甲醛分析原始记录表 HJ 601-2011 乙酰丙酮分光光度法
水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 作业指导书
LDED-W340-303-2015水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法作业指导书一、目的及适用范围1.1目的:本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
1.2适用范围:本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定,本标准不适用于印染废水。
当试样体积为25ml,比色皿光程为10mm,方法检出限为0.05 mg/L.测定范围为0.20〜3.20 mg/L.二、编制依据2.1水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ601-2011三、方法原理3.1甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色的化合物。
该有色物质在414n m波长处有最大吸收。
有色物质在3 h内吸光度基本不变。
化学反应式为:3.2 干扰及消除水样中乙醛质量浓度小于3mg/L,丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5 mg/L时不干扰测定。
此外当甲醛为20mg/L,苯酚为50mg/L,游离氰为1mg/L时未见干扰。
四、主要设备及材料4.1本标准除另有说明外,所用试剂均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸:密度(H2S04>=1.84g/ml)。
4.2 氢氧化钠:c(NaOH)=l mol/L。
称取110g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀。
移入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液涪亮。
量取上层淸液54ml,用水稀释至1ml,混匀。
4.3 硫酸溶液:c(1/2 H2S04)=1 mol/L。
量取硫酸(4.1) 180 ml,缓缓注入1000ml水中,冷却,混匀。
4.4 硫酸溶液:c(l/2 H2S04)=6 mol/Ls量取硫酸(4.1) 180 ml,缓缓注入850 ml水屮,冷却,混匀。
4.5 碘溶液:c(1/2I2)= 0.05 mol/Ls称取6.35 g纯缺和20 g碘化钾,先溶于少量水,然后用水稀释至1000 ml。
碘溶液应保存在带塞的棕色瓶中,并放置在暗处。
4.6乙酰丙酮溶液:将50g乙酸铵(CH3COONH4)、6ml冰乙酸(CH3COOH)及0.5 ml乙酰丙酮(C5H802)试剂溶于100 ml水中。
水质 甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法)
水质甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法)一、原理甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色的化合物,该有色物质在414nm波长处有最大吸收。
二、测试流程三、注意事项1、水样保存样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中,采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。
采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸,使样品的pH≤2,并在24h内分析。
2、水样预处理①无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调至中性后,可直接测定。
②受污染的地表水、地下水和工业废水应进行蒸馏。
1.蒸馏瓶;2.加热装置;3.升降台;4.冷凝管;5.连接装置蒸馏过程:移取100.0mL水样+ 15mL水+ 3mL~5mL浓硫酸及数粒玻璃珠于蒸馏瓶内,用100mL容量瓶接收馏出液。
直到馏出液接近100mL时,用水稀释至标线,摇匀备用。
a.在试样预蒸馏时,向试样中加入15m L水,防止有机物含量高的水样在蒸至最后时,有机物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定。
b.对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样,例如含氰化物较高的废水或染料废水、制漆废水等,可用氢氧化钠溶液先将水样调至弱碱性(pH=8左右),进行蒸馏。
3、实验条件:①水浴温度和时间:60℃水浴15mins,加热温度和时长反应影响较大,应保证水样和标线加热温度和时长一致。
②显色pH:反应体系在pH=6左右时,显色最佳。
过酸不利于游离氨的形成,影响显色反应进行。
③冷却放置时间:60℃水浴15mins后,取出冷却至室温后,30mins 内显色稳定。
