衍射花样的标定

透射电子显微镜选区电子衍射花样

标定的一般过程

对析出物进行选区电子衍射，得到电子衍射花样，通过标定花样，确定析出物的相结构。

花样标定方法、具体步骤如下：

根据对析出物的能谱分析，找出可能存在的物质。利用MDI Jade 5.0 软件，找出所有可能存在物质的PDF 卡片；根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的一组晶面间距d ，计算得出的d 值与所查得可能物质的晶面间距一一对应，误差<0.1；所查到的d 值对应的晶面指数必须满足(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2)；利用θ值进行验证，若所测得的角度θ与计算得出的值相近，误差<2°，便可断定是此物质。

具体步骤如下：

1. 选择一个由斑点组成的平行四边形(斑点中最好有透射斑点)，测量透射斑

点到衍射斑点的最小矢径、次最小矢径及平行四边形长对角线的长度和最小矢径、次最小矢径之间的夹角，R 1 、R 2 、R 3、θ；R 1 ≤R 2，θ≤90°；

2. 根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的晶面间距d 1 、d 2 、d 3 ；

3. 在PDF 卡片里，查找面间距与d 1、d 2 、d 3一一对应的物质；

4. 查得d 1对应的晶面指数为(h 1k 1l 1)、d 2对应的晶面指数为(h 2k 2l 2)、d 3对应的晶

面指数(h 3k 3l 3)，根据指数变换规则使(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2)；

5. 利用在不同的晶系中cos θ 值，尝试验证θ；若不能满足要求，继续对其它

物质重复以上步骤；

6. 若以上步骤均能符合要求，便可确定晶带轴[uvw ]；

212122

11

k l l k l k l k u -== 212122

11

l h h l h l h l v -== 21212211

h k k h k h k h w -==

以标定一具有立方结构的析出物的衍射花样为例：

根据对析出物的能谱分析可知，其应为微合金元素的碳化物。利用MDI Jade 5.0 软件，找出所有V 、Ti 、Nb 碳化物的PDF 卡片；

已知相机常数λL =20.08 Åmm (相机长度L =800mm ，λ=0.0251Å)

1. 选择一个由斑点组成的平行四边形(斑点中有透射斑点)，测量R 1 、R 2 、

R 3、θ；测得R 1=13 mm 、R 2=13 mm 、R 3=22 mm 、θ=60°；

2. 根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的晶面间距d 1 、d 2 、d 3 ；

13

08.2011==

R L d λ=1.5446(Å)，

同理，d 2=1.5446(Å) ，d 3=0.9127(Å)；

3. 查找面间距与d 1 、d 2 、d 3一一对应的V 、Ti 、Nb 碳化物，在查找的过程

中，发现(Nb ，Ti)C 的PDF 卡片中有这样的d 值：1.5640，0.9040；d 1 、d 2 与1.5640 对应，d 3 与0.9040 对应；

4. 从PDF 卡片中知(Nb ，Ti)C 为立方结构，晶格常数为4.427Å。对于立方晶

系，因h 、k 、l 都是相同系数的平方项，所以指数变换规则为指数h 、k 、l 的位置和符号可以任意变换。从PDF 卡片中查得1.5640，0.9040 对应的晶面组分别为{220} 、{422}；选定d 1 对应的晶面指数为(h 1 k 1 l 1)为(220)、d 2 对应的(h 2 k 2 l 2)为(202)，对应的d 3 晶面指数(h 3 k 3 l 3)为(422)；

5. 立方晶系中

22

22222121212

12121cos l k h l k h l l k k h h ++++++=θ 尝试验证θ，2

144440

02*2cos =++++=θ，得θ=60°； 6. 算得θ与测量出的相等，误差为零，符合要求；

7. 确定晶带轴[uvw ]

4212122

11

=-==k l l k l k l k u 4212122

11

-=-==l h h l h l h l v 421212211

-=-==h k k h k h k h w

得出晶带轴为[444]。

通过标定花样知，A 析出物为微合金元素的碳化物，其中(Nb ，Ti)C 就为其中成分之一，(Nb ，Ti)C 为立方结构，晶格常数为4.427Å，晶带轴为[444]。

衍射花样标定结果如图所示。

202 220