归纳】一、分析方法的分类与选择1分类（见表1-1-1）表1-1-1 分析方法的分类与选择2分析方法的选择（见图1-1-1）图1-1-1 三、分析化学过程及分析结果的表示1分析化学过程（1）试样的采取、处理与分解；（2）试样的分离与富集；（3）分析测定；（4）分析结果的计算与评价。
2分析结果的表示（1）待测组分的化学表示形式①以待测组分实际存在形式的含量表示；②以氧化物或元素形式的含量表示；③以需要的组分的含量表示。
（2）待测组分含量的表示方法（见表1-1-2）表1-1-2 待测组分含量的表示方法四、滴定分析法概述1滴定分析法滴定分析法适用于常量组分分析，不适于微量组分的分析。
2滴定分析法对化学反应的要求（1）确定的化学计量关系；（2）定量进行；（3）具有较快的反应速率；（4）有适当简便的方法确定滴定终点；（5）具有较好的选择性。
3滴定分析法的分类（1）按滴定反应类型分类①酸碱滴定法；②配位滴定法；③氧化还原滴定法；④沉淀滴定法。
（2）按滴定方式分类①直接滴定法；②返滴定法；③置换滴定法；④间接滴定法。
五、基准物质和标准溶液1基准物质应符合的要求（1）组成与化学式完全相符；（2）纯度高；（3）性质稳定；（4）反应时按反应式定量进行，没有副反应；（5）有较大的摩尔质量。
2标准溶液的配制（1）直接配制法称取基准物质→溶解→定容。
（2）标定法（间接配制法）称取物质→配制成适宜浓度的溶液→标定准确浓度。
六、滴定分析中的计算1滴定度的计算1mL标准溶液B相当于被测物质A的质量，用T A/B表示，T A/B＝m A/V B。
2待测组分含量的计算对于反应tT＋bB＝cC＋dD，第1章绪论1.1 复习笔记【知识框架】【重难点归纳】一、分析化学方法的分类1经典分析方法2仪器分析方法（1）特点①试样用量少。
②检测灵敏度高。
武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)名校考研真题(分子质谱法)【圣才出品】
第23章 分子质谱法一、选择题因量子隧道效应（Quantum mechanical tunneling），分子电子被微针“萃出”，分子本身很少发生振动或转动，因而分子不过多碎裂，从而产生较强分子离子峰的电离源是（）。
[中山大学2005研]A．CIB．EIC．FID．FAB【答案】C【解析】质谱有许多种电离源，它们的电离原理各不相同。
CI（化学电离源）是利用离子-分子反应使被测物电离；EI （电子轰击电离源）是通过热电子与被测物分子作用使其电离；FAB（快原子轰击）是一种溅射电离的方式。
只有FI（场致电离）是通过量子隧道效应使物质电离的。
二、解谱题1．已知某未知化合物的质谱图如图23-1所示。
试解析图谱，并推断其结构。
[东南大学2001研]图23-1解：先计算此未知化合物的不饱和度为据此可以判断出其可能为醇、醚。
对质谱图分析，分子离子失去H＋可得分子离子失去H2O可得和来源于下面两个式子据此，判断该化合物的结构可能为2．一不含氮的化合物，其质谱如图23-2所示，亚稳离子峰为m/z125.5和88.7，试推测其结构，并写出推理过程和m/z 为154、139、111、76和43的离子的形成过程。
[东南大学2004研]图23-2解：（1）分子离子峰为m/z 154，它首先失去15 a.m.u ，形成M －15离子（m/z139）。
（2）在分子离子峰附近，有M＋2峰，即m/z 156，且M：（M＋2）近似为3:1。
因此同位素峰表示未知物中有1个氯原子，同时Cl还存在于碎片离子m/z 139和m/z 111中。
（3）碎片离子m/z 77，76，51都是芳烃的特征离子峰。
（4）特征的低质量碎片离子m/z 43可能是C3H7＋或CH3CO＋。
（5）m/z 139为带偶数电子的离子，表示m/z 154→m/z139，消去一个游离基。
m/z 111也是带偶数电子的离子，表示m/z 139→m/z111，消去了一个质量为28 a.m.u的中性分子。
武汉大学《分析化学》(第6版)(下册)复习笔记及课后习题详解(含考研真题)-第14~17章
pH x
pH s
(Ex Es )F RT ln10
x 表示未知溶液，s 表示标准溶液，该式称为 pH 的实用定义。
（2）精确测量溶液的 pH 的方法为：
