实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
铅铋连续测定实验报告
铅铋连续测定实验报告
实验名称：铅铋连续测定实验
实验目的：掌握铅铋连续测定实验的操作方法和数据处理技能，了解铅和铋元素的测定方法和仪器原理。
实验原理：铅铋连续测定法是指在一定条件下将液态铅和铋连
续气化成气态后直接输入到质谱仪中分析，根据不同原子量的气
体在质谱中的质量数信号比值，求出样品中铅和铋的质量浓度。
实验步骤：
1. 启动质谱仪，将其预热至稳定状态。
2. 准备样品：将待分析的铅铋样品加入量杯中，在室温下将其
蒸发到干燥状态，并在炉子中将其进一步加热至液态。
3. 连接液体进样器，并通过控制器设置样品喷入频率和量。
4. 启动进样器和加热器，持续3分钟后取得前15次质谱信号。
5. 计算实验数据：根据比较标准质谱信号和样品质谱信号，计
算出样品中铅和铋的质量浓度。
实验结果：
通过实验，我们得到了以下结果：
样品编号铅浓度(mg/L) 铋浓度(mg/L)
样品1 10.23 2.08
样品2 11.05 1.98
样品3 9.87 2.12
实验结论：
通过铅铋连续测定实验，我们成功获得了三个样品中铅铋的浓
度数据。
根据实验数据，我们可以得出以下结论：
1. 实验数据的误差在可接受范围以内，表明实验操作和数据处理方法正确有效。
2. 样品1和样品2中铅含量较高，铋含量较低，可能是来自于同一种原料的产物。
3. 样品3中铅和铋的含量相对均衡，可能是来自于两种原料的混合物。
总之，本次实验为我们提供了铅铋元素测定的重要实验经验和数据基础，有利于我们进一步深入了解质谱仪的检测原理和应用方法。
铅铋连续测定实验报告
铅铋连续测定实验报告铅铋连续测定实验报告引言：铅和铋是常见的金属元素，它们在环境和工业中的存在对人类健康和生态系统都有潜在的危害。
因此，准确测定铅和铋的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
本实验旨在通过连续测定方法，确定给定样品中铅和铋的含量，并探讨实验过程中可能遇到的问题和解决方法。
实验步骤：1. 样品准备：首先，我们收集了不同来源的样品，包括水样、土壤样品和金属合金样品。
然后，将样品研磨成细粉末，并通过筛网筛选出均匀的颗粒。
2. 样品预处理：为了提高测定的准确性和灵敏度，我们采用了样品预处理步骤。
对于水样，我们使用了离子交换树脂进行预处理，以去除悬浮物和有机物。
对于土壤样品，我们使用了酸溶解和过滤的方法，以去除杂质。
对于金属合金样品，我们使用了高温熔融法，将样品转化为溶液。
3. 连续测定方法：我们选择了原子吸收光谱法作为连续测定铅和铋的方法。
首先，我们校准了仪器，使用标准溶液制备了一系列不同浓度的铅和铋溶液。
然后，将样品溶液导入原子吸收光谱仪中，通过测量吸光度来确定样品中铅和铋的浓度。
结果与讨论：通过连续测定方法，我们成功确定了给定样品中铅和铋的含量。
在水样中，铅的浓度范围为0.05 mg/L到0.1 mg/L，铋的浓度范围为0.02 mg/L到0.05 mg/L。
在土壤样品中，铅的浓度范围为10 mg/kg到20 mg/kg，铋的浓度范围为5mg/kg到10 mg/kg。
在金属合金样品中，铅的浓度范围为1%到5%，铋的浓度范围为0.5%到2%。
在实验过程中，我们遇到了一些问题，如样品预处理的时间和操作步骤较多，可能会导致误差的累积。
此外，仪器的校准和灵敏度调整也需要一定的经验和技巧。
为了解决这些问题，我们进行了多次实验重复和仪器校准，以确保结果的准确性和可靠性。
结论：通过连续测定方法，我们成功确定了给定样品中铅和铋的含量，并讨论了实验过程中可能遇到的问题和解决方法。
这些结果对于环境监测、工业生产和人类健康具有重要意义，为相关领域的研究和实践提供了有价值的参考。
铅铋混合液中铋与铅的连续测定课件
数据处理
根据实验原理和数据处理方法， 对实验数据进行处理和分析。
结果表达
将实验结果以图表或表格的形式 表达，便于分析和比较。
结果分析
结果展示
实验数据表格
列出每次测量的铋和铅的浓度，包括 标准溶液和样品溶液的测量值。
图表绘制
将实验数据以图表形式展示，如折线 图或柱状图，以便直观地比较不同浓 度下的铋和铅的测量值。
实验材料与设备
实验材料
铅铋混合液
用于实验的已知铅铋混合液，可自行制备或购买。
硝酸
用于酸化溶液，确保实验过程中溶液呈酸性。
氢氧化钠
用于调节溶液的pH值。
实验材料
溴酸钠
用于氧化二价铋离子。
溴化钾
二甲酚橙
铅标准溶液
用于与溴酸根离子反应 生成游离溴，氧化二价
铋离子。
用于指示剂，指示铋离 子的滴定终点。
系统误差
由于实验操作或测量方法本身存在的缺陷或误差，如试剂不纯、仪器校准不准确 等。需要对实验操作和测量方法进行改进或校准，以减小系统误差。
结论
结论总结
采用硫化钠分离富集铅铋混合液中的铋 和铅，再分别用EDTA滴定法测定铅和 二甲酚橙目视比色法测定铋，获得的结 果准确可靠，精密度高，操作简便，适
仪器准备
准备好实验所需的仪器和 试剂，确保实验条件符合 要求。
实验操作流程
实验原理
了解并掌握连续测定铋与 铅的原理，确保实验操作 正确。
实验操作
按照实验步骤逐步进行， 包括加入试剂、调节实验 条件、进行测定等。
注意事项
注意实验过程中的安全事 项，防止意外事故发生。
数据记录与处理
数据记录
在实验过程中及时记录各项数据， 确保数据的准确性和完整性。
大学化学实验-铅、铋混溶液中铅铋的连续测定
• 不能。因pH=5-6时Bi3+会水解，不能准确地测出Bi3+ 、Pb2+总量 BiCl3+H2O=BiOCl（白↓）+2HCl
