铁矿石中铁含量的测定
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实验十高锰酸钾法测定三氧化二铁中的铁
1.实验目的
1KMnO4法测定矿石中铁的含量;
2掌握矿石试样的湿法分解方法;
3学习和掌握氧化还原滴定中预氧化还原的目的及方法。
2.实验原理
1铁矿石试样的主要成分是Fe2O3,经盐酸溶解后生成的Fe3+,先用SnCl2作预还原剂,再用TiCl3(略过量)将剩余的原为Fe2+离子:
滴定管初体积/mL
KMnO4溶液体积/mL
平均值
相对平均偏差/%
2Fe3++ SnCl42-+ 2Cl-= 2 Fe2++ SnCl62-
Fe3++ Ti3++ H2O = Fe2++ TiO2++ 2H+
2过量的TiCl3借助于溶解氧氧化,其氧化完全以Na2WO4作指示剂(蓝色至无色)。
3经上述处理的Fe2+用KMnO4标准溶液滴定。
3.实验试剂
1铁矿石粉末
20.02 mol·L-1KMnO4
2铁矿石试样的测定:用0.02mol/LKMnO4标准溶液滴定至淡红(30min不褪)。平行实验两次。
3计算试样中 的含量:% =
5.实验数据记录与处理
有关物理量
实验数据及测定结果
KMnO4溶液浓度/(mol )
称量瓶及铁矿石试样初质量/g
称量瓶及铁矿石试样末质量/g
铁矿石试样质量/g
滴定管末体积/mL
3溶液4% KMnO4溶液
4浓液
515% TiCl3溶液
60.4% CuSO4溶液
7Na2WO4指示剂(3% Na2WO4溶液加15%磷酸溶液等体积混合)
815% SnCl2溶液(15 g SnCl2加40mL 1:1HCl溶液溶解,加2~3粒金属锡,加水稀释至100 mL)
9MnSO4混合液(67g MnSO4·4H2O溶于1L磷酸硫酸混合溶液)
4.实验步骤
1铁矿石试样的处理:准确称取0.2g左右铁矿石试样于250mL锥形瓶,用少量蒸馏水润湿,加10mL浓HCl,盖上表面皿,低温加热溶解(至剩余残渣为浅色),加2~4滴4%KMnO4溶液,加1mLNa2WO4溶液,加热近沸;滴加15%SnCl2溶液至淡黄色,再滴加15%TiCl3溶液至出现蓝色,并过量一滴;立即流水冷却至室温,加100mL蒸馏水,加2滴0.4%CuSO4溶液;蓝色褪尽后,再待1~2min,加10mLMnSO4混合液。
1.实验目的
1KMnO4法测定矿石中铁的含量;
2掌握矿石试样的湿法分解方法;
3学习和掌握氧化还原滴定中预氧化还原的目的及方法。
2.实验原理
1铁矿石试样的主要成分是Fe2O3,经盐酸溶解后生成的Fe3+,先用SnCl2作预还原剂,再用TiCl3(略过量)将剩余的原为Fe2+离子:
滴定管初体积/mL
KMnO4溶液体积/mL
平均值
相对平均偏差/%
2Fe3++ SnCl42-+ 2Cl-= 2 Fe2++ SnCl62-
Fe3++ Ti3++ H2O = Fe2++ TiO2++ 2H+
2过量的TiCl3借助于溶解氧氧化,其氧化完全以Na2WO4作指示剂(蓝色至无色)。
3经上述处理的Fe2+用KMnO4标准溶液滴定。
3.实验试剂
1铁矿石粉末
20.02 mol·L-1KMnO4
2铁矿石试样的测定:用0.02mol/LKMnO4标准溶液滴定至淡红(30min不褪)。平行实验两次。
3计算试样中 的含量:% =
5.实验数据记录与处理
有关物理量
实验数据及测定结果
KMnO4溶液浓度/(mol )
称量瓶及铁矿石试样初质量/g
称量瓶及铁矿石试样末质量/g
铁矿石试样质量/g
滴定管末体积/mL
3溶液4% KMnO4溶液
4浓液
515% TiCl3溶液
60.4% CuSO4溶液
7Na2WO4指示剂(3% Na2WO4溶液加15%磷酸溶液等体积混合)
815% SnCl2溶液(15 g SnCl2加40mL 1:1HCl溶液溶解,加2~3粒金属锡,加水稀释至100 mL)
9MnSO4混合液(67g MnSO4·4H2O溶于1L磷酸硫酸混合溶液)
4.实验步骤
1铁矿石试样的处理:准确称取0.2g左右铁矿石试样于250mL锥形瓶,用少量蒸馏水润湿,加10mL浓HCl,盖上表面皿,低温加热溶解(至剩余残渣为浅色),加2~4滴4%KMnO4溶液,加1mLNa2WO4溶液,加热近沸;滴加15%SnCl2溶液至淡黄色,再滴加15%TiCl3溶液至出现蓝色,并过量一滴;立即流水冷却至室温,加100mL蒸馏水,加2滴0.4%CuSO4溶液;蓝色褪尽后,再待1~2min,加10mLMnSO4混合液。