浅析食品重金属测定中的几种样品消解方法
食品重金属检验中样品处理和检验方法
食品重金属检验中样品处理和检验方法作者：张墨涵来源：《中国食品》2021年第11期食品安全问题一直是全世界最为关心的社会热点，尤其是含有重金属的食品，对人体健康危害极大，所以应该加强对食品重金属的检验。
本文主要阐述了食品重金属检验中的样品处理方法和检验方法。
一、食品重金属检验中样品的处理办法1.微波消解法。
微波消除法是对食品重金属检验时使用的最为常见的样品处理方式之一，主要是依靠其“热效应”特性来进行处理。
其原理是：样品在微波电磁场的作用下温度升高，使样品的外部产生一定的化学反应，在短时间内吸取含有镭辐射的溶液，从而达到分解样品的目的。
该方法的优势主要是分解效率以及分解精准性都较高，但是它也存在一些不足之处，例如该方法的分解设备价格昂贵，并且对样品有一定的要求。
2.湿法消化法。
湿法消化法主要是对食品中无机盐的量度进行检验。
其操作流程为：在样品中加入高锰酸钾、硫酸等氧化剂，当氧化剂与酸性溶剂融合后，再对其进行加热处理，此时样品中的有机物质就会发生氧化而分解排出。
为了有效地提升分解效率，可以在样品中适当加入一些催化剂来加速反应。
此种处理方法因为较为便捷，且耗费时间短、分解速率快而被广泛应用。
不过，湿法消化法也存在一定的缺陷，例如在消化过程中会产生大量的有害气体，因此在使用此方法时必须要在通风良好的实验室进行。
另外，在消化过程中也会产生一定的泡沫，必须要及时进行清理，以防影响处理效果。
3.干法灰化法。
干法灰化法，顾名思义就是将样品中多余的水分以及其他易挥发的物质剔除出去，因为样品是在加热的过程中被“灰化”，因此在实验过程中必须要确保试验温度，一般情况是要控制在550℃左右。
在将样品进行灰化之前，首先要将样品进行碳化处理，在碳化过程中可以在样品中加入一定量的酸碱物质，从而确保样品在低温过程中不会发生物质散失的情况。
此方法的最大优势是基本不会造成环境污染，并且可以处理大量的样品，且操作流程简单。
但此方法在检验过程中需要消耗大量的时间，且操作过程较慢，对于试验温度也有很高的要求，因此要根据实际情况选择是否采用此方法。
简述食品中重金属测定前处理方法
简述食品中重金属测定的前处理方法摘要：测定食品中重金属的前处理方法目前有多种多样，但可以概括地分为“干法”、“湿法”“微波消解法”和“提取法”四种，这四种消解方法各有优缺点，同时也适合不同样品的前处理，实际操作中要根据样品的组成成分选择合适的前处理方法。
关键词：食品重金属前处理食品是人类生存的基本要素，由于工业化的发展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。
随着人们生活水平的提高，食品安全性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。
与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。
在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。
一、湿消化法湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。
湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。
下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单（偶尔也会产生部分硫酸盐）；其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。
例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。
即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。
但是湿消化法也有一定的缺陷：首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。
其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。
在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。
食品中有毒有害物质的测定 铅测定中样品的预处理
二、微波消解
微波消解具有高效快速、试剂用量少、环境污染小 等优点。 ① 加热快，消解能力强，大大缩短了溶样时间。 ② 准确度和精密度大幅提高，能获得令人满意的回收率。 ③ 降低劳动强度，改善工作环境。 ④ 节省电的消耗，降低分析成本。
二、微波消解
三、湿法消解
湿法消解指用无机强酸或强氧化剂溶液将样品中 的有机物质分解、氧化，使待测组分转化为可测定形 态的方法。
常用的氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰 酸钾、过氧化氢等。用于湿法消解的加热设备有电炉、 水浴锅、电热板等。
三、湿法消解
优点：湿法消解操作简便，可一次处理较大量样品， 适用于生物样品中痕量金属元素分析。 缺点：①若要将样品完全消解需要消耗大量的酸，且 需高温加热(必要时温度>300℃)； ②某些混酸对消解后元素的光谱测定存在干扰。
食品中有毒有害物质的测定 --铅测定中样品的预处理
01
目 录 02
CONTENTS
03
简介 微波消解 湿法消解
一、 简介
