红外光谱仪操作指导—6700型

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型

一、 仪器简介

1、型号名称：Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国

2、适用范围：本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000～400 cm -1。

3、方法原理：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

二、 基本操作

（一）试样制备方法

1、固体样品

（1）压片法：取1～2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg ，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。

玛瑙研钵 压片模具

（2）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。

（3）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm 的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。

a ：镜片；

b ：液体池部件（不含镜片）； c: 装配图； d ：使用方法

a

b

c

d

2、液体样品

（1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸点低（≤100℃）的液体，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。

样品池BaF2镜片KBr镜片（杜绝含水样品）（2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试。

应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。

3、塑料、高聚物样品

（1）溶液涂膜：把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。

（2）溶液制膜：把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后，形成一薄膜（厚度最好在0.01～0.05mm），用刀片剥离。薄膜不易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去，可把制好的薄膜放置1～2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。

4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。

磁性样品架

5、其它样品

对于一些特殊样品，如：金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：A TR，DR，SR等附件。

（二）测量操作

1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min即可稳定。

2、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC，弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式，选择所需操作软件。

说明书

谱图转化

编程测定

测定软件

定量测定

仪器检测

多组分分析

3、仪器自检：按打开软件后，仪器将自动检测，当联机成功后，将出现。

4、主机面板当中的四个知识等分别代表：电源、扫描、激光、光源。扫描指示灯在测定过程中亮，其他三个常亮。如果出问题时，会熄灭。

5、样品A TR测定

（1）垂直安放ATR试验台，旋上探头，保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件，自检后，点击确定。

a b c

ATR试验台（a：弹性探头；b：弧形探头，c：平面探头）样品架（2）将样品（固体或者液体pH=5~9，非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂）放在平台上检测窗上，将探头对准检测窗，顺时针旋下，紧贴样品，直到听见一声响声。

（3）清洗样品台，更换样品或结束实验时，用酒精棉擦洗检测台，等待其自然风干。

6、样品压片检测：

安装样品架，电脑显示附件、自检后，点击确定。把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上。

7、软件操作

（1）进入采集，选择实验设置对话框，设置实验条件。

①扫描次数通常选择32。

②分辨率指的是数据间隔，通常固体、液体样品选4，气体样品选择2。

③校正选项中可选择交互K-K校正，消除刀切峰。

④采集预览相当于预扫。

⑤文件处理中的基础名字可以添加字母，以防保存的数据覆盖之前保存的数据。

⑥可以选择不同的背景处理方式：采样前或者后采集背景；采集一个背景后，在之后的一段时间内均采用同一个背景；选择之前保存过的一个背景。

⑦光学台选项中，范围在6-7为正常。

⑧诊断中可以进行准直校正（通常一个月进行一次，相当于能量校正），和干燥剂试验。

（2）设定结束，点击确定，开始测定。

①点击采集样品，弹出对话框。输入图谱的标题，点击确定。准备好样品后，在弹出的对话框

中点击确定，开始扫描。

②扫描结束后，弹出对话框提示准备背景采集，。采集后，点击“是”，自动扣除背景。

③也可以设定先扫描背景，按采集背景光谱。后扫描样品。

（3）可对采集的光谱进行处理，以下按钮分别为：选择谱图、区间处理、读坐标（按住shift直接读峰值）、读峰高（按住shift自动标峰，调整校正基线）、读峰面积、标信息（可拖拽）、缩放或者移动。

（4）采集结束后，保存数据，存成SPA格式（omnic软件识别格式）和CSV格式（Excel可以打开）。

（5）用A TR测定时，无论先测背景还是后测背景，只要点击，按照提示进行测定。测定结束后，需清理试验台，用无水乙醇清洗探头和检测窗口，晾干后测定下一个样品。

8、数据分析

（1）定性分析

①基团定性

根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。

②化合物定性：

从待测化合物的红外光谱特征吸收频率（波数），初步判断属何类化合物，然后查找该类化合物的标准红外谱图，待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致，即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时，则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。

同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物，待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相对照，两者光谱完全一致，则待测化合物是该已知化合物。

③未知化合物的结构鉴定

未知化合物必须是单一的纯化合物。测定其红外光谱后，进行定性分析，然后与质谱，核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。

（2）定量分析

一般情况下很少采用红外光谱作定量分析，因分析组份有限，误差大，灵敏度较低，但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。