油脂测定方法汇总
油脂检测方法汇总
油脂质量检测方法
1 B&D重量法
2 香草醛比色法
提取小球藻总脂,分别配制油脂含量为0.1 mg·mL、0.2 mg·mL、0.5 mg·mL、1.0 mg·mL、2.0mg·mL、5.0mg·mL。
的氯仿溶液,取0.1 mL上述溶液,加0.5 mL 浓硫酸,混匀,100℃水浴10 min,冷却至室温,加1.978 mg·mL。
香草醛磷酸试剂2.5mL,混匀,反应2h,在528nm下进行比色.绘制不同油脂含量与OD528相关的标准曲线,另取3 份1 0 mg小球藻藻粉提取后用同法进行测定。
3尼罗红染色法
干藻粉配制浓度为0.2 mg·mL~、0.5 mg·mL、1.0mg·mL、2.0mg·mL、5.0mg·mL、10.0mg·mL的小球藻溶液,另配制3份1.5 mg·mL一的小球藻溶液作为待测液.取96孔荧光板,每孔加入200 taL藻液和2 尼罗红染料(0.1 mg·mL ),反应7min,荧光酶标仪540nm光激发下,检测
580 nm处的荧光强度,扣除未染色藻液与尼罗红
染料在该波长处的荧光强度.根据标准曲线计算
出待测样品的油脂含量。
油脂的检测
一、 TBA 值的测定 1.原理油脂受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酸之类的化合物。
丙二醛就是分解产物的一种,它能与TBA (硫代巴比妥酸)作用生成粉红色化合物,在532nm 波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。
2.试剂和材料TBA 水溶液:准确称取TBA (硫代巴比妥酸)0.288g 溶于水中,并稀释至100ml (如TBA 不易溶解,可加热至全溶澄清,然后稀释至100ml ),相当于0.02mol/L ; 三氯乙酸混合液:准确称取三氯乙酸(分析纯)7.5g 及0.1gEDTA ,用水溶解,稀释至100ml ;丙二醛标准溶液:称取0.315g1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至1000ml ,此溶液每ml 相当于丙二醛100μg ,置于冰箱内保存。
准确吸取10ml ,稀释至100ml ,此溶液每ml 相当于丙二醛10μg ,备用。
3.测定步骤(1)标准曲线的绘制准确吸取每相当于丙二醛10μg 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于20ml 纳氏比色管中,加水至总体积为5ml ,加入5mlTBA 溶液,然后按样品测定步骤进行,测得光密度绘制标准曲线。
(2)样品测定:准确称取融化均匀的油脂样品5-10g ,置于100ml 具塞三角瓶内,加入50ml 三氯乙酸混合液,振摇半小时(保持油脂融溶状态,如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇)用四层滤纸过滤,除去油脂。
滤液重复用四层滤纸过滤一次。
准确移取上述滤液5ml 置于20ml 比色管内,加入5mlTBA 溶液,混匀,加塞,置于90℃水浴内保温40min ,取出,冷却1h ,于532nm 波长比色,对照标准曲线得到微克数(同时作空白试验)。
4 结果分析丙二醛含量(mg/kg )=mC ⨯⨯520式中C —从标准曲线查得丙二醛的微克数(ug)m —样品质量(g )二、 生物柴油与烟点的测定 1、原理生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应,再经蒸馏而得到的脂肪酸甲酯,它用于发动机代替柴油,是一种生物能源,但它的能量不能被动物利用,并有毒,本方法是依据生物柴油的沸点(200-235℃)与油脂的沸点(350℃以上,并分解)差别较大来分离并定量检测的。
7 油脂的检测
七油脂检测1 过氧化值测定1.1原理试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中,与碘化钾溶液反应,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
1.2试剂与溶液所有试剂和水中不得含有溶解氧。
水应符合GB/T 6682—1992中三级水的要求。
1.2.1 冰乙酸:用纯净、干燥的惰性气体(二氧化碳或氮气)气流清除氧;1.2.2 异辛烷:用纯净、干燥的惰性气体(二氧化碳或氮气)气流清除氧;警告:在空气中异辛烷是易燃物。
1.2.3 乙酸与异辛烷混合液(体积比60:40):将300mL冰乙酸与200mL异辛烷混合;1.2.4 碘化钾饱和溶液:新配制且不得含有游离碘和碘酸液;确保溶液中有结晶存在,存放于避光下。
检查:如果在30mL乙酸—异辛烷溶液,中添加0.5mL碘化钾饱和溶液,和2滴淀粉溶液,出现蓝色,并需要硫代硫酸钠溶液{c(Na2S2O3)=0.1mol/L} 1滴以上才能消除,则重新配制此溶液。
1.2.5 硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB/T601配制标定;1.2.6 硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=0.01mol/L,临使用前标定;由硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L,临使用前稀释。
1.2.7淀粉溶液:5g/L。
