氧化淀粉的制备与检测
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氧化淀粉的制备与检测
小组成员： 资料查找整理：刘佳侦、尹乙惠 PPT制作： 陈盼
一、研究目的
氧化淀粉是变性淀粉中的一种,是一种重要的化工原料
糊化温度低,流动性好,黏度低,稳定性好,透明度高
造纸工业施胶剂和胶黏剂,纺织工业上浆剂,食品工业添加剂,建筑材料工业 胶黏剂
一、研究目的
制备氧化淀粉常用的氧化剂有次氯酸钠、高锰酸钾、高碘酸以 及双氧水等。但是都有其缺点 双氧水氧化淀粉则可能得到高纯度的产品,过量的双氧水最终分 解为水,是一个较为理想的绿色工艺
二、实验原理：
b.链的传递
(1)羟基自由基和淀粉的反应:
(2)羟基自由基和H2O2的反应
HO·+ HO-OH→H2O + · O-OH · O-OH + HO-OH→H2O + · OH +O2↑ (3)H·和H2O2的反应 H·+ HO-OH→H2O+ · OH
二、实验原理：
c.链的终止
羧 基 含 量 较 多 的 淀 粉
2003,32(9):24 -27.
[2]冯国涛,陈慧,单志华.双氧水对淀粉氧化程度影响的研究[J]. 皮 革科学与工程,2005,15(2):46-50 [3]苏琼, 王彦斌 .淀粉精细化学品合成及其应用 [M]. 北京 : 民族出 版社,2004.79-81.
双氧水的氧化性较弱，大部分的氧化淀粉为醛基淀粉，加入少
量铁或者铜离子做催化剂可加强其氧化性，使其大部分为羧基
淀粉
二、实验原理：
淀粉和双氧水在Fe2+的催化下属于游离基反应 其反应机理分为三步:
a.链的引发：
Fe2++ H2O2→Fe3++ OH-+·OH 该反应的活化能只有39.3KJ· mol-1,因此反应容易进行。
双氧水(30%)
盐酸羟胺
四、实验仪器
JJ-1型定时电动 pH211台式酸度计 搅拌器
DZKW -4电子恒温水 浴锅
SHA-C恒温振荡器
LD5 -2A离心机
五、实验步骤
5.1氧化淀粉的制备
1) 在烧杯中加入 50g 淀粉，加入 pH 值为 9 的碳酸钠溶液 100ml ，用玻璃杯搅拌成 淀粉乳，用酸度计测定其pH值后倒入三颈瓶中，用50ml碳酸溶液冲洗烧杯中 剩余淀粉转入三颈瓶中。 2) 在三颈瓶中 ,边搅拌边升温到 50℃，再加入 0.1%催化剂，慢慢滴加 8%双氧水 , 滴加完毕后反应3h。 3) 用还原剂将未反应完全的双氧水还原。所得产品离心、洗涤、烘干。
HO·+ · OH→H2O2
HO·+ · H→H2O
破坏氢键,羟基获得自由,反应便可顺利进行： 氢氧化钠是破坏氢键最有效的试剂, 在高pH条件下淀粉氧化程度比较高
双氧水在高pH条件下双氧水易分解产品羧基较多
用标准浓度的氢氧钠溶液滴定，来确定反应中产生的羧基含量
三、Байду номын сангаас验试剂
可溶性淀粉
硫酸亚铁均为分析纯
五、实验步骤
5.2 氧化淀粉中羧基的检测
1) 称取5.000 g样品于150 ml烧杯中,加25 ml0.1 mol/L HCl溶液,样品在30 min内不断
摇动搅拌,然后用玻璃砂芯漏斗过滤 ,用无氨蒸馏水洗至无氯离子为止 (用硝酸银 溶液检验)。 2) 将脱灰后的淀粉转移到500 ml烧杯中,加300 ml蒸馏水,加热煮沸,保温5～7 min,趁 热以酚酞作指示剂,用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定到终点,消耗的体积为V1。 3) 空白:原淀粉于500 mL烧杯中加300 mL蒸馏水糊化, 0.1 mol/L NaOH标准溶液趁热 滴定至酚酞变色,消耗的体积为V2
六、数据处理
X —羧基含量,%; m1—氧化淀粉称量;g m2—原淀粉称样量,g。 V1—试样消耗的NaOH标准溶液体积 V2—空白液消耗的NaOH标准溶液体积 C—NaOH标准溶液浓度
参考文献
[1] 李 闻 欣 , 杨 明 来 . 干 法 贴 膜 坯 革 的 生 产 技 术 [J]. 中 国 皮 革 ,
小组成员： 资料查找整理：刘佳侦、尹乙惠 PPT制作： 陈盼
一、研究目的
氧化淀粉是变性淀粉中的一种,是一种重要的化工原料
糊化温度低,流动性好,黏度低,稳定性好,透明度高
造纸工业施胶剂和胶黏剂,纺织工业上浆剂,食品工业添加剂,建筑材料工业 胶黏剂
一、研究目的
制备氧化淀粉常用的氧化剂有次氯酸钠、高锰酸钾、高碘酸以 及双氧水等。但是都有其缺点 双氧水氧化淀粉则可能得到高纯度的产品,过量的双氧水最终分 解为水,是一个较为理想的绿色工艺
二、实验原理：
b.链的传递
(1)羟基自由基和淀粉的反应:
(2)羟基自由基和H2O2的反应
HO·+ HO-OH→H2O + · O-OH · O-OH + HO-OH→H2O + · OH +O2↑ (3)H·和H2O2的反应 H·+ HO-OH→H2O+ · OH
二、实验原理：
c.链的终止
羧 基 含 量 较 多 的 淀 粉
2003,32(9):24 -27.