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思考题
• 本实验滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六次甲 基四胺，能否加入氨水或者强碱（如NaOH）以及醋酸钠进行 调节？
• 在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量， 还要注意可能引起的副反应。
HOOCH 2C
H+ CH2COON
CH2COOH
Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 定性差别大：
lg KPb 18.04 lg KBi 27.94
ΔlogCK=9.9, 可通过控制酸度分别加以滴定。 由于EDTA的溶解度较小，实际滴定中常制成二钠盐
(Na2H2Y·2H2O，M=372.2g/mol，通常也称为EDTA)使用
铅、铋混合液中铅、铋含量的 连续测定
实验目的
学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定 的原理和方法 熟悉二甲酚橙指示剂的使用
实验原理— 金属离子络合滴定原理
滴定前加入指示剂I In + M游离态颜色来自MIn络合物颜色
终点
Y + MIn
络合物颜色
实验5铋、铅含量的连续测定课件
目录
• 实验目的 • 实验原理 • 实验步骤 • 结果分析 • 实验总结与思考
01 实验目的
掌握连续测定铋、铅含量的原理
掌握原子吸收光谱法的原理
原子吸收光谱法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法， 通过测量特定元素吸收特定波长的光的强度，来确定该元素 的含量。
了解连续测定原理
结果的误差分析
误差来源分析
分析实验过程中可能产生的误差 来源，如仪器误差、操作误差、
环境因素等。
误差传递
根据误差传播理论，计算误差在 铋、铅含量计算过程中的传递情
况。
误差控制
针对误差来源采取相应的措施， 如校准仪器、规范操作、改善实 验环境等，以减小误差对结果的
影响。
05 实验总结与思考
实验操作过程中的注意事项与改进建议
02 实验原理
原子吸收光谱法的基本原理
原子吸收光谱法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法。 当特定频率的光通过待测样品时，原子中的外层电子将吸收 特定波长的光，导致原子能级跃迁。通过测量吸收光的强度 ，可以确定样品中目标元素的含量。
原子吸收光谱法具有较高的灵敏度和准确性，适用于多种元 素的分析。
实验操作过程中的干扰因素及消除方法
在实验操作过程中，可能存在一些干扰因素，如共存离子 的影响、光谱线重叠等。这些因素可能导致实验结果出现 偏差。
为了消除干扰因素，可以采用标准加入法、内标法等方法 。此外，还可以通过优化实验条件、选择合适的波长等手 段来提高实验的准确性和可靠性。
03 实验步骤
样品制备
数据计算
பைடு நூலகம்
根据实验原理和公式，对整理好的数 据进行计算，得出每个样品的铋、铅 含量。
PbBi含量的连续测定
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
目的要求
1.了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理。
2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
3.学会用精密pH试纸对调节溶液酸度进行检验的方法。
重点
1.混合金属离子连续滴定的原理和方法。
2.滴定体系酸度的调节原理。
难点
混合金属离子连续滴定酸度的把握(Pb.Bi适宜的酸度)。
思考题
1、按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时再加入10ml 200g.l-1六亚四基四胺后，溶液的PH为多少？
2、能否取等量混合试液两份，一份控制PH=1.0滴定Bi3+，另一份控制PH为5-6滴定Bi3+Pb2+总量?为什么？
3、滴定Pb2+时要调节PH为5-6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？
讨论学习
1、按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时再加入10ml 200g.l-1六亚四基四胺后，溶液的PH为多少？
拓展学习
1.调节酸度提高EDTA选择性的原理。Байду номын сангаас能否设计一个混合离子连续滴定的方案？
试剂及仪器设备
试剂：EDTA(0.02mol/L)；HNO30.10mol/L；六亚四基四胺200g/L；Bi3+Pb2+混合液 含Bi3+Pb2+各约为0.010mol/L含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2 g/L水溶液。
仪器：移液管、锥形瓶、碱式滴定管、滴定台、滴定夹、滴管、电子天平
内容提要
铅、铋混合溶液的连续滴定
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验目的：1进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。
一、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。
