PE800原子吸收 石墨炉法 操作规程
AAnalyst800原子吸收光谱仪操作说明书[1]
![AAnalyst800原子吸收光谱仪操作说明书[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/3bed74856bec0975f465e2c5.png)
分析前准备工作开机装灯关机开机1．操作前仔细阅读安全须知。
2．确证分光光度计及其他辅助仪器安装正确。
3．打开工作区排风系统。
4．接通空气压缩机电源，空气过滤器减压至约450KPa。
打开乙炔钢瓶（调节为90KPa）5. 打开惰性气体钢瓶并调节为350KPa。
6．接通冷却水i 如用循环冷却水系统，按揿其后板上开关ii 如用自来水冷却，流速调节为2.5升/分7．将主机后板上空气开关( circuit breaker)拨向ON的位置(记号为1)可将此开关一直在ON的位置上,而开机时用面板上ON/OFF开关8．接通计算机9．装灯(开机前必须已有一只空心阴极灯在灯架上)10．打开面板上ON/OFF开关（待空压机达到额定压力后，再开主机）11．开动AA Winlab，在AA Winlab图块上双击12.选择原子化器*如果需要的原子化器不在原子化器室内，则按以下步骤进行ｉ确信石墨炉自动进样器已从原子化器室前旋转至旁边位置，雾化器管子没有接任何附件ⅱ确信空压机已接通ⅲ在File菜单上Change Technique单击ⅳ选择所需原子化器Flame—燃烧器系统Furnace—石墨炉ⅴ在OK上单击，显示Initializing New Technique注：在原子化器转变时，切勿将手或其他物品放在原子化器室内I. 装灯灯室位于分光光度计左侧有八个灯架空心阴极灯可以装在任何一个灯架上如装无极灯,则只能装在灯架1－4上无极灯插座在灯室左侧灯室内灯架II. 灯的安装和连接A. 空心阴极灯HCL注: 开机前必须已有一只空心阴极灯在灯架上1.打开灯室2.将Lumina灯小心地滑进灯架插头要全部滑进灯架上插座3.关上灯室盖子B. 无极放电灯EDL只能用灯架1-41.打开灯室1.将灯驱动器滑进套筒，当套筒滑入时，压住锁住栓，到位后，锁住栓会伸出套筒孔。
1.将灯滑进灯架，直至撞上灯架内的终止点。
1.将编码灯插头插入灯架上插座（灯架与插座须同号）。
PE-AA800石墨炉操作规程
PE-AA800原子吸收分光光度计操作规程（石墨炉法）1、开机与分析测定1.1开室内总电源开关；石墨炉电源开关；之后开空气压缩机，充满气后，使空压机输出压力保持在 4.6㎏/㎝2以上；开氩气在0.35-0.4MPa；开启通风系统。
1.2打开计算机后，可以开主机电源，此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。
1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现Select Workspace 画面。
1.4在Technique中通过箭头选择分析技术Flame或Furnace，如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面；如果改变分析技术，要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。
2石墨炉系统2.1进入石墨炉测定窗口后，可以先打开工作界面，在窗口中点击工作界面（Workspace），选择Auto Analysis，便会弹出保存的工作界面，若没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的Auto、Results、Flame、Cailb图标，即可建立工作分析界面。
2.2点灯：先关闭分析窗口（Auto），再点击Lamp 窗口，预热测定元素的灯，特别是无极放电灯一定要预热，若不关闭分析窗口，Lamp 菜单是灰色状态不能打开。
其他条件同火焰系统。
灯点亮后若在反光镜中不能看到完整的光斑，需进行石墨炉位置优化；再打开分析窗口。
点亮灯后关闭灯窗口。
2.3分析方法：测定元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法，也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。
2.4结果保存：在“Manual”窗口中，若不打印所有数据可以在Ping Log 前的空格中消除“×”即可；点“Sample Information File：”下的Browse…即可输入样品信息（要编辑，编辑方法见后面内容）文件名；点“Results Data Set Name”下的Browse…即可输入保存结果的文件名。
石墨炉原子吸收光谱仪操作规程.
