扫描电镜_sem_和EDS
SEM和EDS
电子束与固体样品相互作用时产 生的物理信号
电子散射分类: (1)弹性散射:方向改变,能量
基本不变 特点:符合布拉格定律,携带晶
体结构﹑对称性﹑取向和样品厚度 等信息。 (2)非弹性散射:既改变方向,又 减少能量
特点:伴有其它信息的产生, 也可能携带成分和化学信息 。 电子显微镜常用的信号 二次电子,背散射电子, X射线,俄歇电子,透射电子,吸收电子,阴极荧光
Si(Li)检测器
目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪,其关键部件是Si(Li) 检测器,即锂漂移硅固态检测器,它实际上是一个以Li为施 主杂质的n-i-p型二极管。
Si(Li)检测器探头结构示意图
锂漂移硅Si(Li)探测器
Si(Li)探测器处于真空系统内,其前方有一个7-8 m的铍窗,整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相 连的冷指内。
扫描电镜的特点
高分辨率:1nm
较高的放大倍数(20-20万倍连续可调)
景深大:成像富有立体感,可直接观察各种凹凸 不平表面的细微结构
试样制备简单
只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样 不加处理或稍加处理,就可直接放到SEM中进行观察。 一般来说,比透射电子显微镜(TEM)的制样简单, 且可使图像更近于试样的真实状态。
2.分析元素范围广
可分析Be-C f元素,基本涵盖了日常所用材料中的元素。
3.分析速度块,不损坏试样
可快速自动进行点﹑线﹑面多种方法分析,几分钟即可完成定性和定量 分析,分析过程不损害试样。
4.定性定量准确
主元素定量分析相对误差为2%-3%
5.制样简单﹑测试方便
能谱仪的分析方法
一、点分析,指入射电子束固定在试样的分析点上进行的定性或定量分 析,也可以描述 为高倍下入射电子束集中于试样表面非常微小区域扫描
_扫描电镜与电子探针分析
_扫描电镜与电子探针分析扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)和电子探针分析(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy,EDS)是现代材料科学和纳米技术领域中广泛应用的两种重要分析技术。
本文将分别介绍扫描电镜和电子探针分析的原理、仪器结构和应用。
一、扫描电镜(SEM)扫描电镜是一种基于电子束的显微镜,通过聚焦的电子束对样品表面进行扫描,获得高分辨率的图像。
相比传统光学显微镜,SEM具有更高的分辨率和更大的深度聚焦能力。
SEM的工作原理如下:1.电子源:SEM使用热阴极电子枪产生的高速电子束。
电子束由一根细丝产生,经过加热后电子从细丝上发射出来。
2.透镜系统:电子束经过电子透镜系统进行聚焦和调节。
透镜系统包括几个电磁透镜,用于控制电子束的聚焦和扫描。
3.样品台:样品台用于固定样品并扫描表面。
样品通常需要涂覆导电性材料,以便电子束可以通过样品表面。
4.探测器:SEM使用二次电子和背散射电子探测器来检测从样品表面散射的电子。
这些探测器可以转化为图像。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌图像,并通过电子束的反射和散射来分析样品的成分、孔隙结构和晶体结构等。
其应用广泛,包括材料科学、纳米技术、电子器件等领域。
二、电子探针分析(EDS)电子探针分析是一种基于X射线的成分分析技术,常与扫描电镜一同使用。
EDS可以对样品的元素成分进行快速准确的定性和定量分析。
其工作原理如下:1.探测器:EDS使用一个固态半导体探测器来测量从样品发射的X射线。
当样品受到电子束轰击时,样品中的元素原子被激发并发射出特定能量的X射线。
2.能谱仪:EDS使用能谱仪来分析探测到的X射线,该仪器能够将X 射线能量转换成电压信号,并进行信号处理和分析。
3.能量分辨率:EDS的精度取决于能谱仪的能量分辨率,分辨器的能量分辨率越高,分析结果越准确。
4.谱库:EDS使用事先建立的元素谱库进行定性和定量分析。
SEM,EDS,XRD解析
SEM,EDS,XRD解析
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SEM,EDS,XRD的区别,SEM是扫描电镜,EDS是扫描电镜上配搭的一个用于微区分析成分的配件——能谱仪,是用来对材料微区成分元素种类与含量分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。
XRD是X射线衍射仪,是用于物相分析的检测设备。
SEM用于观察标本的表面结构,其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。
图像为立体形象,反映了标本的表面结构。
EDS的原理是各种元素具有自己的X射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E,能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。
XRD是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析。
说简单点,SEM是用来看微观形貌的,观察表面的形态、断口、微裂纹等等;EDS则是检测元素及其分布,但是H元素不能检测;XRD观察的是组织结构,可以测各个相的比例、晶体结构等。
扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
5 能谱仪(EDS)的工作原理
能谱仪(EDS)是利用X光量子有不同 的能量,由Si(li)探测器接收后给出电脉 冲讯号,经放大器放大整形后送入多道 脉冲分析器,然后在显像管上把脉冲数 -脉冲高度曲线显示出来,这就是X光 量子的能谱曲线。