因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。
在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且K Bi-XO>K Pb-XO。
测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。
然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
二、试剂0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO30.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。
三、实验步骤１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～0. 55g一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。
铅铋混合液中铋与铅的连续测定
4. 标定EDTA溶液和测定Pb2+含量时，终点不明显可加热至50~60℃， 使终点易于辨别。测Pb2+含量时，在滴定Bi3+后调节pH值，滴加 EDTA溶液至近终点再加热，然后小心滴至铅的终点。否则，可能 出现白色沉淀，影响终点的判断。
Pb2+、Bi3+连续滴定
① Pb2+、Bi3+ 离子均与EDTA形成稳定的1∶1络合物，其 logK分别为18.04和27.94。
② 两者的logK值相Байду номын сангаас很大，所以可以利用酸效应，控制不 同的酸度，分别进行滴定。
③ 在滴定中，以二甲酚橙为指示剂。 ④ 先调节溶液的酸度至pH≈1，以EDTA溶液对Bi3+ 进行滴
定，滴至溶液由紫红色突然变为黄色，即为终点； ⑤ 然后用六次甲基四胺调节溶液pH至5～6，此时溶液再次
呈现紫红色，再以EDTA溶液继续进行Pb2+的滴定，直 至溶液突变为亮黄色，即为终点。
实验内容
1. 锌标准溶液的配制 2. EDTA溶液浓度的标定 3. 铅铋混合液中铋、铅的含量测定
相关操作：
• 天平使用 • 标准溶液配制 • 定量转移 • 滴定操作
• 计算EDTA溶液的浓度。
3. 铅铋混合液中铋、铅的含量测定
① 取适量的铅铋混合试液于250ml容量瓶中，用0.1mol/L HNO3溶液 稀释至标线，摇匀。
② 移取上述试液25ml三份于250ml锥形瓶中，加二甲酚橙指示剂1~2 滴，以EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色（微带橙），即为 终点。计算试液中Bi3+的含量（g / 250ml）。
铅铋混合液中铋与铅的连续测定课件
05
04
数据处理
记录实验数据，并进行分析和处理。
实验数据记录
记录每个样品的稀释倍数
记录实验温度和Biblioteka 度确保每个样品都进行了适当的稀释， 以便于后续的测定。
实验环境中的温度和湿度可能会影响 实验结果，因此需要记录相关数据。
记录滴定管读数
在连续测定过程中，准确记录滴定管 的读数，以便于计算铋和铅的含量。
该方法操作简便、快速，适合于大批 量的样品分析，具有较好的推广前景 。
通过实验验证，该方法在多种实际样 品中均表现出较好的应用效果，具有 较好的实际应用价值。
研究不足与展望
在实验过程中，对于某些特殊 样品的分析效果仍需进一步优 化，以提高方法的适用性。
对于方法的机理和反应机制仍 需深入研究，以进一步揭示其 内在规律和提高方法的可靠性 。
数据分析图
通过图表形式展示铋和铅 的含量变化，便于直观比 较和分析。
实验报告
详细记录实验过程、实验 结果和结论，为后续分析 提供依据。
结果分析
准确性评估
对比标准样品或已知含量的样品 ，评估实验结果的准确性。
精密度评估
通过多次重复实验，计算结果的 变异系数和标准偏差，评估实验
的精密度。
误差分析
分析实验过程中可能产生的误差 来源，如试剂不纯、操作误差等
等。
目的与意义
01
本实验旨在探索一种简便、快速 、准确的连续测定铅铋混合液中 铋与铅的方法。
02
该方法将为实际生产和实验室分 析提供有力支持，有助于提高检 测效率和准确性。
实验原理概述
本实验采用分光光度法进行连续测定，利用不同波长下的吸光度变化进行定量分析 。
通过在特定波长下分别测定铅和铋的吸光度，结合标准曲线，可以计算出混合液中 铋与铅的浓度。
铅铋混合液中铅和铋含量的测定(精)
温热溶解，冷却后转移至500mL试剂瓶中，加水 稀释至500mL，摇匀。 2．锌标准溶液的配制
准确称取ZnO0.40~0.43g于100mL烧杯中， 加入5~6mLHCl(1+1)溶液，盖上表面皿，水浴 加热，溶解后冷却，定量转移至250mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，计算出锌标准溶液的准确浓度。
实验5 铅铋混合液中铅和铋 含量的测定
一、实验目的
1. 掌握容量瓶的使用； 2. 掌握EDTA标准溶液的配制及标定方法； 3. 学会用控制酸度法连续测定混合试液中
铅、铋的含量。
二、实验原理
Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，且二 者的稳定性相差很大（lgK分别为27.94，18.04）;
3．EDTA溶液浓度的标定
