油脂测定方法汇总
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透明度、色泽、气味、滋味鉴定法
1.透明度鉴定
定义:油样在一定的温度下,静置一定时间后,目测观察油样的透明程度。品质正常合格的油脂应是澄清、透明的,但若油脂中含有过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或含皂量过多时,油脂会出现浑浊,影响其透明度。故通过油脂透明度初步判断油脂的纯净程度。
1.1仪器和用具
(1)比色管:100ml,直径25mm;
(2)乳白灯泡等。
1.2操作方法
量取混匀试样【1】100ml注入比色管中,在20℃下静置24h然后移置在乳白灯泡前(或在比色管后衬以白纸),观察透明程度【2】,记录观察结果。
1.3结果表示
观察结果以“澄清、透明”“透明”“微浊”“浑浊”表示
说明:
【1】如果油样受冷而出现凝固时,应置于50℃水浴中加热熔化,取出,逐渐冷却至20℃,然后再混匀备用。
【2】观察时,如油样内无絮状悬浮物及浑浊,即认为透明。棉籽油在比色管的上半部无絮状悬浮物及浑浊,也认为透明;若有少量的絮状悬浮物即认为微浊;若有明显的絮状悬浮物即认为浑浊。
2.色泽鉴定:罗维朋色计法
色泽反映了油脂的纯净程度、加工工艺和精炼程度以及判断其是否变质。
2.1仪器和用具
罗维朋比色计
漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等
2.2操作方法
放平仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好。取澄清(或过滤)的试样注入比色槽中(等级植物油选用25.4mm比色槽,色拉油、高级烹调油、精炼棕榈油、调和油选用133.4mm比色槽),达到距离比色槽上口约5mm处。将比色槽置入比色计中。先按规定固定
黄色玻片色值,
打开光源,移动红色片调色,直至玻片与油样色完全相同为止。如果油色有青绿色, 须配入蓝色玻片,这时移动红色玻片,使配入蓝色玻片的号码达最小值为止,记下黄.红或黄.红.蓝玻片的号码的各自总数,即为被测油样的色值。结果注明不深于黄多少号和红多少号,同时注明比色槽厚度。
双试验允许差红不超过0.2,以试验结果高的作为测定结果。
技巧提示:
看色泽时,先固定蓝色片和黄色片,再调节红色片来细调,亮度可用灰色来调整。
3.气味、滋味鉴定
通过气味和滋味的鉴定,可以了解油脂的种类、品质的优劣、酸败的程度,能否食用以及有无掺杂等。
操作方法:取少量试样注入烧杯中,加温至50℃,用玻棒边搅拌边嗅气味,同时尝辨滋味。凡具有该油固有的气味和滋味,无异味的为合格。不合格注明异味情况。
植物油脂水分及挥发物含量测定法
GB/T 5528-1995 测定油脂水分的含量,对评价油脂的品质和保证油脂的安全储藏有重要的意义。
我司油脂水分测定的方法目前分经典方法和库仑水分法。
经典方法(烘箱法):
1.范围
此方法适用于所有不干性油油脂水分的测定,我司目前主要用于生产跟班控制和非紧急性发货中高水分油脂的水分测定。
2.原理
通过油脂的水分在特定的温度和时间内挥发而引起的油脂质量的变化,测定油脂水分。
3.仪器、试剂
3.1分析天平:感量0.0001g。
3.2 空气烘箱:恒温±1℃。
3.3 干燥器:直径300mm(内装无水高氯酸镁)。
3.4 称样皿:铝质(直径50mm;高20mm)或100mL烧杯。
4.试样制备
4.1 取样、分样:按GB 5524执行。
4.2 试样:按GB/T 15687执行。
5.测定步骤
5.1空气烘箱法
5.1.1在已恒重的称样皿(m0)中称取当即摇匀的10g试样(m1),准确到0.001g。
5.1.2 把试样放入104±2℃的烘箱中烘干60min。
5.1.3 取出称样皿,立即放入干燥器中,充分冷却到室温(30min以上),称量烘后重量(m2),准确到0.001g。
5.1.4 重复3.1.2~3.1.3进行复烘,复烘时间为30min,直到前后两次重量差值小于0.002g为止。如果后一次重量大于前一次重量,以前一次重量为准。
6.结果计算
6.1按下式计算水分及挥发物百分含量:
水分及挥发物含量(%)= ( m1-m2) / (m1-m0) ×100
式中:m1-----烘干前称样皿和试样重量,g;
m2-----烘干后称样皿和试样重量,g;
m0-----称样皿重量,g。
6.2 取符合重复性要求的双实验结果加以平均,以平均值表示试样的水分及挥发物的含量。
6.3 测定结果应注明所采用的测定方法。
6.4 重复性:同一实验室,同时或连续两次测定结果之差不超过0.05 。
7.注意事项:测定时,样品冷却时间要保持一致。
酸值测定法
GB/T 5530-1998 油脂酸值系指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需要氢氧化钾的毫克数。测定油脂酸值可以评定油脂品质的好坏和储存方法是否得当,并能为油脂碱炼工艺提供需要的加碱量。
方法原理:用中性乙醚-乙醇(1:1)混合溶剂溶解油样,然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸,根据油样质量和消耗碱液的体积计算出油脂酸值。
1.仪器和用具
滴定管:10Ml,最小刻度0.05mL
锥形瓶:250mL
容量瓶,移液管,称量瓶等
分析天平:感量0.0001g
2.试剂
0.1mol/L氢氧化钾标准溶液
中性乙醚-乙醇(1:1)混合溶剂:临用前每100 mL混合溶剂中,加入0.3mL指示剂用0.1N碱液滴定至中性。
酚酞指示剂:10g/L的95%乙醇溶液。
3.分析步骤
3.1试样制备
按GB/T 15687进行
3.2试样
根据预计的酸值,按下表取样.
3.3测定
将试样加入50-150mL预先中和过的乙醚-乙醇混合液中溶解。