6 能谱仪(EDS)的结构
7 能谱仪(EDS)的特点
优点
型号
能量分辨率:132eV 扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
电子JEOL-6380LV
分辨率:高真空模式:;
优点 1)快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2)接受信号的角度大。
EDAX GENESIS 2000
SEM/EDS的主要性能指标
EDAX-EDS的工作界面---面扫描
扫描
SEM/EDS的主要性能指标
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
Wt % 50.85 16.58 09.92 00.25 01.92 01.82 00.22 18.44
At % 70.14 17.17 06.09 00.15 00.33 00.58 00.07 05.47
1)快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2)接受信号的角度大。 3)仪器设计较为简单 4)操作简单
性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度
EDS 几分钟 100% 简单 较小
700ppm ±5-10%
缺点
1)能量解析度有限 2)对轻元素的探测能力有限
3)探测极限 4) 定量能力有限
(5) (6) 电源系统
扫描电子显微镜简介
工作原理
扫描电镜工作原理图
ChengF
工作方式
扫描电镜中,用来成像的信号主要是 二次电子,其次是背反射电子和吸收 电子,X射线和俄歇电子主要用于成 分分析,其他信号的电子也用一定的 用途。
ChengF
工作方式
电子束与固体样品表面作用 时产生的信息
ChengF
工作方式
二次电子
二次电子是从表面5-10nm层内发射出来的,能量 小于50eV,它对表面状态形貌非常敏感,能非常 有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试 样表面层,入射电子还没有被多次散射,因此产 生二次电子的面积与入射电子的照射面积基本相 同,二次电子的空间分辨率较高,JSM5610二次电 子分辨率为3nm。
●显示系统一般是把信号经处理输入电脑在显
示器上显示。
ChengF
扫描电镜的结构
闪烁体计数器
ChengF
扫描电镜的结构
真空系统
真空系统在电子光学仪器中十分重要,这是 因为电子束只能在真空下产生和操纵。对 于扫描电子显微镜来说,通常要求真空度优 于10-3~10-4Pa。任何真空度的下降都会导 致电子束散射加大,电子枪灯丝寿命缩短, 产生虚假的二次电子效应,严重影响成像的 质量。因此,真空系统的质量是衡量扫描电 子显微镜质量的参考指标之一。
ChengF
试样制备
试样应有良好的导电性,或至少试样表面 导电性要好。导电性不好的试样,如高分 子材料、陶瓷、生物样等再入射电子的照 射下,表面容易积累电荷严重影响图像质 量。对不导电的试样,必须进行真空镀膜 ,在试样表面蒸镀一层厚约10nm的金属膜 或碳膜,以避免荷电现象。真空镀膜技术 还可以提高表面二次电子发射率,提高图 像衬度。
背反射电子
利用SEM以及配合EDS元素半定量分析结果
利用SEM以及配合EDS元素半定量分析结果SEM(扫描电子显微镜)和EDS(能量散射X射线光谱)是常用于材料表征和分析的技术。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌信息,而EDS则可以用于元素组成的分析。
将这两种技术结合使用,可以得到更加全面的材料表征结果。
SEM是一种基于电子束与样品相互作用的显微镜。
它利用高能电子束束缚在样品表面,产生二次电子和测量所产生的信号来获得表面形貌信息。
SEM具有很高的放大倍数和分辨率,可以观察到微米甚至纳米级别的细节。
它可以帮助我们了解材料表面的几何形状、纹理、形状和表面特征等。
然而,SEM单独使用不能提供关于材料组成的信息。
这时候,就可以利用EDS进行半定量分析。
EDS通过收集样品表面散射的X射线来确定样品的元素组成。
当电子束与样品相互作用时,电子束激发样品中的原子和分子,导致其发出X射线。
这些X射线的能量和强度可以用于识别和定量分析样品中的元素。
利用SEM和EDS进行半定量分析可以提供更加全面的材料表征结果。
首先,SEM可以提供样品的形貌、结构和表面特征信息。
通过观察SEM图像,我们可以确定材料的晶体形态、表面的粗糙程度以及可能存在的缺陷或污染。
其次,通过EDS的半定量分析,我们可以了解样品中元素的存在和相对含量。
EDS可以提供每个元素的能谱图,并根据光谱图的峰值位置和强度来识别元素。
通过计算峰值强度的相对比例,我们可以大致确定样品中各元素的含量。
然而,需要注意的是EDS只能提供相对的元素含量而不是绝对含量。
由于样品的未知尺寸和形状,以及相对不均匀的元素分布,无法直接使用EDS结果来确定元素的百分比组成。
因此,在进行半定量分析时,必须校正电子束的散射和表面形貌引起的信号衰减。
此外,对于非均质样品,还需要进行多个位置的分析以获得更准确的结果。
总之,SEM和EDS可以结合使用,提供更全面的材料表征结果。
SEM 可以提供样品的形貌和表面特征信息,而EDS可以提供元素组成的半定量分析结果。
sem-eds原理
sem-eds原理SEM-EDS 原理SEM-EDS(Scanning Electron Microscopy with Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)是一种常用于材料表征和分析的技术。
它结合了扫描电子显微镜(SEM)和能量散射X射线光谱(EDS),能够提供样品的高分辨率显微图像以及元素成分分析的定量数据。
SEM-EDS 技术基于以下原理:1. 扫描电子显微镜(SEM)SEM 使用高能电子束扫描样品表面,与传统光学显微镜相比,SEM 具有更高的放大倍数和更好的分辨率。