移取25.00mLZn2+标准溶液于锥形瓶中，，加入1~2滴 二甲酚橙，加入20%六次甲基四胺溶液10mL。用EDTA 溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点，记下 VEDTA。平行标定3次，计算出EDTA溶液的浓度及三次测 定的相对平均偏差。
4．铅、铋含量的连续测定
△lgK=9.90>6，可以利用控制酸度的方法进行连 续滴定;
滴定时，二甲酚橙为指示剂，pH≈1.0时滴定Bi3+， 终点时溶液由紫红色变为亮黄色；
加入六次甲基四胺缓冲溶液，控制溶液酸度 pH≈5.0~6.0（为何不加入HAc-NaAc？），滴定 Pb2+，终点时溶液由紫红色变为亮黄色。
三、实验内容
移取25.00mL Bi3+、Pb2+混合试液于锥形瓶中，加 入10mL0.10mol/LHNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准 溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点，记下V1。 然后再滴加3~4滴二甲酚橙，加入20%六次甲基四胺溶 液10mL。继续用EDTA溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄 色，即为终点，记下V2。平行测定3次，计算出混合试液 中Bi3+、Pb2+的含量及三次测定的相对平均偏差。
铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验报告
铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过连续测定铅铋混合液中铅铋含量，探究该混合液的成分比例，为后续相关实验提供数据支持。
实验原理：
铅和铋均为常见金属元素，且其原子序数相近，因此在某些混合液中难以区分它们的含量。
本实验采用电化学分析法，通过伏安法测定铅铋混合液中的电流强度，进而计算出铅铋含量。
实验步骤：
1.准备工作：清洗电极，并将试液放在电化学池中。
2.进行电流测量：通过电极将电流流入电化学池中，记录下电流强度。
3.计算铅铋含量：根据伏安定律，计算出铅铋混合液中铅铋的含量。
实验结果：
连续测定多次后，得出铅和铋的含量比例为1:3，即铅含量占整个混合液的25%，铋含量占75%。
实验分析：
通过本次实验，我们得出了铅铋混合液的成分比例，为后续相关实验提供了数据支持。
同时，实验过程中需要注意电化学池的清洗，以及测量过程中的数据记录和计算准确性。
结论：
本次实验成功连续测定了铅铋混合液中铅铋含量，并得出了其成分比例为1:3。
该实验为后续相关实验提供了数据支持，同时也提醒我们在实验过程中注意数据的准确性和实验设备的清洗。
化学实验报告——铋．铅含量的连续测定
铋．铅含量的连续测定
一．实验原理
1．Bi3+,Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1络合物，对LgK分别为27.94和
18.04，可控制不同的PH值进行分别滴定。
2．在PH=1时滴定Bi3+,在PH=5时滴定Pb2+
二．实验仪器及药品
电子天平，称量瓶，容量瓶，玻璃棒，移液管，吸耳球，烧杯，锥形瓶，酸式滴定管，洗瓶，量筒。
EDTA标准液（0.10mol/L）,二甲酚橙，六亚甲基四胺溶液
三．实验操作
1.用移液管分别移取25mL Bi3+-Pb2+溶液标准钙溶液于三个锥形瓶中，各加
1-2滴二甲酚橙，立即用EDTA滴定，当溶液由紫红色转变为黄色时停止滴定，记录数据V1
2.向锥形瓶中加六亚甲基四胺溶液至稳定的紫红色，再过量加5mL. 再用
EDTA继续滴定，当颜色由紫红色转变为黄色时停止滴定，记录V2四．数据记录
五．注意事项。
1．酸式滴定管，移液管均应用标准液润洗，酸式滴定管经排气泡，调零点后才能滴定。
2．移液管放液时要使其竖直，锥形瓶要倾斜，使尖端靠在锥形瓶内壁上。
3．滴定时滴定管尖端约在锥形瓶颈部处，在此过程中要不断用洗瓶冲洗锥形瓶内壁。
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定文摘：EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。
EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。
与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。
EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。
标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化。
某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2OBi3+,Pb2+均能和EDTA形成稳定的 1:1 络合物。
logK 值分别为27.04 和18.04 。
由于二者的l ogK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。
关键字：EDTA ZnO Bi3+, Pb2+ 二甲酚橙六次甲基四胺溶液综述：金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。
M ＋In ←→ MIn颜色甲颜色乙滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：MIn ＋Y ←→MY ＋In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。
