维生素C制剂的分析检验
碘量法测定维生素C
维生素C制剂及果蔬中抗坏血酸含量的直接碘量法测定一、实验目的1. 掌握碘标准溶液的配制和标定方法。
2. 了解直接碘量法测定抗坏血酸的原理和方法。
二、实验原理维生素C(Vc)又称抗坏血酸,分子式为C6H8O6。
Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为:C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI。
用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果等中的Vc含量。
由于Vc的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。
考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
三、主要试剂1. I2溶液(约0.05mol·L-1):称取3.3g I2和5g KI,置于研钵中,加少量水,在通风橱中研磨。
待I2全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶中,加水稀释至250mL,充分摇匀,放暗处保存。
2. Na2S2O3标准溶液(约0.01mol·L-1)3. 淀粉溶液(0.2%)4. HAc(2mol·L-1)5. 固体Vc样品(维生素C片剂)6. K2Cr2O7标准溶液(约0.020mol·L-1)7. KIO3标准溶液(约0.002mol·L-1)8. 果蔬样品(如西红柿、橙子、草莓等)9. KI溶液(约25%)四、实验步骤1. I2溶液的标定用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏水,5mL 0.2%淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色, 30s内不褪色即为终点。
平行标定三份,计算I2溶液的浓度。
2. 维生素C片剂中Vc含量的测定准确称取约0.2g研碎了的维生素C药片,置于250mL锥形瓶中,加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水,10mL 2mol·L-1 HAc溶液和5mL 0.2%淀粉溶液,立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色,且在30s内不褪色即为终点,记下消耗的I2溶液体积。
维生素c制剂的质量分析实验报告
维生素c制剂的质量分析实验报告维生素 c制剂是将维生素 c (或称甲基维生素)溶于稀盐酸溶液中制成,经加酶催化反应,然后与硫酸铜、硫酸铝钾、硫酸亚铁等反应得到一种脂溶性化合物,俗称“维生素 C”或“维生素 K”(亦称 VK),化学式为 KOH。
维生素 c主要存在于豆科植物和动物性食物中,其主要作用是维持细胞代谢和正常生理功能等。
维生素 c不仅在生理上能保护心脏、肝脏、肌肉、造血、神经、生殖等器官及组织细胞,同时能调节内分泌系统,预防心血管病如心肌炎、心肌病等,是人体不可缺少的重要营养素。
在机体各个组织中分布广泛且较为稳定,但随着年龄增长和氧化还原反应等作用减弱而逐渐失去作用。
维生素 c作为一种广谱抗坏血酸药物,在防治疾病方面有着广泛应用;而且治疗疾病效果明显;是一种理想且廉价的常用抗菌药物、抗病毒、抗生素制剂,在人类使用和治疗方面均有着不可替代的作用。
因此维生素 c制剂被广泛应用于各大医院药品采购目录中。
鉴于维生素 c制剂质量控制的特殊性和重要性,为了保证医药产品质量监督与控制工作能够正常开展,我部组织本实验室开展了维生素 c制剂质量分析工作。
1、制定实验方案维生素 c制剂主要是用于治疗和预防维生素的缺乏引起的各种疾病。