电子束与样品碰撞时,产生信号包括二次电子、反射电子、散射电子等。
这些信号被探测器捕获并转换成电子图像。
2. 能量散射X射线光谱(EDS)EDS 是一种通过测量样品中产生的X射线能谱来确定元素组成的技术。
当电子束与样品相互作用时,样品中的原子会被激发,发出特定能量的特征X射线。
EDS 探测器会收集并测量这些X射线,然后通过能谱分析确定元素的存在和相对丰度。
3. 样品准备在进行SEM-EDS 分析之前,样品需要进行适当的准备。
通常包括样品的切割、抛光和金属涂覆等步骤,以提高样品表面的平整度和导电性。
4. 分析和解释在SEM-EDS 分析过程中,首先通过SEM 获取样品的显微图像,可以观察样品表面的形貌和结构。
然后利用EDS 技术对样品进行元素分析,得到元素的质量百分比、相对丰度以及定性信息。
可以通过比对数据库中的元素能谱图谱进行元素的鉴定。
使用SEM-EDS 技术,研究人员可以观察和分析样品的微观形貌和元素成分,从而获取关于样品物理和化学性质的信息。
由于其高分辨率和定量性能,SEM-EDS 在材料科学、地质学、生命科学等领域得到广泛应用。
通过将SEM 和EDS 结合,提供了一种强大的分析工具,有助于解决材料研究和质量控制中的问题。
SEM和EDS的现代分析测试方法
SEM和EDS的现代分析测试方法SEM(扫描电子显微镜)和EDS(能量散射X射线分析)是一对常用于材料科学和地质学等领域的现代分析测试方法。
SEM利用电子束扫描样品表面,通过获取样品表面的电子信号来生成高分辨率的图像;EDS则通过分析样品表面散射的X射线能谱来确定样品元素的组成。
这两种技术的结合能够提供精确的显微结构和化学成分信息,为材料研究和质量控制提供了有力的分析手段。
SEM主要通过扫描电子束在样品表面的不同位置进行扫描,利用激发的次级电子、反射电子和主束电子回散射的电子等不同信号来获得样品表面的形貌信息。
相对于光学显微镜,SEM具有更高的分辨率和放大倍数,能够观察到更小尺寸的细节结构。
此外,SEM还可以通过选择不同的操作模式(如反射电子显微镜模式和透射电子显微镜模式)来观察不同类型的样品,如金属、陶瓷、生物样品等。
在材料科学领域,SEM常用于观察样品中的晶体结构、颗粒形貌、纤维组织等微观结构。
EDS是SEM的一个重要附属技术,它通过分析样品表面散射的X射线能谱来确定样品元素的组成。
当电子束轰击样品表面时,样品中的原子会激发出一系列特征X射线。
这些X射线的能量和强度与样品中元素的种类和含量有关。
EDS系统可以通过收集散射的X射线并对其进行能量谱分析,从而确定样品中存在的元素及其相对含量。
EDS不仅能够提供定性分析结果,还可以通过比对与标准参考谱库进行定量分析,得到精确的元素含量。
SEM-EDS组合技术具有广泛的应用范围。
在材料科学中,它可以用于研究材料的显微结构、相变、晶粒生长等问题。
例如,可以通过SEM观察金属材料中的晶粒尺寸和分布,进而对材料的力学性能和导电性能进行评估。
同时,通过使用EDS技术,还可以分析材料中微量元素的含量,进一步揭示材料的化学成分和微观特征。
总之,SEM和EDS是一对功能强大的现代分析测试方法。
它们可以提供高分辨率的显微结构和准确的化学组分信息,而且应用范围广泛,适用于材料科学、地质学、生物学和环境科学等领域的研究和应用。
利用SEM以及配合EDS元素半定量分析结果
利用SEM以及配合EDS元素半定量分析结果SEM(扫描电子显微镜)是一种利用电子束扫描表面来获得高分辨率图像的仪器。
SEM可以提供高放大倍数和高质量的表面形貌信息。
而EDS(能谱仪)是一种与SEM配合使用的分析装置,用于半定量分析样品中的元素成分。
SEM和EDS在材料科学、地学、生物学等领域都具有广泛的应用。
它们的配合使用可以提供关于样品形貌和成分的详细信息。
本文将介绍SEM和EDS的基本原理,并通过实际案例说明如何利用SEM和EDS进行半定量分析。
SEM是利用电子束与样品表面相互作用产生的多种信号来获取样品形貌和成分信息的。
电子束在样品表面扫描过程中,与样品中的原子或分子发生相互作用,产生各种信号。
常见的SEM信号包括二次电子(SE)、背散射电子(BSE)和X射线。
其中,SE信号和BSE信号主要用于获得样品的形貌信息,而X射线则用于分析元素的成分。
EDS是一种与SEM配合使用的分析装置,用于测量样品中元素的成分。
EDS能谱仪通过收集样品在电子束入射下,产生的X射线能谱来分析元素成分。
当电子束与样品相互作用时,样品中的原子被激发,电子从内层轨道跃迁到外层轨道,释放出能量。
这些能量以X射线的形式被发射出来,EDS能谱仪通过接收并测量这些X射线能谱,得出样品中元素的成分信息。
SEM和EDS的配合使用可以帮助研究人员获得详细的样品形貌和成分信息。
例如,在材料科学领域中,可以使用SEM来观察材料的表面形貌,如材料的晶粒形貌、多孔结构等。
然后,通过使用EDS能谱仪,可以对样品进行元素成分分析,确定材料的化学成分。
这种半定量分析方法非常有用,可以帮助研究人员理解材料性能与结构之间的关系。
在实际应用中,SEM和EDS也被广泛应用于地质学领域。
例如,可以使用SEM观察岩石和矿物的微观形貌,通过EDS进行元素成分分析。
这些信息对于研究岩石成因、地质构造和矿物资源勘探都具有重要意义。
总之,SEM和EDS的配合使用可以提供样品的形貌和成分信息,对于材料科学、地学和生物学等领域的研究都具有重要意义。
sem中eds测试成分
sem中eds测试成分
SEM(扫描电子显微镜)中的EDS(能谱仪)测试成分通常涉及
到材料的化学成分分析。
EDS能谱仪通过测量材料中元素的特征X
射线来确定样品的化学成分。
这种分析技术在许多领域都有广泛的
应用,包括材料科学、地质学、生物学等。
在SEM-EDS分析中,通常可以获得样品中各种元素的含量、分
布和化合物的信息。
这些信息对于研究材料的组成和性质非常重要。
例如,对于金属材料,可以通过SEM-EDS分析确定其具体的成分,
包括主要元素和微量元素的含量;对于岩石样品,可以通过SEM-