将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合,在搅拌的情况下溶于200mL沸水中,添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min,立即从热源上取下并冷却。
1.3 仪器使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。
磨砂玻璃表面不得涂油。
实验室常用仪器以及250mL锥形瓶,带磨口玻璃塞。
1.4 分析步骤1.4.1 称样用纯净干燥的二氧化碳或氮气冲洗锥形瓶(无条件可不做此点),根据估计的过氧化值,按下表称样,装入锥形瓶中。
取样量和称量精确度1.4.2测定1.4.2.1将50mL 乙酸-异辛烷溶液,加入锥形瓶中,盖上塞子摇动至样品溶解。
1.4.2.2加入0.5mL 饱和碘化钾溶液,盖上塞子使其反应,时间为1min ±1s ,在此期间摇动锥形瓶至少3次,然后立即加入30mL 蒸馏水。
油含量的检测方法
油含量的检测方法
1.重量法:
这是最常见也是最简单的方法,适用于含量较高的油样。
首先,将油
样称量,然后将其在高温下加热,使其挥发掉水分。
最后,重新称量油样,通过计算前后的重量差来确定油的含量。
2.比重法:
这是一种利用物质的密度来测量油含量的方法。
通过测量不同油样的
密度,可以得到不同油样的含油量。
3.溶解度法:
这是一种利用溶解性来测量油含量的方法。
将油样溶于合适的溶剂中,并通过观察溶解度的变化来确定油的含量。
4.紫外分光光度法:
这是一种利用油样在紫外光区域的吸收特性来测量油含量的方法。
通
过测量油样对紫外光的吸收率,可以得到油的含量。
5.近红外光谱法:
这是一种利用油样在近红外光区域的吸收特性来测量油含量的方法。
通过测量油样在近红外光的吸收谱线,可以得到油的含量。
6.核磁共振法:
这是一种利用核磁共振技术来测量油含量的方法。
通过测量油样在磁
场中的核磁共振信号,可以得到油的含量。
以上是常见的油含量检测方法,不同的方法适用于不同的场合和要求。
在实际应用中,可以根据实际情况选择合适的方法进行油含量的检测。
另外,随着科学技术的不断发展,新的油含量检测方法也不断出现,为油含
量的测试提供了更多的选择。
油脂测试方法介绍
锥入度测试方法介绍用来测试润滑脂的软硬不混合锥入度·混合锥入度(又称工作锥入度) 不混合锥入度(UP):不混合状态下测定的锥入度混和(工作)针入度(WP) :把润滑脂填充到混和器里,有孔板往返60次混和后的针入度 稠度等级NGLI 稠度分类 JIS 稠度分类 针入度范围 外观No.000 000号 445~475No.00 00号 440~430 No.0 0号 355~385 No.1 1号 310~340 No.2 2号 265~295 No.3 3号 220~250 No.4 4号 175~205 No.5 5号 130~160 No.66号85~115油离度测试方法介绍主要影响因素 ·增稠剂含量用来测试从润滑脂中分离油的特性氧化安定度测试方法介绍用来测试润滑脂的氧化安定性铜板腐蚀测试方法介绍用来测试润滑脂对铜的腐蚀性低温扭矩测试方法介绍用来测试润滑脂的低温性能其它性能测试方法介绍滴点测试滴点为测定润滑脂由固态或半固态变成液态的温度。
把已填充了润滑脂的杯子放入试验管中,在规定的条件下加热,测定润滑脂从杯子底部开口处滴下的温度。
润滑脂在不引起适当油分离或是液化的情况下可使用的最高温度指标一般为(滴点x0.7)四球测试四球测试为测定润滑油脂承载能力的一种摩擦磨损试验方法。
将4个钢球在试验油盒中以等边四面体排列、上球固定在夹头中并由主轴带动旋转,下面3个钢球在试验油盒中固定在一起,通过杠杆对钢球施加一定负荷。
试验温度75℃±1.7℃;转速1200r/min±50r/min;负荷392N±2N(40kgf±0.2kgf);运转时间为1h。
试验结束后,测量下3球的磨痕平均直径。
蒸发损失测试挥发分为测定润滑油脂在试验皿中挥发的数量,测定固定油量(20g)在99℃、一定空气流量的环境下静置22h后的蒸发减少量。
机械安定性测试测定润滑脂在规定温和器中混和10万次后的针入度。
油脂测定原理
油脂测定原理
油脂测定是指对食品和其他样品中的油脂含量进行定量分析的方法。
其原理主要基于油脂的性质和化学反应。
一种常用的油脂测定方法是重量法。
该方法首先将样品加热至高温,使样品中的油脂融化,然后将样品与有机溶剂(如正己烷)混合均匀,使油脂溶解在溶剂中。
接下来,将混合溶液进行离心分离,使油脂与溶剂分离开来。
最后,将溶剂挥发掉,得到纯净的油脂,再利用天平称重,根据油脂的质量来计算油脂的含量。
另一种常用的油脂测定方法是滴定法。
该方法首先将样品中的油脂提取出来,然后用酸(如盐酸)将油脂水解,得到游离脂肪酸。
接下来,将游离脂肪酸与含有碱性指示剂的溶液进行滴定,直到溶液的颜色发生变化,表示酸已完全中和。
根据滴定所需的酸的体积,可以计算出油脂的含量。
还有一种常用的油脂测定方法是红外光谱法。
该方法利用油脂在红外光谱区域有独特的吸收峰,通过测量油脂样品在红外光下的吸收强度,可以确定油脂的含量。
这种方法无需样品预处理,操作简便快速。
除了以上的方法,还有一些其他的油脂测定方法,如气相色谱法、液相色谱法等,都是基于油脂的特性和分子结构设计的。
这些方法在食品工业、化学分析等领域中得到了广泛应用。
油含量测定方法范文
油含量测定方法范文油含量是指样品中油脂的含量,通常以百分比或重量的形式表示。
油含量的测定在食品、化妆品、工业产品等领域具有重要的应用价值。
下面将介绍几种常见的油含量测定方法。
1.溶剂提取法溶剂提取法是一种常见的测定油含量的方法。
该方法基于油脂在非极性溶剂中的溶解性差异。
