铁矿石中钛的测定
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立即盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗 流水冷却至室温 取下漏斗 立即加入 １ ２ｇ 碳酸氢钠 用硫酸高铁铵标准溶液滴定至近终点时 加 １０ｍＬ 硫氰酸铵溶液（４００ｇ／Ｌ）， 继 续滴定至稳定的红色为终点 注 也可用与试样钛含量近似的标准样品标定 ３．１０．３ 计算
ｃ Ｖ Ｔ ─── Ｖ１ 式中 Ｔ──单位体积硫酸高铁铵标准溶液相当于钛的质量 ｇ／ｍＬ ｃ──钛标准溶液的浓度 ｇ／ｍＬ Ｖ──分取钛标准溶液的体积 ｍＬ Ｖ１──滴定钛标准溶液消耗硫酸高铁铵标准溶液的平均体积 ｍＬ ４ 操作步骤 ４．１ 称样 称取称取 ０．２５ｇ ０．５０ｇ 试样 精确至 ０．０００２ｇ（根据钛含量而定） ４．２ 空白试验 ４．３ 试样处理 将称取的试样 置于预先盛有 ５ｇ 过氧化钠的铁坩埚中 混匀 盖上 １ ２ｇ 过氧化钠
ＣＳＭ ０２ ０１ ２２ ０４－１９９９
铁矿─ 钛含量的测定─ 酒石酸锑钾掩蔽钒－硫酸铁铵滴定法 １ 范围 本推荐方法加锑掩蔽 铝片将钛还原 用硫酸铁铵滴定法测定钛含量 方法适用于铁矿石 铁精矿 球团矿 烧结矿及钒钛矿中质量分数大于 １ 钛含量的测 定 ２ 原理 试样以过氧化钠烧结或熔融 浸取 酸化后 加 ２ｍｇ 锑将钒掩蔽 在盐酸介质中 加 硫酸铵作保护剂 在隔绝空气的条件下 用铝片将四价钛还原为三价 用高价铁滴定三价钛 溶液中大量铁 铝存在无干扰 钒 铬 铜 钨 钼干扰测定 钒干扰可加入酒石酸锑 钾消除 钒及其他干扰元素均可用强碱分离除去 ３ 试剂 ３．１ 酒石酸锑钾 ３．２ 过氧化钠
３．９ 钛标准溶液 ０．００５０ｇ／ｍＬ ３．９．１ 配制
M 称取 ０．３４００ｇ 预先在 ８００ 左右灼烧１ｈ 的二氧化钛［质量分数９９．９％以上］ 置于烧杯中
加 ５０ｍＬ 硫酸 ２０ｇ 硫酸铵 盖上表皿 于电炉上加热溶解至透明 取下冷至室温 用稀硫 酸（５＋９５）移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 并稀释至刻度混匀 此溶液 １ｍＬ 含 ０．００５０ｇ 钛 ３．１０ 硫酸高铁铵标准溶液 ｃ［ＮＨ４Ｆｅ（ＳＯ４）２ １２Ｈ２Ｏ］ ０．０１ｍｏｌ／Ｌ ３．１０．１ 配制 称 取 ３．９１ｇ（ 根 据 钛 含 量 不 同 可 称 取 不 同 量 配 制 不 同 的 浓 度 ） 硫 酸 铁 铵 ［ＮＨ４Ｆｅ（ＳＯ４）２ １２Ｈ２Ｏ］于烧杯中 加 １００ｍＬ 硫酸（１ １） 加热溶解 滴加高锰酸钾溶液（４０ｇ／Ｌ） 至淡红色 以氧化溶液中可能存在的二价铁 用水稀释至 １０００ｍＬ 混匀 ３．１０．２ 标定
C于 ６５０ ７００ 高温炉中烧结或熔融 取出冷至室温 用水洗净坩埚外壁 放入 ３００ｍＬ 烧杯
中 加 １００ｍＬ 热水浸取熔块 用水洗出坩埚 移入 ５００ｍＬ 锥形瓶中 ４．４ 测量 向溶液里加 １０ｍＬ 硫酸（１ １），４０ ５０ｍＬ 盐酸（１ １） ２ｍＬ 锑溶液（１ｍｇ／ｍＬ） 煮沸 ５ １０ｍｉｎ 加水稀释至 １５０ｍＬ 左右 加 ２ ３ｇ 硫酸铵 ２ ３ｇ 铝片（预先折成小块） 瓶口反盖 一瓷坩埚盖 低温加热至铝片开始作用 取下 不断轻轻摇动 待铝片将溶解完时 加热煮