EDS分析确定其中矿物的成分和分布情况。
在进行SEM-EDS分析时,需要注意样品的制备和处理,以确保
获得准确的测试结果。
此外,还需要对仪器进行适当的校准和标定,以确保测试的准确性和可靠性。
总的来说,SEM-EDS测试成分是一种非常重要的分析方法,可
以为材料研究和质量控制提供关键的信息。
通过SEM-EDS分析,可
以全面了解样品的化学成分,为进一步的研究和应用提供重要的参
考依据。
扫描电子显微镜X射线能谱仪(SEMEDS)
扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS)美信检测扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS)是依据电子与物质的相互作用。
当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。
原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。
SEM/EDS 正是根据上述不同信息产生的机理,对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息,对x射线的采集,可得到物质化学成分的信息。
电子束激发样品表面示意图应用范围:1.材料组织形貌观察,如断口显微形貌观察,镀层表面形貌观察,微米级镀层厚度测量,粉体颗粒表面观察,材料晶粒、晶界观察等。
2.微区化学成分分析,利用电子束与物质作用时产生的特征X射线,来提供样品化学组成方面的信息,可定性、半定量检测大部分元素(Be4-PU94),可进行表面污染物的分析,焊点、镀层界面组织成分分析。
根据测试目的的不同可分为点测、线扫描、面扫描;3.显微组织及超微尺寸材料分析,如钢铁材料中诸如马氏体、回火索氏体、下贝氏体等显微组织的观察分析,纳米材料的分析4.在失效分析中主要用于定位失效点,初步判断材料成分和异物分析。
主要特点:1.样品制备简单,测试周期短;2.景深大,有很强的立体感,适于观察像断口那样的粗糙表面;3.可进行材料表面组织的定性、半定量分析;4.既保证高电压下的高分辨率,也可提供低电压下高质量的图像;技术参数:分辨率:高压模式:3nm,低压模式:4nm放大倍数:5~100万倍检测元素:Be4-PU94最大样品直径:200mm图象模式:二次电子、背散射应用图片:日立3400N+IXRF。
扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)和能谱分析技术(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy,EDS)是一种常用于材料科学和生物科学领域的先进工具,它们相互结合可以提供高分辨率的图像、元素成分分析以及相关属性的定量信息。
SEM是一种利用电子束扫描样品表面并形成二维或三维显微图像的技术。
与传统光学显微镜相比,SEM具有更高的分辨率和放大倍数,可以观察到微米级的细节。
SEM的工作原理是在真空或高真空环境中,通过加速电子束轰击样品表面,激发出一系列相互作用过程产生的信号。
这些信号包括次级电子(SE)和反射电子(BSE)等,它们与样品的形貌和组成有关。
SEM采用特殊的电子透镜和探测器系统,可以将这些信号转化为电子显微图像。
与SEM相结合的EDS能谱分析技术可以提供关于样品元素组成的定性和定量信息。
EDS是一种通过分析样品中X射线的能量和强度,来确定其元素成分的方法。
在SEM中,当电子束与样品相互作用时,会激发样品中的原子内层电子跃迁,产生特定能量的特征X射线。
EDS探测器可以测量这些X射线的能量,通过能量的定量分析,可以确定样品中的元素种类和相对含量。
EDS技术的定量分析需要校正和标定,校正是指校正探测器的能量响应,以准确测量X射线的能量;标定是指使用已知组成和浓度的实验样品进行这些校正和定量分析。
EDS技术对元素的检测范围和限量有一定的限制,对于轻元素的检测灵敏度较低,同时在多元素样品和复杂衬底的情况下,定量分析的精度也会受到影响。
SEM和EDS技术的结合可以提供更为全面和细致的样品分析。
SEM提供了样品的形貌和组织信息,可以观察到样品的微观结构和表面特征。
通过SEM观察到的微观特征,可以帮助解释材料的性能和行为。
而EDS的能谱分析可以提供关于样品成分的定性和定量信息,对材料的组成和标识也具有重要的作用。
东华大学-扫描电镜-sem-和EDS课件教学文稿
背散射电子像的衬度特点:
(1)分辩率低 (2)背散射电子检测效率低,衬度小 (3)主要反映原子序数衬度
二次电子运动轨迹
背散射电子运动轨迹
二次电子和背散射电子的运动轨迹
SEM在高聚物学科中的主要应用
1.观察高聚物的形态和结构 2.观察结晶高聚物晶态结构 3.研究高聚物共混相容性 4. 观察高分子纳米材料的结构 5. 表征高聚物材料的降解性 6. 研究高聚物材料的为仪器的一个重要组成部分, 甚至与其融为一体。
EDS也存在不足之处,如能量分辨率低,一般为129— 155 eV, 以及 Li (Si)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X 射线波谱仪分辨率则高得多,通常为5—10 eV,且可在 室温下工作。最近发展起来的高纯锗Ge探测器,不仅提 高了分辨率,而且扩大了探测的能量范围(从25 keV扩展 到100 keV),特别适用于透射电镜。
近代测试技术
扫描电子显微镜和X射线能谱仪
参考书
➢ 高分子物理近代研究方法,张俐娜等编,武汉大学出版社, 2003。
➢ 扫描电子显微镜分析技术,杜学礼等编,化学工业出版社, 1986。
➢ 电子显微镜的原理和使用,张宜等编,北京大学出版社, 1983。
➢ “Electron microscopy of thin crystals”, M. A. Hirsch,Krieger Publishing Co. Huntington, 1965.