①制备准确的 pH 标准溶液；②采用双 pHS 标准校准仪器斜率与电极的相同，克服仪
器的 Nernst 响应斜率的误差；③尽可能减少钠差和酸差的影响。
aK aNa
14-9
氯离子选择电极的
K pot
Cl
2
,CrO4
2.0 103 mol L-1 ，当它用于测定 pH 为 6.0 且含
有 0.01 mol L1K 2CrO4 溶液中的 5.0×104 mol L1 的 Cl－时，估计方法的相对误差有多大？
解：由电分析误差计算公式可得
14-10 用氟离子选择电极测定水样中的氟离子。取 25.00mL 水样，加入 25.00mL
2 Ag S 2 Ag2S
（2）银电极作指示电极
Ag 2CN =Ag(CN )2
（3）玻璃电极作指示电极
2OH H2C2O4 2H2O C2O42
（4）银电极作指示电极
（5）氟离子选择电极作指示电极
武汉大学《分析化学》笔记和课后习题(含考研真题)详解(沉淀滴定法和滴定分析小结)【圣才出品】
第8章 沉淀滴定法和滴定分析小结8.1 复习笔记一、沉淀滴定法沉淀滴定法是基于滴定剂与被测物定量生成沉淀或微溶盐的反应，并且反应能快速达到平衡和有适合的指示剂指示化学反应计量点，且不能有干扰情况发生。
1．滴定曲线设用0.1000mol/L Ag ＋溶液滴定50.0mL 0.05000mol/L 的Cl －溶液，若消耗Ag ＋溶液的体积为V ，滴定分数α（+Ag 00Cl VV V V c c α-==），则()2Cl 0VCl +1Cl 1=0V+V t t c K K α---⎡⎤⎡⎤--⎣⎦⎣⎦ 以α为横坐标，pCl 为纵坐标，可绘制滴定曲线。
α在0.999～1.001之间被滴定物浓度的变化为滴定突跃。
沉淀滴定突跃与溶液的浓度有关，浓度越大，滴定突跃也越大；溶度积K sp 越小，滴定突跃越大。
2．沉淀滴定终点指示剂和沉淀滴定分析方法（1）莫尔法莫尔法是以AgNO 3标准溶液为滴定剂，以K 2CrO 4为指示剂，于中性或弱碱性溶液中滴定Cl－等的分析方法。
滴定终点时，稍微过量的Ag＋与CrO42－形成砖红色沉淀Ag2CrO4起指示作用。
莫尔法应在中性或弱碱性介质中进行。
若在酸性介质中，CrO42－会以HCrO4－形式存在或者转化为Cr2O72－，使CrO42－浓度减小，指示终点的Ag2CrO4沉淀出现晚或甚至不出现，导致测定误差。
（2）佛尔哈德法①直接滴定法（Ag＋）滴定过程中，溶液中首先析出AgSCN沉淀，当Ag＋定量沉淀后，过量SCN－与Fe3＋形成红色配位化合物。
佛尔哈德法滴定酸度控制在0.1～1mol/L之间。
酸度过低，Fe3＋易水解，影响红色[Fe （SCN）]2＋配位化合物的生成。
AgSCN沉淀会吸附部分Ag＋于其表面，容易导致滴定终点过早出现，使结果偏低，所以滴定时，必须充分摇动溶液，使被吸附的Ag＋及时释放出来。
②返滴定法（测定卤素离子）在含有卤素离子的HNO3介质中，先加入一定量过量的AgNO3标准溶液，然后加入铁铵矾指示剂，用KSCN标准溶液返滴定过量的AgNO3。
武汉大学《分析化学》第5版下册笔记和课后习题含考研真题详解(分析仪器测量电路、信号处理及计算机应用基
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集成运算放大器大都采用圆形管壳封装结构。 ②集成运算放大器的检测方法 a．“零位”法； b．“正位”法； c．“负位”法。
三、计算机在分析仪器中的应用 1．计算机的基本结构与原理 （1）硬件系统 ①主机 a．CPU 第一，控制单元； 第二，算术逻辑单元； 第三，存储器。 b．系统总线 第一，控制总线 控制总线是各种控制信号传递的专门通道。 第二，地址总线 地址总线是外围设备和总线主控设备间传送地址信息的通道。 第三，数据总线 数据总线是外围设备和总线主控设备间数据传送的通道。 ②外围设备
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a．USB 系统的组成
十万种考研考证电子书、题库视频学习平台
第一，USB 主机；
第二，USB 集线器；
第三，USB 功能设备。
b．USB 支持的数据传输方式
第一，控制传输；
第二，等时传输；
第三，批量传输；
第四，中断传输。
