红外光谱仪操作指导—6700型

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红外光谱仪的操作流程

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红外光谱仪的操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!1. 准备工作。

检查仪器是否正常运行,包括电源、光源、检测器等。

红外光谱仪的使用方法

红外光谱仪的使用方法

红外光谱仪的使用方法红外光谱仪是一种重要的分析仪器,广泛应用于化学、生物、材料科学等领域。

它通过测量样品在红外光区的吸收谱,可用于确定和鉴定物质的结构、组分以及其它性质。

本文将就红外光谱仪的使用方法进行探讨。

一、仪器准备使用红外光谱仪前,首先需要进行仪器准备工作。

将仪器接通电源,预热一段时间以确保系统稳定。

检查仪器各部件是否齐全、完好,并对仪器进行校准。

此外,还需准备好样品及其适当的制备方法。

二、样品制备样品制备是红外光谱实验的关键环节,不同样品的制备方法会对测试结果产生重要影响。

对于固态样品,可将其通过手工或仪器辅助方法,如压片或磨碎,制成均匀的粉末。

对于液态样品,需注意避免水汽和其它杂质的污染。

同时,要确保样品的厚度适中,以避免过厚或过薄的样品对测试结果造成的影响。

三、仪器设置在进行红外光谱实验前,需对仪器进行适当的设置。

首先,选择适当的检测模式,常见的包括透射和反射模式。

透射模式适用于液态或薄膜样品,反射模式适用于固态样品。

其次,选择适当的光谱范围,根据样品的特性和需求选择合适的红外光谱区域。

最后,设置光谱仪的参数,如增益、分辨率等。

适当的参数设置可提高实验的灵敏度和精度。

四、测量操作在进行红外光谱实验时,需要注意以下几点操作要领。

首先,在每次实验前都要进行空白测量,以保证测试结果的准确性。

其次,样品测量需避免与环境湿度和温度的变化产生干扰,可在较为恒定的条件下进行实验。

此外,操作者在操作时需注意避免直接接触样品,以免污染样品或对操作者产生影响。

五、数据处理实验完成后,需要对得到的光谱数据进行处理和分析。

常见的数据处理方法有峰位分析、数据曲线拟合等。

峰位分析可帮助确定各峰位的相对强度和位置,从而推测样品中的化学官能团。

数据曲线拟合则可用于定量分析,如计算样品中某个成分的含量。

同时,还可以利用数据库或相关软件对实验结果进行比对和鉴定。

六、注意事项在使用红外光谱仪时,需要注意以下几点事项。

首先,样品制备要细致,并避免杂质的污染。

红外光谱仪操作规程

红外光谱仪操作规程

红外光谱仪操作规程《红外光谱仪操作规程》一、引言红外光谱仪是一种用于分析样品中的分子结构和化学成分的仪器。

它通过对样品激发并测量样品辐射的红外光的方式来进行分析。

正确操作红外光谱仪对于获取准确的分析结果至关重要,因此有必要建立一套操作规程来保证仪器的正确使用。

二、操作准备1. 打开红外光谱仪电源,等待仪器自检完成。

2. 检查样品室和样品支撑平台是否清洁,有无异物。

3. 准备好需要测试的样品,并将其放置在样品支撑平台上。

三、仪器校准1. 进行零点校准,将空气对流区设定为零基线。

2. 使用标准样品进行波数校准,确保仪器的波数测量准确。

四、样品测试1. 选择适当的测试模式和参数设置。

2. 将样品放置在样品支撑平台上,并确保样品与红外光谱仪的检测区域对齐。

3. 开始测试,并记录测试时间和条件。

五、数据处理1. 获取红外光谱图谱,并保存数据。

2. 对测试数据进行分析,提取出需要的信息。

六、仪器维护1. 测试结束后,关闭红外光谱仪电源。

2. 清洁样品室和样品支撑平台,确保仪器的卫生和整洁。

3. 定期对仪器进行维护保养,保证其正常使用。

七、安全注意事项1. 使用红外光谱仪时,注意避免直接暴露在红外光线下,以免对眼睛造成伤害。

2. 操作过程中,尽量避免样品在样品支撑平台上发生滑动或晃动。

八、结语红外光谱仪是一种非常重要的分析仪器,准确操作和维护对于保证分析结果的准确性至关重要。

遵守本操作规程,可以有效保护仪器和提高操作人员的安全意识,保证分析结果的可靠性。

傅立叶变换红外光谱仪操作指导―nicolet6700型.

