乙醛的提纯
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[参考资料]长期放置的乙醛实验前需预处理
在高中化学实验教学中,经常做乙醛性质实验。乙醛在常温下会自动聚合成三聚乙醛。若用这种乙醛做银镜反应实验,将得不到正确的实
验结果。
做乙醛性质实验,应首先把购来的原瓶“乙醛”加稀硫酸蒸馏解聚。
装置见图。
经上述装置解聚处理得到乙醛,再配制成1∶1的水溶液,然后再做乙醛性质实验,就会得到令人满意的效果。
甲醛在作用时,也需要经过预处理。
乙醛标准溶液:取1mL40%乙醛,置于250mL全玻璃蒸馏器中,加蒸馏水至100mL,加lOmL1+1硫酸溶液,投入玻璃珠数粒,加热燕馏,用装有少量燕馏水的250mL量瓶收集馏出液,尾接管要插入量瓶内水面以下,量瓶放在冰水浴内。收集馏液约50ml,停止蒸馏。加蒸馏水至刻度,标定后作为标准溶液。
乙醛含量的标定:吸取10.O OmL上述蒸馏液,置于25OmL玻璃瓶中,加人25.O OmL 0.0 5mol/L亚
硫酸氢钠溶液,混匀后在暗处放置30min,加人50mL 0. 1Omol/L碘标准溶液,再在暗处放置5min。用0. 100 Omol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,当滴至溶液呈淡黄色时,加人1mL 0. 5写淀粉溶液,继续滴定
至蓝色刚褪去为止。按同样条件作空白滴定。根据硫代硫酸钠标准溶液用量,计算每毫升溶液中乙醛含量。