其中，控制传输采用消息管道机制，支持双向传输；后三种采用流管道机制，支持单向
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计算机的接口是指是 CPU 与外围设备连接的部件，作为 CPU 与外围设备信息交换的中 转站。图 26-1-8 即为计算机与分析仪器接口示意图。
图 26-1-8 计算机与分析仪器接口示意图
（2）几种计算机与分析仪器的接口 ①数模/模数转换 a．模数转换 模数（A/D）转换是指模拟信号到数字信号的转换，一般从分析仪器到计算机的通讯是 通过模数转换转换完成。 第一，计数式 计数式转换需要计数器、比较器和内部数模转换器共同完成。 第二，逐次逼近式 第三，双积分式 第四，并行式 b．数模（D/A）转换 数模转换是指数字信号到模拟信号的转换。一般从计算机到分析仪器的通讯是通过数模 转换完成。 ②USB 接口
武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)名校考研真题(伏安法与极谱法)【圣才出品】
第15章 伏安法与极谱法
一、选择题
1．循环伏安法主要用于（）。
[中国科学院研究生院2012研]
A．微量无机分析
B．定量分析
C．定性和定量分析
D．电极过程研究
【答案】D
【解析】循环伏安法是最基本的电化学研究方法，在研究电化学反应的性质、机理和电极过程动力参数等方面有着广泛的应用。
2．下列反应中滴定曲线在化学计量点前后对称的是（）。
[北京科技大学2011研] A．2Fe3＋＋Sn2＋＝Sn4＋＋2Fe2＋
B．MnO4－＋5Fe2＋＋8H＋＝Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O
C．Ce4＋＋Fe2＋＝Ce3＋＋Fe3＋
D．I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－
【答案】C
【解析】对称的氧化还原反应的滴定曲线在化学计量点前后对称，只有C项为对称的氧化还原反应。
二、简答题
极谱干扰电流有哪些？请分别说出消除它们的方法。
[中山大学2003研]
答：极谱干扰电流及消除方法如下：
（1）残余电流
残余电流来源于微量杂质的氧化还原所产生的电流，以及电极/溶液界面双层充电电流。
一般采用作图法扣除。
（2）迁移电流
加入大量支持电解质，即惰性电解质如氯化钾、盐酸、硫酸等，可以消除迁移电流。
（3）极谱极大
极谱极大是在电流-电位曲线上出现的比扩散电流要大得多的突发的电流峰，通常加入表面活性剂如明胶、聚乙烯醇等，吸附在汞滴表面使其各部分表面张力均匀，从而消除极谱极大。
（4）氧电流
氧电流通常与被测物质的极谱波重叠，产生干扰。
通入惰性气体，或在中性或碱性条件下加入Na2SO3，在强酸性溶液中加入Na2CO3或铁粉可消除氧的电流干扰。
武汉大学《分析化学》第5版下册笔记和课后习题含考研真题详解(光谱分析法导论)【圣才出品】
武汉大学《分析化学》第5版下册笔记和课后习题含考研真题详解第2章光谱分析法导论2.1复习笔记一、概述1．光分析法的基础（1）能量作用于待测物质后产生光辐射；（2）光辐射作用于待测物质后发生某种变化。
2．光分析法的三个主要过程（1）能源提供能量；（2）能量与被测物质相互作用；（3）产生被检测的信号。
二、电磁辐射的性质1．电磁辐射的波动性（1）电磁辐射的波动性的现实表现光的折射、衍射、偏振和干涉。
（2）电磁辐射的传播电磁辐射在真空中的传播速率等于光速c（c等于2.998×108m/s），即=c波长的单位常用纳米（nm）或微米（μm）表示；频率常用单位赫兹（Hz）表示；波长的倒数σ称为波数，常用单位cm－1。
2．电磁辐射的微粒性（1）电磁辐射能量与波长的关系=Eνσ=h=hc hc（2）电磁辐射动量与波长的关系νλp=h=h（3）电磁辐射的微粒性的现实表现包括：①光的吸收、发射；②光电效应。
3．电磁辐射与物质的相互作用（1）吸收当电磁波作用于固体、液体和气体物质时，若电磁波的能量正好等于物质某两个能级之间的能量差时，电磁辐射就可能被物质所吸收，此时电磁辐射能被转移到组成物质的原子或分子上，原子或分子从较低能态吸收电磁辐射而被激发到较高能态或激发态。
（2）发射当原子、分子和离子等处于较高能态时，可以以光子形式释放多余的能量而回到较低能态，同时产生电磁辐射，这一过程称为发射跃迁。
