电熔镁砂MgO含量测定方法论文
耐火材料中MgO的X射线荧光光谱分析
耐火材料中MgO含量的X-射线荧光光谱分析高山娇辽宁省产品质量监督检验院摘要本文介绍了使用X-射线荧光光谱测定耐火材料中MgO含量的方法，其分析结果准确度和精密度高，比传统化学分析方法效率高，必将得到迅速应用和发展。
关键词耐火材料，MgO含量，X荧光光谱分析1前言耐火材料工业，对商品生产工业如钢铁、水泥、玻璃、铝、铜、石油化工等的发展起着至关重要的作用。
无论是在因地制宜的开发利用我国本地资源、耐火材料发展趋势方面还是在国际市场需要等方面镁质耐火材料都需要进一步深入研究。
而镁质耐火材料重要成分MgO的含量一般高于40%低于90%。
所以研究耐火材料中MgO含量成为研究耐火材料组成和性质的必须步骤。
传统的化学分析方法是通过测定钙镁合量及钙含量计算出镁含量。
需要进行两次滴定，并且对两次的结果要求准确度非常高，否则误差较大，分析手段繁琐，效率低。
用X荧光光谱仪分析耐火材料中MgO含量，通过用元素含量跨度大的标准样品验证，及与传统化学分析滴定方法测定结果对比发现用X荧光光谱仪测试结果准确、可靠。
并且实验操作方便，快捷，效率高！此种方法必将在今后几年里得到迅速发展。
2实验2.1主要仪器与试剂X射线荧光光谱仪 ADVANTX 美国热电公司高频熔样机 V40北京静远世纪科技有限责任公司溴化铵溶液：250g/L四硼酸锂，碳酸锂：在1050℃干燥1h后，放干燥器中备用。
化学分析滴定的方法（GB/T5069.11-2001)用到的化学试剂2.2 X-荧光光谱仪原理X射线以一定角度入射到试样表面，当各种实验条件固定不变时，产生二次X射线（荧光）的强度与待测元素在试样中的质量分数成正比。
如果事先已经建立了两者之间的关系（标准曲线），即可据此关系进行定量分析。
2.3试样制备标样的制备采用部级标准样品和合成标准样品共12个，部级标准样品1#YSBC13830-88 427(镁石），2#YSBC13831-88 428(镁石），3#YSBC13832-88 429(镁石），灼烧预处理后的8#YSBC13826-88 423(镁铝砖），9#YSBC13826-88 422(镁砖），10#BH0117-2(镁砖）,11#YSBC13828-88 425(镁砂）和12#YSBC13829-88 426(镁砂），人工合成标准样品为YSBC13832-88 429(镁石）及灼烧预处理后的YSBC13829-88 426(镁砂）按四种适当比例混合均匀制成的4个标样4#、5#、6#和7#。
96.5电熔镁砂理化指标
96.5电熔镁砂理化指标题目：96.5电熔镁砂理化指标解析及应用探索引言：电熔镁砂是一种新型的耐火材料，具有优异的物理和化学性质，被广泛应用于冶金、建材、化工等工业领域。
本文将围绕96.5电熔镁砂的理化指标展开论述，从材料的组成、性质解析以及应用探索等方面进行分析，旨在为相关领域的专业人员提供参考和指导。
一、96.5电熔镁砂的组成与制备96.5电熔镁砂主要由氧化镁(MgO)和氧化钙(CaO)组成，其中MgO含量为96.5以上。
制备96.5电熔镁砂的常用方法有电熔法和化学法两种。
电熔法通过高温电熔的方式制备，能获得较高的镁氧化物含量及良好的结晶性；而化学法则通过化学反应来实现，操作简单但需要后续的热处理过程来提高材料的结晶度。
二、96.5电熔镁砂的物理性质1. 密度：96.5电熔镁砂的密度通常在3.3-3.5 g/cm³之间，具有较低的密度，有利于减轻材料的自重，提高使用效果。