首先将样品与溶剂(如石油醚、正己烷)混合,使油脂溶解在溶剂中,然后通过过滤或离心将溶液与残渣分离。
最后通过蒸发溶剂,得到含油量较高的残渣,从而计算出油含量。
2.毛细管法毛细管法是一种基于油脂在毛细管内的液体上升高度与油含量之间的关系进行测定的方法。
首先将样品置于细毛细管中,然后观察油脂在毛细管内上升的高度。
根据油脂的浓度和样品的密度,可以计算出油含量。
3.比重法比重法是一种通过比较样品和溶剂的密度差异来测定油含量的方法。
首先测量样品和溶剂的密度,然后将样品与溶剂混合并且经过充分搅拌。
通过测量混合溶液的密度,从而计算出油含量。
4.红外光谱法红外光谱法是一种通过测量样品在红外光谱范围内的吸收特性来测定油含量的方法。
油脂中的化学键和官能团会对红外光谱产生特定的吸收峰值。
通过测量样品吸收红外光谱的强度变化,可以计算出油含量。
5.X射线荧光法X射线荧光法是一种通过测量样品中金属元素的特征X射线的强度来测定油含量的方法。
油脂中通常含有一定量的金属元素,如钙、镁等。
通过测量样品中金属元素X射线的强度,可以推断出油含量。
总之,油含量测定方法的选择取决于样品的性质、要求的准确度以及实验条件等因素。
以上介绍的方法仅为常见的几种,实际应用中还有其他多种方法可供选择。
在实际操作中,应根据具体情况选择合适的方法,并注意样品处理和仪器设备的正确操作。
油脂分析:油脂色泽测定
油脂分析油脂色泽测定油脂越纯,其颜色和气味越淡,纯净的油脂应该是无色无味无臭的,通常受提炼、储存条件和方法等因素的影响,油脂具有不同程度的色泽。
羊油、猪油为白色至灰白色豆油、花生油为淡黄色至棕黄色蓖麻油为绿色至暗绿色色系不同,标准色不同油脂色泽是油脂定级作价和消费者选购的外观依据,为油脂质量检验的常规项目。
常用的油脂色泽测定方法有目视法、铂钴比色法和罗维朋比色计法。
1. 目视比色法:靠人眼直接观察油脂色泽。
2. 铂钴比色法:将油脂与配制好的铂-钴标准溶液进行比色,比至等色时的色号就是油脂的色值。
3. 罗维朋比色计法:利用光线通过标准颜色的玻璃片及油槽,以肉眼比出与油脂色泽相近或相同的玻璃片色号,测定结果按玻璃片上标明的总数表示(目前国际上通行的油脂色泽检验方法)。
罗维朋比色计 •黄色:1.0,2.0,3.0,5.0,10.0,15.0,20.0,35.0,50.0,70.0。
•红色:0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9,1.0,2.0,2.5,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0,11.0,12.0,16.0,20.0。
每9片分装在一个标尺上。
常用的是133.35mm 、25.4mm 两种长度 罗维明比色计结构示意图1.反光计;2.玻璃油箱;3.内装奥斯莱灯泡;4.标准颜色玻璃片;5.观察管操作步骤:1. 装样选择油槽长度,室温下不透明样品加热熔化。
2. 比色开灯,先黄色玻璃片再配红色,最后蓝色。
测定结果:以红、黄和蓝色玻璃片的总数表示,注明使用的油槽长度。
注意事项:1. 配色时若色泽与样品不一致,可取最接近的稍深的色值;2. 配色时,使用的玻璃片数应尽可能少。
如黄色35.0,不能以黄15和黄20的玻璃片配用;3. 注明油槽长度。
测定脂肪含量的方法
测定脂肪含量的方法
测定脂肪含量的方法有以下几种:
1. 皮脂测定法:使用专用工具测量皮肤的油脂含量,通过皮肤油脂的量来间接反映脂肪含量。
2. 脂肪电导测定法:通过测量电流通过身体组织的电阻来计算脂肪含量,是常用的家用电子秤测量脂肪含量的方法。
3. 双能X射线吸收测定法:利用双能X射线对人体进行扫描,测量X射线经过人体组织后的吸收量,从而推测脂肪含量。
4. 磁共振成像(MRI):利用磁场对人体进行成像,通过测量信号强度来计算脂肪含量。
5. 脂肪抽取法:通过手术或针刺等方式,将身体特定部位的脂肪组织取出,再进行化学分析,得出脂肪含量。
其中,皮脂测定法和脂肪电导测定法是一些较为简单和便捷的家用方法,而双能X射线吸收测定法、MRI和脂肪抽取法则需要专业设备和操作。
油脂相对密度的测定
油脂相对密度的测定油脂相对密度的测定油脂相对密度是指油脂相对于同体积的水的重量比,用于衡量油脂的稠度、流动性和浓度。
因为油脂是固体和液体的组合,它的相对密度很大程度上取决于其温度和成分。
为了保证油脂质量和安全,对其相对密度进行准确的测定非常重要。
目前,油脂相对密度的测定方法包括液滴比重法、浮力法、密度管法和气浮法等。
其中,常用的是浮力法和密度管法。
1. 浮力法浮力法是一种基于阿基米德原理的测定方法,其主要原理是通过物体在液体中所受的浮力来计算其密度。
为了测定油脂相对密度,需要在有机溶剂中溶解一定量的油脂,然后将其放入密度比油轻的测量瓶中,并通过测量器测定浮标的位移和重量来计算油脂的相对密度。
浮力法的优点是测量简单、快速、准确,适用于各种油脂,但其缺点是需要精确计算瓶子和浮标的重量和体积,且需要用到一定量的有机溶剂,有一定的环境污染风险。
2. 密度管法密度管法是一种通过测量液体体积和质量来计算密度的方法。
为了测定油脂的相对密度,需要使用一种比油重的溶液,将油脂加入密度管中并与溶液混合,然后通过测量管内液体的质量和体积计算液体的密度。
密度管法的优点是测量结果准确、可重复性好,同时不需要使用有机溶剂,对环境污染小。
它的缺点是它需要时间和精确的手动观察液位上升的速度和变化,所以一些油脂成分比较复杂的情况下可能出现不准确的情况。
在使用以上两种方法测量油脂时需要留意以下的事项。
首先,注意使用比较精准的仪器。
其次,在测量前必须要洗净密度瓶或密度管,保持清洁。