傅立叶变换红外光谱仪操作指导―nicolet6700型.

傅立叶变换红外光谱仪操作指导一nicolet6700型一、仪器简介1、型号名称:Nicolet 6700高级傅里叶变换红外光谱仪美国2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。

它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000〜400 cm-1。

3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

二、基本操作(一)试样制备方法1、固体样品(1)压片法:取1〜2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。

玛瑙研钵压片模具(2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。

然后滴入1〜2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr或BaF 2晶片上测试。

(3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。

所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。

一般使用0.1mm的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。

a :镜片;b :液体池部件(不含镜片);c:装配图;d :使用方法abcd2、液体样品(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。

流动性大,沸点低(W 10@ )的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。

对极性样品的清洗剂一般用CHCI 3,非极性样品清洗剂一般用CCI 4。

样品池BaF 2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。

应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCI窗片液体池内测试。

3、塑料、高聚物样品(1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。

红外光谱分析(IR)实验

红外光谱分析(IR)实验

仪器分析实验实验名称:红外光谱分析(IR)实验学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号:序号:12指导教师:日期:2012年5月31日一、实验目的1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法;2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法;3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。

二、实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。

波长在0.75~1000μm 。

通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.75~2.5μm (波数在13300~4000cm -1),又称泛频区;中红外区:波长在2.5~50μm (波数在4000~200cm -1),又称振动区;远红外区:波长在50~1000μm (波数在200~10cm -1),又称转动区。

其中中红外区是研究、应用最多的区域。

红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数σ表征。

波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。

其关系式为:)(10)(41cm cm λσ=- 作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为“分子指纹”。

它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。

用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。

其次,它不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。

它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。

而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪等)比较,构造简单,操作方便,价格便宜,最常用于工业及实验研究领域,如医药鉴别,人造皮革中异氰酸酯基确定等等。

因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。

根据红外光谱与分子结构的关系,谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。

红外光谱仪使用方法说明书

红外光谱仪使用方法说明书

红外光谱仪使用方法说明书一、概述红外光谱仪是一种利用物质分子之间的振动、转动和结构等产生的红外光吸收现象来进行分析的科学仪器。

本使用方法说明书将详细介绍红外光谱仪的使用方法,以便用户能够正确、高效地操作设备并获得准确的测试结果。

二、安全须知在使用红外光谱仪之前,请务必仔细阅读以下安全须知,并牢记遵守:1. 在操作红外光谱仪时,应佩戴护目镜以保护眼睛的安全;2. 使用红外光谱仪前,确认设备是否正常工作,如有异常,请勿擅自操作;3. 避免将水或其他液体溅到仪器上,以免造成电路损坏或发生触电等事故;4. 擦拭红外光谱仪时,应使用干净的软布,严禁使用腐蚀性溶剂;5. 使用完毕后,请及时关闭设备,并断开电源;6. 若发现设备存在故障或其他问题,请及时联系售后服务部门。

三、设备及配件介绍红外光谱仪主要由以下几个部分组成:1. 光源:提供红外光源,用于照射样品;2. 样品室:样品放置的区域,通常由样品架和滑动盖组成;3. 检测器:用于检测样品吸收的红外光信号,并生成信号;4. 光栅:用于分光,将不同波长的红外光分散开来;5. 信号处理器:对检测器输出的信号进行放大和转换处理。

四、使用方法1. 准备工作(1)确保红外光谱仪的电源线已正确接入市电插座,并检查仪器的电源开关是否处于关闭状态;(2)检查光源是否正常工作,如有问题请及时更换;(3)清理样品室,确保没有灰尘或污染物,避免对测试结果产生干扰。