铅测定中样品预处理方法一般有：微波消解（微 波消解系统）、湿法消解、压力罐消解（压力消解 罐，配聚四氟乙烯消解内罐）。根据实际情况选择 合适的预处理方法。
二、微波解
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的 消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在 高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。 目前常用的设备是微波消解仪。
食品中重金属测定前处理方法简述
食品中重金属测定的前处理方法简述食品通常是一种有机物，所含成分极其复杂，要准确无误地测定其某种成分，必须经过一定的前处理，去除干扰组分，存留所需成分。
由于食物样品的复杂性和不均匀性，在食品分析中，通常将样品转变成透明澄清的溶液，样品溶液的制备方法，大体上可分为两大类，如下所示：溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出消解法：（1）、干法：高温炉灰化法、高压消解罐法、通氧燃烧法、低温灰化法（2）湿法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—过氧化氢、（3）、水解法：加酶水解法、加碱水解法、加酸水解法一般在原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法、湿法消化法，有时也采用高压消解罐法等。
样品处理的一般原则：（1）、能使被测成分完全分离出来，而且无损失；（2）、不得引入被测成分和干扰物质；（3）、样品处理方式适于选定的测定方法；（4）、消耗试剂少；（5）、处理方法安全、快速、简便，试剂和器材易得。
下面介绍各种消解方法的特点一、湿法消解（1）硝酸—硫酸法硝酸氧化力强，但沸点低，在样品炭化后易自燃，故将硝酸与硫酸联合使用，既可提高消化液的沸点，也可防止因单用硝酸可能发生的自燃现象。
（2）硝酸—高氯酸法在一般的消解条件下，除了As、Hg及Cr等少数几个元素外都能定量回收。
硝酸—高氯酸法已被誉为经典消解方法而被广泛应用。
硝酸和高氯酸的比例和加入方式而不同的操作者而不同。
硝酸比例大，有利于安全、和缓地消化含有大量易被氧化分解的组分的试样。
若试样中易分解成分含量不大，多为难氧化的即不容易被硝酸氧化的组分，加大硝酸的量作用不大。
（3）、硝酸—高氯酸—硫酸在硝酸—高氯酸体系中加入少量硫酸，可以在上述硝酸—高氯酸氧化基础上，提高消化体系的沸点，也进一步提高高氯酸的浓度而增加此体系的氧化力，可以氧化一般情况下不易氧化的样品。
其比例一般为3：1：1，由于本消化体系含有硫酸，应注意铅的回收可能因硫酸铅析出而降低回收率。
食品中重金属检测的前处理方法的探究
分析与检测1 微波消解法对豆类等粮食样品去除杂物后，均匀粉碎，然后装入干净的容器，作为产品试样。
同时密封，并做好标记，于室温条件下保存。
对鱼类、蔬菜、肉类、蛋类及水果等水分较高的鲜样，取可食用部分，制成匀浆，装入干净的容器内，作为产品试样，同时密封，并做好标明标记，在冰箱冷藏室条件下保存。
对饮料、酒、醋、酱油、食用植物油和液态乳等液体样品，将样品摇匀即可。
微波消解法是近年来比较热门的样品处理技术，即称取固体试样或移取液体试样置于聚四氟乙烯材料的消解罐中，加入5 mL酸，盖好并旋紧内盖外盖，再将消解罐置于消解仪内，根据不同种类的试样设置微波消解条件，具体消解条件参考表1。
样品在微波电场下，分子间高速的碰撞和摩擦释放出热量，使消解体系温度上升，发生化学反应并放出大量的热，并释放出大量气体，使容器内压强增加，物质的活性和氧化能力也随之提高。
微波消解食品最常使用的是硝酸，硝酸是一种强氧化性酸，广泛应用于各类食物样中痕量元素的消解。
食物中的主要成分为有机物质，在消解过程中会产生大量的还原产物NO2及CO2，当消解开始后，容器内部压强的增加促使食品样的消解速度加快。
由于食物样的组成成分大都易消解，因此在消解过程中应控制酸的量，避免产生过多的气体，气体过多不利于消解系统压强和温度的控制。
研究表明，当食物样中油脂成分含量较高时，应通过增加消解时间或加入H2O2等措施保证食物样消解完全。
表1 微波消解升温程序步骤控制温度/℃升温时间/min恒温时间/min1120552160583180515微波消解法可以有效萃取各类食品样中的金属元素，由于食品样消解在密闭容器内完成，避免了待测元素的流失和可能导致的污染。
同时微波消解法通过微波快速加热和高压两方面加快了食品样的消解速度，微波消解技术已经日趋完善成熟，微波消解设备也已经大量存在，在食品重金属检测中得到广泛应用。
微波消解法适用于食品样品的重金属检测前处理，利用食品样微波消解法进行前处理，具有消解完全、消化时间短、准确度高的优势。
几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用
几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用摘要介绍了食品金属元素检验时常用的样品前处理方法，分析了在食品金属元素检验中湿消化法，干灰化法，微波消解法和酸提取法这四种样品前处理方法的应用和注意事项。
为食品检验工作者选取适当的样品前处理方法提供一定的参考。
关键词湿消化法；微波消解食品是人类生存的基本要素，由于工业化的发展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。