对临床用量较大的药品,如治疗心肌炎药物、抗菌药物等,由于其成分含量的特殊性,在临床使用中其质量管理也尤为重要。
针对原料来源和生产工艺情况,建立科学合理的原料种植管理模式对提高质量管理水平起到至关重要作用。
我部有8个专业实验室,其中2个国家级实验室以及2个省级实验室。
各实验室各司其职,各负其责,形成了从原料到成品一条完整有序的质量管理链。
实验室制定了具体实施方案,保证按照质量管理程序开展试验工作并顺利实施。
2、试样制备称取1 g维生素 c (浓度为10%)溶于150 ml稀盐酸溶液中,充分溶解后移入100 ml刻度玻璃瓶中。
取适量维生素 c加入100 ml10%磷酸钠溶液中,搅拌均匀后静置15 min,使其溶解。
库仑滴定法测定维生素c实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除库仑滴定法测定维生素c实验报告篇一:库仑滴定法测定维生素c药片中的抗坏血酸含量库仑滴定法测定维生素c药片中的抗坏血酸含量化学与化学工程学院分析科学研究所中山大学,广东510275摘要本实验利用恒电流库仑分析(库仑滴定法)结合永停法指示终点的方法,对一定质量的某品牌维生素c片中抗坏血酸含量进行测定,计算过程运用了法拉第电解定律。
结果测得:维生素c药片中抗坏血酸含量为858.8mg/g。
关键词库仑滴定法维生素c双铂极永停法抗坏血酸0引言抗坏血酸,即维生素c(Vitaminc)是无色晶体,熔点为192℃,易溶于水及乙醇。
在水溶液里该物质极易被氧化,特别是有氧化酶及铜、铁离子存在时,可促进氧化破坏过程。
维生素c是人体必需的维生素,对维持人体正常生理机能有着非常重要的作用[1]。
对于抗坏血酸含量的测定,一般采用碘量法以及光度法等方法。
除此之外,原子吸收光谱法[3]和毛细管电泳法[4]等均有应用。
相比于以上方法,库仑滴定是由电解产生的滴定剂来滴定待测物质的一种电化学分析法。
由于它不需要配制及标定标准溶液,以电解液直接进行滴定,分析结果通过精确测定电量或电位而获得,因而具有灵敏度高、精密度好和准确性高的特点[5]。
本实验是以电解产生的br2来测定抗坏血酸的含量。
抗坏血酸与溴单质能发生氧化还原反应,如下式(1)所示:[2]+br2+2hbr(1)该反应能快速而又定量地进行,因此可通过电解即时生成br2来“滴定”抗坏血酸,故该方法亦称为库仑滴定。
本实验用Kbr作电解质来电解出br2,电极反应为阳极:2br?=2e?+br2阴极:2h++2e?=h2(g)滴定终点用双铂极电流指示法来确定。
即在双铂电极间加一小的电压(50-200mV),在终点前,电生出的br2立即被抗坏血酸还原为br?离子,因此溶液未形成电对br2/br?。
指示电极没有电流通过(仅有微小的残余电流),但当达到终点后,存在过量的br2形成br2/br?可逆电对,使电流表的指针明显偏转,指示终点到达[6]。
维生素C制剂的鉴别、检查、含量测定
维生素C制剂的鉴别、杂质检查、含量测定2010级药学一班陶磊2010102135[摘要]维生素C (Vitamin C ,Ascorbic Acid)又叫L-抗坏血酸,是一种水溶性维生素,能够治疗坏血病并且具有酸性。
在化学结构上和糖类十分相似,有4种光学异构体,其中以L-构型右旋体生物活性最强。
ChP2010收载有维生素C原料及其片剂、泡腾片、颗粒剂、泡腾颗粒剂、注射剂和复方制剂维生素C银翘片〔1〕。
本文通过查阅文献资料总结了维生素C 原料药及各种剂型的鉴别,杂质检查,含量测定,并结合实验室实际情况确定实验方法。
[关键词]维生素C;鉴别;杂质检查;含量测定1仪器及试剂1.1仪器754型紫外可见分光光度计;高效液相色谱仪;电炉;250 mL碘量瓶;分析天平;电子天平;碱式滴定管;移液管等。