④试剂:乙酰丙酮为无色透明,如有异常应蒸馏提纯。
乙酰丙酮溶液4℃冷藏可稳定保存一个月(测试低浓度甲醛时,乙酰丙酮溶液尽量不超过15d)。
甲醛标准贮备液(1000ppm)配制好后置4-5℃冷藏可保存半年,临用前标定(甲醛溶液的放置温度,过高会氧化或挥发,过低会聚合,一般保存温度为(5+x)℃,x来源于甲醛溶液质量分数x%)。
4、影响因素:①空白值不稳定:乙酰丙酮不纯或放置太久;加热器温度存在明显波动;水样破坏Ac-—HAc缓冲体系,造成pH值不在最近范围内。
甲醛原始记录表格
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甲醛原始记录表格
篇一:甲醛原始记录
公共场所检测原始记录
检验项目:甲醛检验日期:年月日检验方法:ahmt分光
光度法室内温度:℃室内湿度:%检验依据:《公共场所空气中甲醛测定方法》gb/t18204.10.6—20xx1.试剂
标准溶液:标准号:厂家:。
有效期:;标准浓度:ρ(ch2o)=g/ml;使用浓度:ρ
(ch2og/ml。
配制过程:取ml到ml容量瓶中,用纯水定容。
2.仪器与设备
大型气泡吸收管;具塞比色管;
仪器名称:721分光光度计编号:号状态:3.标准曲线
的绘制及样品的处理
取10ml具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准
系列。
4.结果计算
甲醛含量计算:ρ(hcho)=ρ(hcho)—水样中甲醛的质
量浓度(mg/l)
第1 页共3 页。
(完整word版)甲醛方法验证报告
参加分析工作年份
六、符合性指标:
1、线性相关:标准曲线相关系数吟0.9990
2、方法检出限:MDL: 0.05mg/L
3、精密度:RSD<1.3%-5.4%
4、准确度:加标回收率为80%〜120%
七、确认方式:
团线性相关:0方法检出限:EI重复性测试;0加标回收试验
八、检测要点简述:
取 6 支25ml具塞比色管,分别加0ml、0.50ml、l.OOmk 3.00mL 5.00ml>
方法验证报告
项目名称:
甲醛
方法名称:
乙酰丙酮分光光度法
标准名称:《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)
检测机构:
报告日期:
甲醛方法验证报告
一、目的:
验证实验室是否有能力及资源达到标准《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光
度法》(HJ 60L2011)的要求,以确保该实验室能够公正准确得到实验结果并
2、检测方法
乙酰丙酮分光光度法
3、适用范围
本标准适用于地表水、地下水中甲醛的测定
四、试验主要仪器及试剂:
1、紫外分光光度计;
2、甲醛标准贮备液
3、硫代硫酸钠标准溶液、乙酰丙酮溶液、氢氧化钠溶液、甲醛标准使用液等(按 检测标准配制)。
4、25ml具塞比色管、500ml全玻璃蒸俑器
五、人员
姓名
职务或职称
8.00ml甲醛标准溶液(5.00ug/ml),用水稀释定容至25.0ml,加乙酰丙酮溶液
2.51111,混匀,置于(60±2) ℃水浴加热15mll1,取出冷却至室温,在414nm波
长下,用1cm比色皿,以水作参比,测定各管溶液的吸光度,以甲醛含量为横
甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法
资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法1 适用范围:工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。
2 原理甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。
3 最低检出浓度本方法的检出限为0.25µg,在采样体积为30L时,最低检出浓度为0.008 mg/m3。
4 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。
4.1 不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。
4.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水。
4.3 乙酸铵(NH4CH3COO)。
4.4 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.055。
4.5 乙酰丙酮溶液,0.25%(V/V):称25g乙酸铵,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100mL,调整pH=6.0,此溶液于2℃ ~5 ℃贮存,可稳定一个月。
4.6 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g 碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
4.7 氢氧化钠(NaOH)。
4.8 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