随着人们生活水平的提高，食品安全性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。
与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。
在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。
笔者依据目前常用的四种样品前处理方法结合食品中金属元素的检验经验，分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项，为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。
湿消化法湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。
湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。
下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单（偶尔也会产生部分硫酸盐）；其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。
例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。
即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。
但是湿消化法也有一定的缺陷：首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。
测重金属水样消解方法
测重金属水样消解方法A.酸消解水样方法概述:1.EPA方法（参考3005A）取100毫升水样（或能被100整除的体积量），加入2毫升浓硝酸和5毫升浓盐酸，盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热（设置温度为90-95度），不要让烧杯中的溶液沸腾，直到溶液剩余15-20毫升，重复上一过程直至溶液澄清透明。
清洗表面皿，过滤或离心后定容至100毫升。
（个人建议，因为滤纸过滤时间比较长，尤其还要反复清洗烧杯，最好是先定容，然后用注射器和0.45微米的滤头过滤至测量所需的溶液体积，因为实际中原吸或icp-ms用量很少的，100毫升都过滤没必要）。
2.APHA方法（参考美国水与废水标准分析方法第20版）a.硝酸消解法（参考30E）（1）高浓度消解法适用于溶液浓度大于0.1mg/L和原吸。
取适量水样（通常取100毫升），加入5毫升浓硝酸，盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热，让溶液缓慢沸腾，注意不要让烧杯中的溶液蒸干，直到溶液剩余10-20毫升，重复上一过程直至溶液澄清透明。
清洗表面皿，过滤或离心后定容至100毫升（2）低浓度消解法适用于icp或icp-ms，浓度小于0.1ppm。
取10毫升水样，加入0.5毫升浓硝酸（或1毫升1+1的硝酸）。
待测液、空白、标准溶液均同操作。
盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热（设置温度为105度），不要让烧杯中的溶液沸腾，至少加热消解2个小时。
重复上一过程直至溶液澄清透明。
冷却后稀释溶液到10毫升，4摄氏度保存以备分析。
b.硝酸盐酸消解法（参考30F）取适量溶液于烧杯中，加3毫升浓硝酸，盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热（不要有产生沸腾或将溶液蒸干）。
当溶液小于5毫升时，冲洗表面皿，再加5毫升浓硝酸，加热到产生轻微回流现象，重复上一过程直至溶液澄清透明。
冷却后，如果最终定容体积为100毫升时，加入10毫升1+1的盐酸与15毫升水（其它定容体积按比例计算）。
再加热15分钟。
冷却过滤定容。
浅析食品重金属测定中的几种样品消解方法
收稿 日期 ：２０１５—１２—２９
吴欢 ：溅析食 品重金属 测定 中的几种样 品消解方法
激发分子高速度旋转和振动 ，使之处于反应 的准备状态 之 间 ，可 能会 有部分 元 素 因为蒸 发 而损 失 掉 （部 分 由于坩
干法 灰化 是 在一 定 温度 和气 氛 下 加 热 ，使 待 钡０物 质 分解 、灰 化 ，留下 的残 渣再 用适 当 的溶剂 溶解 。
根 据灰 化条 件 的不 同 ，干 法灰化 有 两种 ，一种 是在 充 满 ０，的密 闭瓶 内 ，用 电火 花 引 燃 有 机 试 样 ，瓶 内可 用 适 当的 吸收剂 以吸收其 燃烧 产物 ，然后 用适 当方 法 测定 ，这 种 方法 叫氧 瓶燃 烧法 ，它广 泛 用于有 机 物 中卤素 、硫 、磷 、 硼 等元 素 的｝贝０定 。另一种 是将 试样 置 于蒸发 皿 中或坩 埚 内 ，在 空 气 中 ，于一 定 温 度 范 围 （５００～８００ｃＣ）内加 热 分 解 、灰化 ，所 得残 渣用 适 当溶 剂 溶 解 后进 行 测 定 ，这 种 方 式 叫定 温 灰 化 法 。我 们 常 用 此 法 测 定 食 品 中重 金 属 含 量 ，如铅 、镉 、铬 。