1.2试剂0.1 mol/L HNO3、硝酸银试液(0.1 mol/L AgNO3)、0.05 mol/L H2SO4、0.1 mol/L HCl、二氯靛酚钠、稀硝酸、草酸、氢氧化钠试液、氯化钙试液、盐酸、淀粉指示液、碘滴定液、0.05%亚甲蓝乙醇液、醋酸盐缓冲液(pH=3.5)、碱性酒石酸铜、标准铁溶液、标准铜溶液、醋酸铵、醋酸钠、醋酸、磷酸二氢钾, 均为分析纯; 甲醇、乙腈, 为色谱纯; 蒸馏水,维生素C 对照品等。
部分试剂的配制如下:(1)淀粉指示剂:称取0.5 g可溶性淀粉,加水5 mL搅拌均匀,缓缓加入100 mL沸水中,边加边搅拌,煮沸2 min,放冷,取上清液,应新鲜配制。
(2)稀醋酸:量取冰醋酸6 mL,加水定容至100 mL。
(3)碱性酒石酸铜:称取硫酸铜结晶6.93 g,加水溶解定容至100 mL;称取酒石酸碱钠34.6 g,氢氧化钠10 g,加水溶解定容至100 mL;用时等量混合。
2 方法2.1 鉴别2.1.1与硝酸银反应: 除维生素C钙、维生素C钠、维生素注射液、维生素C银翘片,其余制剂均可用此方法。
维生素c及其制剂的分析
维生素c及其制剂的分析
(一)鉴别:
1.与硝酸银试液反应:生成银的黑色沉淀;
2.与二氯靛酚钠试液反应:使试液颜色消失;
3.红外光谱法。
(二)检查:
1.溶液澄清度和颜色:易氧化变色;
2.铁和铜检查:铁盐和铜盐存在会加速维生素c氧化分解,采用原子吸收分光光度法检查。
标准加入法取样品两份,一份作为供试品溶液b,另一份加入标准铁溶液作为对照溶液a.在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a,b应小于(a-b)。
限量为百万分之二。
铜的检查方法相似,限量为百万分之五。
(三)含量测定:
碘量法滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素c受空气中氧的氧化作用减慢,但仍需立即滴定。
?用新沸的冷水作为溶剂,减少水中溶解氧的影响。
维生素C制剂的分析:
1.片剂:检查含量测定相同
2.注射液:注射液常规检查项目
碘量法:与原料药相似。
滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。
维生素C的鉴别试验
维生素C 的鉴别试验、含量测定0王磊实验目的:分析维生素c 性质,并分析其鉴别和含量测定方法。
药物简介:生素C 即L-抗坏血酸:一般动物都可以利用体内葡萄糖代谢途径来合成维生素C 。
但人类、猿猴、天竺鼠及一些鸟类、鱼类无法自行合成维生素C ,需通过食物来供应身体所需。
因此,维生素C 是一种必需的营养素。
维生素C极易受到热、光和氧的破坏。
一、维生素C 的性状检测本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味酸;久置色渐变微黄;水溶液显酸性反应。
本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。
熔点:本品的熔点为190~192℃,熔融时同时分解。
比旋度:取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.10g 的溶液,在25℃时,依法测定,比旋度为+°至+°。
二、维生素C 的鉴别试验(1)方法 取本品0.2g ,加水10ml 溶解后,取溶液5ml ,加硝酸银试液,即生成金属银的黑色沉淀。
(2)方法 取本品0.2g ,加水10ml 溶解后,取溶液5ml ,加二氯靛酚钠试液1~2滴,试液的颜色即消失。
实验原理:1.与硝酸银反应的原理维生素C 与硝酸银发生氧化还原反应,产生黑色金属银沉淀。
332.与2,6-二氯靛酚反应的原理2,6-二氯靛酚是一种染料,其氧化型在酸性介质中呈玫瑰红色,在碱性介质中显蓝色,与维生素C 反应后生成还原型无色的酚亚胺。
反应式如下:654321OOHHOO C OH H CH 2OHOH ClClNOOH Cl ClH OH三、维生素C 的杂质检查杂质检查项目包括溶液的澄清度与颜色、炽灼残渣、铁、 铜、重金属、细菌内毒素。