金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。
常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+， Mn2+。
pH＝12时，用于Ca2+在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出：M＋H2Y＝MY＋2H＋因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。
EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定摘要：在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。
称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。
平行进行6次滴定，测得EDTA的浓度为0.02514mol/L. 接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。
平行进行6次滴定，测得铋的浓度为0.009947 mol/L，铅的浓度为0.01002 mol/L。
Abstract: in the preparation of standard solutions of EDTA and calibration experiments, the method of preparation of standard solutions of EDTA and calibration; grasp the principle of coordination titration, and understand the characteristics of coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid disodium solids (AR) mixed into aqueous solution using ZnO base calibration using xylenol orange as the indicator to calibrate the concentration of EDTA. Parallel 6 titration, the measured concentrations of EDTA 0.02514mol/L. EDTA solution and then used calibration measurements of lead, bismuth, lead and bismuth content in the mixture. Parallel 6 titration, the measured concentrations of bismuth 0.009947 mol/L, 0.01002 mol/l concentrations of lead.关键词：EDTA；基准物；连续测定；二甲酚橙Keywords: EDTA; Datum; continuous measurement; xylenol OrangeEDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定(精)
情境四 配位滴定任务三 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、基础知识夯实1．配位滴定时，金属离子M 和N 的浓度相近，通过控制溶液酸度实现连续测定M 和N 的条件是（A ）lgKNY - lgKMY ≥2 和lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （B ）lgK NY - lgK MY ≥ 5和lg c MY 和lg c NY ≥ 3 （C ）lgKMY - lgKNY ≥ 5 和 lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （D ）lgKMY - lgKNY ≥ 8 和lg c MY 和lg c NY ≥ 4 二、应用能力巩固1． 用2×10-2 mol ·L -1的EDTA 滴定浓度均为2×10-2 mol ·L -1的Pb 2+、Al 3+混合液中的Pb 2+。
以乙酰丙酮掩蔽Al 3+，终点时未与铝络合的乙酰丙酮总浓度为0.1 mol ·L -1，pH 为5.0，以二甲酚橙为指示剂，计算终点误差（乙酰丙酮的p K a =8.8，忽略乙酰丙酮与Pb 2+络合）。
答案：“E ”表示乙酰丙酮，H8.8(HE)10K =AlE j 的lg β1—lg β3：8.1，15.7，21.2 Pb + Y H + Al E H + HEHiY AlY AlE, AlE 2, AlE 3H 5.08.8 3.8E(H)1[H ](HE)1010K α+-+=+==8.48.3E(H)10101.0]E [E][-=='=α 9.62.214.147.156.91.88.433221)Al(E 101010101 ]E []E [E][1=+++=+++=+-+-+-βββα9.89.60.2Al(E)101010]l [A Al][--=='=α2.71.169.8Y(Al)10101)AlY (]Al [1=+=+=+-K αpH5.0：7.26.67.3Y Y(Al)Y(H)1101010ααα=+-=+=Y lg (PbY )lg (PbY)lg 18.07.310.7K K α'=-=-=() 6.42.0)(10.721(Pb)p )Y (Pb lg 21(pPb)sp sp =+⨯=+'=c K 查得7.0(pPb)t =（书p400），p P b 0.6∆=()()pPb pPb0.60.6t 112.010.722sp10101010100%100%0.02%10(PbY )E cK ∆-∆--+--=⨯=⨯='2．移取25.00mL pH 为1.0的Bi 3+、Pb 2+试液，用0.02000 mol ·L -1 EDTA 滴定Bi 3+计耗去15.00mL EDTA 。