微波 消解 通 常是指 利用 微波 加 热封 闭容 器 中 的消解 液 （各 种 酸 、部 分碱 液 以及盐 类 ）和试 样 从 而 在 高温 增 压 条件 下使各 种 样 品快 速 溶 解 的 湿 法 消 化 。通 常 ，介 质 材 料 由极性 分子 和非 极 性 分 子 组 成 。在 电磁 场 作 用 下 ，极 性分 子从 原来 的随机分 布 状态转 向按照 电场 的极 性 排列 取 向 。在 高频 电磁 作 用 下 ，这 些 取 向按 交 变 电磁 场 的 变 化 而变 化 ，极 性分 子 在微 波 电磁 场 中快 速 旋 转 和离 子 在 微 波场 中的快速 迁移 、相 互 摩擦 ，迅 速 提 高 反 应 物温 度 ，
水果中重金属检测总结
水果中重金属检测总结
食品中重金属检测的前处理方法汇总与小结分析食品中的重金属（铅、镉、砷、汞、铬等）含量，我们参照的国家标准一般是GB5009里面的方法，里面的前处理方法有几种：湿法消解、微波消解、干法灰化等。
针对不同类型的食品，选择合适的前处理，往往要通过实际试验来确定。
现将标准中各类食品中的预处理以及消解方法进行汇总小结。
预处理：粮食、豆类：去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过30 目筛，混匀。
蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样：用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎混匀。
禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。
含酒精性饮料或含二氧化碳饮料：先用小火加热除去乙醇或二氧化碳。
油脂类：固体油脂先加热融成液体。
酒类：先在水浴上蒸去酒精。
食品的预处理，是样品进行前处理之前必须做的，其一是为了保证样品的代表性与均匀性；其二是保证有些样品消解时的安全或者更便于消解。
消解方式：根据样品的性质，选择合适的消解方法，往往会有几种方法都可以用。
饮品及酒类：取均匀试样于烧杯中（酒类应先在水浴上蒸去酒精），于电热板上先蒸发至一定体积后，加入混合酸消化完全后，转移、定容于50 mL 容量瓶中。
浅谈食品重金属测定中的几种样品消解方法
浅谈食品重金属测定中的几种样品消解方法摘要：食品和食品加工过程中，重金属的混入会对人体健康造成严重的危害。
随着人们对食品安全问题的重视以及健康意识的提高，食品重金属检测工作得到了人们的广泛关注，也是目前食品安全工作的重点内容。
样品消解是食品重金属检测的重要基础，对检测准确性有直接影响，因此合理选择样品消解方法十分必要。
基于此，本文对食品重金属测定中常用的几种样品消解方法进行分析。
关键词：食品；重金属；样品消解现如今随着社会经济的飞速发展，环境问题愈发恶劣，一些有害的重金属元素通过多种化学形态排入环境，对空气、土壤与水造成严重污染，同时导致各类食品受到污染。
重金属对人体健康有严重的威胁，如果人体摄入过多重金属将会引发神经系统、生殖系统病变，导致心血管疾病，甚至存在致癌风险。
因此对食品中重金属含量进行准确检测对于保证食品质量安全具有重要意义，样品消解是食品重金属检测的重要基础，对检测结果的准确性有直接影响，选择科学合理的消解方法，不但能够缩短消解时间，同时能够提高检测质量与效率。
本文对目前常用的几种样品消解方法进行总结，对不同方法的优势、不足进行分析，为食品重金属检测样品消解方法的选择提供参考。
1.食品重金属测定中的几种样品消解方法1.1干法灰化该方法需要在一定的温度环境下加热，促进待检测物质的分解、灰化，余留的残渣通过相应的溶剂溶解。
结合灰化条件的差异性，干法灰化主要包括以下两种：首先，选择充满氧气的密闭瓶，通过电火花引燃有机试样，瓶内可以使用适量吸收剂有效吸收燃烧产物，之后采取合理的方法检测，该方法便是氧瓶燃烧法，对于卤素、硫、磷等有机物元素的测定具有明显作用。
其次，将试样放置于蒸发皿或者坩埚中，在空气环境下，在相应的温度范围内进行加热、分解、灰化，获得残渣通过适量溶剂溶解后进行检测，该方法被称作定温灰化法，多用于食品中铅、镉等重金属含量的检测。
1.2 湿式消解主要指将氧化性强酸放于适量的食品中，并且加热消煮，促进有机物质分解氧化为二氧化碳，水和各种气体，同时促进氧化，能够同时加入多种催化剂，这类破坏食品中有机物的方法便是湿式消解法。
测重金属水样消解方法
测重金属水样消解方法A.酸消解水样方法概述:1.EPA方法（参考3005A）取100毫升水样（或能被100整除的体积量），加入2毫升浓硝酸和5毫升浓盐酸，盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热（设置温度为90-95度），不要让烧杯中的溶液沸腾，直到溶液剩余15-20毫升，重复上一过程直至溶液澄清透明。
清洗表面皿，过滤或离心后定容至100毫升。
（个人建议，因为滤纸过滤时间比较长，尤其还要反复清洗烧杯，最好是先定容，然后用注射器和0.45微米的滤头过滤至测量所需的溶液体积，因为实际中原吸或icp-ms用量很少的，100毫升都过滤没必要）。
2.APHA方法（参考美国水与废水标准分析方法第20版）a.硝酸消解法（参考30E）（1）高浓度消解法适用于溶液浓度大于0.1mg/L和原吸。
取适量水样（通常取100毫升），加入5毫升浓硝酸，盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热，让溶液缓慢沸腾，注意不要让烧杯中的溶液蒸干，直到溶液剩余10-20毫升，重复上一过程直至溶液澄清透明。
清洗表面皿，过滤或离心后定容至100毫升（2）低浓度消解法适用于icp或icp-ms，浓度小于0.1ppm。
取10毫升水样，加入0.5毫升浓硝酸（或1毫升1+1的硝酸）。
待测液、空白、标准溶液均同操作。
盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热（设置温度为105度），不要让烧杯中的溶液沸腾，至少加热消解2个小时。
重复上一过程直至溶液澄清透明。
冷却后稀释溶液到10毫升，4摄氏度保存以备分析。
b.硝酸盐酸消解法（参考30F）取适量溶液于烧杯中，加3毫升浓硝酸，盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热（不要有产生沸腾或将溶液蒸干）。
当溶液小于5毫升时，冲洗表面皿，再加5毫升浓硝酸，加热到产生轻微回流现象，重复上一过程直至溶液澄清透明。
冷却后，如果最终定容体积为100毫升时，加入10毫升1+1的盐酸与15毫升水（其它定容体积按比例计算）。
再加热15分钟。
冷却过滤定容。
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品重金属检验样品处理和检验方法作者：于明明来源：《科技创新导报》2017年第34期摘要：在食品重金属检验时，应根据检测样品、金属元素和不同处理方法的优缺点，合理选择干法灰化、湿法消化和微波消解等方法处理样品。
在检验过程中，应根据不同方法的优缺点以及检测目的、样品不同和实验室实际情况，合理选择不同的检验方法，确保获得准确检测结果，保证食品安全。
关键词：食品检验重金属检验样品处理检验方法中图分类号：TS20 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）12（a）-0121-02在食品种植、生产加工、储存和运输、销售直至食用前均可收到重金属的污染，可影响食用者的身体健康。
其中最为常见的是汞、铅、镉、砷等金属元素，由于摄入机体后有明显的蓄积性和生物富集性，即使摄入量很低，也会造成慢性中毒的发生，严重威胁人群生命安全。
所以，应重视食品重金属检验，保证食品安全。
为此，笔者阐述食品重金属检验样品处理和检验方法如下。
1 样品处理方法1.1 干法灰化处理为了去除样品中的水分和易挥发成分，要先去除样品中杂物，即在瓷坩埚中放置要求称取质量的样品，在微火上干燥，之后在高温炉中灼烧成白色灰烬，加热煮沸溶解于盐酸溶液的灰分，冷却后置于容量瓶中混匀以便用于重金属检验。
方法较为简单，样品分解数量较大，试剂污染不存在，低空白为该方法的优点。
低沸点的金属元素易损失为该方法的缺点，可影响检测结果的准确性，损失量与灰化温度和时间以及元素的存在状态有关。
1.2 湿法消化处理在一定温度下，应用液体或液体和固体的混合物氧化剂分解样品中有机物。
硝酸、硫酸、高氯酸、双氧水、高锰酸钾等为常用的氧化剂，必要时加入催化剂，显著提高有机物分解的速率。
快速简单，较强适应性，较少的挥发和附着损失为该方法的优点。
较大的试剂用量，分解过程产生的有害气体的数量和危险性较大，较高的空白值是该方法的缺点。
食品样本和酸的混合物在微波电磁场作用下可吸收微波能量，相互摩擦的介质分子可产生高热；同时在交变磁场作用下介质分子形成并快速排列极化分子产生张力，样品表面层不断得到搅动破裂，在此过程中产生新的表面不断与酸发生反应，瞬间吸收辐射能的溶液可以迅速分解，达到处理样品的目的。
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品中重金属的检验是为了保障人们的食品安全，防止重金属对人体健康带来的潜在危害。
以下是食品中重金属检验样品处理和检验方法的详细介绍：
一、样品处理
1. 样品的采集
食品样品的采集要保证样品的代表性，一般采用无菌钢针或刀片采集样品，并将样品放入干净的容器中。
为了保持样品的原始状态和避免重金属的污染，样品应尽快送到实验室进行分析。
如果样品不能立即分析，应冷藏保存或使用干燥剂保持样品的干燥。
对不同的食品样品，可以选择不同的样品提取方法。
一般使用酸溶解法或微波消解法进行样品的分解。
二、检验方法
1. 原子吸收光谱法（AAS）
AAS是一种常用的重金属分析技术，它通过测量样品中金属元素的吸收光谱来定量分析样品中的重金属含量。
该方法适用于分析食品、水、土壤等样品中的重金属含量。
3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
4. 示差电流滴定法
总结：
食品中重金属的检验样品处理和检验方法是保障食品安全的重要环节。
通过正确的样品处理和选择合适的检验方法，可以准确地测定食品中的重金属含量，确保人们的食品安全。
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品重金属检验样品处理和检验方法重金属污染是当前食品安全面临的一个重要问题。
检验食品重金属含量的方法多种多样，但是样品处理的准确性和正确性是保证检测结果准确性的关键环节。
本文将介绍食品重金属检验样品处理和检验方法。
1. 液态样品处理方法此类样品通常为水果、蔬菜、肉类等含水率较高的食品。
首先，将样品进行清洗，去掉表面的杂物和污染物。
然后，将样品切割成小块或者研磨成泥状物。
接下来，取约10克左右的样品，加入100ml 去离子水中（或其他适合的溶液中），加以搅拌和超声处理，使样品彻底溶解。
最后，经过过滤或离心等步骤，得到待检样品。
此类样品通常为米面、坚果、豆类、鱼类等。
首先，将样品进行清洗，去掉表面的杂物和污染物。
然后，将样品经过干燥或烘干处理，以除去样品中的水分。
由于重金属往往与样品的非水分部分相结合，因此需要对样品进行破碎和溶解。
一般而言，采用氧化酸消化或微波消解等方法，将样品破碎并溶解。