能谱仪的主要组成部分
Li(Si) 检测器 预放大器 主放大器 多道分析器 数据输出系统
以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂 的电子学装置。
Si(Li)X射线能谱仪的构造
sem、eds依据的检测标准
主题:SEM、EDS依据的检测标准SEM和EDS(扫描电镜和能谱仪)是现代材料科学研究中常用的分析工具,其在材料表征和分析中扮演着至关重要的角色。
SEM通过高分辨率的成像技术,可以对样品表面进行二维和三维的显微观察,而EDS则能够对样品中元素的成分进行准确的分析。
然而,要保证SEM 和EDS的分析结果准确可靠,必须要依据一定的检测标准进行操作和分析。
以下是SEM和EDS依据的检测标准:1. 样品准备标准在进行SEM和EDS分析之前,样品的准备工作非常关键。
样品需要进行表面清洁,以确保SEM的成像质量。
对于不导电的样品,需要进行金属喷涂或碳喷涂,以增加样品的导电性,从而避免表面电荷的积累对成像质量的影响。
对于易挥发元素的样品,需要进行低温固定和金属化处理,以避免元素的流失和挥发。
2. 仪器操作标准SEM和EDS的操作需要遵循一定的标准和规范。
在进行SEM成像时,操作人员需要设置合适的加速电压、工作距离和探测器的位置,以获得清晰的显微图像。
而在进行EDS分析时,需要选择合适的探测面积和积分时间,并进行标定和能量校准,以确保准确的元素分析结果。
3. 数据分析标准对于SEM和EDS获得的数据,需要进行合理的分析和解释。
在进行SEM成像的数据分析时,需要对样品的表面形貌、颗粒大小和分布等进行详细的分析和描述。
而在进行EDS元素分析时,需要对得到的能谱进行峰识别和峰面积计算,然后根据标准元素的标定曲线,计算出样品中元素的含量。
4. 质量控制标准在SEM和EDS分析过程中,质量控制非常重要。
对于SEM成像,需要定期对仪器进行性能检测和校准,以确保成像的分辨率和灵敏度处于最佳状态。
而对于EDS的能谱分析,也需要进行标定曲线的更新和仪器响应的测试,以确保分析结果的准确性和可靠性。
总结:SEM和EDS在材料科学研究中具有重要的应用价值,但要保证其分析结果的准确可靠,需要依据一定的检测标准进行操作和分析。
对样品的准备、仪器操作、数据分析和质量控制等方面都需要严格遵循相应的标准和规范,以保证SEM和EDS分析结果的准确性和可靠性。
扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS 扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析技术(EDS)是现代材料科学和纳米技术研究领域中常用的重要工具。
SEM通过扫描样品表面,利用高能电子束与样品表面相互作用产生的信号,从而获得样品高分辨率的图像。
而EDS则是一种能够定性和定量分析分布于材料样品中的元素种类以及其含量的分析技术。
SEM和EDS是相辅相成的技术,常常同时应用于样品的表征和分析。
SEM技术可以提供高分辨率的样品表面形貌信息。
通过SEM观察,我们可以了解材料表面的微观形貌、颗粒大小以及形态等。
SEM显微图像的分辨率通常达到纳米级别,这使得我们可以观察到许多微观细节。
此外,SEM还可以提供样品的三维形貌信息,通过倾斜样品或者旋转样品,可以获得不同角度的视图,从而形成立体效果。
通过SEM可以观察到各种不同材料的显微结构,如金属、陶瓷、聚合物等,因此被广泛应用于材料科学、能源材料、生物医学和纳米科技等领域。
然而,单纯的SEM观察只能提供样品形貌信息,并不能直接获得元素成分信息。
这时候EDS技术就派上用场了。
EDS技术利用特殊的X射线探测器,测量和分析样品表面上从中散射出的X射线,从而获得样品的化学元素成分及其含量信息。
当高能电子束作用在样品表面时,样品原子会被激发并跳跃到一个高能级,当原子从高能级退跃到低能级时会释放出能量,这个能量对应的就是一定能量的特定频率的X射线。
通过测量和分析这些特定频率的X射线,可以得到样品中各种元素的数据。
除了定性分析元素成分外,EDS还可以用于定量分析元素含量。
SEM和EDS技术的结合,可以实现样品表面形貌与元素成分的高分辨率综合分析。
通过SEM观察到的微观形貌结构可以与EDS获取的元素成分信息相印证,从而更全面地理解样品的特性。
比如,在材料科学中,研究人员可以通过SEM观察到材料的孔隙结构和相界面形貌,而通过EDS分析,可以确定材料中各个相的元素成分,进而推断材料的组成和性能。
扫描式电子显微镜(SEM)、X 光微区分析(EDS)、扫描探针显微术(STMAFM)
第㆔章掃描式電子顯微鏡(SEM)、X光微區分析(EDS)、掃描探針顯微術(STM/AFM)(STM/AFM) 引言在科學的發展史㆖,顯微技術㆒直隨著㆟類科學文明不斷㆞突破,科學研究及工業技術也隨著新的顯微技術的發明,而推至更微小的世界。