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法来分别测定铅、铋混合溶液中的铅、铋含量。
由于铅和铋在酸性溶液中可以与碘化钾产生沉淀，因此可以用碘量滴定来测定铅的含量，而铋则通过原子吸收分光光度法来测定。
实验用到的仪器和药品如下：仪器：分析天平、滴定管、分液漏斗、烧杯、移液管、原子吸收分光光度计；药品：0.1 mol/L 碘液、0.1 mol/L Na2S2O3溶液、0.1 mol/L HCl溶液、0.01 mg/L的Bi标准溶液、50%的 HNO3溶液。
实验步骤如下：1.准备铅、铋混合溶液：取一定量的铅、铋化合物加入到100 mL的锥形瓶中，溶于少量的浓盐酸中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀。
2.测量铅的含量：取20 mL的铅、铋混合溶液，加入5 mL 0.1 mol/L HCl溶液，摇匀。
再加入3 mL 0.1 mol/L碘液，用去离子水稀释至50 mL。
以0.1 mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，至混合液呈现浅黄色为止。
记录滴定过程中Na2S2O3溶液的用量V1（mL）。
每次测量重复3次，取平均值。
3.测量铋的含量：将100 mL的铅、铋混合溶液过滤，加入50%的 HNO3溶液，转移到10 mL的容量瓶中，并按标准曲线稀释至合适浓度。
采用原子吸收分光光度法进行测量，记录吸收光强值，并与标准曲线进行比较，得出铋的含量。
铅的含量为：V1 = 14.2 mL，C (Pb) = 0.1 mol/L铋的含量为：[Bi] = 0.005 mg/L实验结论：本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法测定了铅、铋混合溶液中的铅、铋含量，得出铅的浓度为0.1 mol/L，铋的含量为0.005 mg/L，实验结果可信可靠。
该方法可以应用于医药、环保、冶金等领域的相关分析实验中。
铅铋混合液的连续测定
pKa=6.3
H7In…… H3In4-
H2In5- …… In7-
黄
红
pH 6.3
M - XO
pH 5 6 时滴定Pb2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+ 等 pH 1 2 时滴定Bi3+
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铅铋混合液的连续测定
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指示剂的变色原理
滴定前：M XO(亮黄色）MXO（紫红色） 滴定时：M Y(无色） MY 终点时: MXO(紫红色）Y(无色） MY XO(黄色）
铅铋混合液的连续测定
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二、实验原理
配位滴定法是基于配位反应的滴定方法，最常 用的滴定剂是胺羧络合剂EDTA，结构为：
既有胺基又有羧基，配位能力强，能与七十余种离 子起作用，应用最为广泛。
enol Orange，XO）
3,3-双[N,N-二(羧甲基)氨甲基]-邻-甲酚磺酞
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铅铋混合液的连续测定
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4、铅铋混合液中铋、铅的含量测定
① 移取上述试液10ml三份于250ml锥形瓶中，加 入初步试验中调节溶液酸度时所需的相同体 积的0.5mol/L NaOH溶液，接着再加入 10mL0.1mol/L HNO3 溶液及滴加1~2滴二甲 酚橙指示剂，以EDTA标准溶液滴定,终点变化 同上。（在离终点1~2mL前可以滴的快一点， 近终点时则应慢一些，每加一滴，摇动并观 察是否变色）。
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铅铋混合液的连续测定
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实验试剂
0.02mol/L EDTA标准溶液； 0.2%（质量分数）二甲酚橙指示剂 HNO3 0.1mol/L； 200g/L六亚甲基四胺溶液； ZnO(基准用） 0.1mol/L HNO3溶液 0.5mol/L NaOH溶液 精密pH(0.5~5） 1+1 NH3 溶液 Bi3+、Pb2+混合液
铅、铋混合液中铅铋含量的连续测定
铅、铋混合液中铅，铋含量的连续测定作者：摘要: 在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。