石墨炉原子吸收光谱仪操作规程Atomic Absorption Spectrophotometer●仪器型号：PE-AA600●仪器厂商：美国PerkinElmer●启用日期：2005.3●仪器组件：AA600光谱仪、石墨炉原子化器、AS-800自动进样器●可测项目：可用于水、土壤、矿物、食品、石油、化工产品的金属元素含量分析，其检测限为ppb级●仪器特点：①横向加热石墨炉系统，②横向加热一体化带平台石墨管③纵向塞曼系统校正测试步骤：1.打开仪器背面电源总开关，打开氩气钢瓶总阀门，检查分压阀，使压力在0.5MPa左右，打开循环冷却水装置，确定电、气、水均正常运行后方可开启主机。
2.打开电脑，开启工作软件WinLab32 for AA，系统自动自检，待Diagnostics卡上三大组件都自检通过后（打绿勾），可进行下一步操作。
3.点击快捷键Wrkspc，打开一个工作界面Auto.frn，新建一个测试方法：File—new—method，选择待测元素ok，在Method Editor卡上的Method Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围，在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option六页上选择合适的分析条件（标准曲线各浓度点、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数）。
设置完毕保存方法File—save—method。
4.新建样品信息列表：点击快捷键SamInfo，在Sample Information Editor卡上填上待测样品相关信息。
设置完毕保存样品信息列表File—save—Sample Info File。
同时在自动进样器相应位置放置标样和待测样品。
5.在灯架上插入待测元素的空心阴极灯，点击快捷键Lamps，在相应灯位置上输入该元素的名称。
点击Setup设置并打开该灯，灯能量大于25，则可以正常使用。
原子吸收操作规程（带石墨炉自动进样器）
原子吸收操作规程（带石墨炉自动进样器）火焰吸收法开机：1 装入元素灯，并记下对应元素的灯号2 打开计算机，进入工作站，3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号，方法栏为“火焰吸收”。
点“参数设置”，①采样速度：1；②计算方法：峰高；③背景扣除选无，半透半反镜向上，（如果选氘灯，半透半反镜向下进入光路，电流选80—100）；④火焰设定，积分时间：2或3；点“仪器参数”①波长；②狭缝；③元素灯电流，参见说明书，④负高压250，⑤燃气流量：0.8—1.5点“确定”“确定”4 打开仪器电源，5 点“分析设置”，点“仪器初始化”，选择当前所分析的元素，点“自动设定”点“启动”，（若显示波长与理论波长相差0.05nm 就再点“启动”）；点“调整灯位置”，点“能量平衡”使其能量在100左右；6 调解燃烧头①点“仪器设置”，点“调解燃烧头高度”，使元素光斑与燃烧头右端相切；②用当光板调节燃烧头：将挡光板置燃烧头中间，调解燃烧头底座两螺丝，使其能量在40—60之间；③将挡光板分别置燃烧头左右，旋转燃烧头，使其能量在40—60之间。
7 点“新建”，建立分析曲线样品表；8 水封加水；9 打开空气压缩机开关，调节压力为0.25—0.3Mpa，把采样管放入水中看雾化效果是否正常；10 打开乙炔开关，调节分压为0.07-0.08Mpa；11 按红色点火开关，火点着后把采样管放入去离子水中，预热10-30分钟，点平衡，能量为100左右；12 点“开始”，基线稳定后点“空白”，把采样管依次放入标样，点“样品”，（注：在做样品时每次要清洗采样管）；13 样做完后，点“结束”，点“是”，点“报告”，编辑报告后即可打印。
关机：1 关乙炔总阀，压力降到0 后，再关分阀；2 退出工作站，点“是”；3 关仪器电源；4 把采样管放入水中清洗5分钟后，关空气，并放水石墨炉法开机：1 装入元素灯，并记下对应元素的灯号2 打开计算机，进入工作站，3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号，方法栏为“石墨炉”。
原子吸收石墨炉操作规程
原子吸收分光光度计石墨炉操作规程
1 打开主机、自动进样器、石墨炉开关，打开循环水、氩气。
2 打开软件，进行连接。
3 自检完成后，点击WIZARD 选择元素选石墨炉普通灯（如有SR灯可选SR灯）ASC
4 编辑参数，设置点灯方式，点灯做谱线搜索。
完成搜索后，设置测定参数、工作曲线参数重复测定条件，设置完成后点确定。
5点击下一步，点击编辑制备参数设置标准样品的个数、浓度、及其位置（将其中标准10uL 改为20uL）点击确定。
6 点击下一步，设置样品个数及位置。
点击下一步，点击完成。