C３．３ 硫酸铵
３．４ 硫酸 １ １ ５＋９５ ３．５ 盐酸 １ １ ３．６ 锑溶液 １ｍｇ／ｍＬ 称取 ０．２７７ｇ 酒石酸锑钾［ＫＯＣＯ（ＣＨＯＨ）２ＣＯＯＳｂＯ］溶于 １００ｍＬ 水中 混匀 ３．７ 铝片（箔） 铝的质量分数≥９９．５ 不含钛
S ３．８ 碳酸氢钠饱和溶液
S 沸至出现大气泡 取下 立即盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗 流水冷却至室温 取
下漏斗 立即加入 １ ２ｇ 碳酸氢钠 并用硫酸高铁铵标准溶液滴定至近终点时（紫色近消失 时） 加入 １０ｍＬ 硫氰酸铵溶液（４００ｇ／Ｌ）， 继续滴定至稳定的红色为终点
M ５ 计算 按下式计算钛含量 以质量分数表示 Ｔ （Ｖ２ Ｖ０） ｗＴｉ ────── １００ ｍ 式中 Ｔ──单位体积硫酸高铁铵标准溶液相当于钛的质量 ｇ／ｍＬ Ｖ２──滴定试样溶液消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积 ｍＬ Ｖ０──滴定空白溶液消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积 ｍＬ ｍ──称取试样的质量 ｇ
分取 ２０．００ｍＬ 钛标准溶液（０．００５０ｇ／ｍＬ）３ 份 分别置于 ５００ｍＬ 锥形瓶中 加 １０ｍＬ 硫酸 （１ １） ３０ｍＬ 盐酸 用水稀释至 １５０ｍＬ 左右 加入 ５ｇ 硫酸铵 ２ ３ｇ 铝片（预先折好） 反 盖一坩埚盖 低温加热 待作用开始 停止加热 并不断轻轻摇动至铝片将溶解完时 再 加热并煮沸至铝
ｃ Ｖ Ｔ ─── Ｖ１ 式中 Ｔ──单位体积硫酸高铁铵标准溶液相当于钛的质量 ｇ／ｍＬ ｃ──钛标准溶液的浓度 ｇ／ｍＬ Ｖ──分取钛标准溶液的体积 ｍＬ Ｖ１──滴定钛标准溶液消耗硫酸高铁铵标准溶液的平均体积 ｍＬ ４ 操作步骤 ４．１ 称样 称取称取 ０．２５ｇ ０．５０ｇ 试样 精确至 ０．０００２ｇ（根据钛含量而定） ４．２ 空白试验 ４．３ 试样处理 将称取的试样 置于预先盛有 ５ｇ 过氧化钠的铁坩埚中 混匀 盖上 １ ２ｇ 过氧化钠
ＣＳＭ ０２ ０１ ２２ ０４－１９９９
铁矿─ 钛含量的测定─ 酒石酸锑钾掩蔽钒－硫酸铁铵滴定法 １ 范围 本推荐方法加锑掩蔽 铝片将钛还原 用硫酸铁铵滴定法测定钛含量 方法适用于铁矿石 铁精矿 球团矿 烧结矿及钒钛矿中质量分数大于 １ 钛含量的测 定 ２ 原理 试样以过氧化钠烧结或熔融 浸取 酸化后 加 ２ｍｇ 锑将钒掩蔽 在盐酸介质中 加 硫酸铵作保护剂 在隔绝空气的条件下 用铝片将四价钛还原为三价 用高价铁滴定三价钛 溶液中大量铁 铝存在无干扰 钒 铬 铜 钨 钼干扰测定 钒干扰可加入酒石酸锑 钾消除 钒及其他干扰元素均可用强碱分离除去 ３ 试剂 ３．１ 酒石酸锑钾 ３．２ 过氧化钠
３．９ 钛标准溶液 ０．００５０ｇ／ｍＬ ３．９．１ 配制