2. 放置样品(1)将待测样品放置在样品架上,并用滑动盖将样品室密封;(2)确保样品平整,避免产生散射和反射。

3. 开始测试(1)打开电源开关,待红外光谱仪启动并稳定后,进入测试界面;(2)选择合适的波长范围和扫描速度;(3)点击“开始测试”按钮,让红外光谱仪开始扫描并记录数据。

4. 数据处理(1)根据测试结果,可以进行数据处理和分析;(2)使用专业的红外光谱分析软件对数据进行进一步处理;(3)根据需要,可以生成红外光谱图、峰位图等数据输出。

红外光谱仪的操作流程

红外光谱仪的操作流程

红外光谱仪的操作流程一、红外光谱仪简介红外光谱仪是一种用于分析物质结构和化学成分的仪器,通过检测和分析物质在红外光波段的吸收特性,可以确定样品中的有机化合物、功能团、无机物和气体等的存在及含量。

下面将详细介绍红外光谱仪的操作流程。

二、仪器准备1. 将红外光谱仪放置在稳定的工作台上,并连接好电源线。

2. 按照仪器说明书,将红外光谱仪与计算机连接,确保数据传输的顺畅。

3. 根据样品的性质及需求,选择合适的样品台和红外透明的样品支持物。

4. 将样品台安装在光谱仪上,并确保样品平整摆放。

三、样品准备1. 根据要分析的物质,选择合适的样品类型和样品制备方法。

例如,可采用固体样品、液体样品或气体样品。

2. 对于固体样品,需要将其研磨成粉末或将其与适当的红外透明支持物混合均匀。

3. 对于液体样品,需在红外透明的试管或盖玻片上涂布一层薄膜。

4. 对于气体样品,需要将其装入适当的气体室或样品室中,并确保样品与红外光谱仪连接良好。

四、仪器校准1. 打开红外光谱仪软件,选择合适的仪器校准模式。

2. 对红外光谱仪进行空白校准,即使用不含待测物质的样品进行校准。

3. 确保红外光谱仪的波数刻度和光程校准准确无误。

五、测量操作1. 在红外光谱仪软件中选择合适的测量模式和参数设置。

2. 将样品放置在样品台上,并确保样品与红外光谱仪对准。

3. 点击软件中的测量按钮,开始进行红外光谱的扫描。

4. 等待红外光谱仪完成扫描并得到相应的光谱图像。

5. 根据需要,可以对得到的光谱进行平滑、峰值拟合、增强等处理操作。

六、数据分析1. 使用红外光谱仪软件中的数据分析功能,对得到的光谱图进行解读。

2. 根据红外光谱图中吸收峰的位置、形状和强度,确定样品中存在的化学键和官能团。

3. 参考红外光谱数据库或相关文献,对光谱图中的吸收峰进行归属和解释。

4. 根据峰值信息,可以进一步定量分析样品中目标物质的含量。

七、结果记录1. 将测量得到的红外光谱图和相关的数据结果保存在计算机中。

6700使用指南

6700使用指南

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型一、 仪器简介1、型号名称:Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。

它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm -1。

3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

二、 基本操作(一)试样制备方法1、固体样品(1)压片法:取1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg ,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。

玛瑙研钵 压片模具(2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。

然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。

(3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。

所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。

一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。

a :镜片;b :液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d :使用方法abcd2、液体样品(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。

流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。

对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。

样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。

应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。

3、塑料、高聚物样品(1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。

红外光谱仪使用流程

红外光谱仪使用流程

红外光谱仪使用流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!1. 开机准备:检查仪器电源是否连接正常,确保仪器处于稳定的工作环境。

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型

傅立叶变换红外光谱仪操作指导一nicolet6700型仪器简介1、型号名称: NiColet 6700高级傅里叶变换红外光谱仪 美国2、适用范围: 本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。

它可以检测样品的分子 结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为 4000〜400Cm3、方法原理: 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得 该分子的红外吸收光谱。

