扫描电镜_sem_和EDS

我校测试中心-----JEOL扫描电镜 纤维材料改性国家重点实验室-----Hitachi扫描电镜
TEM 透射电子显微镜

透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源， 用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高 放大倍数的电子光学仪器。其主要特点是，测试 的样品要求厚度极薄（几十纳米），以便使电子 束透过样品。
5．电源系统


作用：为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。 由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成
6．真空系统

作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作 寿命等。
SEM的主要性能
（1）放大倍数 可从20倍到20万倍连续调节。 （2）分辨率 影响SEM图像分辨率的主要因素有： ①扫描电子束斑直径 ； ②入射电子束在样品中的扩展效应； ③操作方式及其所用的调制信号； ④信号噪音比； ⑤杂散磁场； ⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。 （3）景深 SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。

以电子束代替光镜中的光束作为入射光 电子束的波长由加速电压所决定 例：V=100 kV时，λ=0.0039 nm，此时分辩率为 0.002 nm 以电磁透镜代替光镜中的玻璃透镜 电磁透镜的本质是一个透过直流电的线圈所产生的磁场， 电子束受到磁场力的作用而改变其运动方向和速度，如同 光束通过玻璃透镜，最终会聚焦。

EPMA使用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。
电子探针结构示意图
一、能谱仪
能谱仪全称为能量分散谱仪(Energy Dispersive X-ray Spectrometer ，EDS, EDX)． 功能：化学元素定性、定量和分布影像分析 扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜， 不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可 进行定性和无标样定量分析。 EDS发展十分迅速，已成为仪器的一个重要组成部分， 甚至与其融为一体。 EDS也存在不足之处，如能量分辨率低，一般为129— 155 eV, 以及 Li (Si)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X 射线波谱仪分辨率则高得多，通常为5—10 eV，且可在 室温下工作。最近发展起来的高纯锗Ge探测器，不仅提 高了分辨率，而且扩大了探测的能量范围(从25 keV扩展 到100 keV)，特别适用于透射电镜。


不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电 倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10 Hz~1 mHz)、高增益(106) 等特点，可用来检测二次电子、背散射电子等信号。
4．图像显示和记录系统

作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线 管荧光屏上的图像，供观察或记录。

电子与物质的相互作用
第一章微观结构分析基本原理 一、 微观结构分析基本原理
扫描电镜
透射电镜
用载能粒子作为入射束轰击样品，在与样品 相互作用后便带有样品的结构信息，分为吸 收和发射光谱。 所用波长应该与要分析的结构细节相应，例 如要想分析原子排列，必须用波长接近或小 于原子间距的入射束。 电子、光子和中子是最常见的束源。
近代测试技术
第七章 扫描电子显微和X射线能谱仪
王夏琴
Tel: 67792836 E-mail: xqwang@dhu.edu.cn
材料大楼C372
参考书

高分子物理近代研究方法，张俐娜等编，武汉大学出版社， 2003。 扫描电子显微镜分析技术，杜学礼等编，化学工业出版社， 1986。 电子显微镜的原理和使用，张宜等编，北京大学出版社， 1983。 “Electron microscopy of thin crystals”, M. A. Hirsch，Krieger Publishing Co. Huntington, 1965. “Electron microscopy and analysis”, Peter J. Goodhew, John Humphreys, Richard Beanland. Taylor & Francis, 2001.
4. 观察高分子纳米材料的结构
5. 表征高聚物材料的降解性
6. 研究高聚物Fra Baidu bibliotek料的生物相容性
7. 测量多孔膜的孔径及其分布
思考题
扫描电子显微镜由哪几个主要构成部件组成？ 扫描电子显微镜在高分子学科中有哪几方面的应 用？

电子探针X射线显微分析（EPMA）

EPMA的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记录X射线的谱仪。
扫描电子显微镜景深
SEM
像衬原理与应用

像衬原理 像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度(光密度)相对于其平均强度 (光密度)的变化，衬度由样品各部分对电子的不同散射特性决定。 SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子 有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。
扫描电镜
各种新型的电子显微镜是我们看到另一个美 丽奇妙的世界的窗口
同时获得结构（衍射）、形貌（成象）和成分 （X光能谱和波谱、电子能量损失谱、俄歇电子 谱等）信息； 电子束的波长很小，可覆盖从微观到宏观的所有 结构尺度； 高分辨率。 缺点主要是电子穿透能力弱（穿透能力为十分之 一微米量级），带来样品制备和实验等方面的困 扫描电镜 电子探针 难；电子与物质的作用十分强烈，致使结果分析 较复杂。 俄歇谱仪 透射电镜
SEM是直接利用样品表面材料的物质性能进
行微观成像的。扫描电镜是介于透射电镜和 光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段。
扫描电镜的优点:
①有较高的放大倍数，2020万倍之间连续可调；②有很大的景深，视 野大，成像富有立体感，可直接观察各种试 样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这 样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区 成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十 分有用的科学研究仪器。
光学与电子显微镜的区别
显微镜 分辨本领 光源 透镜 真空 成像原理 LM 200nm 100nm 可见光 （400700） 紫外光 （约 200nm) 电子束 (3.7 pm) 电子束 (3.7 pm) 玻璃透镜 玻璃透镜 不要求真空 不要求真空 利用样品对光的吸收形成 明暗反差和颜色变化
SEM
50 nm
电磁透镜
要求真空
利用样品对电子的反射和 激发形成明暗反差
TEM
0.1nm
电磁透镜
要求真空 1.33x105～ 1.33x103Pa
利用样品对电子的散射和 透射形成明暗反差
电子显微镜的分辨能力以它所能分辨的相邻两点的最小间距来表示
电子显微镜的基本原理
1932年德国发明了第一台电子显微镜，并于1986年获得 诺贝尔物理奖 电子显微镜主要特征：
（1）分辩率低 （2）背散射电子检测效率低，衬度小 （3）主要反映原子序数衬度
二次电子运动轨迹
背散射电子运动轨迹
二次电子和背散射电子的运动轨迹
SEM在高聚物学科中的主要应用
1．观察高聚物的形态和结构 2．观察结晶高聚物晶态结构 3．研究高聚物共混相容性 4. 观察高分子纳米材料的结构 5. 表征高聚物材料的降解性 6. 研究高聚物材料的生物相容性 7. 测量多孔膜的孔径及其分布