4.9 0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
4.10 1+5硫酸:取40mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入200 mL水中,冷却后待用。
车间空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度测定方法
车间空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度测定方法车间空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度测定方法甲醛是一种常见的有害气体,它广泛存在于我们的生活和工作环境中。
长期暴露在高浓度的甲醛环境中会对人体健康造成严重的危害,如引起呼吸系统疾病、过敏反应、癌症等。
因此,对车间空气中甲醛的浓度进行监测和控制是非常必要的。
本文将介绍一种基于乙酰丙酮分光光度法的车间空气中甲醛浓度测定方法。
一、乙酰丙酮分光光度法原理乙酰丙酮分光光度法是一种常用的有机物分析方法,其原理是利用乙酰丙酮与有机物反应生成的产物在紫外可见光谱区域有吸收峰,通过测定吸收峰的强度来确定有机物的浓度。
在车间空气中甲醛的浓度测定中,乙酰丙酮与甲醛反应生成的产物为3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶,其在紫外可见光谱区域有吸收峰,可以通过测定吸收峰的强度来确定甲醛的浓度。
二、实验步骤1. 样品采集在车间空气中采集一定量的空气样品,将样品通过吸附管或其他采样器具收集到样品瓶中。
2. 样品处理将样品瓶中的空气样品与一定量的乙酰丙酮溶液混合,加入一定量的氢氧化钠溶液,振荡混合,使甲醛与乙酰丙酮反应生成3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶。
3. 分光光度测定将处理后的样品溶液通过分光光度计进行测定,选择合适的波长进行测定,记录吸收峰的强度。
4. 计算甲醛浓度根据标准曲线,将吸收峰的强度转化为甲醛的浓度。
三、实验注意事项1. 采样器具和实验仪器要保持干净,避免污染样品。
2. 采样时要注意采样时间和采样量,避免样品过多或过少。
3. 样品处理时要注意加入的试剂量和混合均匀程度,避免影响反应的进行。
4. 分光光度测定时要选择合适的波长和光路,避免干扰。
5. 实验过程中要注意安全,避免接触有害物质。
四、结论乙酰丙酮分光光度法是一种简单、快速、准确的车间空气中甲醛浓度测定方法。
通过本方法可以对车间空气中甲醛的浓度进行监测和控制,保障工作人员的健康和安全。
水质甲醛测定方法确认实验报告
水质甲醛的测定方法确认实验报告1.方法依据水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ 601-20112.方法原理甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色的化合物,该有色物质在414nm 波长处有最大吸收。
有色物质在3h 内吸光度基本不变。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器3.3 恒温水浴锅4.试剂详见HJ 601-20115.分析5.1 水样处理按照HJ 601-2011对水样进行处理。
5.2 校准曲线的绘制取数支25ml 具塞比色管,分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml 甲醛标准使用溶液,加水至25ml。
在上述比色管中分别加入2.50ml 乙酰丙酮溶液,摇匀。
于(60±2)℃水浴中加热15min,取出冷却。
用10mm 比色皿,在波长414nm 处,以水为参比测量吸光度。
下表为标准曲线的测定结果:6讨论6.1适用范围:本法适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定,不适用于印染废水。
6.2 测定范围:当试样体积为25ml,比色皿光程为10mm,方法检出限为0.05mg/L,测定范围为0.20mg/L~3.20mg/L。
6.3 检出限的评定:根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定,检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定: X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值,S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差,K是一个选定的常数,一般K=3。