(2) 糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。

然后滴入1〜2滴液体石蜡混研成糊状, 涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。

(3) 溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。

所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收, 并对溶质不产生溶剂效应。

一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。

基本操作(一)试样制备方法1、固体样品(1)压片法:取1〜2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾 粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。

(A. R.级)粉末(约 100mg ,玛瑙研钵 压片模具a :镜片;b :液体池部件(不含镜片)c:装配图; d :使用方法2、液体样品(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。

流动性大,沸点低(≤IOO C)的液体可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。

对极性样品的清洗剂一般用CHC∣3 ,非极性样品清洗剂一般用CCl4。

样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。

3、塑料、高聚物样品(1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。

(2)溶液制膜:把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(厚度最好在0.01〜0.05mm),用刀片剥离。

NICOLET 6700傅里叶红外光谱仪操作指南.

NICOLET 6700傅里叶红外光谱仪操作指南.

NICOLET 6700傅里叶红外光谱仪操作指南以粉末样品测试为例1. 样品制备把研磨后的KBr 粉末,放入红外干燥箱内,干燥10min 左右,取少量与样品混合(KBr 与样品的比例约100:1),在玛瑙研钵中混合均匀。

使用压片装置压片,2. 打开软件:双击桌面OMINC 图标,打开OMINC 软件,进入软件主界面3. 实验条件设置:点击菜单栏“采样”项中“实验设置”或快捷键,在跳出窗口中,设置扫描次数(32次)、分辨率(4),背景光谱管理项一般选择“采集样品前采集背景”,其它选项也可,根据习惯而定。

4. 样品采集:点击“采集样品”图标,跳出“准备背景采集”对话框,点击“确定”,进行背景扫描(吸收谱一般选择“空气”为背景)。

背景扫描完毕,跳出“准备样品采集”对话框,推开样品室上盖,将样品架放入样品室内样品固定座,拉下样品室盖子,点击“确定”,进行样品的采集,采集结束后,跳出谱图标题窗口,输入标题名:预约单号+样品编号+样品名称,然后点击确定,跳出“数据采集完成”窗口,点击“是”,样品采集结束。

5. 谱图处理点击菜单栏“数据处理”项中的“吸光度”和“透过率”可以进行吸光度与透过率的转换;另外还可以对谱图进行基线校正、平滑、差谱等。

点击菜单栏“谱图分析”项中“标峰”或图标“ ”对峰值进行标定。

实验完毕,取出样品架,关闭“OMNIC ”软件。

6. 谱图的输出谱图处理完毕后,根据客户的要求,以*.SPA原始文件格式;*.CSV;*.TIF等格式点击菜单栏“文件”项中“另存为”,把谱图保存到指定文件夹(D:\all user\月份\)。

7. 注意事项(1)进行红外光谱分析时,必须依照分析目的、样品的状态、分析方法、测定装置的性能,选择合适的样品制备方法;(2)为了保证谱图的质量,应把样品的浓度调节到吸收强度在0.7-1.2之间;(3)实验中不要使用挥发性、腐蚀性比较强的液体,以免损坏仪器;(4)实验结束后打扫清理干净实验台和磨具。

红外光谱仪操作指导 简要

红外光谱仪操作指导 简要

傅立叶变换红外光谱仪操作指导(仅供参考)1.适用范围红外光谱仪适用于液体、固体、气体、金属材料表面涂层等样品。

它可以检测样品的分子结构特征,可对物质进行定性鉴别。

2.方法原理红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

3. 环境要求推荐室内温度:18℃~25℃相对湿度:≤60%4.操作步骤4. 1开机开启电源稳压器,打开电脑、打印机及仪器电源。

建议在操作仪器采集谱图前,先让仪器稳定20分钟以上。

4. 2 仪器自检按打开软件后,仪器将自动检测并在右上角“”出现绿色“”。

这样表示电脑和仪器通讯正常。

4. 3 软件操作[1] 进入【采集】菜单的【实验设置】,进入【诊断】观察红外信号是否正常,如果正常就直接跳到下一步,如果不正常(比如说最大值小于4),就按【准直】进行光路自动校准,如果还是不正常,就先按【重置光学台】,等几秒钟再按【准直】,如果红外信号还是不正常就联系工程师。