近十年來,隨著電子科技的進步,微電子元件已經邁入深次微米的尺度,本章將介紹㆕種目前最為常用的微結構表面分析儀器―掃描式電子顯微鏡(SEM)、X光微區分析(EDS)、掃描探針顯微術(STM/AFM)的基本原理及應用許明祺(25%)高基迪(25%) 蔡嘉慶(25%) 林姿伶(25%)3-1. 掃描式電子顯微鏡Scanning Electron Microscope(SEM)1.前言SEM的工作原理和理論構想在1935年由德國Knoll提出,而直到1942年時第㆒部實驗用的SEM才被正式使用。
但因成像的解析度不佳,尚須改進,所以在1959年時出現解析度為10nm的SEM。
直到1965年,由英國Cambridge公司才推出第㆒部商品化的SEM,隨著SEM的改良使得解析度提高、操作自動化、電腦化以及價格的降低。
製作容易、影像解析度高、放大倍率可達104以㆖,且有景深長的特性,亦可清楚的觀察表面起伏大的物體。
因此,SEM已是功能強大、使用普及的材料分析設備。
2.原理利用電子槍產生電子束經柵極(Wehnelt cylinder)聚集而形成幾十um大小的點光源,在陽極加速電壓(0.2〜0.4kv)作用㆘,再經過包含㆔個電磁透鏡所組成的電子光學系統,使電子束聚焦成㆒細小約幾個nm的電子束照射試片表面,由於末端透鏡㆖裝有掃描線圈,其主要是用來偏折電子束,使其在試片㆖能做㆓度空間的掃描,並且此掃描器與陰極射線(CRT)㆖掃描同步,當此電子束打至試片時會激發出㆓次電子(secondary electron)和反射電子。
這些電子被偵測器偵測時,訊號經由放大器送至CRT,由於掃描線圈㆖的電流與顯像管的電流是同步的,所以,試片表面㆖任㆒點產生的訊號和顯像管相互對應,因此,試片表面的形貌、特徵等可藉由同步成像的方式而㆒㆒表現出來。
TEM,SEM,EDS,WDS 比较
透射电镜、扫描电镜和电子探针微区成分分析技术等以电子束为照明源的分析仪器,都是利用电子与物质的交互作用所产生的各种信息来揭示物质的形貌、结构和成分弹性(相干)散射:原子核的正电荷对电子的吸引作用所致,电子改变方向,能量无变化。
(相干)散射波在结晶物质中可以产生相干干涉——电子衍射。
非弹性(非相干)散射:原子核及核外电子与入射电子相互作用,有能量损失,产生连续X射线谱、特征X射线谱、俄歇电子、二次电子、阴极荧光等。
要利用TEM分析材料的显微组织,首先需要制备对电子束“透明”的样品,电子束穿透固体样品的能力,主要取决于加速电压U(电子能量E)和样品原子序数Z,一般U越高、Z越低,电子穿透的厚度越大。
对电子束聚焦成像的装置——电子透镜改变透镜电流,改变f,改变放大倍数电磁透镜具有景深大、焦点长的特点:景深大: 观察粗糙表面很有利,立体感强。
焦点长: 对图像的观察记录带来方便. 荧光屏上清晰的像, 在荧光屏下的照相底片记录的像也是清晰的。
透射电镜主要由三部分组成:电子光学系统、真空系统、电源系统。
真空系统作用:防止电子束与气体分子碰撞而改变运动轨迹;防止灯丝(W丝)氧化;减少样品污染;防止电极间的高压放电(保证电子枪中电极间的绝缘)。
制样技术①复型技术(只能提供有关表面形貌的资料)塑料一级复型、碳一级复型、萃取复型②薄膜样品的制备(研究材料内部结构和晶体缺陷)切片、机械研磨或化学抛光、双喷电解或离子束轰击减薄③粉末样品的制备电子衍射与X射线衍射的比较电子衍射与X射线衍射在几何原理上有许多类同之处,均应用布拉格方程、倒易点阵、厄瓦尔德球及结构因子来讨论、分析衍射图像,二者所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似。
不同点:①显微图像与微区晶体结构分析相结合由于电子束可以聚焦,人们可借助借助于TEM显微图像,在放大几十万倍的情况下,选择小至微纳米的微区或单个晶粒进行晶体结构分析。
②电子的散射比X射线大物质对电子的散射比对X射线大得多(10 ~10倍),因此电子在物质中的穿透深度比X射线小得多,参与衍射的仅为表面的几十个原子层,故特别适用于表面和薄膜的晶体结构研究。
SEM-EDS扫描电镜和能谱仪
➢ 如同光學顯微鏡之玻璃透鏡一樣, 在電子顯微鏡上是利用磁場作透鏡, 但磁場必須在電子束的方向形成局 部軸向對稱磁場,則電子通過時宛 如光線通過玻璃透鏡一般,唯一區 別為電子受磁場作用,其行進路線 為螺旋狀。可利用弗來明右手定則 可確定其旋轉方向。此種電子顯微 鏡專用的電磁透鏡,常見的缺陷如 下:
SEM/EDS構造與原理探討
➢ 掃描式電子顯微鏡的構造與原理 ➢ 能量散射光譜儀的構造與原理
介紹大綱
➢ 一.前言 ➢ 二.電子顯微鏡的發展 ➢ 三.電子顯微鏡的種類 ➢ 四.掃描式電子顯微鏡的原理 ➢ 五.掃描式電子顯微鏡的構造 ➢ 六.電子顯微鏡對試片的作用 ➢ 七.電子顯微鏡的應用範圍 ➢ 八.EDS硬體架構與處理方式介紹 ➢ 九.EDS功能介紹
二次電子觀察表面凹凸影像(SEI)
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六.電子顯微鏡對試片的作用
➢ 加速電壓,電子束與試片三者之間的作用關係:
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六.電子顯微鏡對試片的作用
➢ 加速電壓對試片之影響 高加速電壓---->對試片景深有較明顯之顯像. 低加速電壓---->對試片表面之凹凸起伏較明顯.