最后，经过滤或离心等步骤，得到待检样品。
下面介绍几种食品重金属检验方法，1. 原子吸收光谱法：测定食品中重金属含量的主要方法之一。
该方法可以同时测定多种元素，检出限较低，准确性较高。
但是该方法需要使用昂贵的仪器，样品处理较为复杂，操作技术要求较高。
2. 电感耦合等离子体质谱法：该方法具有分析效率高、分析速度快、检测灵敏度高等优点，可以同时测定多种元素。
但是该方法仪器昂贵，需要高水平的技术人员进行操作。
总之，食品重金属检验的方法多种多样，不同的方法有着各自的优缺点。
在选择方法时，需要考虑到实际状况和可行性。
同时，在样品处理的过程中，还需要注意样品的采集、保存和处理，以保证检测结果的准确性和可靠性。
重金属测定样品前处理分类
重金属测定样品前处理分类频繁的消解办法有干灰化法、湿法消解、高压消解和微波消解。
1.干灰化法指利用高温除去样品中的有机质，剩余的灰分用酸溶解，作为样品待测溶液的办法。
该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定。
把装有样品的器皿放在高温炉内，利用高温(450～850℃)分解有机物。
利用高温下空气中的氧将有机物炭化和氧化，挥发掉易挥发的组分。
同时，试样中不挥发组分也大多改变为单体、氧化物或耐高温盐类。
(1)优点。
干灰化法具有空白低，操作容易，设备廉价，并且可以一次处理大批量样品的优点。
(2)缺点。
干灰化法包括：①因为灰化温度较高，普通都在500℃左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉(部分样品可被坩锅或器皿吸附，还有些样品可以与坩锅和器皿反应生成难以用酸溶解的物质，如玻璃或耐熔物质等)，从而导致元素的部分损失，回收率偏低，精确度低。
②干灰化法的回收率不是很稳定，建议每批次样品都做加标回收实验。
③干灰化法的试验过程比较长，样品炭化时光需要1h左右，灰化时光4～6h，假如灰化效果不好，还需要加入助灰化剂。
2.湿法消解湿法消解又称湿灰化法，是利用氧化性酸和氧化剂对有机物举行氧化、水解，以分解有机物的办法。
优点。
湿法消解是试验室常用的一种消解模式，有机物分解速度快、处理时光短、办法得当初，元素无损失。
缺点。
湿法消解的试剂用量大，空白值偏高，需要随时观看消解状况，费时费劲。
按照所用试剂，湿法消解分为以下几类： (1)硝酸消化法。
(2)-(王水)消化法。
(3)硝酸-消化法。
(4)硝酸--高氯酸消化法。
(5)硝酸--高氯酸消化法。
(6)硝酸-过氧化氢消化法，以及其他多酸全消解消化办法。
湿法消解过程主要用到了硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸、等试剂。
试剂分化学纯、分析纯、优级纯等级别，检测所用试剂需根据检测办法要求挑选合适的试剂，并且在试剂选购后要举行试剂符合性检查。
硝酸(HNO3)，65%浓度，沸点120℃，加热易分解，是氧化有机物的典型酸，与有机物反应生成一氧化氮，常与高氯酸、过氧化氢、盐酸和硫酸混用。
食品中重金属测定前处理方法简述
食品中重金属测定的前处理方法简述食品通常是一种有机物，所含成分极其复杂，要准确无误地测定其某种成分，必须经过一定的前处理，去除干扰组分，存留所需成分。
由于食物样品的复杂性和不均匀性，在食品分析中，通常将样品转变成透明澄清的溶液，样品溶液的制备方法，大体上可分为两大类，如下所示：溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出消解法：（1）、干法：高温炉灰化法、高压消解罐法、通氧燃烧法、低温灰化法（2）湿法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—过氧化氢、（3）、水解法：加酶水解法、加碱水解法、加酸水解法一般在原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法、湿法消化法，有时也采用高压消解罐法等。
样品处理的一般原则：（1）、能使被测成分完全分离出来，而且无损失；（2）、不得引入被测成分和干扰物质；（3）、样品处理方式适于选定的测定方法；（4）、消耗试剂少；（5）、处理方法安全、快速、简便，试剂和器材易得。
下面介绍各种消解方法的特点一、湿法消解（1）硝酸—硫酸法硝酸氧化力强，但沸点低，在样品炭化后易自燃，故将硝酸与硫酸联合使用，既可提高消化液的沸点，也可防止因单用硝酸可能发生的自燃现象。
（2）硝酸—高氯酸法在一般的消解条件下，除了As、Hg及Cr等少数几个元素外都能定量回收。
硝酸—高氯酸法已被誉为经典消解方法而被广泛应用。
硝酸和高氯酸的比例和加入方式而不同的操作者而不同。
硝酸比例大，有利于安全、和缓地消化含有大量易被氧化分解的组分的试样。
若试样中易分解成分含量不大，多为难氧化的即不容易被硝酸氧化的组分，加大硝酸的量作用不大。
（3）、硝酸—高氯酸—硫酸在硝酸—高氯酸体系中加入少量硫酸，可以在上述硝酸—高氯酸氧化基础上，提高消化体系的沸点，也进一步提高高氯酸的浓度而增加此体系的氧化力，可以氧化一般情况下不易氧化的样品。
其比例一般为3：1：1，由于本消化体系含有硫酸，应注意铅的回收可能因硫酸铅析出而降低回收率。
食品中重金属检验样品处理和检验方法
060食品安全历来都是民众比较关心的热点和焦点问题，如果食品中重金属含量超标，就会对人体造成伤害，所以必须加强对食品中重金属含量的检测。
本文从食品中重金属对人体的危害入手，对食品中重金属检验样品的相关处理与检验方法进行了较为详细的论述。