与X L-X b(即KS bL)相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以:D.L= X L-X b/k=KS bL /k (k为校准曲线的斜率)根据这个评定准则,分别测量元素20次空白,所得数据进行统计,所得检出限结果见下表6.4精密度(具体数据附表)重复用环境标准溶液甲醛(15001)在测定曲线最低点和中间点,根据y=0.0097x+0.0033及6.5准确度(具体数据附表)重复测定环境标准样品甲醛(204525),根据y=0.0097x+0.0033及所测样品结果,见下表:6.6加标回收率(具体数据附检测记录表)样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下:备注:1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格,5%之内为良好。
环境监测人员考核参考试题(实验室套题一)
环境监测人员考核参考试题(实验室套题一)*试题仅做参考,如有异议,请查阅最新版国家环境保护标准。
一、填空题1 . 采集环境空气时,将已称重的滤膜用镊子放入洁净采样夹内的铝网上,滤膜毛面应朝____________。
答案:进气方向2 . 总有机碳是指溶解或悬浮在水中有机物的含碳量(以质量浓度表示),是以____________表示__________的综合指标。
答案:碳的含量水体中有机物总量3 . 欲保存测定总硬度的水样,应在水样中加入________ ,使pH为_______左右。
答案:硝酸 1.54 . 用离子选择电极法测定水中氟化物时,需要控制水样的pH值,氟化物含量愈低,其适宜的pH范围愈宽,一般测定溶液的pH应在________ 范围。
答案:5~85 . PM10和PM2.5滤膜采集后如不能立即称重,应在条件下冷藏保存。
答案:4℃6 . 根据《水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ 501-2009)测定水中总有机碳时,按测定总有机碳的方法原理可分__________法和__________法。
答案:差减直接7 . 根据《水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ 501-2009)测定水中总有机碳时,由于采用燃烧法,因此能将有机物全部_________,它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。
因此常常被用来评价水体中________ 的程度。
答案:氧化有机物污染8 . 根据《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601—2011),当试样体积为25.0 ml,比色皿为10mm时,甲醛的最低检出浓度为________mg/L,测定上限为_______ mg/L。
答案:0.05 3.209 . 国内外研制成各种类型的TOC分析仪,按工作原理不同,可分为__________________ 法、电导法、_________________ 法和__________________________法。
室内空气 甲醛的测定原始记录
仪器名称 可见分光光度计 仪器型号
SP-722
仪器编号
标准溶液名称 甲醛标准溶液
浓度
1µg/mL
空白 A0
计算公式
ρ=(A-A0)×f/V/b
测定条件 波长 630nm;比色皿 1cm 皿;显色时间:15min
校准曲线信息[制备日期:
]
a=
b=
r=
回收率合格区间(%) 甲醛含量 0.4µg/5mL-1.0µg/5mL 时,回收率 93%-101%
复核:
日期:
年月日
****************有限公司
****年**月**日颁布
*****-**-J006 室内空气 甲醛的测定原始记录(续表)第 页 共 页
样品编号
Vnd(L) 稀释倍数
V 参比(L)
f
吸光度 A
减空白后 测定结果 备注
吸光度 A-A0 ρ(mg/m3)
分析:
复核:
日期:
年月日
质控信息
曲线第三点含量(µg) 曲线第三点吸光度值 (%)
是否合格
测定样品信息[样品种类:室内空气 公共场所 其他
收样日期:
]
样品编号
Vnd(L) 稀释倍 V 参比(L) 数 f
吸光度 A
样品状态: 液态 减空白后 测定结果
备注 吸光度 A-A0 ρ(mg/m3)
分析:
****************有限公司
****年**月**日颁布
*****-**-J006 室内空气 甲醛的测定原始记录 第 页 共 页
项目编号
温度(℃)
湿度(RH%)
检测依据
公共场所卫生检验方法第 2 部分:化学污染物 GB/T 18204.2-2014 (7.2)酚试剂分光光度法 [检出限:0.01mg/m3]
地表水中甲醛的光谱吸收曲线-线性拟合斜率-乙酰丙酮分光光度法检测
地表水中甲醛的光谱吸收曲线-线性拟合斜率-乙酰丙酮分光光度法检测吴悦; 赖永忠【期刊名称】《《中国环境监测》》【年(卷),期】2019(035)005【总页数】9页(P142-150)【关键词】甲醛; 乙酰丙酮; 光谱吸收曲线; 线性拟合; 斜率; 浊度; 分光光度法; 优化【作者】吴悦; 赖永忠【作者单位】汕头职业技术学院自然科学系广东汕头515041; 汕头大学海洋生物研究所广东省海洋生物技术重点实验室广东汕头515063; 汕头市环境保护监测站广东汕头515041【正文语种】中文【中图分类】X830.2甲醛作为致癌物之一,我国规定其在饮用水源水中限值为0.9 mg/L[1]。