1.溶液的澄清度与颜色方法:取维生素C 供试品3.0g ,加水15ml ,振摇使溶解,溶液应澄清无色;如显色,将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过,取滤液,照紫外-可见分光光度法,在420nm 的波长处测定吸光度,不得过。
维生素C 及其制剂在贮存过程中易氧化变色,且颜色随贮存时间的延长而逐渐加深。
Vc片剂含量测定实验19P
实验设计
1.仪器与试药 旋光仪 维生素C(原料) 维生素C片剂 试剂:冰醋酸,碳酸氢钠。
Company Logo
方法
1.1差示旋光度法与浓度的关系
精密称取105℃ 干燥至恒重的维生素C 6.3g,
置50ml量瓶中。加入新沸过的冷水至刻度。精密
量取上述溶液0.4ml;1.2ml;2.0ml; 2.8ml;4.0ml,
方法 在5个10ml比色管中各加入2mlHAC—NaAC缓
液,再分别加入0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml维 生素c标液后用去离子水稀释至刻度。溶液用作制 备标准曲线。
在烧杯中加入自制维生素C一片,加适量水 搅拌使其溶解,转移至10ml容量瓶中稀释至刻度后 放置,使其澄清,用做试液。在比色管中加入 HAc—NaAc缓冲液后再加入上述澄清后的液。用 去离子水稀释至刻度
Company Logo
参考方法 4
玻碳电极修饰溶出伏安法测定维生素C的含量
方法是建立在电化学实验的基础上,方便易行, 代价较低,作为一种偿试,有一定的借鉴价值和 完善的必要。 方法:使用修饰玻碳电极技术和锁相交流溶出伏安法
近年来发展起来的固体电极并利用各种修饰技术测定溶 液中物质的含量,其方法已日益成熟,缺点是重现性差。为 克服这一缺点,对固体电极表面进行预处理和选用何种修饰 材料对电极表面进行修饰成为该测量方法的关键。用Nafion 修饰玻碳电极技术可使维生素C在电极表面进行有效的富集, 而用锁相交流技术的三电极体系,理论上可完全消除电容电 流的干扰。
根据维生素C片在不同PH值的溶液中,旋光度有显 著差异 。而片剂辅料旋光度保持不变这一特性。设计用 差示旋光法消除辅料的影响,直接测出该制剂的含量。
实验二维生素C片的含量测定
实验二 维生素C片的含量测定
一、实验目的
掌握制剂的含量计算方法。 碘量法的原理和操作方法。 常用辅料对制剂含量测定的影响和排除方法。
二、仪器和材料
仪器 酸式滴定管(25mL);容量瓶(100mL) 电子天平 (万分之一)研钵 滤纸(直径 10cm) 刻度移液管 规格:5mL
试剂 冰醋酸;新沸蒸馏水; 碘滴定液(0.05mol/L); 维生素C片 规格:0.1g/片
20片 1
2
五、记录及结果
碘量法测定维生素C片的含量
表1 碘量法测定维生素C片的滴定及计算记录
初读 (mL)
1
2
终读(mL) 标示量% 平均值
相对偏差
五、记录及结果
碘量法测定维生素C片的含量
-
标示量%=
V T F D.W W 标示量
100%
V:供试品消耗碘滴定液的体积(mL);
F:碘滴定液浓度校正因子;
三、实验原理
维生素C分子中有烯二醇结构,具有极强的 还原性,在醋酸酸性条件下,可以被碘定量 氧化,根据消耗碘滴定液的体积,即可计算 维生素C的含量。
四、操作步骤
稀醋酸配置:60ml冰 醋酸,加新测定维生素C片的含量 4个人用20片
本品20片,研细
W
精密称定 (约相当于维生 素C 0.2g)
T:滴定度;[8.806 mg/mlI2滴定液(0.05mol/L)] D:稀释倍数;
W :平均片重;
W:供试品片粉取样量;
六、注意事项
维生素C在空气中易被氧化,过滤、滴定等 操作应迅速。
新沸过的冷水能减少水中溶解的氧对测定的 影响。
酸式滴定管的正确操作
七、思考题
1.直接碘量法在操作中应该注意什么? 2.样品为什么要加新沸过的冷水溶解?