（3）散射当按一定方向传播的光子与其他粒子碰撞时，会改变其传播方向，而且方向的改变在宏观上具有不确定性，这种现象称为光的散射。
（4）折射和反射当光作用于两种物质的界面时，将发生折射和反射现象。
①光的折射是由于光在两种不同折射率的介质中传播速率不同而引起的。
②当光在两种物质分界面上改变传播方向又返回原来物质中的现象，称为光的反射。
（5）干涉和衍射①当频率相同、振动相同、相位相等或相差保持恒定的波源所发射的相干波互相叠加时，会产生波的干涉现象。
武汉大学《分析化学》第5版上册名校考研真题(分析化学中的误差与数据处理)【圣才出品】
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【答案】3；9.84×10－3 【解析】pH 的有效数字位数是小数点后的数字个数，氢离子的活度的有效数字位数也 应该是三位。
三、简答题 1．提高分析方法准确度和精密度方法有哪些？[哈尔滨工业大学 2014 研] 答：提高分析方法准确度和精密度的方法有： （1）选择合适的分析方法：重量分析法和滴定分析法； （2）减小分析过程中的误差： ①减小测定误差； ②增加平行测定次数，减小随机误差； ③消除测定过程中的系统误差： a．空白试验； b．校准仪器和量器； c．校正分析方法的误差。
在 置 信 度 为 95 ％ ， 当
，
时
，
，
，
，
＝2.36，
）[国际关系学院
2014 研]
解：（1）用 F 检验法
原显色剂的方法
n
x1i
x1
i 1
n
0.127 ， s1
2．简述精密度的主要表示方法。[南京理工大学 2007 研] 答：表示精密度的方法如下所示： 标准偏差
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偏差
平均偏差
d = 1
n
n i 1
di
3．实验室有两台原子吸收仪。一台是旧仪器，另一台是性能较好的新仪器，如何判断 两台仪器测量的数据是否存在显著性差异？[中国地质大学（武汉）2006 研]
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武汉大学《分析化学》第 5 版上册名校考研真题 第 3 章 分析化学中的误差与数据处理
一、选择题 1．下面的论述中错误的是（ ）。[华侨大学 2015 研] A．方法误差属于系统误差 B．系统误差包括操作误差 C．系统误差具有单向性 D．系统误差呈正态分布 【答案】D 【解析】无限次测量的偶然误差呈正态分布。
武汉大学分析化学习题提示(包含思考题)
6、某含Cl-试样中含有0.10%Br-，用AgNO3进行滴定时，Br-与Cl-同时被滴定，若全部以Cl-计算，则结果为20.0%。求称取的试样为下列质量时，Cl-分析结果的相对误差及相对误差：a.0.1000g，b.0.5000g，c.1.0000g。
f.滴定管活塞漏出HCl溶液
g.称取Na2CO3时，撇在天平盘上
h.配制HCl溶液时没有混匀
答：使用Na2CO3标定HCl的浓度时，HCl的浓度计算公式为：cHCl=2mNa2CO3/(MNa2CO3VHCl)。
a.由于VHCl偏高，cHCl偏低；
b.由于mNa2CO3偏低，cHCl偏低；
c.由于VHCl偏高，cHCl偏低；
答：常量滴定管读数可准确到±0.01mL，每次滴定需读数2次，则读数误差可达0.02mL，故要求相对误差＜0.1%，滴定时的体积应大于20mL，但要小于滴定管的容量。计算为：
设溶液的体积最少为x，则0.1%=0.02/x×100%，故x=0.02/0.1×100=20(mL)
1-11微量分析天平可称准至±0.001mg，要使称量误差不大于0.1%，至少应称取多少试样？
1-13下列数值各有几位有效数字？
0.72, 36.080, 4.4×10-3, 6.023×1023, 100，998，1000.00, 1.0×103, pH=5.2时的[H+]。
答：有效数字的位数分别是：0.072——2位；36.080——5位；6.023×1023——4位；100——有效数字位数不确定；998——3位；1000.00——6位；1.0×103——2位；pH=5.2时的[H+]——1位。