[2] 将背景样品放入样品仓或以空气为背景,按采集背景光谱(背景采集的顺序要同采集参数中”背景光谱管理”一致)。

[3] 将测试样品放入样品舱,按采集红外光谱。

[4] 需要时,按自动校正基线,或进行平滑处理等其它数据处理。

[5] 需要时,按进行谱图检索和红外谱图解析。

[6] 按标识谱峰。

[7] 按打印谱图。

4.4 关机[1] 如果不用24小时通电,就直接把仪器电源关闭。

如果想防止仪器受潮,要24小时通电,就打开【采集】下面【实验设置】中的【光学台】,再打开右侧【光源】选项,选择【关】,这样可以关闭红外光源,延长光源寿命,然后【确定】,最后按“”退出OMNIC 软件。

[2] 单击开始菜单,关闭计算机, 并关闭显示器和打印机电源等。

红外光谱实验报告

红外光谱实验报告

红外光谱实验报告实验目的:1.掌握利用溴化钾压片法制备固体样品的方法;2.研究并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法;3.初步学会对红外吸收光谱图的解析。

实验原理:红外光谱是一种波长在0.75~1000μm的电磁波谱,通常分成三个区域:近红外区、中红外区和远红外区,其中中红外区是应用最广的区域。

红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数σ表征,波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。

仪器和试剂:1.仪器:美国尼高立IR-6700;2.试剂:溴化钾、聚乙烯和苯甲酸;3.傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理。

实验步骤:1.波数检验:将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处,从4000-650cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱;2.制备苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法:取1-2mg苯甲酸,加入100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细,取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上制成直径透明薄片。

将此片装于固体样品架上,样品架插入红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。

注意事项:1.实验室环境应该保持干燥;2.确保样品与药品的纯度与干燥度;3.制备样品时要迅速以防止其吸收过多的水分,影响实验结果;4.试样放入仪器时动作要迅速,避免当中的空气流动,影响实验的准确性;5.溴化钾压片的过程中,粉末要在研钵中充分磨细,且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。

数据处理:该图中在波数700~800、1500~1600、2800~2975左右有峰形,证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动,C-C间的伸缩振动,同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动,推测为聚乙烯的红外谱图。

表一:聚乙烯的红外光谱谱带位置/cm-1 | 吸收基团的振动形式 |2915.118.| (—C—(CH2)n—C—n≥4) |2849.065.| (—C—(CH2)n—C—n≥4) |1472.730.| (—C—H弯曲振动)。

红外使用操作步骤

红外使用操作步骤

红外光谱仪使用操作步骤1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中,首先打开稳压电源的开关,然后打开排插电源;开仪器主机电源(开关在仪器后面),预热20min左右;开启计算机。

2.样品处理:(在预热的过程中操作,以便节省时间)在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末(用来做本底),固体样品和KBr粉末的混合物(比例约1:100~300,用来测样)至2.5微米以下(大约需时2~3min),装样。

取样和装样时,药品匙不能混合使用,应分别装不同的样品。

测定多个样品时,中间需要清洗附件,应非常小心地拿放玛瑙研钵,附件先用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水冲洗,再用乙醇润洗,最后放入干燥器中。

3.测试:(1)双击打开桌面omnic应用程序,当右上角Bench Status旁出现“√”,即可进行测量。

(2)测试本底:把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中,点击工具栏中Collect,点击其下的collect background (或直接点击工具栏中第一个图标collect background),按ok即收集本底谱图,测试完后按yes加到窗口中。

(3)测试样品:把装样品的样品槽轻轻推进光路中;点击工具栏中Window,点击其下的new window,新建窗口;点击工具栏中collect,点击其下的collect sample(或直接点击工具栏中第二个图标collect sample),按ok即收集样品谱图,测试完后按yes加到窗口中。

