色谱仪器调试步骤

气相色谱仪调试指导书

1.目的

为规范本公司生产的气相色谱分析仪安装后的检验方法，保证检测手段规范、仪器性能一致特制定本规范。

2.范围

本规程适用于本公司生产的所有的气相色谱分析仪入库前的调试检验。

3.组装组工作步骤。

3.1 检查各阀安装后是否工作正常，如果阀扭动不能正常扭动，需要更换，并且做好记录。

3.2 仪器组装完成后，按照气路，电路图，检查气路，电路是否连接错误。

3.2 保压（对每一气路分别保压，按照生产过程卡记录应数据）。

要求（1）载气系统密封性在空气压力0.2MPa下，0.5小时压降为0MPa；

燃气系统密封性在空气压力0.2MPa下，0.5小时压降为0MPa；

助燃气气路密封性在空气压力0.2MPa下，0.5小时压降为0MPa；

（2）在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器的所有气体通过的接头，应无泄漏。

3.3测量载气流速稳定性（TCD需要测量，FID不需要测量，按照生产过程卡要求记录相

应数据）；

3.31 在稳流阀后面测流速，流速在30ml/min左右时测；

3.32 用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1%；

3.4 擦拭仪器外壳及柱箱（非常重要）；

3.41 柱箱应当干净无灰尘，锈蚀；

3.42 机壳应当无锈蚀，脱漆；

3.4以上步骤检测达到相应要求，便对仪器电路进行老化。

3.41 仪器连接TDX-01色谱柱，连接仪器气路，测载气，氢气，空气流速分别为

30ml/min,30ml/min,300ml/mim.

3.42 仪器通电后，检查仪器风扇噪声的大小，是否有电子元件损坏。（按生产过程卡要

求记录数据）。

3.43 设定检测器，柱箱温度，检查仪器上所有的电路部件是否工作正常（按

照生产过程卡填好记录）。如果电路正常，让仪器通电老化4个小时。

3.431 柱箱温度为：60℃；TCD：90℃；FID：150℃；气化室：180℃；毛细管进样

口：250℃

3.6 柱箱温度稳定性检查（按照生产过程卡要求记录数据）。

把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪)上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为70`C。加热升温，待温度稳定后，观察10min,每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。

3.7 程序升温重复性检查（按照生产过程卡要求记录数据）。

选定初温50℃，终温200`C。升温速率10℃/min左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复2-3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应小于2%。

3.8 衰减器换挡误差检查（按照生产过程卡要求记录数据）。

在各检测器性能检定的条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差。待仪器稳定后，仪器的信号输出端连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪)上，在衰减为1时，测得一个电压值，再把衰减置于2， 4， g...⋯直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1%,

3.9 仪器气路正确性检查。

给仪器进入标气，如果能出峰表示气路正常（如果仪器仪器有六通阀，需要检查六通阀切换后的出峰情况）。

4.方案组的工作步骤。

4.1 按照国标要求领取相应色谱柱，装上仪器，按照国标设定色谱仪器检定条件。

4.11 色谱柱为：OV--101 0.6---1m

4.12 TCD,FID载气为氮气。

4.23 TCD载气流速为30-60ml/min，FID载气流速为：50mol/min

4.24 氢气流速为30ml/min，空气为300ml/min

4.25 柱温为50℃。TCD温度90℃，FID温度：150℃

4.2 检查仪器TCD的灵敏度及FID的检测限（按照生产过程卡要求记录数据）。

4.21 TCD灵敏度检定

按照检定条件，进人1% mol/mol的CH4/N 2, C H4/H 2或C氏/He标准气体，连续进样 6次，记录甲烷峰面积。根据公司计算灵敏度

4.22 FID检测限的计算。

按检定条件，进人，连续进样6 次，记录甲烷峰面积。根据公司计算检测限

4.3按照客户要求选择色谱柱，装在仪器上，按照实际要求设定温度。

4.4调试仪器的噪声，漂移，检测限，重复性。

4.5 给仪器打印报告（在此期间通知质检部打印说明书，仪器标签等）。

4.6仪器报告打完后，贴好标签，电机风扇垫上泡沫，擦拭仪器。

4.7 仪器一切检查完毕后，通知质检部检查，检查期间把调试报告，生产记录卡交给质检

部。检查合格后仪器入库。