7 选中第一行，点击软件上方编辑中的插入行，将插入行的功能改为BLK 设置BLK的位置以及将标准的10uL改为20uL。
8 点击仪器菜单中的石墨炉管口位置点击确定，此时自动进样器的进样针会插入进样器1号位置，再点击确定。
进样针会停留在石墨炉头正上方，此时可在软件上调整进样针上下在进样器下部有两个黑色旋钮，可调节进样针左右，将进样针调节下至石墨管内部，接近石墨管底部的位置，点击确定。
9 打开石墨炉上的大电流开关。
10 点击试验测定，看测的数值。
如果偏大，则选择仪器中的清烧清烧完毕后再试验测定
直到数值小于0.00X（有时候可能会大一些）。
11 点击开始。
12 完成后，保存文件。
关闭氩气，设定低温（30度）单步的石墨炉程序将管中残余的氩
气释放，然后关闭石墨炉上大电流开关、循环水。
关闭软件、自动进样器、石墨炉、主机。
选择氮气时在升温程序气体类型种选择#2既可。
PEAA800 石墨炉法测定水样中的铝
PEAA800石墨炉法测定水样中的铝一、 实验目的：了解石墨炉法的工作原理，加深对原子吸收光谱法的理解。
二、实验原理：石墨炉原子化装置是一种电热原子化装置，分为温度控制电源及石墨电热原子化器, 原子化器通电后其温度最高达到近3000℃，可使被测样品迅速且完全原子化并在原子化器中产生极大的光谱吸收，从而大大提高了原子吸收仪器的灵敏度。
由于该装置可对大多数金属元素做痕量分析，因此被广泛应用在地下水、地表水、等环境监测及饮用水、食品、卫生、药检分析等领域。
三、实验内容1 仪器与试剂PE-AA800型原子吸收分光光度计。
·12H2O]1.7582g溶于水中，定容至1L，铝标准溶液：称取硫酸铝钾[KAL（SO4）2取此储备液稀释成0.2mg /L铝标准溶液6mol/L盐酸GR级。
基体改进剂：15 uL M g(NO3) 2（0.001mg/uL）2 测定条件波长309.3nm；灯电流15 mA；光谱带宽0.7L；背景校正AA—BG；积分方式：峰面积；积分时间5s； 进样体积20uL。
3石墨炉升温程序步骤温度(℃) 升温时间(s) 保持时间(s) 气体流速(lpm) 气体类型1 110 1 30 250 Ar2 130 15 30 250 Ar3 1270 10 20 250 Ar4 2280 05 0 Ar5 2450 1 5 250 Ar4PEAA800石墨炉法操作规程PART Ⅰ:开机1．打开总电源2．打开抽风电源3．打开氩气总阀，闭合空气压缩机的放气阀4．打开仪器主机电源，此时仪器进入自检状态，待发出“嗒嗒”两声后，仪器通过自检5．打开计算机6．点击“WinlabAA”进入操作界面7．点击lamp 点on/off预热所需的空心阴极灯PART Ⅱ：测试方法的建立1．File → new → method 选择待测元素 → ok2．输入方法名称，按提示输入波长、狭缝宽度、信号类型、测量方法的信息 点击对话框右侧的setting,依次输入读数时间、延时、基线漂移校正时间、重复次数3．点击对话框下方的sampler,输入石墨炉程序升温程序;点击对话框右侧的autosampler,输入进样体积；点击对话框右侧的sequence,根据需要输入相关信息4．点击对话框下方的calibration,输入线性方式、小数点位数、有效数字、单位；点击对话框右侧的standard concentration ,输入空白和标准的的位置及进样体积并依次输入标准的浓度5．File → save as → method,输入方法文件的名称 okPART Ⅲ：样品信息文件的建立1. File → new → sampler info file → ok2. 输入各样品名称及位置3．File → save as →sampler info file,输入样品信息文件的名称，okPART Ⅳ: 测试1. 点击wrkspc,ok2. 导入所需的测试方法和样品信息文件3．根据所设方法，在自动进样盘的相应位置摆放标样、样品、基体改进剂3．在automated analysis control 对话框的下方点击analyze.根据需要做标准的测试或样品的测试PART Ⅴ：关机1．点击lamp 点on/off关闭空心阴极灯2．退出软件3．关仪器主机4．关计算机5．关抽风电源6．关总电源7．关闭氩气总阀，打开空气压缩机的放气阀门四、思考题1.为什么石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度很高？2.石墨炉原子吸收光谱分析中添加基体改进剂的作用是什么？。
PEAA800原子吸收光谱仪中文操作作业指导书解析
仪器操作规程文件编号：文件名称：AA800原子吸收光谱仪操作规程生效日期：版次号：受控状态：分发号：1目的使AA800原子吸收光谱仪的使用处于受控状态，保证检测结果的准确性和可靠性。