药物分析维生素C含量测定PPT课件
与文献数据的比较
文献数据收集
收集相关文献资料,获取不同研究或生产条件下维生素C含量的测 定结果。
数据对比分析
将实验结果与文献数据进行对比分析,了解本实验测定结果的可靠 性、准确性和一致性。
差异原因探讨
探讨实验结果与文献数据存在差异的原因,为后续研究提供改进方 向和思路。
06
结论与展望
结论总结
维生素C含量测定在药物分析 中具有重要意义,能够确保药 品质量和安全。
详细描述
荧光分光光度法利用某些荧光物质与维生素C的特异性反应, 生成荧光产物,通过检测荧光产物的强度来推算维生素C的含 量。该方法具有高灵敏度和选择性,适用于对痕量维生素C的 测定。
微生物学方法
总结词
微生物学方法是利用微生物的生长与维生素C之间的依赖关系来测定维生素C含量的方法。
详细描述
微生物学方法利用某些对维生素C有依赖性的微生物,在含有不同浓度维生素C的培养基中生长,通过测定培养基 中微生物的数量或代谢产物来推算维生素C的含量。该方法具有较好的准确性和可靠性,但操作较为繁琐,需要 一定的实验条件和技术水平。
详细描述
高效液相色谱法利用不同物质在固定相和流动相之间的分配差异进行分离,通 过检测器检测待测物质的信号,从而确定维生素C的含量。该方法具有高分辨率 和准确度,适用于多种药物制剂中维生素C的测定。
荧光分光光度法
总结词
荧光分光光度法是一种灵敏度较高的维生素C含量测定方法, 通过荧光物质与维生素C的特异性反应来检测。
维生素C的来源和摄取
来源
富含维生素C的食物包括柑橘类水 果、草莓、番茄、绿叶蔬菜等。
摄取量
根据膳食指南,成年人每天需要 摄取约100-200毫克维生素C。
实验六 维生素C注射液稳定性实验
实验六维生素C注射液的制备及稳定性一、实验目的1. 掌握注射剂的生产工艺过程和操作要点。
2. 掌握影响维生素C注射液稳定性的主要因素及稳定化方法。
二、实验原理注射剂又称针剂,系将药物制成供注入体内的无菌制剂。
注射剂按分散系统可分为四类,即溶液型注射剂、悬型注射剂、乳剂型注射剂、注射用无菌粉末(无菌分装及冷冻干燥。
根据医疗上的需要,注射剂的给药途径可分为静脉注射、脊椎腔注射、肌肉注射、皮下注射和皮内注射五种。
由于注射剂直接注入人体内部,故吸收快,作用迅速,为保证用药的安全性和有效性,必须对成品生产和成品质量进行严格控制。
注射剂的工艺流程:以溶液型注射剂制备过程为例,其工艺流程如下,图1 溶液型注射剂的一般制备工艺注射剂的质量要求:一个合格的注射剂必须是澄明度合格、无菌、无热原、安全性合格(无毒性、溶血性和刺激性)、在贮存期内稳定有效,pH值、渗透压(大容量注射剂)和药物含量应符合要求。
注射液的pH值应接近体液,一般控制在4~9范围内,特殊情况下可以适当放宽,如磺胺嘧啶钠注射液的pH值为9.5~11.0,葡萄糖注射液的pH值为3.2~5.5,葡萄糖氯化钠注射液的pH值为3.5~5.5,注射用奥美拉唑的碱度范围为pH9.0~11.5。
具体注射剂品种的pH值的确定主要依据以下三个方面,首先是满足临床需要,其次是满足制剂制备、贮藏和使用时的稳定性,最后要满足人体生理可承受性。
凡大量静脉注射或滴注的输液,应调节其渗透压与血浆渗透压相等或接近。
凡在水溶液中不稳定的药物常制成注射用灭菌粉末即无菌冻干粉针或无菌粉末分装粉针,以保证注射剂在贮存期内稳定、安全、有效。
为了达到上述质量要求,在注射剂制备过程中,除了生产操作区符合GMP要求、操作者严格遵守GMP规程外,药物、附加剂及溶剂等均需符合注射用质量标准,其处方必须采用法定处方,其制备方法必须严格遵守拟定的产品生产工艺规程,不得随意更改。
维生素C又叫抗坏血酸。
其分子结构中,在羰基比邻的位置上有两个烯醇基,很容易被氧化。
维生素c注射液的质量分析
毕业设计(论文)维生素c注射液的质量分析Vitamin C Injection Quality Analysis班级工业分析与检验(工分061班)学生姓名 xx 学号 4指导教师 xx 职称副教授导师单位 xx环境工程系论文提交日期xx一、课题名称:维生素c注射液的质量分析二、毕业专题(设计)主要内容:维生素c为维生素类药。