武汉大学《分析化学》第5版下册笔记和课后习题含考研真题详解(毛细管电泳和毛细管电色谱)【圣才出品】
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N 5.54( tR )2 2t1 2
式中 tR 为流出曲线最高点对应的时间，即保留时间；2t1 2 为以时间为单位的色谱峰半高宽
度。
③单位塔板的高度 H
H Ld N
④CE 分离的柱效表达式
N Ld H (ep eo )VLd (2DL1)
上式中 D 为扩散系数，试样相对分子质量越大，扩散系数越小，柱效越高。
（2）分离度
分离度是衡量分离程度的指标，定义
R （2 tR2 +tR1） W1 W2
式中下标 l 和 2 分别代表相邻两个溶质，tR 为迁移时间，W 为以时间表示1．仪器基本结构 包括：（1）高压电源；（2）毛细管；（3）检测器；（4）电极；（5）缓冲液瓶；（6）恒 温系统；（7）记录仪。 2．进样系统 （1）毛细管电泳的进样方式 将毛细管的一端从缓冲液移出，放入试样瓶中，使毛细管直接与试样接触，然后由重力、 电场力或其他动力来驱动试样流入管中。
二、毛细管电泳和毛细管电色谱的基本理论 1．双电层和 Zeta 电势 （1）双电层
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双电层是指两相之间的分离表面，形成相对固定和游离的、与表面电荷异号的两部分或
双离子层。其中第一层为 Stern（斯特恩）层或紧密层，第二层为扩散层。
韧性。
（2）温控方式
包括：①风冷；②液冷。
（3）毛细管内壁涂层形成方法
①物理吸附。涂层稳定性和重现性较差，涂渍方法简单，制作容易。
②化学键合。键合涂层稳定性较好。
5．检测系统
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武汉大学《分析化学》第5版上册名校考研真题(分析试样的采集与制备)【圣才出品】
武汉大学《分析化学》第5版上册名校考研真题第2章分析试样的采集与制备一、选择题1．用挥发法测定某试样的吸湿水时，结果偏高，可能是由于（）。
［北京科技大学2013研］A．加热的温度过低B．加热的时间不足C．试样加热后没有冷到室温就称量D．加热后的称量时间过长【答案】C2．欲测定石英中的Fe、Al、Ca、Mg的含量，溶解试样最简便的溶剂是（）。
[华南理工大学2011研]A．HF＋H2SO4B．H2SO4＋HNO3C．H2SO4＋H3PO4D．HClO4＋HNO3【答案】A【解析】石英只有在氢氟酸存在的条件下才能溶解。
3．测定酸性黏土试样中SiO2的含量，宜采用的分解试剂（）。
[中国科学技术大学2003研]A．23K CO＋KOH B．HCl＋乙醇C．HF＋HClD．CaCO3＋4lNH C【答案】A【解析】碱性熔剂KOH可分解酸性黏土使其SiO2转化为K2SiO3，再使用K2CO3可分解硅酸盐。
4．若用甲醇钠为标准溶液，测定磺胺嘧啶的含量，宜选用（）为溶剂。
[东南大学2003研]A．二甲基甲酰胺B．吡啶C．冰醋酸D．甲基异丁酮【答案】A【解析】磺胺嘧啶是一种磺酰胺类物质，在分析化学中，羧酸类、酚类、磺酰胺类物质含量的测定是以醇类（滴定不太弱的羧酸）、已二胺、二甲基甲酰胺（极弱酸）为溶剂，甲醇钠（苯-甲醇）、氢氧化四丁基铵为标准溶液的。
5．分析普碳钢中C、S、P、Si等元素的含量，溶样时应采用的溶剂是（）。
[中国科学院研究生院2002研]HNOA．HCl＋3B．HF＋HClO4Na CO＋NaOH熔融C．23D．DMF＋乙醇【答案】A【解析】C、S、P、Si等化学性质很不活泼，在分析化学中，这些元素的试样分解一般HNO的混合酸。
是用酸性比较强的王水来分解的，王水即HCl和3二、计算题在不含其他成分的AgCl与AgBr混合物中，m(Cl):m(Br)为1:2，试求混合物中Ag的质量分数。
[中国科技大学2004研]解：设混合物中氯的质量为m，则溴的质量为2m，银的质量为X，则由原子守恒得代入m以及2m得代入数据后，得混合物中Ag的质量分数为。
武汉大学《分析化学》第5版上册名校考研真题(吸光光度法)【圣才出品】
武汉大学《分析化学》第 5 版上册名校考研真题 第 10 章 吸光光度法