最后,在测试前,应该保证仪器处于相同的温度下,并且测量前进行标定,确保精准的测量结果。
总之,油脂相对密度的测定对于保证油脂的质量和安全非常重要,根据不同的实验条件和需要,可以选择不同的测量方法。
我们需要在实验前仔细阅读实验说明,并注意实验过程中的安全问题。
同时,如果使用的油脂是需要用来做食品的,则必须遵守食品卫生标准,确保实验最终结果的可靠性和实用性。
植物油脂理化检验—油脂酸值测定
指示剂 1%酚酞乙醇溶液:称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇 中。
植物油脂酸价测定
4.测定步骤 称取均匀试样3~5g于锥形瓶中,加入中性乙醚-乙醇混合溶液 50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用 0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱 液毫升数(V)。
RCOOH+KOH→RCOOK+H2O
植物油脂酸价测定
2.仪器用具 碱式滴定管(25mL);锥形瓶(150mL);量筒(50mL); 称量瓶;电子天平。
3.试剂
氢氧化钾标准溶液c(KOH)=0.1mol/L。
中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚和无水乙醇按体积比 2:1混合,加入酚酞指示剂数滴,用0.3%氢氧化钾溶液中和至 微红色;
指示剂 1%酚酞乙醇溶液。
植物油脂酸价测定
4.测定步骤 称取均匀试样3~5g于锥形瓶中,加入中性乙醚-乙醇混合溶液 50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用 0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱 液毫升数
植物油脂酸价测定
GB/T 5494-2008
3.一般情况下,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼 程度越好。
4.在一般情况下,酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康 产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并 损害肝脏。
三、酸价的测定方法 1.酸碱滴定法 2.试纸法 3.比色法 4.近红外光谱法 5.电位滴定法
四、我国食用油分级管理的酸价卫生标准
植物油脂酸价测定
5.计算
测定油脂中水分的常用方法
测定油脂中水分的常用方法
油脂中的水分含量是影响其质量和稳定性的重要因素。
因此,测定油脂中水分的方法十分重要。
以下是几种常用的测定油脂中水分的方法:
1. 比重法:将一定量的油脂样品与相同体积的异丙醇混合,然后测定混合液的比重。
根据混合液的比重和油脂样品的密度可以计算出水分的含量。
2. 溶解法:将油脂样品溶解在溶剂中,加入一定量的干燥剂,然后加热蒸发干燥剂中吸收的水分。
根据干燥剂中水分的重量和油脂样品的质量可以计算出水分的含量。
3. 卡尔·费休法:将油脂样品加入含有铁(Ⅲ)氯化物和氢氧化钠的溶液中,然后加热反应。
反应中生成的氢气经过卡尔·费休管可以测定油脂中水分的含量。
4. 烘干法:将油脂样品加热至一定温度,然后在一定时间内进行烘干。
根据烘干前后样品的重量差可以计算出水分的含量。
需要注意的是,不同的油脂样品可能需要不同的测定方法。
在测定前,需要根据具体情况选择合适的方法。
此外,为保证测定结果的准确性,还需注意样品的取样、保存和操作等细节问题。
- 1 -。
油脂的测定方法
十七.油脂测定方法:1.适用范围饲料用混合油、豆油、牛羊油、鱼油、猪油、棕榈油等植物性和动物性油脂的水分、游离脂肪酸含量、过氧化值及杂质测定。
2.化验方法2.1试剂与仪器要求:如无特别说明,本方法中所使用的化学试剂均为分析纯,水均指蒸馏水,使用常见玻璃仪器。
2.2水分测定方法将油脂(如已凝固,可将样品瓶浸入热水中,将油脂融化)注入已知重量的恒重称量皿中,称取约10克样品,准确至0.0001克,置于105℃±2℃的烘箱中,烘干40分钟,取出放入干燥皿中冷却1小时,称重,计算水分含量。
计算公式:烘前样品重(g)-烘后样品重(g)水分%=样品重(g)2.3游离脂肪酸(酸价)测定方法2.3.1试剂2.3.1.1 乙醚-乙醇混合液(2+1)2.3.1.2 酚酞指示剂:溶解1.0克酚酞于100毫升95%乙醇中。
2.3.1.3 0.1mol/L氢氧化钾标准溶液:称取6克氢氧化钾于烧杯中,加50-60毫升水溶解,移入1000毫升容量瓶中,并用经煮沸后冷却的蒸馏水稀疏至刻度,混匀,标定。
2.3.2测定步骤:称取油样5克,准确至0.0001克,置于250毫升锥形瓶中,在热水浴中微热溶解,加入50毫升中性(2:1)乙醚-乙醇混合液,加5滴酚酞指示剂,用0.1mol/L 氢氧化钾溶液滴定至粉红色。
2.3.3结果计算:C KOH(mol/L)·V KOH(ml)·56.11酸价(毫克KOH/克油)=M油样(g)2.4过氧化值测定方法2.4.1试剂2.4.1.1 冰乙酸2.4.1.2 三氯甲烷2.4.1.3 碘化钾饱和水溶液:10克碘化钾加5毫升水加热溶解。
2.4.1.4 1%淀粉溶液:称取1克可溶性淀粉,加入5毫升水湿润,加入95毫升沸水搅拌均匀,冷却后待用。
2.4.1.5 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取2.6克硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或1.6克无水硫代硫酸钠),溶于1000毫升水中,缓缓煮沸10分钟,冷却后,加入1克无水碳酸钠溶解混匀。