ACCV=5 kV
ACCV=25 kV
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六.電子顯微鏡對試片的作用
➢ 電子束電流對試片之影響
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六.電子顯微鏡對試片的作用
➢ 电流强度的影响
高電子束電流---->由於電子束密度高,所產生二次電子數目較多,影像品質較細緻 低電子束電流---->由於電子束密度低,所產生二次電子數目較少,影像品質較粗糙.
(1)生物觀察:甘藍菜的花粉顆粒
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eds的原理及应用
EDS的原理及应用什么是EDS?能量色散X射线光谱(EDS)是一种常见的X射线分析技术,用于确定材料的元素成分和测量其含量。
EDS技术主要应用于扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)中,通过收集样本表面或薄片中产生的X射线来分析元素。
下面将重点介绍EDS的原理和应用。
EDS的原理EDS的原理基于元素的物理性质和能谱分析,主要包括以下几个步骤:1.激发:通过向样品表面或薄片施加高能电子束来激发样品中的原子。
2.发射:由于激发作用,激发的原子会发射X射线。
3.分散:发射的X射线会通过EDS探测器,进一步分散成能谱。
4.感知:EDS探测器将X射线转化为电子信号,然后传输给计算机进行处理和分析。
5.分析:计算机根据电子信号的特征,确定元素的种类和含量。
EDS的应用EDS在材料科学、地质学、生物学等领域应用广泛,具有以下几个主要的应用。
1. 材料分析EDS常用于材料表面分析,可以确定材料的元素成分、晶体结构和化学状态。
这对于材料的研发、质量控制和污染分析非常重要。
例如,通过EDS可以快速确定金属合金的成分和杂质含量,以及材料中存在的非金属元素。
2. 矿物分析在地质学和矿产资源研究中,EDS可用于分析矿石、岩石和矿石样品中的元素,以确定其组成和成因。
这对于了解矿石的形成过程、开采潜力和经济价值至关重要。
通过EDS可以快速获得矿石样品的元素含量和分布情况。
3. 生物样品分析EDS在生物学研究中起到了重要作用,例如分析生物样品中的元素分布和测量元素含量。
这对于了解生物体内元素的功能和相互作用至关重要。
通过EDS可以研究细胞、组织和生物体中的元素分布情况,揭示生物系统的结构和功能。
4. 纳米材料研究EDS在纳米材料研究中具有重要应用,可以对纳米颗粒、纳米结构和纳米薄膜进行元素分析和显微结构表征。
这对于纳米材料的制备和性能研究非常关键。
通过EDS可以确定纳米材料中元素的分布和含量,以及纳米结构的形成机制。
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基于STM的基本原理,随后又发展起来一系列扫 描探针显微镜(SPM)。如:扫描力显微镜 (SFM)、弹道电子发射显微镜(BEEM)、扫 描近场光学显微境(SNOM)等。这些新型显微 技术都是利用探针与样品的不同相互作用来探测 表面或界面在纳米尺度上表现出的物理性质和化 学性质。
扫描电子显微镜 (Scanning Electron Microscopy, SEM)
透射电镜的特点及原理
透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源, 用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领,高 放大倍数的电子光学仪器。其主要特点是,测试 的样品要求厚度极薄(几十纳米),以便使电子 束透过样品。 以高能电子(50-200 keV)穿透样品,根据样 品不同位置的电子透过强度不同或电子透过晶体 样品的衍射方向不同,经过后面的电磁透镜的放 大后,在荧光屏上显示出图象;透射电镜在加速 电压Ep=100 keV下,电子的波长为3.7 pm。
近代测试技术
第七章 扫描电子显微和X射线能谱仪
王夏琴
Tel: 67792836 E-mail: xqwang@
材料大楼C372
参考书
高分子物理近代研究方法,张俐娜等编,武汉大学出版社, 2003。 扫描电子显微镜分析技术,杜学礼等编,化学工业出版社, 1986。 电子显微镜的原理和使用,张宜等编,北京大学出版社, 1983。 “Electron microscopy of thin crystals”, M. A. Hirsch,Krieger Publishing Co. Huntington, 1965. “Electron microscopy and analysis”, Peter J. Goodhew, John Humphreys, Richard Beanland. Taylor & Francis, 2001.