一、选择题 1．用普通分光光度法测得标准溶液 C1 的吸光度为 0.21，试液的吸光度为 0.54；若以 示差法测定，以 C1 为参比溶液，则试液的吸光度为（ ）。[华南理工大学 2015 研] A．0.75 B．0.33 C．0.54 D．0.21 【答案】B
三、简答题 1．说明吸光光度法中标准曲线不通过原点的原因。[国际关系学院 2014 研] 答：吸光光度法中标准曲线不通过原点的原因如下： （1）选择的参比溶液选择不合适； （2）吸收池的厚度不等；
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（3）吸收池的位置放置不妥； （4）吸收池透光面不清洁； （5）有色络合物的离解度较大，特别是当溶液中还有其他络合剂存在时，会使被测物 质渣低浓度时显色不完全。
5．简述朗伯-比尔定律和摩尔吸光系数的物理意义。[南京理工大学 2003 研] 答：（1）朗伯-比尔定律的内容 当一束平行的单色光通过一均匀的、非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液的
浓度以及液层的厚度成正比，其数学表达式为： A bc 。
（2）摩尔吸光系数的物理意义 摩尔吸光系数是指浓度为 1mol/L 的物质在 1cm 光程中的吸光度，摩尔吸光系数是吸 光物质在特定波长和溶剂中的一个特征常数。一般用符号ε表示，单位为 L·mol―1·cm―1。
答：（1）主要仪器及试剂 分液漏斗（支架，烧杯，玻璃棒）；丁二酮肟-正丁醇（或其他合理的萃取试剂和溶剂， 但必须能与 Ni2＋显色），蒸馏水。 （2）简要实验过程和步骤 ① 将 溶 液 全 部 装 入 分 液 漏 斗 中 ， 定 量 加 入 含 有 一 定 量 丁 二 酮 肟 的 正 丁 醇 5.00 ～ 25.00mL，震摇分液漏斗 1 分钟萃取，静置； ②溶液分层后，弃去水相，有机相直接放入比色皿中； ③同样步骤，萃取蒸馏水一份，作为参比溶液。
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《分析化学》考研武汉大学2021考研真题库与笔记第一部分考研真题精选一、选择题1下列哪种方法不能消除或减少原子吸收中的光谱干扰（）？[南京理工大学2009研]A．调小狭缝B．光谱化学缓冲剂C．用较小的通带D．换高纯度灯【答案】B查看答案【解析】光谱化学缓冲剂是用来消除化学干扰的方法。
2以下标准溶液可以用直接法配制的是（）。
[国际关系学院2014研]A．B．NaOHC．D．【答案】C查看答案【解析】A项，是强氧化性物质，且见光易分解，不能用直接配制法配制。
B项，NaOH吸水，不能用直接配制法配制。
C项，性质稳定，氧化性适中，纯度高，可直接配制。
D项，易被氧化为三价铁，不能直接配制。
3下列有关置信区间的描述中，正确的是（）。
[华南理工大学2017研]A．在一定置信度下，以测量值的平均值为中心的包括真值的范围即为置信区间B．真值落在某一可靠区间的几率即为置信区间C．其他条件不变时，给定的置信度越高，平均值的置信区间越窄D．平均值的数值越大，置信区间越宽【答案】A查看答案【解析】其他条件不变，置信度越高，置信区间越宽。
4在符合朗伯-比尔定律的范围内，有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度三者之间的关系是：（）。
[中山大学2017研]A．增加、增加、增加B．减少、不变、减小C．减小、增加、增加D．增加、不变、减小【答案】B查看答案【解析】根据朗伯-比尔定律可知，吸光度仅与摩尔吸光系数，液层厚度及浓度有关，浓度与吸光度成正比关系。
5有色物的摩尔吸收系数与下列因素有关的是：（）。
[中山大学2017研] A．比色皿厚度B．有色物浓度C．入射光强度D．入射光波长【答案】D查看答案【解析】摩尔吸光系数的大小与待测物、溶剂的性质及光的波长有关。
待测物不同，则摩尔吸光系数也不同，溶剂不同时，同一物质的摩尔吸光系数也不同，光的波长不同，其吸光系数也不同。
单色光的纯度越高，摩尔吸光系数越大。
6络合滴定的直接滴定法终点所呈现的颜色是指：（）。