油含量的检测方法
油含量的检测方法一、物理法:1.静态法:静态法是通过油脂在溶剂中的分离和沉淀来测定油含量的方法。
常用的溶剂有正己烷、环己烷等。
首先将待测样品与溶剂混合搅拌,然后放置一段时间,使得油和溶剂充分分离。
最后分离出的油脂经过蒸发溶剂、干燥、称重等步骤,就可以得到油含量。
2.动态法:动态法是通过在流动相中分离油脂,再通过重量差异或浓度差异来测定油含量的方法。
常用的流动相有水、氯仿、四氯化碳等。
在动态法中可以采用吸附柱法、膜分离法、离心法等。
二、化学法:化学法是通过化学反应,根据产物的量来确定油脂含量。
常用的化学法有酸值法、酯值法、过氧化值法等。
1.酸值法:酸值法是通过油脂中游离脂肪酸的含量来测定油脂含量的方法。
首先将待测样品加入醇酸溶液中,测定初始酸值,在加入酸甲酐和酚酞指示剂后,再测定终点酸值。
通过反应前后酸度的变化,计算出油含量。
2.酯值法:酯值法是通过酯化反应,将油脂中的酯化值测定出来,进而推算出油脂含量的方法。
常用的酯化剂有甲醇等。
通过酯化反应,将油脂中游离脂肪酸和甘油酯酯化生成甲酯,再进行碱值测定,最后根据酯化值和甲酯的含量计算得到油含量。
3.过氧化值法:过氧化值法是通过测定油脂中过氧化物的含量来测定油脂含量的方法。
过氧化物的含量与油脂的氧化程度有关。
通过加入过硫酸铵将过氧化反应加速,在酒石酸的催化下,过氧化反应进行。
最后通过测定生成的碘量来计算油含量。
三、仪器法:仪器法是通过仪器设备来进行油脂含量的测定。
常用的仪器有红外光波法、核磁共振法、气相色谱法等。
1.红外光波法:红外光波法是通过利用油脂的吸收特征峰来测定油含量的方法。
首先将待测样品制成片状,然后通过红外光谱仪进行扫描,并获得吸收峰的位置和强度,最后通过对光谱进行分析,推算油含量。
2.核磁共振法:核磁共振法是通过核磁共振技术来测定油含量的方法。
核磁共振仪可以对样品中的核磁共振信号进行测定和分析,从而得到样品中含油量的信息。
3.气相色谱法:气相色谱法是通过将待测样品蒸发,然后通过气相色谱仪进行分离和检测来测定油含量的方法。
油脂的检测方法交流
• 4、测定结果的计算和表述 • 数值以%计,按式(1 ) 计算: m3 (m5 m4 ) w 100 1 • m
3
• 式中:m3 ——试样的质量,单位为克(g); m4 ——称量瓶(包括盖)的质量,单位为克(g ); • m5——称量瓶(包括盖)干燥后试样的质量,单位为克 (g )。 5、注意事项 5.1称量瓶应是洗干净并且事先烘干; 5.2称量时手上应该戴干净且干燥的手套。 5.3冷却时间应保持在10-15min左右(室温)。不能时间太长也不 能时间太短。 6、油脂水分测定中常遇见的问题 操作过程没有问题,最后计算的水分为负数……氧化增重。
3、测定步骤 称取2-2.5g样品(称准至0.0002g),准确加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇 溶液25.00ml,在水浴上加热回流30min。取下冷凝管,冷却后加入几 滴酚酞指示剂,用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时做 空白试验。
4、结果计算 皂化价按下式计算: 皂化价=
56.1 C (V 0 V ) m
⑴ 标准曲线的绘制 准确吸取每相当于丙二醛10μg的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、 0.4、0.5、0.6ml置于10ml纳氏比色管中,加水至总体积为 5ml,加入5mlTBA溶液,然后按样品测定步骤进行,测得光 密度绘制标准曲线。 ⑵ 样品测定 准确称取融化均匀的油脂样品3-10g,置于150ml有盖三角瓶 内,准确加入50.00ml三氯乙酸混合液,在70℃水浴上振摇半 小时,趁热用双层滤纸过滤两次,除去油脂。 准确移取上述滤液5.00ml置于10ml比色管内,加入 5.00mlTBA溶液,混匀,加塞,置于90℃水浴内保温40min, 取出,室温冷却1h,摇匀,静置2min,于532nm波长比色, 对照标准曲线得到微克数(同时作空白试验)。 4、 计算 C 50 丙二醛含量(mg/kg)
油脂酸价的测定方法
油脂酸价的测定方法油脂酸价是指单位质量油脂或脂肪中可以与碱中和的酸数量。
酸价测定对于油脂和脂肪的质量控制非常重要,可以用于评估其酸度及品质。
下面将介绍几种常用的油脂酸价测定方法。
1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定油脂酸价的方法。
其原理是将一定质量的油脂样品溶解在非极性溶剂中,加入酚酞或酚酞指示剂作为指示剂,然后用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现淡红色,记录所需滴定的体积。
通过计算,可以得到油脂酸价的数值。
这种方法简单快捷,操作相对便捷,但对溶解度和指示剂的选择较为严格,需要注意实验过程中的溶剂挥发损失等影响因素。
2.酸值钠醇法酸值钠醇法是一种常用的测定油脂酸价的方法。
其原理是将一定质量的油脂样品与含有醇的氢氧化钠溶液反应,反应产生的酯类与醇迅速分解生成钠盐和相应的醇酸,然后用盐酸标准溶液滴定所生成的酸,直到溶液呈现红色。
通过计算,可以得到油脂酸价的数值。
这种方法具有较高的准确度和精密度,但操作相对较为繁琐,需要控制好反应条件和剂量。