针对水质中甲醛的检测,方法主要有顶空-气相色谱法[2]、衍生-液相微萃取法[3]、2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色谱法[4]、2,4-二硝基苯肼衍生-分散液液微萃取-高效液相色谱/串联质谱法[5]、离子液体-液液微萃取-高效液相色谱法[6]、流动注射-分光光度法[7]、洋葱汁分光光度法[8]、电化学法[9-10]、氨基酸-乙酰丙酮分光光度法[11]、双波长-乙酰丙酮法[12-13]、三波长-乙酰丙酮法[14]、多波长-乙酰丙酮分光光度法[15]等。
有利于基层检测机构开展工作的可见-分光光度法被环境保护行业标准[16]所采用。
然而,在地表水甲醛的日常检测工作中发现,即使无明显浊度的水样,经直接显色后测定吸光度,得出结果经常为有检出或明显检出,而显色后样品并无明显的亮黄色特征产物生成,且显色后样品经微孔滤膜过滤后,滤液结果往往为未检出[14-15]。
针对这类微孔滤膜可除去的干扰[15],近年来人们开发出碱性硫酸锌共沉淀法[17-18]、离心沉淀法[18]、浊度补偿法[19]、蒸馏法[16]、双波长法[12,14,20-24]、三波长法[14,25-26]、多波长法[27-29]等用于降低干扰的样品前处理方法或数据统计方法,其中双波长法、三波长法和多波长法与其他方法相比,只涉及增加检测波长数,具有不增加样品量、有利于提高工作效率和方法灵敏度、准确度和精密度等优点,已成功用于氟化物[20]、氨氮[21]、总氮[26]、总磷[29]、甲醛[12-15]、六价铬[22-25,27-28]等水质中污染物的紫外/可见-分光光度法检测。
甲醛原始记录表格
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甲醛原始记录表格
篇一:甲醛原始记录
公共场所检测原始记录
检验项目:甲醛检验日期:年月日检验方法:ahmt分光光度法室内温度:℃室内湿度:%检验依据:《公共场所空气中甲醛测定方法》gb/t18204.10.6—20xx1.试剂
标准溶液:标准号:厂家:。
有效期:;标准浓度:ρ(ch2o)=g/ml;使用浓度:ρ(ch2og/ml。
配制过程:取ml到ml容量瓶中,用纯水定容。
2.仪器与设备
大型气泡吸收管;具塞比色管;
仪器名称:721分光光度计编号:号状态:3.标准曲线的绘制及样品的处理
取10ml具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
4.结果计算
甲醛含量计算:ρ(hcho)=ρ(hcho)—水样中甲醛的质
量浓度(mg/l)
m—由标准曲线查的甲醛的质量(ug)V—水样体积
(ml)5.mV
检验者:复核者:
日期:年月日日期:年月日
篇二:无组织甲醛原始记录表格
编号:cxjc-04-Fj-jj-00-1025-1/0
甲醛分析原始记录表
分析方法《空气和废气检测分析方法》仪器名称紫外可见分光光度计仪器型号tu-1901仪器编号19-1901-01-0194
参比溶液纯水测定波长630nm比色皿厚度1cm分析日期室温℃湿度%
分析:校核:审核:
篇三:板材中甲醛原始记录原始记录表1
分光光度法测定原始记录
审核:分析:检测日期、时间:
气相色谱法检测原始记录
室内环境空气采样原始记录
见证单位及见证人:
分光光度法测定原始记录
气相色谱法检测原始记录审核:分析:记录:。
甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
注 在试样预蒸馏时 向试样中加 15mL 水 为的是防止有机物含量高的水样在蒸至最后时 有机
5mL 硫酸溶液(3.4) 混匀 于暗处放置 5min 用硫代硫酸钠溶液滴定 待滴定至溶液呈淡黄
色时 加入 1mL 淀粉指示剂(3.10) 继续滴定至蓝色刚好退去 记下用量(V1) 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L) 由式(1)计算
c1
=
c2 ×V2 V1
....................
然后再用水稀释至 1000mL
3.6 乙酰丙酮溶液 将 50g 乙酸铵 6mL 冰乙酸及 0.5mL 乙酰丙酮试剂溶于 100mL 水中 此
溶液在冰箱内保存 至少可稳定一个月
3.7 重铬酸钾标准溶液 c (1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L 准确称取在 110~130 烘 2h 并冷至室温的重铬酸钾 2.4516g 用水溶解后移入 1000mL
吸取 2.8mL 甲醛溶液(内含甲醛 36%~38%) 用水稀释至 1000mL
摇匀
此标准溶液每
1
毫升约含 1mg 甲醛 将配制好的溶液置冰箱 4 内可保存半年
吸取 20.0mL 甲醛标准贮备液于 250mL 碘量瓶中 加入 50.0mL 碘溶液(3.5) 15mL 氢氧
化钠溶液(3.2) 混匀 放置 15min 加 20mL 硫酸溶液(3.3) 混匀 再放置 15min 以硫代硫
3.9.2 甲醛标准使用溶液 在容量瓶中将甲醛标准贮备液逐级用水稀释成每毫升含 10.0ìg 甲醛的标准使用溶液 使
水质 甲醛的测定(HJ601-2011)
