BCR法分级提取土壤中重金属形态

BCR法分级提取土壤中重金属形态（2005）

一、适用重金属

Zn Cu Pb Cd Cr Ni

二、仪器和器皿

器皿：硼硅酸盐玻璃、聚乙烯、聚四氟乙烯，均用4 M 硝酸浸泡过夜，去离子水洗涤

空白液：批试验中插入一个空白，通过洗涤程序，加入40 ml HACO（溶液A），按照步骤1的操作后分析空白溶液。

水平机械振荡装置：振荡频率30 rmp；1500g 离心。

土样：20目

三、试剂

1.去离子水

2.溶液A（0.11 M HACO）：25±0.2 ml 冰乙酸，稀释至1升，得0.43 M得HACO；在取

250 ml得0.43 M HACO，稀释至1升，及得0.11 M HACO；

3.溶液B（0.1 M NH2OH.HCL）：6.95 g 试剂溶于900 ml水中，用硝酸调至pH＝2，定容

至1升；

4.溶液C（30％的H2O2）：使用出厂品，用硝酸控制酸度在pH2～3

5.溶液D（1 M NH4OAC）：77.08 g溶于900 ml水中，用硝酸调至pH＝2（仔细小心调节），

定容至1升；

三、步骤

1.每克土壤中加入40 ml溶液A于100 ml聚乙烯瓶中，室温（20度）振荡16 h。在3500

转离心40 min后倒出上清液。残留物用20 ml去离子水洗净，摇动15 min，再次离心并倒出上清液，合并于第一次的上清液，过滤；

2.每克残留物加入40 ml的溶液B，室温下振荡16 h。残留物用20 ml去离子水洗净，摇

动15 min，再次离心并倒出上清液，合并于第一次的上清液，过滤方法同上。

3.

a)每克残留物中加入10 ml溶液C，混匀并在室温下消化1 h，随后在85℃下消化1 h（盖

上盖子），随后蒸发至剩余少量液体；

b)再加入10 ml溶液C，继续在85℃下消化1 h，移走盖子，蒸发至剩余少量液体；

c)再加入50 ml溶液D于冷却湿润的残留物中，室温下振荡16 h，，过滤方法同上。

四、注意点

1.每次加入提取剂后应立即开始振荡，不要停留；

2.上次离心提取完后应破坏粉碎管底的沉积物，利于下次提取；

3.重金属全量用HF的方法测定；

4.每批试验都必须有空白对照，每个样品重复2次；

5.过滤液上机测定，在测定前应保存于4℃的冰箱中；

6.土壤样品105℃烘2小时；

7.振荡箱预设为25±2℃，在整个提取步骤前后测定并控制室温；