3.催化计量法催化计量法是一种新近发展的测定油脂酸价的方法。
其原理是在一定条件下,将油脂或脂肪与过氧化值已知的过氧化氢反应,反应过程中过氧化氢与油脂中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸反应,生成相应的酸。
通过测量过氧化氢的消耗量和生成的酸的量,就可以得到油脂酸价的数值。
这种方法具有非常高的精确度和敏感度,但需要较为复杂的设备和条件,适用范围较窄。
以上是几种常用的油脂酸价测定方法,每种方法都有其优缺点,适用于不同类型的油脂和脂肪样品。
在实际应用中,通常需要根据样品的特性和实验条件选择合适的方法进行测定。
油脂酸价的测定方法
油脂酸价的测定方法
油脂酸价是指单位质量油脂中所含有的游离脂肪酸的毫克数。
常用的方法有以下几种:
1. 酸碱滴定法:将油脂溶解在无水乙醇中,加入酚酞指示剂,然后用0.1mol/L 的氢氧化钾溶液滴定至酚酞变色消失,记录滴定所耗氢氧化钾溶液的体积,根据滴定方程计算出油脂酸价。
2. 钾离子选择电极法:将油脂溶解在醇中,加入一定量的钾盐,用钾离子选择电极直接测定溶液中的钾离子浓度,再根据酸碱滴定方程计算出油脂酸价。
3. 紫外分光光度法:将油脂溶解在碱性醇中,利用油脂中游离脂肪酸的紫外吸收特性,通过紫外分光光度计测定溶液的吸光度,再根据相关的计算公式计算出油脂酸价。
4. 高效液相色谱法:通过高效液相色谱仪分析仪器,测定油脂中的游离脂肪酸含量,根据标准曲线计算出油脂酸价。
不同的测定方法在操作步骤、实验条件和精度等方面可能有所差异,选取合适的方法应根据需要和实验条件来确定。
油脂测定方法汇总
油脂测定方法汇总透明度、色泽、气味、滋味鉴定法1.透明度鉴定定义:油样在一定的温度下,静置一定时间后,目测观察油样的透明程度。
品质正常合格的油脂应是澄清、透明的,但若油脂中含有过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或含皂量过多时,油脂会出现浑浊,影响其透明度。
故通过油脂透明度初步判断油脂的纯净程度。
1.1仪器和用具(1)比色管:100ml,直径25mm;(2)乳白灯泡等。
1.2操作方法量取混匀试样【1】100ml注入比色管中,在20℃下静置24h然后移置在乳白灯泡前(或在比色管后衬以白纸),观察透明程度【2】,记录观察结果。
1.3结果表示观察结果以“澄清、透明”“透明”“微浊”“浑浊”表示说明:【1】如果油样受冷而出现凝固时,应置于50℃水浴中加热熔化,取出,逐渐冷却至20℃,然后再混匀备用。
【2】观察时,如油样内无絮状悬浮物及浑浊,即认为透明。
棉籽油在比色管的上半部无絮状悬浮物及浑浊,也认为透明;若有少量的絮状悬浮物即认为微浊;若有明显的絮状悬浮物即认为浑浊。
2.色泽鉴定:罗维朋色计法色泽反映了油脂的纯净程度、加工工艺和精炼程度以及判断其是否变质。
2.1仪器和用具罗维朋比色计漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等2.2操作方法放平仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好。
取澄清(或过滤)的试样注入比色槽中(等级植物油选用25.4mm比色槽,色拉油、高级烹调油、精炼棕榈油、调和油选用133.4mm比色槽),达到距离比色槽上口约5mm处。
将比色槽置入比色计中。
先按规定固定黄色玻片色值,打开光源,移动红色片调色,直至玻片与油样色完全相同为止。
如果油色有青绿色, 须配入蓝色玻片,这时移动红色玻片,使配入蓝色玻片的号码达最小值为止,记下黄.红或黄.红.蓝玻片的号码的各自总数,即为被测油样的色值。
结果注明不深于黄多少号和红多少号,同时注明比色槽厚度。
双试验允许差红不超过0.2,以试验结果高的作为测定结果。
技巧提示:看色泽时,先固定蓝色片和黄色片,再调节红色片来细调,亮度可用灰色来调整。
油脂测试方法介绍
锥入度测试方法介绍用来测试润滑脂的软硬不混合锥入度·混合锥入度(又称工作锥入度) 不混合锥入度(UP):不混合状态下测定的锥入度混和(工作)针入度(WP) :把润滑脂填充到混和器里,有孔板往返60次混和后的针入度 稠度等级NGLI 稠度分类 JIS 稠度分类 针入度范围 外观No.000 000号 445~475No.00 00号 440~430 No.0 0号 355~385 No.1 1号 310~340 No.2 2号 265~295 No.3 3号 220~250 No.4 4号 175~205 No.5 5号 130~160 No.66号85~115油离度测试方法介绍主要影响因素 ·增稠剂含量用来测试从润滑脂中分离油的特性氧化安定度测试方法介绍用来测试润滑脂的氧化安定性铜板腐蚀测试方法介绍用来测试润滑脂对铜的腐蚀性低温扭矩测试方法介绍用来测试润滑脂的低温性能其它性能测试方法介绍滴点测试滴点为测定润滑脂由固态或半固态变成液态的温度。
把已填充了润滑脂的杯子放入试验管中,在规定的条件下加热,测定润滑脂从杯子底部开口处滴下的温度。
润滑脂在不引起适当油分离或是液化的情况下可使用的最高温度指标一般为(滴点x0.7)四球测试四球测试为测定润滑油脂承载能力的一种摩擦磨损试验方法。
将4个钢球在试验油盒中以等边四面体排列、上球固定在夹头中并由主轴带动旋转,下面3个钢球在试验油盒中固定在一起,通过杠杆对钢球施加一定负荷。
试验温度75℃±1.7℃;转速1200r/min±50r/min;负荷392N±2N(40kgf±0.2kgf);运转时间为1h。
试验结束后,测量下3球的磨痕平均直径。