[中山大学2017研] A．游离的金属指示剂的颜色B．金属指示剂与被测金属离子形成配合物的颜色C．游离的金属离子的颜色D．被测金属离子与EDTA形成配合物的颜色【答案】A查看答案【解析】金属离子指示剂一般是些具有配位能力的有机染料，在一定条件下与被滴定金属离子反应，形成一种与指示剂本身颜色不同的配位化合物，滴入EDTA时，金属离子逐步被配位，当接近化学计量点时，已于指示剂配位的金属离子被EDTA置换，释放出指示剂，引起溶液颜色的变化。
7用K2Cr2O7标准溶液标定Na2S2O3溶液时，反应分为两个过程：（1）K2Cr2O7氧化KI生成I2；（2）Na2S2O3与I2进行滴定反应。
两步反应进行的酸度条件为：（）。
[中山大学2017研]A．中性介质，中性介质B．强酸性介质，弱酸性介质C．强酸性介质，强碱性介质D．酸性介质，碱性介质【答案】B查看答案【解析】K2Cr2O7在强酸性介质中氧化能力更强。
Na2S2O3与I2进行滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行，在碱性溶液中发生反应：而且I2在碱性溶液会发生歧化反应生成HOI及IO3－。
在强酸性溶液中，Na2S2O3会发生分解：S2O32－＋2H＋＝SO2＋S↓＋H2O。
8下列化合物中，能吸收较长波长辐射的化合物是（）。
[华中科技大学2004研；南京理工大学2009研]A．苯B．二甲苯C．对氯代甲苯D．萘【答案】D查看答案【解析】分子中共轭体系越大，从最高占有轨道跃迁到最低空轨道所需能量越小，所以吸收的辐射波长越长。
萘有五个共轭双键，共轭体系最大。
9下列化合物中，仅有跃迁的化合物是（）。
[南京理工大学2009研]A．一氯甲烷B．1,3-丁二烯C．丙酮D．甲醇【答案】B查看答案【解析】A项，一氯甲烷只有。
B项，1,3-丁二烯只有。
C项，丙酮有。
D项，甲醇有。
10若分光光度计的仪器测量误差为0.5%，在T＝50%时，由测量引起的浓度相对误差为（）。
[华南理工大学2017研]A．1.0%B．1.4%C．1.8%D．2.2%【答案】B查看答案【解析】11下列哪种氨基酸不能用紫外分光光度法直接滴定（）。
[华南理工大学2017研]A．B．C．D．【答案】D查看答案【解析】D项，结构式中无共轭结构。
12在滴定分析中，一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定。
这一点称为（）。
[华中农业大学2017研]A．化学计量点B．滴定误差C．滴定终点D．滴定分析【答案】C查看答案【解析】指示剂颜色突变点为滴定终点；在滴定过程中，当滴入的标准溶液的物质的量与待测定组分的物质的量恰好符合化学反应式所表示的化学计量关系时，称反应到达了化学计量点。
滴定终点与化学计量点不一致造成的误差称为滴定误差。
130.2000mol·L－1 NaOH溶液对H2SO4的滴定度（g/mL）为（）。
[华中农业大学2017研]A．0.00049B．0.0049C．0.00098D．0.0098【答案】D查看答案【解析】0.2mol/L的NaOH可以滴定0.1mol/L的H2SO4，又H2SO4是98g/mol，所以结果是98×0.1＝9.8g/L＝0.0098g/mL14在滴定分析中，一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定。
这一点称为（）。
[华中农业大学2017研]A．化学计量点B．滴定误差C．滴定终点D．滴定分析【答案】C查看答案【解析】指示剂颜色突变点为滴定终点；在滴定过程中，当滴入的标准溶液的物质的量与待测定组分的物质的量恰好符合化学反应式所表示的化学计量关系时，称反应到达了化学计量点。
滴定终点与化学计量点不一致造成的误差称为滴定误差。
15以自身颜色变化指示终点的方法是：（）。
[中山大学2017研]A．碘量法B．吸附指示剂法C．配位法D．高锰酸钾法【答案】D查看答案【解析】高锰酸钾氧化能力强，本身呈深紫色，用它滴定无色或浅色溶液时，不需另加指示剂，以自身颜色变化指示终点。
16傅立叶红外（FT-IR）光谱仪的组成：（）。
[中山大学2017研]A．硅碳棒-试样吸收池-单色器-热释电检测器-计算机B．硅碳棒-单色器-试样吸收池-热电偶-计算机C．Nemst灯-Michelson干涉仪-试样吸收池-碲镉汞检测器-计算机D．Nemst灯-试样吸收池-Michelson干涉仪-热释电检测器-计算机【答案】C查看答案【解析】傅立叶红外光谱仪由红外光源、干涉仪、试样插入装置、检测器、计算器和记录仪的部分构成。