维生素c参与氨基酸代谢、神经递质的合成、胶原蛋白和组织细胞间质的合成,可降低毛细血管的通透性,加速血液的凝固,刺激凝血功能,促进铁在肠内吸收,促使血脂下降,增加对感染的抵抗力,参与解读功能,且有抗组胺的作用及阻止致癌物质(亚硝胺)生成的作用。
维生素c用于治疗坏血病,也可用于各种急慢性传染疾病几紫癜等辅助治疗。
它还可用于慢性铁中毒的治疗:维生素c促进去铁胺对铁的螯合,使铁排出加速。
另外还可以用于特发性高铁血红蛋白症的治疗。
注射剂由药物和附加剂、溶媒及特制的容器所组成,并需采用避免污染或杀灭细菌等工艺制备。
注射剂的质量分析包括观察色泽和澄明度,然后进行鉴别试验、pH值检查,最后进行含量测定。
注射剂的常规检查分为一般检查和特殊检查。
本课题选择维生素c注射液为研究对象,根据《中国药典》2005年版的相关标准,对其进行质量分析,最终写出科学性论文。
1、选题2、搜集阅读文献资料3、设计实验方案、方案实施4、方法验证5、撰写报告6、论文答辩三、计划进度1、5月24日动员2、5月24日—5月25日查阅资料,拟定提纲3、5月26日—6月25日实施实验4、6月26日—6月30日撰写报告,完成专题报告四、毕业专题(设计)结束应提交的材料:1、毕业专题任务书2、毕业专题实验报告3、毕业专题答辩成绩4、毕业专题成绩指导教师教研室主任2010年5月24日2010 年5 月24 日论文真实性承诺及指导教师声明学生论文真实性承诺本人郑重声明:所提交的作品是本人在指导教师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果,内容真实可靠,不存在抄袭、造假等学术不端行为。
维生素C及其制剂分析
药物分析设计性实验综述维生素C及其制剂的分析摘要维生素C,具有抗坏血病的作用,所以又被称为抗坏血酸(Ascorbicacid)。
它是一种水溶性维生素,是人体不可或缺的一种重要营养物质,在新鲜的蔬菜和水果中含量较为丰富。
维生素C在人体代谢活动中起到重要的作用,包括参与体内一系列生物代谢和反应,促进胶原蛋白和粘多糖的合成,增加微血管的致密性,降低其通透性及脆性,增加机体抵抗力等。
但人体摄入过多时会产生多尿、下痢、皮肤发疹等不良反应,滥用维生素C甚至会削弱人体的免疫能力,因此,要严格控制其含量。
《中国药典》(2010年版)收载有维生素C原料药及其片剂、泡腾片、颗粒剂和注射剂。
维生素C的含量测定方法有碘量法,2,6—二氯靛酚滴定法,紫外分光光度法、高效液相色谱法等。
本文对近年来有关维生素C的测定方法进行了综述。
关键词:维生素C;维生素C的制剂;含量测定前言维生素C的分子式为C6H8O6,分子量为176.12u,分子结构由六个碳原子、八个氢原子和六个氧原子构成。
维生素是一种水溶性纤维素,无色晶体,极易溶于水,除微溶于乙醇溶液外,几乎不溶于其他有机溶剂。
熔点为190 - 192℃,熔融时同时分解。
比旋度为+20.5°至+21.5°紫外吸收最大值为245nm。
在化学结构上呈弱酸性,具有较强的还原性,加热或在溶液中易氧化分解,在碱性条件下更易被氧化,产物为为己糖衍生物【1】。
食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。
一旦吸收,就分布到体内所有的水溶性结构中,正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C,最高储存峰值为3000mg维生素C。
正常情况下,维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出;另一部分可直接由尿排出体外。
维生素C的主要作用是提高免疫力,预防癌症、心脏病、中风,保护牙齿和牙龈等。
另外,坚持按时服用维生素C还可以使皮肤黑色素沉着减少,从而减少黑斑和雀斑,使皮肤白皙。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验七 维生素C 制剂的分析
一、目的要求
1.掌握常用辅料对制剂含量测定的影响和排除方法。
2.掌握碘量法的原理和操作方法。
3.掌握制剂的含量计算方法。
二、仪器与试药
1.仪器