蒸发损失测试挥发分为测定润滑油脂在试验皿中挥发的数量,测定固定油量(20g)在99℃、一定空气流量的环境下静置22h后的蒸发减少量。
机械安定性测试测定润滑脂在规定温和器中混和10万次后的针入度。
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透明度、色泽、气味、滋味鉴定法1.透明度鉴定定义:油样在一定的温度下,静置一定时间后,目测观察油样的透明程度。
品质正常合格的油脂应是澄清、透明的,但若油脂中含有过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或含皂量过多时,油脂会出现浑浊,影响其透明度。
故通过油脂透明度初步判断油脂的纯净程度。
1.1仪器和用具(1)比色管:100ml,直径25mm;(2)乳白灯泡等。
1.2操作方法量取混匀试样【1】100ml注入比色管中,在20℃下静置24h然后移置在乳白灯泡前(或在比色管后衬以白纸),观察透明程度【2】,记录观察结果。
1.3结果表示观察结果以“澄清、透明”“透明”“微浊”“浑浊”表示说明:【1】如果油样受冷而出现凝固时,应置于50℃水浴中加热熔化,取出,逐渐冷却至20℃,然后再混匀备用。
【2】观察时,如油样内无絮状悬浮物及浑浊,即认为透明。
棉籽油在比色管的上半部无絮状悬浮物及浑浊,也认为透明;若有少量的絮状悬浮物即认为微浊;若有明显的絮状悬浮物即认为浑浊。
2.色泽鉴定:罗维朋色计法色泽反映了油脂的纯净程度、加工工艺和精炼程度以及判断其是否变质。
2.1仪器和用具罗维朋比色计漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等2.2操作方法放平仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好。
取澄清(或过滤)的试样注入比色槽中(等级植物油选用25.4mm比色槽,色拉油、高级烹调油、精炼棕榈油、调和油选用133.4mm比色槽),达到距离比色槽上口约5mm处。
将比色槽置入比色计中。
先按规定固定黄色玻片色值,打开光源,移动红色片调色,直至玻片与油样色完全相同为止。
如果油色有青绿色, 须配入蓝色玻片,这时移动红色玻片,使配入蓝色玻片的号码达最小值为止,记下黄.红或黄.红.蓝玻片的号码的各自总数,即为被测油样的色值。
结果注明不深于黄多少号和红多少号,同时注明比色槽厚度。
双试验允许差红不超过0.2,以试验结果高的作为测定结果。
技巧提示:看色泽时,先固定蓝色片和黄色片,再调节红色片来细调,亮度可用灰色来调整。
3.气味、滋味鉴定通过气味和滋味的鉴定,可以了解油脂的种类、品质的优劣、酸败的程度,能否食用以及有无掺杂等。
操作方法:取少量试样注入烧杯中,加温至50℃,用玻棒边搅拌边嗅气味,同时尝辨滋味。
凡具有该油固有的气味和滋味,无异味的为合格。
不合格注明异味情况。
植物油脂水分及挥发物含量测定法GB/T 5528-1995 测定油脂水分的含量,对评价油脂的品质和保证油脂的安全储藏有重要的意义。
我司油脂水分测定的方法目前分经典方法和库仑水分法。
经典方法(烘箱法):1.范围此方法适用于所有不干性油油脂水分的测定,我司目前主要用于生产跟班控制和非紧急性发货中高水分油脂的水分测定。
2.原理通过油脂的水分在特定的温度和时间内挥发而引起的油脂质量的变化,测定油脂水分。
3.仪器、试剂3.1分析天平:感量0.0001g。
3.2 空气烘箱:恒温±1℃。
3.3 干燥器:直径300mm(内装无水高氯酸镁)。
3.4 称样皿:铝质(直径50mm;高20mm)或100mL烧杯。
4.试样制备4.1 取样、分样:按GB 5524执行。
4.2 试样:按GB/T 15687执行。
5.测定步骤5.1空气烘箱法5.1.1在已恒重的称样皿(m0)中称取当即摇匀的10g试样(m1),准确到0.001g。
5.1.2 把试样放入104±2℃的烘箱中烘干60min。
5.1.3 取出称样皿,立即放入干燥器中,充分冷却到室温(30min以上),称量烘后重量(m2),准确到0.001g。
5.1.4 重复3.1.2~3.1.3进行复烘,复烘时间为30min,直到前后两次重量差值小于0.002g为止。
如果后一次重量大于前一次重量,以前一次重量为准。
6.结果计算6.1按下式计算水分及挥发物百分含量:水分及挥发物含量(%)= ( m1-m2) / (m1-m0) ×100式中:m1-----烘干前称样皿和试样重量,g;m2-----烘干后称样皿和试样重量,g;m0-----称样皿重量,g。
6.2 取符合重复性要求的双实验结果加以平均,以平均值表示试样的水分及挥发物的含量。
6.3 测定结果应注明所采用的测定方法。
6.4 重复性:同一实验室,同时或连续两次测定结果之差不超过0.05 。
7.注意事项:测定时,样品冷却时间要保持一致。
酸值测定法GB/T 5530-1998 油脂酸值系指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需要氢氧化钾的毫克数。
测定油脂酸值可以评定油脂品质的好坏和储存方法是否得当,并能为油脂碱炼工艺提供需要的加碱量。
方法原理:用中性乙醚-乙醇(1:1)混合溶剂溶解油样,然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸,根据油样质量和消耗碱液的体积计算出油脂酸值。
1.仪器和用具滴定管:10Ml,最小刻度0.05mL锥形瓶:250mL容量瓶,移液管,称量瓶等分析天平:感量0.0001g2.试剂0.1mol/L氢氧化钾标准溶液中性乙醚-乙醇(1:1)混合溶剂:临用前每100 mL混合溶剂中,加入0.3mL指示剂用0.1N碱液滴定至中性。