2范围AA800原子吸收光谱仪3职责3.1检验室负责制定操作规程3.2仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用4使用前的准备4.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯4.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。
5操作规程5.1开机与分析测定5.1.1开室内总电源开关；石墨炉电源开关；之后开空气压缩机，充满气后，使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上；开氩气在0.35-0.4MPa；开启通风系统。
5.1.2打开计算机后，可以开主机电源，此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。
5.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现Select Workspace 画面。
5.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或Furnace，如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面；如果改变分析技术，要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。
5.1.5火焰法（Flame）5.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。
5.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面（Workspace），选择MANUAL FL，便会弹出以前保存的工作界面，若没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标，即打开四个常用的工作窗口，即可建立一个工作界面，以监测仪器的工作状态。
5.1.5.3点灯（1）点击Lamp菜单，弹出Align Lamps窗口，检查待测元素的灯是否安装。
未安装的灯，若是PE公司的灯直接装上即可，若其他公司的要装合适的转接头。
安装好后，PE公司的灯会自动识别，并有一个推荐的使用条件，非PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号（如Zn、Fe等），再输入使用条件，因为推荐条件不一定适合。
石墨炉原子吸收法操作方法
石墨炉原子吸收法操作方法
1. 准备样品：将待测样品粉碎成细粉末状，并将其置于样品船中。
2. 装载样品：将样品船放置于石墨炉的样品舱中，确保样品的位置准确。
3. 设定参数：根据待测元素的性质和测定要求，设置石墨炉的加热温度和加热时间等参数。
4. 加热样品：启动石墨炉，将样品进行加热处理，使其产生雾化和原子化的现象。
5. 原子吸收测定：将产生的原子化样品气体导入原子吸收分光光度计中，利用特定的波长光束通过样品气体，测量其吸光度。
6. 测定结果分析：根据原子吸收分光光度计的测定结果，计算出样品中待测元素的含量。
7. 清洗和保养：在测定结束后，对石墨炉和原子吸收分光光度计进行清洗和保养，确保设备的正常运行和测定准确性。
PE-800型原子吸收光谱仪(石墨炉部分)操作规程
PE-800型原子吸收光谱仪（石墨炉部分）操作规程
1 打开总电源，安放空心阴极灯，待稳压电源在220v稳定后，打开仪器开关；
2 调定仪器工作条件，开启通风；
3 检查水冷设备，使处于工作状态；
4 打开氩气储气瓶总阀门，使二次压力（入机前压力）定于0.45-0.5MPa；
5 打开主程序，通过硬件检测，进入操作系统。
6 点灯，进行光路系统校准。
编辑检测方法、调整各参数，保存。
7 自动进样，分析，保存分析结果。
8 工作完毕，关石墨炉，关闭灯，退出程序，关主机，关电脑。
关通风，关电源。
注意事项：
1 冷却水系统由自动模块控制，开关处于一直闭合状态。
2 仪器操作时，不要携带电磁设备靠近石墨炉，使用心脏起搏器者严禁靠近。
3 使用新石墨管，要先进行1-2次老化，然后再用于测量。
石墨炉操作步骤1
原子吸收石墨炉操作步骤一、开机顺序：（同火焰法）二、测量操作步骤：（如果当天第一次开机，最好在火焰状态下寻峰后再转换到石墨炉法）1.选择元素灯及测量参数：①选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）；②；③，回。
④。
2.转换石墨炉测量方法：①取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板，打开仪器上下盖板。
（NOTE：在转换之前一定要确保此操作步骤，以免损坏仪器。
