小麦麸标准操作规程

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制定审核批准

制定日期审核日期批准日期

颁发部门GMP办颁发数量 5 份生效日期

分发单位质管部

一目的：制定的小麦麸检验标准操作规程，规范公司小麦麸的检验。

二适用范围：适用于小麦麸的检验。

三责任者：质管部、化验员。

四标准依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版一部。

五正文：

1 质量标准：见《小麦麸质量标准》。

2 试剂：按试剂配制操作规程配制

纯化水、硫酸滴定液、正辛醇、冰醋酸、丙酮、氢氧化钾溶液、石油醚、盐酸。

3 仪器与用具：电子天平、量瓶、试管、试管架、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、扁形称量瓶、烘箱（或干燥器）、坩埚、移液管、量筒、毛细管、滴定管。

4 操作步骤

4.1性状本品为浅黄至黄褐色细碎屑状物或粉末；无霉变、结块、异味。

4.2检查

4.2.1粒度应全部通过二号筛。

4.2.2干燥失重取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过8.0%。

4.2.3粗蛋白取本品约0.5g，精密称定，置凯氏烧瓶中，照氮测定法依法测定，每1ml的硫酸滴定液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N，并将计算结果乘以6.2

5.蛋白质含量应不得少于11.0%。

4.2.4粗纤维取本品约1g，精密称定，置烧杯中，加入0.13mol/L硫酸溶液150ml，用冷凝球置于烧杯上，煮沸，如产生泡沸，则加正辛醇数滴，使沸腾保持30分钟，将烧杯内容物倾入滤锅中，用弱真空抽滤，并用50ml热水分5次洗涤，加丙酮适量覆盖残渣，静置数分钟，抽滤，再用石油醚（沸程40~60℃）90ml分3次洗涤残渣，抽滤，将残渣转移至酸消煮用的同一烧杯中，加入0.23mol/L氢氧化钾溶液150ml，用冷凝球置于烧杯上，煮沸，使沸腾保持30分钟，将烧杯中内容物倾入滤锅中，用弱真空抽滤，残渣用热水洗至中性，再用丙酮90ml分3次洗涤样品，抽滤，将滤锅置于灰化皿中，在130℃干燥2小时，放冷，精密称定，再将灰化皿和滤锅在500℃下灰化，精密称定，直至冷却后连续两次称量的差值不超过2mg，同时进行空白试验，空白试验的质量损失应不得过2mg。粗纤维含量应不得过11.0%。

4.2.5炽灼残渣不得过6.0%。

4.2.6重金属取炽灼残渣项下残留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。

4.2.7砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1g，混合，加水适量搅拌均匀，干燥后以小火缓缓灼烧使炭化，再在500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml与水23ml，

B.ZL.YJ.FL.02.008 第 2 页依法检查，应符合规定（0.0002%）。