酚酞指示剂:10g/L的95%乙醇溶液。
3.分析步骤3.1试样制备按GB/T 15687进行3.2试样根据预计的酸值,按下表取样.3.3测定将试样加入50-150mL预先中和过的乙醚-乙醇混合液中溶解。
用0.1mol/L氢氧化钾溶液边摇动边滴定,直到指示剂显示终点(酚酞变为粉红色需最少维持10s不退色)。
注:如果滴定所需0.1mol/L氢氧化钾溶液体积超过10mL时,可用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液。
滴定过程中若出现浑浊或分层,表明由碱液带进水量过多(水:乙醇超过1:4)使肥皂水解所致。
此时应补加混合溶剂以消除浑浊,或改用碱乙醇溶液进行滴定。
对于深颜色油滴定,不便于观察终点,可以改变指示剂,改用20g/1L碱性蓝6B乙醇溶液或10g/1L麝香草酚酞乙醇溶液。
碱性蓝6B指示剂变色范围为PH9.4~14,酸性显蓝色,中性显紫色,碱性显淡红色;麝香草酚酞变色范围为PH9.3~10.5,从无色到蓝色即为终点。
3.4测定次数:同一试样进行两次测定。
4.分析结果的表示4.1酸值酸值=V×c×56.1/m------------------------(1)式中:V-----所用氢氧化钾标准液的体积,ml;c-----所用氢氧化钾标准液的准确浓度,mol/L‘m-----试样的质量,g56.1-----氢氧化钾的摩尔质量,g/mol4.2游离脂肪酸游离脂肪酸可从酸值的测定结果计算得到,游离脂肪酸(%)=V×c×M/10×m-----------------(2)式中:V-----所用氢氧化钾标准液的体积,ml;c-----所用氢氧化钾标准液的准确浓度,mol/L;m-----试样的质量,g;M-----表示结果选用的酸的摩尔质量,g/mol。
两次测定的算术平均值作为测定结果。
技巧提示:终点颜色的判定与中性液颜色应保持一致。
加热试验GB 5531-1985 油脂加热试验是将油样加热至280℃,观察其析出物的多少和油色变化情况,从而鉴定植物油脂中磷脂含量的感官鉴定方法。
油脂经加热至280℃后,若无析出物或只有微量析出物,且油色不变深,则认为油脂中磷脂含量合格(磷脂含量≤0.10%),若油脂中磷脂含量较高时(磷脂含量≥0.10%),经加热后则有多量絮状析出物,油色变深。
1.仪器和用具万用电炉装有细砂的金属盘(砂浴盘)或石棉网烧杯:100ml温度计:300-350℃铁支柱等2.操作方法取混匀试样约50ml注入100ml烧杯内,置于带有砂浴盘的电炉上加热,用铁支柱悬挂温度计,使水银球恰在试样中心,加热在16-18min内使试样温度升至280℃,取下烧杯,趁热观察析出物多少和油色深浅情况。
待冷却至室温后,再观察一次。
3.试验结果植物油脂加热试验仅是鉴别油脂中磷脂含量的简易方法,不是定量分析,因此试验结果以"油色不变","油色变深","油色变黑","无析出物","有微量析出物","多量析出物"以及"有刺激性异味"等表示。
注:微量析出物:油温加热至280℃时趁热观察,有析出物悬浮。
多量析出物:析出物成串,成片结团。
安全提示:加热接近280℃时要特别注意观察,到达280℃立即关闭电炉,并将烧杯移至垫有耐火板的台面上。
不要放在温差太大的地方,勿将热的烧杯直接放在台面上,以防损坏台面或烧杯炸裂造成烫伤。
不溶性杂质测定法GB 5529-1985 油脂不溶性杂质是指油脂中不溶于石油醚等有机溶剂的残留物;主要是泥土、沙石、饼屑、碱皂等。
测定油脂不溶性杂质可以评定油脂品质的好次,检查过滤设备的工艺效能,了解油脂储藏安全性等。
方法原理:利用杂质不溶于有机溶剂的性质,用石油醚溶解油样,应用过滤或抽提的方法使不溶性杂质与油脂分离,然后将不溶性杂质烘干、称量,即可计算出不溶性杂质的含量。
1.仪器和用具抽气泵、抽气瓶、安全瓶、2号玻璃砂芯漏斗胶管、称量皿、镊子、量筒、玻棒、酸洗石棉、脱脂棉、定量滤纸(代替石棉用)等,天平:感量0.0001g2.试剂石油醚(沸程60-90℃)、95%乙醇3.操作方法3.1准备抽气装置:用胶管连接抽气泵.安全瓶和抽气瓶,用水将石棉分成粗细两部分,先用粗的,后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗(约3mm厚),先用水沿玻棒倾入漏斗中抽洗,后用少量乙醇和石油醚先后抽洗,待石油醚挥发净后,将漏斗送入105℃电烘箱中,烘至前后两次重量差不超过0.001g为止。
3.2抽滤杂质:称取混匀试样15-20g(W)于烧杯中,加入20-25ml石油醚,用玻棒搅拌使试样溶解,倾入漏斗中,用石油醚将烧杯中的不溶性杂质干净地洗入漏斗内,再用石油醚分数次抽洗不溶性杂质,洗至无油迹为止。
3.3烘干杂质:用脱脂棉揩净漏斗外部,在105℃下烘至恒重(W1)。
4.结果计算不溶性杂质含量按下列公式计算不溶性杂质(%)=(W1/ W)×100式中: W1---不溶性杂质重量,g,W----试样重量,g。
双试验结果允许差不超过0.04%,求其平均数,即为测定结果。
测定结果取小数点后第二位。
过氧化值测定法GB/T 5538-1995 测定原理:油脂在氧化酸败过程中产生的过氧化物很不稳定,氧化能力较强,能氧化碘化钾成为游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,根据析出碘量计算过氧化值,以活性氧的毫摩尔数来表示。
1.仪器和用具分析天平:感量0.0001g;具塞锥形瓶:250mL;滴定管:10 mL,最小分度值0.05 mL;量筒:100mL;移液管:5、10、15 mL。