）②单击“仪器”等待3-4分钟石墨炉移出到光路，测量方法设置窗口消失。
3.调节原子化器位置及能量①单击“仪器”50%-85%之间就可以。
调节完成后②单击“能量调节按钮”，弹出“能量调试”窗口，调节能量到100%。
（NOTE：观察负高压是否超过700V，如果超过请重新调节原子化器位置，或重新安装石墨管）4.设置加热程序及参数①单击“加热程序按钮”，弹出“石墨炉加热程序”设置窗口，根据不同元素及参考资料设置加热程序（NOTE：原子化步骤必须出现√，内气流量选择关）②单击“参数设置按钮”，弹出“测量参数”窗口，在“常规”窗口设置测量重复次数，（一般设置3次即可）；单击“显示”按钮，设置吸光度范围，（一般在-0.1—1.0）；单击“信号处理”按钮，计算方式为“峰高”，积分时间是自动设置，如果是高温元素可以增加2秒。
滤波系数必须是0.15.设置测量样品和标准样品：①，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”，②，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度，③；进入辅助参数选项，可以直接单击，结束样品设置。
6.打开石墨炉电源，打开氩气，调节分表压力在0.5MPa；打开水管，观察水压是否正常。
7.测量步骤：ⅰ样品测量：单击“测量按钮”，用微量进样器吸入10ul石墨炉测量。
等待读数完成，冷却时间倒记时完成，再注入样品。
同一个样品测量的重复次数与参数设置有关，一般一个样品测量3次后再测量下一个样品。
测量不同浓度的样品一定要洗3次进样管。
（NOTE：1.微量进样器请仔细读说明书后正确使用，以免损坏或造成读数不准。
石墨炉原子吸收分光光度计测定操作流程1、分别插入电脑和仪器电源
石墨炉原子吸收分光光度计测定操作流程1、分别插入电脑和仪器电源石墨炉原子吸收分光光度计测定操作流程1、分别插入电脑和仪器电源，依次打开电脑、仪器主机电源、石墨炉电源，打开保护气（氩气）阀，设定分压表压力为0.5MPa，点击AAwin图标→开仪器→确定2、仪器开始初始化，待初始化结束后选择工作灯和预热灯（如果测定两种元素，将其中一个元素灯设置为工作灯，另外一个元素灯设置为预热灯；若只有一种元素，此时就不需要设置预热灯，将预热灯设成没有插灯的位置）→下一步→是，进行寻峰。
3、点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“石墨炉”→“执行”→仪器会自动完成由火焰法的燃烧头到石墨炉炉体之间的切换，切换时间大约需要5分钟4、测定方法切换完成后，需要进行炉体位置调节。
调节原则是能量值最大，但必须使能量大于60%。
首先用手转动石墨炉炉体下的圆形转盘，调节炉体上下位置→点击菜单中的“仪器”→点击“原子化器位置”→弹出页面框后，使用鼠标拖动滚动条，调节石墨炉前后的位置→点击“确定”或“执行”5、点击能量平衡，将能量平衡到100%6、点击主菜单中的“加热”→设置石墨炉的加热升温程序（此时可以通过查阅原子吸收分析手册得到待测元素的加热温度）7、按照手册参数进行设定（1）干化温度、升温时间、保持时间（时间均以秒为单位，下同）（2）灰化温度、升温时间、保持时间（3）原子化温度、升温时间、保持时间（4）净化温度（通常高于100℃）、升温时间、保持时间8、设定冷却时间（30秒左右）→确定，开循环水9、设置样品参数，若有样品空白，样品设置时需要选用空白校正。
“信号处理”在“计算方式”中选择“峰高法”，积分时间3S，滤波系数0.110、点击主菜单中“测量”→出现测量窗口→点击“校零”→“ABS”显示0.000，不进样点击开始，对石墨炉进行不少于2次的空烧，直至原子化吸光度很低。
11、开始进样，将进样器按钮压至第一停止点位置，取10uL样品→将进样器枪头准确插入石墨管中→轻轻压下按钮至第二停点位置→拨出进样器，单击开始或按回车键进行测定12、一次测量结束后→显示冷却倒计时窗口→倒计时结束，进下一个样直至测量结束13、测定完全后，先关闭氩气和冷却水，再次点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“火焰法”→“执行”→仪器会自动完成由石墨炉炉体到火焰法的燃烧头之间的切换→切换完关闭软件→关仪器→关电脑→拔下电源插头操作过程注意事项1、寻峰时，Cr比较特殊，仪器自动定位的是能量最高的峰，但是此峰的灵敏度反而很低，这时需要在图谱上点击鼠标右键，选择读取坐标，然后把十字心移到小峰的尖端，读取波长值。
PEAA800原子吸收光谱仪中文操作作业指导书
5.1.2打开计算机后，可以开主机电源，此时仪器石墨炉的自动进样器 进行自检。