17下属原子核中，自旋量子数不为零的是（）。
[南京理工大学2009研] A．B．C．D．【答案】A查看答案【解析】当质量数、质子数和中子数都为偶数时，自旋量子数为零。
BCD 三项的质量数、质子数和中子数都为偶数，所以自旋量子数为零。
18下面四个化合物在NMR氢谱中不出现裂分峰的是（）。
[南京理工大学2009研]A．B．C．D．【答案】C查看答案【解析】C项，中的两个氢核是磁等价的核，不产生裂分。
19pH玻璃电极产生的不对称电位来源于（）。
[南京理工大学2009研] A．内、外玻璃膜表面特性不同B．内、外溶液中的H＋浓度不同C．内、外溶液中的H＋活度系数不同D．内、外参比电极不一样【答案】A查看答案【解析】由于在玻璃膜的加工和使用过程中造成膜的内外表面在结构和性质上出现差异造成不对称电位。
20用0.020 mol/L EDTA溶液滴定0.020mol/L Zn2＋溶液，已知lgK ZnY＝16.5，，。
终点时pZn′＝8.5，则终点误差为（）。
[华南理工大学2017研]A．0.1%B．－0.1%C．3.0%D．－3.0%【答案】C查看答案【解析】21用HCl溶液滴定NaOH和Na2CO3混合溶液，以酚酞为指示剂，消耗HCl溶液V1 mL，再用甲基橙为指示剂继续滴定，消耗HCl溶液V2 mL，则V1与V2的关系是（）。
[华南理工大学2017研]A．V1＝2V2B．V1＝V2C．2V1＝V2D．V1＞V2【答案】D查看答案【解析】以酚酞为指示剂可以滴定NaOH以及将Na2CO3滴至NaHCO3，以甲基橙为指示剂继续滴定是滴定NaHCO3。
22间接碘量法中加入淀粉指示剂的适宜时间是（）。
[华中农业大学2017研] A．滴定开始前B．滴定开始后C．滴定至近终点时D．滴定至红棕色褪尽至无色时【答案】C查看答案【解析】淀粉加入后立即与碘显蓝色，所以要在接近终点时滴加。
230.10 mol·L－1M2A（M＋，A2－）电解质溶液的离子强度为（）。
[国际关系学院2014研]A．0.10 mol·L－1B．0.30 mol·L－1C．0.40 mol·L－1D．0.60 mol·L－1【答案】B查看答案【解析】离子强度的计算公式是24在1mol·L－1H2SO4溶液中，以0.05mol·L－1的Ce4＋溶液滴定0.05mol·L－1的Fe2＋，化学计量点时电势为1.06V（滴定突跃的电势为0.86～1.26V），选择哪种滴定指示剂最好？（）[国际关系学院2014研]A．二苯胺磺酸钠（Eϴ′＝0.84V）B．邻苯氨基苯甲酸（Eϴ′＝0.89V）C．邻二氮菲-亚铁（Eϴ′＝1.06V）D．硝基邻二氮菲-亚铁（Eϴ′＝1.25V）【答案】C查看答案【解析】指示剂的理论变色电势应与化学计量点的电势相等，且在滴定突跃范围内。
25A离子选择性电极的电位选择系数K A,B越小，表示（）。
[华南理工大学2017研]A．干扰离子B的干扰越小B．干扰离子B的干扰越大C．不能确定D．不能用此电极测定A离子【答案】A查看答案【解析】A离子选择性电极的电位选择系数K A,B越小，对A离子的选择性越高，干扰离子B的干扰越小。
26用条件电极电位的大小不能判别（）。
[华南理工大学2017研]A．氧化还原反应的方向B．氧化还原反应的速度C．氧化还原能力的大小D．氧化还原反应的完全程度【答案】B查看答案【解析】条件电极电位的大小可以判别氧化还原反应的方向和完全程度以及氧化还原能力的大小。
27法杨司法测定Cl－，宜选用何种指示剂（）。
[华南理工大学2017研] A．K2SO4B．铁铵矾C．曙红D．荧光黄【答案】D查看答案【解析】卤化银对卤离子和吸附指示剂的吸附能力大小：I－＞SCN－＞Br－＞曙红＞Cl－＞荧光素。
28pH＝1.00的HCl溶液和pH＝13.00的NaOH溶液等体积混合后pH是（）。
[华中农业大学2017研]A．14.00B．12.00C．7.00D．6.00【答案】C查看答案【解析】HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，HCl和NaOH的浓度均为0.1mol/L，等体积混合后，恰好中和，pH为7。