M 称取 ０．３４００ｇ 预先在 ８００ 左右灼烧１ｈ 的二氧化钛［质量分数９９．９％以上］ 置于烧杯中
加 ５０ｍＬ 硫酸 ２０ｇ 硫酸铵 盖上表皿 于电炉上加热溶解至透明 取下冷至室温 用稀硫 酸（５＋９５）移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 并稀释至刻度混匀 此溶液 １ｍＬ 含 ０．００５０ｇ 钛 ３．１０ 硫酸高铁铵标准溶液 ｃ［ＮＨ４Ｆｅ（ＳＯ４）２ １２Ｈ２Ｏ］ ０．０１ｍｏｌ／Ｌ ３．１０．１ 配制 称 取 ３．９１ｇ（ 根 据 钛 含 量 不 同 可 称 取 不 同 量 配 制 不 同 的 浓 度 ） 硫 酸 铁 铵 ［ＮＨ４Ｆｅ（ＳＯ４）２ １２Ｈ２Ｏ］于烧杯中 加 １００ｍＬ 硫酸（１ １） 加热溶解 滴加高锰酸钾溶液（４０ｇ／Ｌ） 至淡红色 以氧化溶液中可能存在的二价铁 用水稀释至 １０００ｍＬ 混匀 ３．１０．２ 标定
C于 ６５０ ７００ 高温炉中烧结或熔融 取出冷至室温 用水洗净坩埚外壁 放入 ３００ｍＬ 烧杯
中 加 １００ｍＬ 热水浸取熔块 用水洗出坩埚 移入 ５００ｍＬ 锥形瓶中 ４．４ 测量 向溶液里加 １０ｍＬ 硫酸（１ １），４０ ５０ｍＬ 盐酸（１ １） ２ｍＬ 锑溶液（１ｍｇ／ｍＬ） 煮沸 ５ １０ｍｉｎ 加水稀释至 １５０ｍＬ 左右 加 ２ ３ｇ 硫酸铵 ２ ３ｇ 铝片（预先折成小块） 瓶口反盖 一瓷坩埚盖 低温加热至铝片开始作用 取下 不断轻轻摇动 待铝片将溶解完时 加热煮
C３．３ 硫酸铵
３．４ 硫酸 １ １ ５＋９５ ３．５ 盐酸 １ １ ３．６ 锑溶液 １ｍｇ／ｍＬ 称取 ０．２７７ｇ 酒石酸锑钾［ＫＯＣＯ（ＣＨＯＨ）２ＣＯＯＳｂＯ］溶于 １００ｍＬ 水中 混匀 ３．７ 铝片（箔） 铝的质量分数≥９９．５ 不含钛
S ３．８ 碳酸氢钠饱和溶液
S 沸至出现大气泡 取下 立即盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗 流水冷却至室温 取
下漏斗 立即加入 １ ２ｇ 碳酸氢钠 并用硫酸高铁铵标准溶液滴定至近终点时（紫色近消失 时） 加入 １０ｍＬ 硫氰酸铵溶液（４００ｇ／Ｌ）， 继续滴定至稳定的红色为终点
M ５ 计算 按下式计算钛含量 以质量分数表示 Ｔ （Ｖ２ Ｖ０） ｗＴｉ ────── １００ ｍ 式中 Ｔ──单位体积硫酸高铁铵标准溶液相当于钛的质量 ｇ／ｍＬ Ｖ２──滴定试样溶液消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积 ｍＬ Ｖ０──滴定空白溶液消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积 ｍＬ ｍ──称取试样的质量 ｇ
分取 ２０．００ｍＬ 钛标准溶液（０．００５０ｇ／ｍＬ）３ 份 分别置于 ５００ｍＬ 锥形瓶中 加 １０ｍＬ 硫酸 （１ １） ３０ｍＬ 盐酸 用水稀释至 １５０ｍＬ 左右 加入 ５ｇ 硫酸铵 ２ ３ｇ 铝片（预先折好） 反 盖一坩埚盖 低温加热 待作用开始 停止加热 并不断轻轻摇动至铝片将溶解完时 再 加热并煮沸至铝