(4)图谱处理或保存:在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。

A.若需要做曲线平滑,点击工具栏中的Process,再点击其下的Smooth…,根据需要设定平滑的数据,平滑完后可以删掉原始的曲线,(选中原始曲线,点击工具栏中的第八个剪刀图标即可),保存平滑后的曲线。

B.若需做基线校正,应先把图转换为ABs形式(点击工具栏中第三个图标ABs即可),再进行自动基线校正(点击工具栏中第六个图标即可),校正后的图为红色,选中原有图(此时,绿色变为红色)删除,可再把图转换为透过率形式(点击工具栏中第四个图标%T即可)。

红外光谱仪的使用

红外光谱仪的使用

红外吸收光谱的使用一、实验目的(1) 了解红外光谱仪的基本结构和工作原理;(2) 学习红外光谱仪的样品制备方法;(3) 学习红外光谱仪的操作;(4) 掌握红外光谱的分析二、红外吸收光谱仪的基本结构和工作原理2.1 分子振动振动光谱是指物质因受光的作用,引起分子或原子基团的振动,从而产生对光的吸收。

如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散,使波长按长短依次排列,同时测量在不同波长处的辐射强度,得到的是吸收光谱。

如果用的光源是红外光波长范围,即0.78~10000um,就是红外吸收光谱;如果用的是强单色光,如激光,产生的是激光拉曼光谱。

(1)物质对光的吸收具有选择性:1)核外电子对光子的吸收,吸收范围(1~20eV)使其由基态跃迁到激发态。

2)分子振动对光子的吸收,吸收范围(0.05~1eV)3)分子转动对光子的吸收,吸收范围(0.05eV以下)(2)分子振动模型:(3)分子振动吸收条件I 分子振动频率与红外光谱段的某频率相等;II 分子在振动过程中,能引起偶极矩的变化;III 必须遵守旋律原则。

2.2 红外光谱(2)红外光谱的表示连续的红外光与分子相互作用时,若分子中原子间的振动频率恰好与红外波段的某一频率相等时就会引起共振,使光的透射强度减弱。

(3)红外光谱图的特征I 谱带数目II 吸收带的位置III 谱带的形状IV 谱带的强度(4)影响红外光谱图的因素(5)红外谱带的划分I 特征谱带区:(4000~1333 cm^-1,或2.5~7.5um)II 指纹谱带区:(1333~ 667 cm^-1 ,或7.5~15 um)(6)红外吸收光谱的特点I 特征性高;II 不受物质的物理状态的限制,气、液、固均可测定;III 所需测定的样品数量极少,只需几毫克甚至几微克;IV 操作方便,测定速度快,重复性好;V 已有的标准图谱较多,便于查阅。

VI 缺点和局限性:灵敏度和精确度不够高,含量<1%就难以测出,目前多用于定性分析。

Nicolet 6700-中文2011

Nicolet 6700-中文2011

Nicolet 6700 FT-IR Spectrometer 尼高力 6700傅立叶变换红外光谱仪—— 强大功能与卓越性能的完美结合0,09cm -1主光学台(0,09cm -1分辨率)(9,600-15cm -1)(9,600-15cm -1)主光学台(0,09cm -1分辨率)Nicolet FT-IR与Continuµm红外显微系统及FT-Raman联用多达二十余种智能附件即插即用,无需调整,使用极为方便。