5.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标，进行联机， 此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现Select Workspace 画面。
5.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或 Furnace，如 果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面；如果改变分析 技术，要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。
5.1.5火焰法（Flame）
5.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。
5.1.5.2
在工作站窗口中点击工作界面（Workspace），选择
MANUAL FL，便会弹出以前保存的工作界面，若没有可以自己设
定工作界面，即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四
同时选择建立方法的基础，三者选一，一般选推荐条件
即可。
（2） 在第一个窗口“Inst.”下，光学系统的数据（即波长、狭
缝）一般不用修改；single type及measurement 选项不用
修改；读数时间先用默认时间，延迟时间为0。
（3） 在Calib窗口中
1 Sample
Modifiers窗口：样品体积（Volume）一般选择
格式进行预览或打印。
5.1.6.8分析完成后，若要关机，按以下步骤进行：关闭灯，退出系
统，关闭主机电源；再关闭空气压缩机和室内电源。
5.2关机
5.2.1火焰系统：
5.2.1.1正常分析情况下，分析结束后，进样系统要清洗一段时
间，先用5%硝酸清洗几分钟，再用蒸馏水清洗几分钟。
石墨炉原子吸收操作规程
石墨炉原子吸收操作规程1目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理,保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全,确保检测数据的准确性及可靠性。
2适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3引用文件PinAAcle900Z石墨炉原子吸收使用说明书4石墨炉操作规程4.1自动进样器的调节与检查（如果没有移动过自动进样器，则直接开始第9步）：4.1.1打开氩气压力在0.35-0.4MPa；4.1.2打开主机电源；4.1.3双击桌面上的图标，进入分析软件，待软件自检完成后按下列操作；4.1.4点击图标，打开石墨炉控制界面；4.1.5点击调节取样针位置…4.1.6出现下列界面点击下一步4.1.7调节自动进样器上面控制前后和左右及圆柱上的调节上下的螺旋钮，使针尖对准石墨管进样孔，再继续往下调，直至摄像头界面中有针尖出现，再调至上面1/3处；4.1.8点击自动进样器自动回位；4.1.9自动进样器的检查（如未移动过自动进样器可直接做此操作）；4.1.10点击石墨炉控制－调节取样针位置…4.1.11按下图选择操作4.1.12在进样针下去的过程中检查是否针尖有刮壁的现象，（如果有刮壁，重新调节）；4.1.13点击完成结束检查。
4.2软件操作指导4.2.1点击第4个图标，点灯。
点击1位置点灯，点击2位置切换工作元素灯，点击3可以调节灯电流。
4.2.2能量正常后如下面的界面（一般灯要预热15－20分钟后开始测量）4.2.3新建方法点击文件—新建—方法，出来新建方法界面：在1位置选择测量的元素，在点击确定。
在方法描述里输入一个方法名称，点击“炉程序”（下述操作以铜元素为例）。
把坡升时间改成5，2位置的温度改成700，在点击自动取样器。
在1位置输入稀释液体积，2位置为稀释液位置，如需添加基改可以在“基体改性剂”里进行设置。
点击3“校准”。
点击“标样浓度”，按照1—6顺序进行编制相关信息如需做加标可点击在1-2相关进行设置，如不需要可以保存方法，关闭方法编辑器。
石墨炉操作规程(3篇)
第1篇一、目的为确保石墨炉安全、稳定、高效地运行，特制定本操作规程。
二、适用范围本规程适用于公司所有使用石墨炉的操作人员。
三、准备工作1. 检查设备：a. 检查电源线接触是否良好；b. 检查连接线是否正常；c. 检查冷却水是否正常；d. 检查密封性是否正常；e. 检查炉体是否有裂纹、磨损等情况。
2. 准备工具：a. 无尘纸；b. 无水酒精；c. 帆布手套；d. 作业手套；e. 口罩；f. 耐高温手套；g. 石墨推车；h. 不锈钢托盘。
四、操作步骤1. 开炉：a. 打开主电源开关；b. 向炉体充氩气至大气压；c. 打开炉体前门，取下石墨盖板；d. 将输送车开关打至 OUT；e. 清理炉膛内壁、石墨件及保温材料上的污物。