[2]冯国涛,陈慧,单志华.双氧水对淀粉氧化程度影响的研究[J]. 皮 革科学与工程,2005,15(2):46-50 [3]苏琼, 王彦斌 .淀粉精细化学品合成及其应用 [M]. 北京 : 民族出 版社,2004.79-81.
双氧水的氧化性较弱，大部分的氧化淀粉为醛基淀粉，加入少
量铁或者铜离子做催化剂可加强其氧化性，使其大部分为羧基
淀粉
二、实验原理：
淀粉和双氧水在Fe2+的催化下属于游离基反应 其反应机理分为三步:
a.链的引发：
Fe2++ H2O2→Fe3++ OH-+·OH 该反应的活化能只有39.3KJ· mol-1,因此反应容易进行。
双氧水(30%)
盐酸羟胺
四、实验仪器
JJ-1型定时电动 pH211台式酸度计 搅拌器
DZKW -4电子恒温水 浴锅
SHA-C恒温振荡器
LD5 -2A离心机
五、实验步骤
5.1氧化淀粉的制备
1) 在烧杯中加入 50g 淀粉，加入 pH 值为 9 的碳酸钠溶液 100ml ，用玻璃杯搅拌成 淀粉乳，用酸度计测定其pH值后倒入三颈瓶中，用50ml碳酸溶液冲洗烧杯中 剩余淀粉转入三颈瓶中。 2) 在三颈瓶中 ,边搅拌边升温到 50℃，再加入 0.1%催化剂，慢慢滴加 8%双氧水 , 滴加完毕后反应3h。 3) 用还原剂将未反应完全的双氧水还原。所得产品离心、洗涤、烘干。
HO·+ · OH→H2O2
HO·+ · H→H2O
破坏氢键,羟基获得自由,反应便可顺利进行： 氢氧化钠是破坏氢键最有效的试剂, 在高pH条件下淀粉氧化程度比较高
双氧水在高pH条件下双氧水易分解产品羧基较多
用标准浓度的氢氧钠溶液滴定，来确定反应中产生的羧基含量
三、Байду номын сангаас验试剂
可溶性淀粉
硫酸亚铁均为分析纯
五、实验步骤
5.2 氧化淀粉中羧基的检测
1) 称取5.000 g样品于150 ml烧杯中,加25 ml0.1 mol/L HCl溶液,样品在30 min内不断
摇动搅拌,然后用玻璃砂芯漏斗过滤 ,用无氨蒸馏水洗至无氯离子为止 (用硝酸银 溶液检验)。 2) 将脱灰后的淀粉转移到500 ml烧杯中,加300 ml蒸馏水,加热煮沸,保温5～7 min,趁 热以酚酞作指示剂,用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定到终点,消耗的体积为V1。 3) 空白:原淀粉于500 mL烧杯中加300 mL蒸馏水糊化, 0.1 mol/L NaOH标准溶液趁热 滴定至酚酞变色,消耗的体积为V2
六、数据处理
X —羧基含量,%; m1—氧化淀粉称量;g m2—原淀粉称样量,g。 V1—试样消耗的NaOH标准溶液体积 V2—空白液消耗的NaOH标准溶液体积 C—NaOH标准溶液浓度
参考文献
[1] 李 闻 欣 , 杨 明 来 . 干 法 贴 膜 坯 革 的 生 产 技 术 [J]. 中 国 皮 革 ,