SEM是直接利用样品表面材料的物质性能进
行微观成像的。扫描电镜是介于透射电镜和 光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段。
扫描电镜的优点:
①有较高的放大倍数,2020万倍之间连续可调;②有很大的景深,视 野大,成像富有立体感,可直接观察各种试 样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置,这 样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区 成分分析,因此它像透射电镜一样是当今十 分有用的科学研究仪器。
扫描探针显微镜与纳米科技
人类仅仅用眼睛和双手认识和改造世界是有限的, 例如:人眼能够直接分辨的最小间隔大约为O.07 mm;人的双手虽然灵巧,但不能对微小物体进 行精确的控制和操纵。但是人类的思想及其创造 性是无限的。当历史发展到二十世纪八十年代, 一种以物理学为基础、集多种现代技术为一体的 新型表面分析仪器——扫描隧道显微镜(STM) 诞生了。STM不仅具有很高的空间分辨率(横向 可达0.1 nm,纵向优于0.01 nm),能直接观 察到物质表面的原子结构;而且还能对原子和分 子进行操纵,从而将人类的主观意愿施加于自然。 可以说STM是人类眼睛和双手的延伸,是人类智 慧的结晶。
ZnO
水泥浆体断口
2.背散射电子像衬度及特点
能量>50 eV的电子称为背散射电子 影响背散射电子产额的因素有: (1)原子序数Z (2)入射电子能量E0 (3)样品倾斜角
背散射系数与原子序数的关系
背散射电子衬度有以下几类:
(1)成分衬度 (2)形貌衬度 (3)磁衬度(第二类)
背散射电子像的衬度特点:
电子光学系统示意图
几种类型电子枪性能比较
2.偏转系统
作用:使电子束产生横向偏转,包括用于形成光栅状扫描的扫描系统, 以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。 偏转系统可以采用横向静电场,也可采用横向磁场。
3.信号检测放大系统:收集(探测)样品在入射电子 束作用下产生的各种物理信号,并进行放大
人眼的分辩率
人眼能分辩清楚的两个细节间的最小距离: 0.1~0.2 mm
光学显微镜的分辩率
0.2 μm
微观结构分析基本原理
出射束 入射束 物质
用载能粒子作为入射束轰击样品,在与样品相互作用后便 带有样品的结构信息,分为吸收和发射光谱。 所用波长应该与要分析的结构细节相应,例如要想分析原 子排列,必须用波长接近或小于原子间距的入射束。 电子、光子和中子是最常见的束源。
EPMA使用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。
电子探针结构示意图
一、能谱仪
能谱仪全称为能量分散谱仪(Energy Dispersive X-ray Spectrometer ,EDS, EDX). 功能:化学元素定性、定量和分布影像分析 扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜, 不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可 进行定性和无标样定量分析。 EDS发展十分迅速,已成为仪器的一个重要组成部分, 甚至与其融为一体。 EDS也存在不足之处,如能量分辨率低,一般为129— 155 eV, 以及 Li (Si)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X 射线波谱仪分辨率则高得多,通常为5—10 eV,且可在 室温下工作。最近发展起来的高纯锗Ge探测器,不仅提 高了分辨率,而且扩大了探测的能量范围(从25 keV扩展 到100 keV),特别适用于透射电镜。
不同的物理信号,要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器,它由闪烁体、光导管、光电 倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10 Hz~1 mHz)、高增益(106) 等特点,可用来检测二次电子、背散射电子等信号。
4.图像显示和记录系统
作用:将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线 管荧光屏上的图像,供观察或记录。
扫描电子显微镜工作原理及构造
SEM成象特征
构造与主要性能
扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信 号检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真 空系统等部分组成
1.电子光学系统:获得扫描电子束,作为使样品产生各
种物理信号的激发源
由电子抢、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。
4. 观察高分子纳米材料的结构
5. 表征高聚物材料的降解性
6. 研究高聚物材料的生物相容性
7. 测量多孔膜的孔径及其分布
思考题
扫描电子显微镜由哪几个主要构成部件组成? 扫描电子显微镜在高分子学科中有哪几方面的应 用?
电子探针X射线显微分析(EPMA)
EPMA的构造与SEM大体相似,只是增加了接收记录X射线的谱仪。
扫描电镜
各种新型的电子显微镜是我们看到另一个美 丽奇妙的世界的窗口
同时获得结构(衍射)、形貌(成象)和成分 (X光能谱和波谱、电子能量损失谱、俄歇电子 谱等)信息; 电子束的波长很小,可覆盖从微观到宏观的所有 结构尺度; 高分辨率。 缺点主要是电子穿透能力弱(穿透能力为十分之 一微米量级),带来样品制备和实验等方面的困 扫描电镜 电子探针 难;电子与物质的作用十分强烈,致使结果分析 较复杂。 俄歇谱仪 透射电镜
Si(Li)检测器探头结构示意图
Si(Li)能谱仪的优点:
(1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子 信号,故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素,带铍窗口 的探测器可探测的元素范围为11Na~92U,20世纪80年代推向市场的新型 窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素,探测元素的范围为 4Be~92U。 (2)灵敏度高 X射线收集立体角大。由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离 发射源很近的地方(10 ㎝左右),无需经过晶体衍射,信号强度几乎没 有损失,所以灵敏度高(可达104 cps/nA,入射电子束单位强度所产生的 X射线计数率)。此外,能谱仪可在低入射电子束流(10-11 A)条件下工作, 这有利于提高分析的空间分辨率。
以电子束代替光镜中的光束作为入射光 电子束的波长由加速电压所决定 例:V=100 kV时,λ=0.0039 nm,此时分辩率为 0.002 nm 以电磁透镜代替光镜中的玻璃透镜 电磁透镜的本质是一个透过直流电的线圈所产生的磁场, 电子束受到磁场力的作用而改变其运动方向和速度,如同 光束通过玻璃透镜,最终会聚焦。
光学与电子显微镜的区别
显微镜 分辨本领 光源 透镜 真空 成像原理 LM 200nm 100nm 可见光 (400700) 紫外光 (约 200nm) 电子束 (3.7 pm) 电子束 (3.7 pm) 玻璃透镜 玻璃透镜 不要求真空 不要求真空 利用样品对光的吸收形成 明暗反差和颜色变化
SEM
50 nm
扫描电子显微镜景深
SEM
像衬原理与应用
像衬原理 像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度(光密度)相对于其平均强度 (光密度)的变化,衬度由样品各部分对电子的不同散射特性决定。 SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子 有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。
5.电源系统
作用:为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。 由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成
6.真空系统
作用:确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作 寿命等。
SEM的主要性能
(1)放大倍数 可从20倍到20万倍连续调节。 (2)分辨率 影响SEM图像分辨率的主要因素有: ①扫描电子束斑直径 ; ②入射电子束在样品中的扩展效应; ③操作方式及其所用的调制信号; ④信号噪音比; ⑤杂散磁场; ⑥机械振动将引起束斑漂流等,使分辨率下降。 (3)景深 SEM(二次电子像)的景深比光学显微镜的大,成像富有立体感。
1. 观察高聚物的形态和结构
观察高聚物的形态和结构
2. 观察结晶高聚物晶态结构
3. 研究高聚物共混相容性