2. 装料：a. 将石墨坩埚放置于输送车平台上，使用限位杆确定其位置；b. 依次装入硅料；c. 拔出限位杆，输送车开关打至 IN；d. 依次操作 UP - FORWARD - BACK - DOWN，将坩埚装入炉膛内，并确定输送车会到初始位置；e. 装入石墨盖板，拧紧石墨螺栓，关紧炉门。
3. 抽气：a. 检查炉门是否关紧，真空系统是否密封；b. 置 DP 按钮于 DP ON，打开干式真空泵，打开真空计开关 P1G1，打开干式真空泵阀门；c. 开始抽气测试泄漏率；d. 当压力表指示为 50Pa 时，关闭真空泵阀门（非真空泵）露铝 1Pa/min，打开氩气阀门充氩气（20L/min）。
4. 加热：a. 先打开水环泵；b. 按 RUN，开始工艺加热。
5. 冷却：a. 加热结束后，按工艺条件进行冷却。
五、注意事项1. 操作人员必须熟悉石墨炉的操作规程，确保安全操作；2. 操作过程中，注意观察炉体温度、压力等参数，确保设备正常运行；3. 严格遵守操作规程，严禁违规操作；4. 发现设备异常，立即停止操作，并报告相关部门；5. 操作完毕后，关闭电源，清理现场，保持设备整洁。
六、附则本规程由设备管理部门负责解释和修订。
石墨炉操作规程
P a g e11、确认实验室条件：实验室环境温度：18-35摄氏度；每小时温度变动不超过3摄氏度 实验室相对湿度：20-80%，无凝结现象 氩气的纯度：大于或等于99.996% 抽风装置的排风量：5700L/min ； 2、石墨炉分析需要打开如下两项附件：1.1水循环制冷机（国产水循环压力调至2.5-3.5bar ，温度25摄氏度。
进口水循环无需理会） 1.2氩气（压力调至0.4Mp ）3、如果仪器处于火焰模式，请按照下面的步骤转换到石墨炉分析步骤: 文件- - 改换技术--石墨炉基本操作步骤。
开机：1)开循环制冷机---》开氩气---》开排气风机 2）开计算机和主机 3）双击软件进入工作界面4）如果仪器处于火焰模式，请按照下面的步骤转换到石墨炉分析步骤: 文件- - 改换技术--石墨炉石墨炉的基本操作步骤主要分为如下五个步骤：点灯—编辑方法—规定样品 --（硬件调节）—分析—查看结果--数据处理其中硬件调节一部分属于可选项，如果仪器已经处于调整好的状态，可以忽略此环节。
下面，本文将按照上述步骤，以图形配合文字的形式，将分析的过程简单阐述。
P a g e21.点灯。
通过快捷按钮上的打开点灯窗口，如下图：通过点击元素符号左侧的开/关打开或者关闭灯电源。
通过点击设置栏中对应的灯位置按钮（例如灯 1），让仪器反射元素灯的光线，直到有能量值显示出来。
2 建立方法。
（4-7页）通过文件—新建—方法，出现如下图的新建方法页面。
P a g e3在上图中元素右侧，选择准备分析的元素符号，例如 Cu 。
之后点击确定，出现下面的页面。
在光谱仪的定义元素中，基本不用改动参数。
之后打开光谱仪的设置页面，如下图：P a g e4将分析次数改为2次，其余不改动。
之后打开取样器页面，如下图：在取样器—炉程序页面中，基本上不需要改变参数。
如果需要改变，那么基本上改变第三步 (降低灰化温度，尤其是不添加改进剂时)。
之后打开取样器的自动取样器页面，如下图：P a g e5在上图中稀释液位置设定稀释液的位置，并在相应的自动进样器位置放好稀释液。
原子吸收操作规程及注意事项
原子吸收操作规程及注意事项一、火焰法(µg/m L)：1、开机、自检：打开抽风设备或窗户通风；装好要测的所有元素灯（若在开仪器后需换灯，必须先点“换灯”，不可带电插拔元素灯）；打开计算机；打开仪器主机电源；双击“AAwin”软件，选择“联机”，单击“确定”，进入仪器自检画面；等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。
2、测量操作步骤：（1）选择元素灯及寻峰：点元素灯界面的“取消”；点“仪器”下的“测量方法”，选“火焰吸收”；点“元素灯”，选好“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后点“下一步”（注意：灯的序号要对应，即灯盘、灯座、电脑上显示的序号要一致；预热灯为下一个要测的元素的灯，若只测一个元素，此灯可忽略）；设置元素测量参数，直接点“下一步”；在“设置波长”界面，点“寻峰”；待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长；寻峰完成后，单击“关闭”。
注：每测一种元素都要寻峰，且峰值应大于0.4，达不到的用汞灯校准（点“换灯”，装上汞灯，点“应用”，选“波长校正”，点“开始”）。
（2）设定样品：点“样品”，进入“样品设置向导”，选择“浓度单位”（一般为µg/mL），点“下一步”，进入标准样品画面，根据所配标样设置其数目及浓度；“下一步”进入辅助参数选项，直接单击“下一步”，点“完成”，结束样品设置。
