酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告

班级：130223 姓名：董子薇

一、实验目的

1) 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2) 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3) 学会使用分光光度计。

二、实验原理

酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN(CH 3)CNNH 2·HCl ，简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂）。(该方法当采样体积为10L 时，测定浓度下限范围为m 3~，mg/m 3)

甲醛在纯水中很不稳定，当在%酚试剂吸收液中则可稳定20h ，故甲醛标准稀溶液选用含%酚试剂的吸收液配制。

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（A ），嗪与酚试剂的氧化物（B ）在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含

H

O

CH 3

NH +

CH 3

N

S

+O

H 2NH 2

N

C H 3

N

S

NH 2

C H 3N

S

N

+

N

S

N

NH 2

CH 3Fe +

[O]

(A)(B)(A)+

(B)

NH

S

N NH N

NH

N S

3Fe 3+

酚试剂

嗪

蓝绿色化合物

量成正比，通过比色定量。反应方程式如上：

注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成A ，剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下，形成中间体B ，A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间，这就是为什么酚试剂吸收甲醛，在加入硫酸铁铵后要等待15min 后再测定的原因。

三、试验用试剂

说明：本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度一般为分析纯度。

⑴吸收液原液：称量酚试剂，加水溶解，倾于50mL容量瓶中，加去离子水至刻度。置于冰箱中保存，可稳定三天；（酚溶液浓度ml）

⑵吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL去离子水。采样时临用现配；（酚溶液浓度5×10?-5g/ml

⑶1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用L盐酸溶解(最大的吸收峰值的位置为盐酸溶液浓度为L时)，并稀释至100mL；（ml

（4）甲醛标准贮备溶液：可取含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，此溶液1mL约相当于1mg甲醛，其准确浓度用碘量法标定：

精确量取甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中，加L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入L硫酸溶液，再放置15min，用L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加%淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗体积V，同时用水作试剂空白滴定。

反应原理：甲醛溶液中，加碱液使溶液呈碱性后，加入一定量过量的碘，甲醛被氧化：

HCHO + I2+ 3NaOH = HCOONa + 2NaI + 2H2O

放置15分钟，待反应完全后，用硫酸酸化，以为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定过量I2：

I2+ 2Na2S2O3= 2NaI + Na2S4O6

按下式（*）计算浓度：

()

2015

2 1

⨯⨯

-=

M V

V

C（*）式中：C——甲醛标准贮备溶液中甲醛的浓度，mg/ml；

V1——滴定空白时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml；

V2——滴定甲醛溶液时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml；

M——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；

15——甲醛的当量。

20——所取甲醛标准贮存液的体积，ml。

二次平行滴定，误差小于,否则重新标定。

（5）甲醛标准溶液：临用时，从甲醛标准贮备溶液中移取溶液，倾于100ml 容量瓶中，定容至刻度线；立即再取此溶液，加入100mL 容量瓶中，加入5mL 吸收原液，用水定容至100ml （此溶液含μg 甲醛），放置30min 后，用于配制标准色列管(此标准溶液（标准工作液）可稳定24h)。

（5）上面用到的试剂：

①碘溶液C(1/2I 2)=L 。碘贮备液，C （1/2I 2）=L ：称取碘（I 2）于烧杯中，加入4g 碘化钾和去离子水，搅拌至完全溶解后，用水稀释至100mL, 贮于棕色细口瓶中，暗处贮存。碘溶液C(1/2I 2)=L ：量取碘贮备液25mL ，用水稀释至250mL ，贮于棕色容量瓶中。

②1mol/L 氢氧化钠溶液：称量4g 氢氧化钠，溶于水中，稀释至100mL ；

③L 硫酸溶液：取浓硫酸缓慢加入水中，冷却后稀释至100mL ；

碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=L]:准确称量经105℃烘干2小时的(优级纯)，溶解于水，移入100ml 容量瓶中，再用水定溶至100ml 。

L 盐酸溶液:量取浓盐酸加水稀释至100ml 。

④硫代硫酸钠标准溶液C （Na 2S 2O 3）=L ：配制方法：硫代硫酸钠贮备溶液，C （Na 2S 2O 3）=L ：称取硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O)溶解于1000mL 新煮沸并已冷却的水中，加无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊，过滤后使用。

标定方法：吸取L 碘酸钾溶液，置于250mL 碘量瓶中，加75mL 新煮沸并已冷却的水和3g 碘化钾，振摇至完全溶解后，加L 盐酸溶液10mL ，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置3min 后，用L 硫代硫酸钠贮备溶液滴定至淡黄色，加淀粉溶液1mL ，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗的硫代硫酸钠贮备溶液的体积V ，按下式(**)计算浓度：

()V O S Na C 00

.101000.0322⨯=

（**）

式中：C （Na 2S 2O 3）——硫代硫酸钠贮备溶液的浓度,mol/L ； V ——滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml 。

平行滴定所用去的硫代硫酸钠溶液体积之差应不超过。否则重新标定。

硫代硫酸钠标准溶液C （Na 2S 2O 3）=L ：取标定后的L 硫代硫酸钠贮备溶液50mL ，置于500mL 容量瓶中，用新煮沸并冷却的水稀释至标线，摇匀，贮于棕色细口瓶中。