智能附件,不仅简化了红外制样,而且提高了实验的重复性,消除人为误差,更拓展了分析样品的范围。

专为特殊应用设计的附件(原位反应池、微孔板自动采样器、高灵敏度掠角反射、光纤附件等),满足各种应用需求。

高级ATR校正功能,提高ATR谱图的匹配值,结果安全可靠多种原位反应池(高温、高压、真空、电化学等)。

多种规格的微孔板自动采样器,适应于快速筛选和鉴别表观相似物质(细菌鉴别、真伪宝石筛选等)。

各种应用功能附件智能化的 OMNIC 软件对无论是从事分析还是研究工作的任何知识背景的人来说都是简单易操作的。

智能化不仅在测量时避免人为错误,而且同时保证测量的正确性。

当您的需求超出软件的标准功能时,可随时在基础软件上添加与升级。

可将光谱图、背景图、样品的干涉图同时保存在一个文件内。

含有数据收集及处理的所有记录,可进行追索及数据再处理。

不仅能修正 ATR 测量时不同波长的峰强度变化,而且可以根据分散效果对高波数区的峰的偏移进行修正。

将ATR 光谱校正为与透射法相同的光谱。

可指定任意光谱范围解释各种波段的吸收。

自动检索光谱基团所对应的官能团,并提供 HTML 格式的输出报告。

可将光谱、结构式、检索结果、定量结果、样品信息、峰位、测试条件等全部信息以笔记本形式保存。

被保存的文件可以进行打印、编辑及再处理。

对测定的光谱的判峰、饱和峰、倒数峰、基线倾斜度、干涉条纹、CO 2、H 2O 干扰的设置检查。

傅立叶变换红外光谱仪操作指导―nicolet6700型(精)

傅立叶变换红外光谱仪操作指导―nicolet6700型(精)

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型一、仪器简介1、型号名称:Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪美国2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。

它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm -1。

3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

二、基本操作(一试样制备方法1、固体样品(1压片法:取1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级粉末(约100mg ,粒度200目混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。

玛瑙研钵压片模具(2糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。

然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。

(3溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。

所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。

一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。

a :镜片;b :液体池部件(不含镜片; c: 装配图; d :使用方法abcd2、液体样品(1液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。

流动性大,沸点低(≤100℃的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书。

对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。

样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品(2水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。

应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。

3、塑料、高聚物样品(1溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。

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傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型
一、 仪器简介
1、型号名称:Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国
2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。

它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm -1。

3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

二、 基本操作
(一)试样制备方法
1、固体样品
(1)压片法:取1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg ,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。

玛瑙研钵 压片模具
(2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。

然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。

(3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。

所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。

一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。

a :镜片;
b :液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d :使用方法
a
b
c
d
2、液体样品
(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。

流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。

对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。

样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。

应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。

3、塑料、高聚物样品
(1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。

(2)溶液制膜:把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(厚度最好在0.01~0.05mm),用刀片剥离。

薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待水把薄膜湿润后便可剥离。

这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置1~2天后再进行测试。

或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解高聚物,但能和原溶剂混溶。

4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。

磁性样品架
5、其它样品
对于一些特殊样品,如:金属表面镀膜,无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等,则要采用特殊附件,如:A TR,DR,SR等附件。

(二)测量操作
1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。

光学台开启后3min即可稳定。

2、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC,弹出如下对话框。

或者点击桌面上的快捷方式,选择所需操作软件。

说明书
谱图转化
编程测定
测定软件
定量测定
仪器检测
多组分分析
3、仪器自检:按打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,将出现。

4、主机面板当中的四个知识等分别代表:电源、扫描、激光、光源。

扫描指示灯在测定过程中亮,其他三个常亮。

如果出问题时,会熄灭。

5、样品A TR测定
(1)垂直安放ATR试验台,旋上探头,保持探头尖端距离平台一定高度。

此时电脑显示智能附件,自检后,点击确定。

a b c
ATR试验台(a:弹性探头;b:弧形探头,c:平面探头)样品架(2)将样品(固体或者液体pH=5~9,非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂)放在平台上检测窗上,将探头对准检测窗,顺时针旋下,紧贴样品,直到听见一声响声。