（3）设定测量参数：点“参数”，“常规”里测量重复次数都改成“3”，测量方式为“自动”，以下均为“1”；在显示里，可将最大值设为“1”，最小值为“0”，最佳范围：0.2-0.8；在信号处理中，计算方式“连续”，积分时间“3”，滤波系数“0.3”。
（4）点火步骤：a)燃烧器参数设定：点“仪器”，设燃烧器参数（Cd、Cr、Pb设为1800-2000，轻质元素如Na、k、Ca、Mg等，设为1300-1400，Cu：1600，其他元素等设为1500左右）；观察仪器里的红点位置是否正，若不正，要调节燃烧头的高度和位置（高度值越大，燃烧头越往低走；高度值越小，它越往高走；位置是指燃烧头的前后位置）；b)开空压机，调节压力到0.25 Mpa（0.2-0.3）；开乙炔，压力值在黑线位置（已设定，0.05 Mpa，表上显示0.5）；c)点火：点火前用不锈钢挡板将石墨炉与火焰隔离。
仪器操作规程原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程一.仪器准备阶段1. 打开电源及稳压器开关，待电压220稳压后，开启仪器主机开关，开始供电。
2. 安装待测元素灯，调整灯电流、波长及狭缝宽度，调整增益使能量表指针在蓝区。
3. 仪器调零，预热15~30秒。
4. 接通计算机，选择分析条件，对仪器测试进行控制。
二.火焰法测量1. 连接空气压缩机和气体控制器，待助燃气体接通后，再打开乙炔瓶开关，调节所需气体流量，点燃火焰。
2. 以试剂空白调零，测量标准溶液及样品试液的吸收度或溶液值。
3. 测量完毕，以去离子水喷洗10秒，按照规定的顺序先关断燃气气源，再关断助燃气气源，当火焰熄灭后，再依序将增益及灯电流调至零，关主机开关、电源开关及计算机。
三.石墨炉法测量1. 去掉火焰测量装置，将石墨炉装置固定在仪器样品室内，连接水、气、电路。
2. 在石墨炉内装石墨管，连接计算机。
3. 调整光路，选择好分析条件，空烧石墨管。
4. 仪器工作正常后，选用最佳的原子条件进行标准及试样的测量。
5. 工作完毕，关石墨炉保护气源、冷却水源及电源，关面板上开关、主机开关及电源，关计算机。
四.注意事项1. 在工作时如果遇到突然停水，停电，应及时关闭燃气气源，再关闭水源，电源，待恢复正常供水供电后，再进行测试。
2. 变换测试元素需要换灯时，应待灯冷却后再进行。
3. 保持单色器内部干燥，发现干燥剂变色，立即换新。
4. 对于不常用的元素灯，应每隔2~3个月取出在工作电流下点燃2~3小时。
5. 保持分析室整洁及仪器外表清洁。
6. 分析室严禁吸烟和使用电炉，工作时要保证通风换气畅通。
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PE-AA800原子吸收分光光度计
石墨炉法操作规程
1 开机
1) 开氩气350-400 Kpa, 开空气450-500 Kpa, 开通风系统.
2) 先开计算机，待空压稳定后再开仪器主机.
3) 待仪器主机初始化完毕后，双击WinLab32 for AA软件进入工作界
面，点“文件”→“改换技术”→“石墨炉”，出现”技术现在将被更改“点“确定”.
2 建立新方法（以Pb为例）
1) 点“文件”→新建→方法, 进入“方法编辑器”对话框, 选择元素: Pb 点击OK.
2) 点“设置”页，设置“重复次数”:2次(或3次).
3) 在“取样器“进入“石墨炉程序“设置仪器推荐的干燥、灰化、原子化、
清洗条件（参照“工具”→“推荐条件”中的值进行优化）
4) 在“自动取样器“页设置“试样体积”是20uL，“稀释液体积“10uL”.
5) 点“校准”进入“方程式和单位”页，设置“方程式”：线性，计算截距.
6) 在“标样浓度“中，点击“计算标样体积“图标. 设置标样位置和浓度、标准系列（例如：5、10、15、20ppb）、
空白
7) 点“选项”，选中以下选项：“分析表头”、“方法表头”(详尽)、“重
复测定数据”、“平均值及统计”、
“校准摘要”、“校准曲线”.
8）方法中的其余参数按照默认的即可.
1)方法编辑完后，可以点击“编辑”→“检查方法”，检查方法是否合适，
如果不合适，按照提示修改方法.
10)保存新方法. “文件”→“另存为”→“方法”，输入新方法名，点击“确定”保存.
3 编辑试样信息
1) 点击试样信息编辑器图标“样品信息编辑器“
2) 编辑“自动取样器的位置”、“试样识别码”、“试样初始重量”、
“制备试样体积”、“稀释前体积”、“稀释后体积”.
3) 保存样品信息文件“文件“→“另存为“→“样品信息文件“，输入样品信息名称，点“确定“保存。
4 点灯
1) 点击灯图标进入“灯设置”.
2) 点元素灯Pb “开/关”,打开灯.
3) 等Pb灯能量稳定后可进行测试
5 分析步骤
1) 点击“自动分析控制“图标.
2)在“结果数据组名称“输入结果数据文件名.。