一、食品中重金属对人体的危害性随着食品安全意识的提升，人们越来越认识到食品中的重金属危害性是很大的。
长期以来，由于经济发展的速度超过了环境治理的速度，许多工厂产生的污染物长期污染空气、土壤、河流，并进入到了人类的食物链。
如果长期食用受污染的食物，有害的重金属就长期蓄积在人体当中，一旦体内重金属的含量达到一定的临界值，就会影响器官的功能发挥，进而引发多种疾病。
研究结果表明，不同的重金属对人体的危害不完全相同，比如，铅可以抑制体内多种酶的活性而引起代谢障碍，可以抑制神经突触的传导及脑的发育，影响骨骼的钙代谢，造成贫血，引起肾脏损害等；汞在脑组织中与脑内蛋白质结合而引起脑损害，也可以引起肾脏损害；镉则对呼吸系统、肾脏及骨骼具有毒性。
二、食品中重金属检验样品的处理方法1.微波消解法。
在对样品进行处理时，微波消解法是常用的办法之一，主要是因为它本身特有的热效应特性。
由于热效应的存在，如果食品中重金属的含量过高，在与微波电磁场发生相互作用时，就会产生摩擦的现象，因为摩擦而使得温度升高。
这时候的样品如果和酸结合在一起就会产生反应，这种反应能在非常短的时间里吸收雷辐射的溶液，因此使样品得到分解。
和其他处理样品的方法相比较，微波消解法的效率相当高，分解的效果十分理想。
不过，这种方法也存在不足之处：一是这种方法所用的仪器很昂贵，无形中会增加检测的成本；二是对样品的量有特食品中重金属检验样品处理和检验方法别的要求，在便利性方面有所不足。
2.湿法消化法。
在对食品中的无机盐含量进行检测时，通常采用湿法消化法，其工作原理如下：先在样品中加入硫酸、高锰酸钾等氧化剂，再把酸性溶液与已经加入氧化剂的样品进行结合；通过加热的作用，样品中的有机物就可以进行氧化分解，通常是以气态的形式排出。
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品重金属检验样品处理和检验方法摘要在对食品进行安全检验的过程中，部分食品会被检验出对人体健康有害的物质。
当重金属被运用到食品的相关制作、生产等方面时，它就成为了一种能够对人身健康产生危害作用的东西，在食品安全检验的过程中更应该采取专业而有效的办法。
本文将针对食品重金属检验样品的相关处理与检验方法进行较为详细的论述。
关键词食品重金属；检验样品；检验方法众所周知，食品安全一直都是当今社会中各项安全问题里至关重要的一部分。
因此，食品安全的检验工作就显得格外重要。
1 食品重金属检验样品的处理办法1.1 微波消解法微波消解法是食品重金属检验样品的处理办法之一。
微波之所以能够被应用到食品重金属检验样品的处理中，是由于其所具有的特质来决定的，最重要的一点就是微波本身所具有的“热效应”。
正是基于这样的原理，使得食品重金属检验样品在微波电磁场的相关作用下发生摩擦进而使其温度升高，这样会使得样品的外部同酸结合而产生一定的反应，然后在极短的时间内将镭辐射的溶液进行吸取，由此便可达到分解样品的最终目的。
微波消解法的优点在于其分解的效率较高，分解的精准性也较高，但其也存在着一定的缺点，首先就是用于微波消解的仪器是比较昂贵的，其次，微波消解法对相关检验样品的量也是有要求的。
1.2 湿法消化法这种方法主要是被用来检测食品中所含有的无机盐的量度。
它的主要操作的流程是这样的：在所检验的样品中加入氧化剂，比如说高锰酸钾、过氧化氢、硫酸等，将其与酸性溶液相结合，对其进行加热处理，这样便会使得样品中的有机物质氧化分解，以气体的形态排出。
同时，为了提高氧化分解的效率，也可以向样品中添加适量的催化剂。
湿法消化这种处理办法可以说是一种非常简便的处理办法，它最明显的优势是所耗费的时间比较少，并且对样品的分解速度也比较快，同时，由于在操作时对于加热条件的要求并不高，所以金属的挥发逸散在这个过程中并不多，而且总得来讲，湿法消化法的适用范围也是非常广泛的。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
科技论坛
2017年9期︱333︱ 浅析食品重金属测定中的几种样品消解方法
罗砚文
遵义市产品质量检验检测院，贵州 遵义 563000
摘要：食品安全直接关乎人们身体健康，在当前社会快速进步和发展下，对于食品卫生安全提出了更高的要求。
做好食品卫生安全检测工作十分关键，尤其是食品中的重金属物质检测，重金属物质可能通过水源、土壤和空气进入到食品中，在食品加工和存储中同样会产生严重的重金属污染，人们在食用重金属物质超标的食品后，将会损坏人体器官，诱发神经性疾病、心脑血管疾病和生殖系统疾病，严重情况下可能致癌。
故此，为了保证食品卫生安全，需要选择合理的检测方法。
确保食品卫生安全。
本文就食品重金属测定中的几种样品消解方法展开深入分析，从多种角度进行剖析，总结当前常见的样品消解方法。
关键词：食品卫生安全；重金属测定；样品消解方法
中图分类号：TS201.6 文献标识码：B 文章编号：1006-8465（2017）09-0333-01
伴随着社会经济的持续增长，环境污染问题愈加严重，相应的带来了一系列食品安全问题，很多有害重金属物质通过化学形态进入到自然环境，对水源、土壤和空气产生污染，进而导致食品出现重金属污染问题。
对于食品重金属含量的检测和分析，直接影响着人们的身体健康，这就需要选择合理的样品消解方法，深入分析和检测重金属物质，缩短样品消解时间的同时，可以有效提升检测效率和检测质量，为后续食品卫生安全提充分参考依据。
由此，加强食品重金属测定的有效样品消解方法分析，有助于提升样品测定效率，推动社会和谐稳定发展。
1 样品消解方法 1.1 干法灰化 此种方法强调在特定温度下加热处理，物质分解和灰化后残留的物质可以选择适当溶剂溶解。