能谱仪的主要组成部分
Li(Si) 检测器 预放大器 主放大器 多道分析器 数据输出系统

以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂 的电子学装置。
Si(Li)X射线能谱仪的构造
Si(Li)检测器
目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li) 检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施 主杂质的n-i-p型二极管。
1. 观察高聚物的形态和结构
观察高聚物的形态和结构
2. 观察结晶高聚物晶态结构
3. 研究高聚物共混相容性
SEM micrographs of the fractured surfaces of the binary blends: (a) untreated HDPE/Ny66 blend; (b) IBHDPE (30 min irradiation) Ny66 (20/80 wt%)
人眼的分辩率
人眼能分辩清楚的两个细节间的最小距离： 0.1~0.2 mm
光学显微镜的分辩率
0.2 μm
微观结构分析基本原理
出射束 入射束 物质



用载能粒子作为入射束轰击样品，在与样品相互作用后便 带有样品的结构信息，分为吸收和发射光谱。 所用波长应该与要分析的结构细节相应，例如要想分析原 子排列，必须用波长接近或小于原子间距的入射束。 电子、光子和中子是最常见的束源。
电子光学系统示意图
几种类型电子枪性能比较
2．偏转系统

作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅状扫描的扫描系统， 以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。 偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。
3．信号检测放大系统：收集(探测)样品在入射电子 束作用下产生的各种物理信号，并进行放大
透射电镜的特点及原理
透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源， 用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高 放大倍数的电子光学仪器。其主要特点是，测试 的样品要求厚度极薄（几十纳米），以便使电子 束透过样品。 以高能电子（50-200 keV）穿透样品，根据样 品不同位置的电子透过强度不同或电子透过晶体 样品的衍射方向不同，经过后面的电磁透镜的放 大后，在荧光屏上显示出图象；透射电镜在加速 电压Ep=100 keV下，电子的波长为3.7 pm。

扫描探针显微镜与纳米科技

人类仅仅用眼睛和双手认识和改造世界是有限的， 例如：人眼能够直接分辨的最小间隔大约为O.07 mm；人的双手虽然灵巧，但不能对微小物体进 行精确的控制和操纵。但是人类的思想及其创造 性是无限的。当历史发展到二十世纪八十年代， 一种以物理学为基础、集多种现代技术为一体的 新型表面分析仪器——扫描隧道显微镜（STM） 诞生了。STM不仅具有很高的空间分辨率（横向 可达0.1 nm，纵向优于0.01 nm），能直接观 察到物质表面的原子结构；而且还能对原子和分 子进行操纵，从而将人类的主观意愿施加于自然。 可以说STM是人类眼睛和双手的延伸，是人类智 慧的结晶。
ZnO
水泥浆体断口
2．背散射电子像衬度及特点
能量>50 eV的电子称为背散射电子 影响背散射电子产额的因素有： (1)原子序数Z (2)入射电子能量E0 (3)样品倾斜角
背散射系数与原子序数的关系
背散射电子衬度有以下几类：
(1)成分衬度 (2)形貌衬度 (3)磁衬度(第二类)
背散射电子像的衬度特点：
1．二次电子像衬度及特点
二次电子信号主要来自样品表层5~10 nm深度范围，能量<50 eV
二次电子成像的衬度主要是样品表面形貌的反映
二次电子像的衬度可以分为以下几类：
(1)形貌衬度 (2)成分衬度 (3)电压衬度 (4)磁衬度(第一类)
二次电子像衬度的特点：
（1）分辨率高 （2）景深大，立体感强 （3）主要反应形貌衬度。

基于STM的基本原理，随后又发展起来一系列扫 描探针显微镜（SPM）。如：扫描力显微镜 （SFM）、弹道电子发射显微镜（BEEM）、扫 描近场光学显微境（SNOM）等。这些新型显微 技术都是利用探针与样品的不同相互作用来探测 表面或界面在纳米尺度上表现出的物理性质和化 学性质。
扫描电子显微镜 (Scanning Electron Microscopy, SEM)
Si(Li)检测器探头结构示意图
Si(Li)能谱仪的优点：
(1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子 信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口 的探测器可探测的元素范围为11Na~92U，20世纪80年代推向市场的新型 窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为 4Be~92U。 (2)灵敏度高 X射线收集立体角大。由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离 发射源很近的地方(10 ㎝左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没 有损失，所以灵敏度高(可达104 cps/nA，入射电子束单位强度所产生的 X射线计数率)。此外，能谱仪可在低入射电子束流(10-11 A)条件下工作， 这有利于提高分析的空间分辨率。

扫描电子显微镜工作原理及构造
SEM成象特征
构造与主要性能

扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信 号检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真 空系统等部分组成
1．电子光学系统：获得扫描电子束，作为使样品产生各
种物理信号的激发源

由电子抢、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。