新开展项目基础实验报告实验项目:水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法实验人员:校核人:审核人:山西检测技术有限公司2020年10月30 日类别:地表水、地下水、工业废水分析项目:水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法分析方法:分光光度法监测依据:HJ 601-2011使用仪器:分光光度计仪器型号:721分光光度计仪器编号:YQ-A015实验日期:2020.10.20~2020.10.30环境温度:20.0~25.0℃环境湿度:38~42%RH目录1 适用范围 (3)2 方法原理 (3)3 试剂和材料 (3)4 仪器和设备 (3)5 校准曲线的绘制 (4)6.检出限的测定 (7)7.精密度的测定 (7)8.准确度的测定 (9)9.结论 (10)1 适用范围本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定,本标准不适用于印染废水。
当试样体积为25 ml,比色皿光程为10 mm,方法检出限为0.05 mg/L,测定范围为0.20~3.20 mg/L。
2 方法原理甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色的化合物,该有色物质在414 nm波长处有最大吸收。
有色物质在3 h内吸光度基本不变。
3 试剂和材料3.1氢氧化钠:c(NaOH)= I mol/L,称取110g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,移入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
量取上层清液54ml,用水稀释至1000ml,混匀。
3.2硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=1mol/L,量取硫酸30ml,缓缓注入1000ml水中,冷却,混匀。
3.3乙酰丙酮溶液:将50 g乙酸铵(CH3COONH4)、6 ml冰乙酸(CH3COOH)及0.5 ml乙酰丙酮(C5H8O2)试剂溶于100 ml 水中。
此溶液在4℃冷藏可稳定保存一个月。
注:乙酰丙酮的纯度对空白试验吸光度有影响。
乙酰丙酮应当无色透明,必要时需进行蒸馏精制。
3.4甲醛标准贮备液:使用环境生态部标准样品研究所生产,国标号为GSB07-3141-2014,批号为104126,浓度为100mg/l,有效期2020.12.233.4.1 甲醛标准使用溶液:在容量瓶中将甲醛标准贮备液用水稀释成每毫升含10 μg甲醛的标准使用溶液。
分光光度法分析 甲醛 原始记录
V- 水样体积,单位为毫升(mL)。
样品编号
试样体积
(mL)
定容体积
(mL)
稀释倍数
取样量
(mL)
吸光度
( A )
质量(μg)
计算Hale Waihona Puke 果(mg/L)报出结果
(mg/L)
检测人:校核人:审核人:
分光光度法分析甲醛原始记录(续表)
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样品处理情况
按HJ 61-2011对样品进行处理
标准贮备液配制
( 1.0mg/mL)
依HJ 601-2011进行配制与标定并矫正至100.0μg/mL
标准使用液配制
(10μg/mL)
取贮备液稀释至100.0μg/mL,再吸取10.00mL定容至100.0mL
标准使用液浓度
10μg/mL
( 甲醛 )标准系列
分光光度法分析甲醛原始记录
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检测项目
甲醛
检测开始时间
年月日
检测依据
HJ 601-2011
检测结束时间
年月日
检测方法
乙酰丙酮分光光度法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
V-5600可见分光光度计
仪器编号
××/HY-003
电子天平
××/HY-004
主要仪器检测条件
波长:414nm
比色杯厚度:10mm
样品编号
试样体积
( mL )
定容体积
( mL )
稀释倍数
取样量
( mL )
吸光度
( A )
质量
(μg)
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北京理工大学珠海学院分析监测中心原始记录表(ZHBIT/JB0034Ⅱ)编号:
校准曲线绘制原始记录表
曲线名称:甲醛校准曲线标准溶液来源:国家环境保护总局标准样品研究所
适用项目:水和废水中的甲醛方法依据:HJ 601-2011 乙酰丙酮分光光度法
仪器型号:仪器编号:
分析:校核:审核:
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北京理工大学珠海学院分析监测中心(ZHBIT/JB0034Ⅰ)编号:
甲醛分析原始记录表
样品名称:□地表水□地下水□废水收样日期:年月日分析日期:年月日. 仪器型号:仪器编号:
方法依据:HJ 601-2011 乙酰丙酮分光光度法方法检出限:0.05mg/L
校准曲线编号:绘制日期:年月日回归方程:a= b= r=
分析:校核:审核:
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