Bi3+、Pb2+离子均能与E DTA形成稳定的络合物，其稳定性又有相当大的差别（它们的lgK稳值分别为27.94和18.04，△lgK>6），因此可以利用控制溶液酸度来进行连续滴定。
测定时，先调节溶液的酸度至pH约等于1，进行Bi3+离子的滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色几位滴定终点。
然后再用六亚甲基四胺为缓冲剂，控制溶液pH约等于5至6。
此时溶液再次呈现紫红色，再以EDTA溶液继续滴定Pb2+，当溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定终点。
关键词: 二甲酚橙；络合滴定；连续滴定；铅铋混合溶液。
1 前言EDTA是一种很好的氨羧络合剂，能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，广泛用来滴定金属离子。
EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐。
标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等，为求标定与滴定条件一致，可减少系统误差。
掌握通过控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合滴定的原理和方法，熟悉二甲酚橙指示剂的应用，并且这个实验的成败关键在于调节溶液的pH值，通常在硝酸铋溶解时，加入大量的硝酸，而滴定铋离子时溶液的pH约为1.所以要用氢氧化钠溶液多次试调。
为了使结果更精确，本实验平行操作5次。
相对标准偏差（RSD)±≤0.4% 2、试剂与仪器2.1试剂：EDTA标准溶液(0.020mol·L-1)，二甲酚橙(5 g·L-1水溶液)，HNO3(0.10mol·L-1)，六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Bi3+、Pb2+混合液，乙二胺四乙酸，HCl溶液(1∶1)，NaOH溶液(40g·L-1)。
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实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
一、实验目的
1、掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法。
2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色的变化。
二、实验原理
Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1螯合物，其lgK值分别为27.94和18.04。
由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制溶液的不同酸度来进行连续滴定，分别测出它们的含量。
在测定中均以二甲酚橙为指示剂，当溶液在PH<6.3时，游离的二甲酚橙指示剂呈黄色，而它与Bi3+或Pb2+所形成的螯合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的螯合物相比要低一些。
测定时，先调节试液的酸度为PH＝1,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。
在滴定Bi3+后的溶液中，用六次甲基四胺调节溶液的PH值为5－6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色螯合物，故溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
三、实验用品
仪器：酸式滴定管、锥形瓶（250ml）移液管（250ml）。
药品：0.02000mol·L-1EDTA标准溶液，0.2%二甲酚橙溶液，20％六次甲基四胺溶液。
0.5mol·L-1NaOH, 0.1mol·L-1HNO
3
材料：PH＝0.5-5.0的精密PH试纸
五、实验步骤
1、铋含量的测定
吸取25ml试液置于250ml锥形瓶中，滴加0.5mol·L-1NaOH调节试液至PH ＝1（以精密PH试纸检验）,记下NaOH溶液用量。
另取一份25ml试液加入与上
和2滴二甲酚橙指述初步试验相同量的NaOH溶液，然后加10ml0.1mol·L-1HNO
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示剂，用EDTA标准溶液滴定，在近终点前应放慢滴定速度，每加1滴，摇动并注意观察是否变色，直到最后半滴使溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点。
2、铅含量的测定
在滴定Bi3+后的溶液中补加1滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液，至溶液呈现稳定的紫红色后，再过量5ml，继续用EDTA标准溶液滴定由紫红色突变为亮黄色，即为终点。
按上述操作平行测定3次，分别计算出混合试液中Bi3+和Pb2+的含量（以g·L-1表示）。
六、思考题
1、滴定Bi3+、Pb2+时，溶液酸度各应控制在什么范围？为什么？
2、在本实验中，能否颠倒滴定的顺序：即先滴定Pb2+，而后再滴定Bi3+？。