Mettler AL204电子天平 棕色酸式滴定管 规格:25mL 752型紫外可见分光光度仪 碘量瓶 规格:250mL 容量瓶 规格:25mL 、100mL 刻度移液管 规格:1mL 、5mL 2.试药
维生素C 注射液 规格:0.25g/2mL 维生素C 片 规格:0.1g/片 维生素C 对照品 硝酸银试液 1,10-菲咯啉-铁(Ⅲ)试液 二氯靛酚钠试液 稀醋酸 淀粉指示液 碘滴定液(0.05mol/L ) 蒸馏水 三、实验原理
1.维生素C 分子中有烯二醇结构,具有极强的还原性,在醋酸酸性条件下,可以被碘定量氧化,根据消耗碘滴定液的体积,即可计算维生素C 的含量。
2.在酸性溶液中铁(Ⅲ)氧化抗坏血酸生成去氢抗坏血酸,同时铁(Ⅲ)被还原成亚铁离子,后者与1,10—菲咯啉络合生成红色的亚铁菲咯啉离子〔Fe(C 12H 8N 2)3〕2+
,在波长510nm 处有最大吸收。
可用作抗坏血酸及其制剂的含量测定。
反应式为:
OH
OH
O
O
C OH
H CH 2OH +
Fe
O
O
O
C OH
H CH 2OH +
Fe
2+
O
3+
Fe
2+
+
N
N
3
N
N
Fe
3
2+
四、实验内容
1.鉴别 取本品适量(约相当于维生素C 0.2g),加水稀释至10mL ,照下述方法试验。
(1)取溶液5mL ,加硝酸银试液0.5mL ,即生成银的黑色沉淀。
(2)取溶液5mL ,加二氯靛酚钠试液1~2滴,试液的颜色即消失。
2.含量测定 (1) 维生素C 片(Vitamin C Tablets )
本品为白色或略带淡黄色片,含维生素C (C 6H 8O 6)应为标示量的93.0%-107.0%。
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C 0.2g ),置100mL 量瓶中,加新沸过的冷水100mL 与稀醋酸10mL 的混合液适量,振摇使维生素C 溶解并稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸迅速滤过,精密量取续滤液50mL ,加淀粉指示液1mL ,用碘滴定液(0.05mol/L )滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
每1mL 的I 2滴定液(0.05mol/L )相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。
(2) 维生素C 注射液(Vitamin C Injection )
本品为维生素C 的灭菌水溶液,无色或微黄色的澄明液体。
含维生素C (C 6H 8O 6)应为标示量的90.0%-110.0%。
本品中可加适量的焦亚硫酸钠为稳定剂。
精密量取本品适量(约相当于维生素C 0.2g),加水15mL 与丙酮2mL ,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4mL 与淀粉指示液1mL ,用碘液(0.05mol/L )滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪,即得。
每1mL 的I 2滴定液(0.05mol/L )相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。
计算:维生素C 标示量% =
V:供试品消耗碘滴定液的体积(mL );
F :碘滴定液浓度校正因数; T :滴定度;
W :平均片重(g ); W: 供试品片粉取样量(g );
D:稀释倍数。
五、注意事项
1.维生素C 在空气中易被氧化,过滤、滴定等操作应迅速。
2.经试验,注射剂中抗氧剂焦亚硫酸钠、亚硫酸钠等不干扰测定。
3.请写出维生素C 注射液含量测定中的计算式。
六、思考题
1.直接碘量法在操作中需要注意什么?
2.样品为什么要加新沸过的冷水溶解?
3.用比色法测定维生素C 含量时,空白对照溶液如何制备? 实验中应注意哪些问题,才能保证实验结果的准确?
七、参考文献
《中国药典》2010年版二部,670,671,化学工业出版社。
V F T D W
100%
W ⨯⨯⨯⨯⨯⨯标示量。