(3)清洗样品台,更换样品或结束实验时,用酒精棉擦洗检测台,等待其自然风干。

6、样品压片检测:
安装样品架,电脑显示附件、自检后,点击确定。

把制备好的样品放入样品架,然后插入仪器样品室的固定位置上。

7、软件操作
(1)进入采集,选择实验设置对话框,设置实验条件。

①扫描次数通常选择32。

②分辨率指的是数据间隔,通常固体、液体样品选4,气体样品选择2。

③校正选项中可选择交互K-K校正,消除刀切峰。

④采集预览相当于预扫。

⑤文件处理中的基础名字可以添加字母,以防保存的数据覆盖之前保存的数据。

⑥可以选择不同的背景处理方式:采样前或者后采集背景;采集一个背景后,在之后的一段时间内均采用同一个背景;选择之前保存过的一个背景。

⑦光学台选项中,范围在6-7为正常。

⑧诊断中可以进行准直校正(通常一个月进行一次,相当于能量校正),和干燥剂试验。

(2)设定结束,点击确定,开始测定。

①点击采集样品,弹出对话框。

输入图谱的标题,点击确定。

准备好样品后,在弹出的对话框
中点击确定,开始扫描。

②扫描结束后,弹出对话框提示准备背景采集,。

采集后,点击“是”,自动扣除背景。

③也可以设定先扫描背景,按采集背景光谱。

后扫描样品。

(3)可对采集的光谱进行处理,以下按钮分别为:选择谱图、区间处理、读坐标(按住shift直接读峰值)、读峰高(按住shift自动标峰,调整校正基线)、读峰面积、标信息(可拖拽)、缩放或者移动。

(4)采集结束后,保存数据,存成SPA格式(omnic软件识别格式)和CSV格式(Excel可以打开)。

(5)用A TR测定时,无论先测背景还是后测背景,只要点击,按照提示进行测定。

测定结束后,需清理试验台,用无水乙醇清洗探头和检测窗口,晾干后测定下一个样品。

8、数据分析
(1)定性分析
①基团定性
根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。

②化合物定性:
从待测化合物的红外光谱特征吸收频率(波数),初步判断属何类化合物,然后查找该类化合物的标准红外谱图,待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致,即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时,则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。

同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物,待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相对照,两者光谱完全一致,则待测化合物是该已知化合物。

③未知化合物的结构鉴定
未知化合物必须是单一的纯化合物。

测定其红外光谱后,进行定性分析,然后与质谱,核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。

(2)定量分析
一般情况下很少采用红外光谱作定量分析,因分析组份有限,误差大,灵敏度较低,但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。

(3)写出结果报告。

9、停水停电的处置
在测试过程中发生停水停电时,按操作规程顺序关掉仪器,保留样品。

待水电正常后,重新测试。

仪器发生故障时,立即停止测试,找维修人员进行检查。

故障排除后,恢复测试。

10、其他注意事项:
(1)在主机背面purgein口,可安装N2吹扫,必须用高纯N2。

(2)如果需要搬动仪器,需要用光学台内的海绵固定镜子,放置搬动过程中损坏仪器。

(3)注意仪器防潮,光学台上面干燥剂位置的指示变白则需更换干燥剂。

(4)样品仓、检测器仓内放置一杯变色硅胶,吸收仪器内的水蒸气。

(5)红外压片时,所有模具应该用酒精棉洗干净。

(6)取用KBr时,不能将KBr污染,避免影响其他学生做实验。

(7)红外压片时,样品量不能加得太多,样品量和KBr的比例大约在1:100
(8)用压片机压片时,应该严格按操作规定操作:进口压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上,压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。

压片机使用时压力不能过大,以免损坏模具。

压出来的片应该较为透明。

(9)采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。

(10)用ATR附件时,尽量缩短使用时间。

(11)实验室应该保持干燥,大门不能长期敞开。

(12)隔层内干燥剂应及时更换,通过观察标准卡查看是否需要更换。

(13)如操作过程中出现失误弄脏检测窗口,不可用含水物清洗,应用吸耳球吹去污染物。

1、谱图中低波数范围出现水波纹状干涉条纹的处理方法:
(1)将样品片稍稍倾斜,不与光路垂直,再扫描图谱。

(2)降低分辨率,如分辨率从4改成6
(3)压个稍厚的样品片
(4)将样品片的一侧打毛,减少干涉。

2、扫谱时,系统自动增益,操作不再进行,如何处理:
(1)检查一下空光路时,实验设置中光学台选项,其中最大值的范围是否在6-7范围内。

(2)插入样品后,如果光学台选项中最大值低,说明样品厚,重新压片。

(3)扫描过程中,仪器受到振动,也会停止扫描
http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi。

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