实验三 门尼焦烧

实验三门尼焦烧

1．深刻理解门尼焦烧的物理意义。

2．了解门尼粘度仪的结构及工作原理。

3．熟练掌握门尼粘度仪的操作及实验结果分析。

二．实验仪器

焦烧是未硫化胶在工艺过程中产生早期硫化即由线型分子开始出现交联的现象。衡量早期硫化速度的快慢，是用焦烧时间来度量的。由于橡胶具有热累积效应，故实际焦烧时间包括操作焦烧时间和剩余焦烧时间两部分。操作焦烧时间是指橡胶加工过程中由于热累积效应所消耗掉的焦烧时间，它取决于加工条件（如橡胶混炼、热炼及压延、压出等工艺条件）。剩余焦烧时间是指胶料在热模型中保持流动性的那部分时间。

本实验所用设备是由优肯科技股份有限公司制造的EK-2000M型门尼粘度仪。

图GT-2000M型门尼粘度仪

三．实验原理

门尼粘度计测定门尼焦烧时间，即是在一定温度下求其剩余的焦烧时间。根据国家标准GB/T 1233-92规定，门尼焦烧实验一般采用大转子，直径为38.10±0.03 mm，当实验高粘度胶料时，允许使用小转子，其直径为30.48±0.03mm，焦烧实验温度一般采用120±1℃，若有特殊需要，可以使用其它实验温度。

其测试原理为：工作时，电机→小齿轮→大齿轮→蜗杆→蜗轮→转子，使转子在充满橡胶试样的密闭室内旋转，密闭式由上、下模组成，左上、下模内装有电热丝，其温度可以自动控制。由于转子的转动，对橡胶试样产生剪切力矩，在此同时，转子也受到橡胶的反抗剪切力矩，此力矩由转子传到蜗轮再传到蜗杆，在蜗杆上产生轴向推力，方向与蜗轮转动方向相反，这个推力由蜗杆一端的弹簧板相平衡，橡胶对转子的反抗剪切力矩，由装在蜗杆一端的百分表以弹簧板位移的形式批示出来。仪器上有自动记录装置，弹簧板受蜗杆轴向推力产生位移时，差动变压器中的铁芯也产生位移，此位移使电桥失去平衡，有交流信号输出，信号经放大，由记录仪记录。

本实验温度采用120℃，其目的是模拟胶料在加工过程中所处的温度，测出胶料在该加工温度下的早期硫化特性，从而得出胶料的加工安全性高低，对胶料的加工工艺及配合给以指导。

四．试样准备

1．胶料加工后在实验室条件下停放2小时即可进行试验，但不准超过10天。

2．从无气泡的胶料上裁取两块直径约45毫米、厚度约3毫米的橡胶试样，其中一个试样的中心打上直径约8毫米的圆孔。

3．试样不应有杂质、灰尘等。

五．操作步骤

1．将主机电源及马达电源开启，打开电脑，启动测试程式。

2．设定测试条件。

3．将实验胶料放入模腔内，压下合模按钮至保温罩下降，开始实验。

4．测试完毕，压下开模按钮，打开模腔取出试样，打印实验数据。

5．实验完毕，结束程式，关掉电源，清洁现场。

六．实验结果的表示法及曲线分析

1．从下图的粘度—时间关系曲线上可以得到如下实验结果：

535 图2 门尼粘度-时间曲线

1）焦烧时间t5 t 5——用大转子实验时，从实验开始到胶料粘度下降到最低点再转入上升5个门尼粘度值所对应的时间。

t 35——用小转子实验时，从实验开始到胶料粘度下降到最低点再转入上升3个门尼粘度值所对应的时间。

2）硫化指数 53530t t t -=∆ (用大转子时)；

31815t t t -=∆(用小转子时)；

硫化指数常作为胶料硫化速率的指示值。该值小表示硫化速度快；该值大表示硫化速度慢，并可用下列公式推算正硫化时间：

正硫化时间= t 3+K △t 30 （K 为硫化速率常数，一般取10）

2．代表每一种实验品性能的试样不少于两个；以算术平均值表示实验结果。

3．两个试样结果的差，焦烧时间在20分钟以下者不得大于1分钟；焦烧时间在20分钟以上者不得大于2分钟，超过允许偏差应重复试验。

4．测定值精确到0.5分钟，计算结果精确到整数位。

七．实验报告

实验报告应包括下列内容：

1．实验样品的详细说明和标志，包括：

1）来源；

2）如为混炼胶，则报告混炼胶的详细情况。

2．试样制备的详细情况。

3．所用仪器的详细情况，包括：

1）所用仪器型号及仪器的制造厂名；

2）转子规格（大转子或小转子）。

4．实验条件的详细说明，包括：

1）实验温度；

2）预热时间（如果不是1min ）；

3）运转时间；

4）模腔闭合力（如果不是11.5KN ）。

5．最小门尼值。

6．门尼焦烧时间t 5。

7．实验日期。

8．分析影响实验结果的因素。

8．其他必要事项。

八、采用标准：

GB/T 1233-2008《未硫化橡胶初期硫化特性的测定 用圆盘剪切粘度计进行测定》