结合灰化条件差异，主要包括两种。
一种是在充满氧气的密闭瓶中，通过电火花引燃样品，使用吸收剂来吸收燃烧后产生的物质，用相配套的方法进行测定，此种方法称之为氧瓶燃烧法，可以用于硫、硼和磷物质的检测；另一种则是将检测样品放置在蒸发皿中，在500℃～800℃范围内加热处理，样品分解、灰化的产物使用特定溶剂溶解后测定，此种方法可以有效提升样品物质测定质量和效率。
在食品卫生安全检测中，更多的是用于食品中铅、镉、铬等重金属物质的检测。
1.2 湿式消解 湿式消解是指在适量食品中融入氧化性强酸，加热煮沸后可以将有机质分解氧化为水、二氧化碳和其他气体，同时加入催化剂，破坏食品中有机物质。
此种方法在实际应用中效果较为突出，对于含有大量有机物质的样品而言，主要是在玻璃容器中试验[1]。
硝酸沸点在120℃以上时，可以充当于氧化剂作用，可以有效破坏样品中的有机质；硫酸由于自身特性，脱水能力较强，促使有机物炭化的同时，可以有效提升混合酸沸点。
由于热的高氯酸自身较强的脱水和氧化作用，可以有效破坏样品有机质，去除样品中的硝酸同时，促使样品持续氧化。
在这个过程中，硫酸自身较强的脱水作用，可以快速分解溶液中的有机质。
如果样品中的无机物较多，可以选择混合酸进行消解，其中混合酸中盐酸为主要成分。
1.3 微波消解 微波消解主要是指将密闭容器中的消解液和试样借助微波加热，在高温增压下可以加快样品溶解速度。
一般情况下，介质材料中包括极性分子和非极性分子，受到电磁场作用和影响，极性分子原有的分布状态将会发生不同程度上的转变，逐渐根据电磁场极性排列方向分布。
如果是受到高频电磁作用影响，按照交变电磁场变化逐渐发生变化，受到微波磁场的影响，极性分子将会快速迁移，并在相互摩擦中致使反应物的温度逐渐升高，促使物质可以快速发生反应被消解。
通过对比分析上述三种消解方法中总锑含量，以菠菜为例，遵循国家标准物质要求，运用AFS 法测定可以得出：干灰法测定值为（0.029、032、0.035；0.039、0.041、0.042）mg/kg，平均值为0.036mg/kg，标准误差为0.0047，相对标准偏差为13.1%；湿消解法测定值为（0.032、0.034、0.035；0.037、0.040、0.040）mg/kg，平均值为0.036mg/kg，标准误差为0.0030，相对标准偏差为8.3%；微波消解法为（0.045、0.046、0.048；0.050、0.050、0.051）mg/kg，平均值为0.048mg/kg，相对标准偏差为13.1%。
2 样品消解法的优势和弊端
2.1 样品消解法的优势
其一，干法灰化优势。
此种方法在实际应用中操作简单、便捷，适合应用在无法使用酸处理的有机质样品中，后续处理工作更为便捷，同时可以实现对微量元素的深入分析，一次性处理批量较大的样品。
其二，湿式消解的优势。
此种方法操作便捷，更适合应用在重金属含量较大的食品检测中，其中包括铅、铬、锡等物质。
加之消解酸纯度较高，内部成分并不复杂，只需要掌握合理的控制消化温
度，即可有效降低元素损失。
其三，微波消解优势。
微波消解技术在实际应用中效果较为可观，所用剂量较小，消解效率更高，同时还可以有效降低环境污染，维护生态平衡。
具体来看，微波消解技术升温快、加热快，可以有效缩短熔样时间，通过微波加热处理后，可以在罐内形成高温气压；消耗溶剂少，密闭硝酸过程中，可以有效避免酸挥发损失，同时还可以持续加酸，大大降低了资源浪费现象，提升试剂抗干扰能力。
2.2 样品消解法的弊端
其一，干法灰化方法在实际应用中，要求灰化温度在500℃～550℃左右，部分物质蒸导致元素损失。
并且，此种方法的回收率不
高，资源利用效率不高，所以在实际应用中，做好样本的加标回收
试验，提升试验数据准确性[3]。
其二，样品在电炉中炭化到无盐过程需要耗费的时间较久，然后将其放入到马弗炉灰化处理中，大概在6个小时至8个小时左右。
如果灰化不充分，可以适当的增加灰化剂反复消化，确保样品可以
得到充分的消化[4]。
其三，湿式消解的氧化时间较久，大致需要1个小时左右，部分样品可以通过混合酸浸泡处理后，实现消解目的，但是费时较久。
如果样品完全消解，在这个过程中需要耗费的酸量是非常大的。
其四，微波消解法同样存在不足，由于样品取样量较少，所以一般干样品不超过0.3g～0.5g 之间，鲜样品在1g～2g 之间，液体样品在1ml～2ml 之间。
样品消解前需要进行预处理，只有处理完的消解
液，才能快速清除其中剩余酸和氮氧化物，同湿消化法缺陷相一致。
3 结论
综上所述，食品重金属含量的检测和分析，主要是为了维护人们的身体健康，这就需要选择合理的样品消解方法，深入分析和检测重金属物质，缩短样品消解时间的同时，可以有效提升检测效率和检测质量，推动社会和谐稳定发展。
参考文献：
[1]谭湘武,马金辉,萧福元,彭蔚,黄昒昕.不同消解方法测定食品样品中总锑含量的比较研究[J].微量元素与健康研究,2015,25(05):1-5. [2]贺东霞.不同消解方法对食品样中Pb、Cd 等重金属测定的影响[J]. 河南预防医学杂志,2015,25(05):334-335+337.
[3]杨艳芳,刘凤枝,蔡彦明.土壤样品的王水回流消解重金属测定方法的研究[J].农业环境与发展,2015,31(04):44-45.
[4]黄晓纯,刘昌弘,张军,董泳秀,刘文华,赵秋香,李锡坤. ICP-MS 测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法[J].岩矿测试, 2013,11(03):415-419.。