2. 硬度：96.5电熔镁砂的硬度高，一般达到6-7 Mohs硬度，使其具备一定的耐磨和耐磨蚀性能。
3. 熔点：96.5电熔镁砂的熔点较高，一般在2800-2900之间，能够在高温下保持稳定的性能。
三、96.5电熔镁砂的化学性质1. 化学稳定性：96.5电熔镁砂具有较好的化学稳定性，能够抵御酸、碱等强腐蚀性介质的侵蚀，具备一定的耐腐蚀性能。
2. 高温氧化性：在高温下，96.5电熔镁砂能够形成致密的氧化物保护层，有效抵制氧化反应，提高材料的使用寿命。
3. 火焰耐燃性：96.5电熔镁砂在高温下不易燃烧，对火焰有良好的抑制作用。
四、96.5电熔镁砂的应用探索1. 冶金行业：96.5电熔镁砂可作为炼铁、炼钢过程中的耐火材料，用于内衬高炉、钢包等设备，具有较好的耐高温、耐压力和磨损性能，延长设备使用寿命。
2. 建材行业：96.5电熔镁砂可用于制造耐火砖、耐火浇注料等建筑材料，广泛应用于高温窑炉、炉膛等耐火结构部位，具有抗震、抗侵蚀等特性。
MgO加入量和烧成温度对镁橄榄石材料物相组成和性能的影响
Ｍｇ 加 入 量 和 烧 成 温 度 对 镁 橄 榄 石 材 料 Ｏ 物 相 组 成 和 性 能 的 影 响
邓 承继 ， 迎锋 ， 洪 喜 ， 卫 祝 白 晨 ， 潘 超
（ 汉 科 技 大 学 耐火 材 料 与 高 温 陶 瓷 国家 重 点 实 验 室 培 育 基 地 ， 武 湖北 武 汉 ， ３ ０ １ ●０８ ）
产 中大 量 的 生 矿 、 矿 及 镁 橄 榄 石 细 粉 被 废 弃 ， 碎 浪
Ｓ Ｏｅ ｌ
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表 ２ 试 样 的 配 料 组 成
Ｔａ ｅ ２ ｂｌ Ｍ ａｓ ｏ ｐｏ ｉ ｉ ｎｓ ｏ ｈ ｐ ｃ ｍｅ ｓ ｓｃ ｍ ｓｔ ｏ ｆ ｔ ｅ ｓ ｅ ｉ ｎ
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Ｍｇ Ｏ
３ ９ ６ ５
以确保 低温 矿 物 相 尽 可 能转 化 为高 温 矿 物 相 。 ］ 我 国镁 橄榄 石 资源 丰富 ， 但开 发应 用 比较单 一 ， 生
费 ｒ资 源 ， 同时对 环境 造 成污 染 。
镁 橄 榄 石 耐 火 材 料 的 相 组 成 对 其 性 能 有 着 至
关 重要 的作用 。关于 利用 橄榄 和镁砂 制备 镁橄 榄 石耐 火砖 已有 文献 报道 。本 文 采用 湖北 宜 昌
镁 橄 榄 细 粉 为 主 要 原 料 ，样 的主 要 物 相 是 镁 橄 榄 石 Ｍ。 Ａ１ Ｓ和 顽
电熔镁砂MgO含量测定方法研究
电熔镁砂MgO含量测定方法研究摘要：本文选取38个不同牌号的电熔镁砂进行MgO成分研究，通过X荧光光谱方法与化学滴定方法结果的比较，得出快速检测方法X荧光光谱方法符合精确度要求，结果准确可靠，为新型检测方法的发展提供了理论依据。
关键词：电熔镁砂化学滴定方法X荧光光谱分析一、前言电熔镁砂是以优质轻烧镁粉为原料，经过电解融成高纯耐火材料，具有高体积密度，品质高纯，化学稳定性强、耐高温、抗腐蚀、高度绝缘材料。
广泛应用于冶金、化工、国防、炼钢转炉、电炉、钢包内衬等工业领域。
电熔镁砂的主要成分为MgO，研究其MgO含量是研究其组成和性质的必要手段。
本文选取不同企业生产的不同牌号的38个电熔镁砂进行研究，分别用化学滴定方法和X荧光光谱方法对其MgO含量进行研究。
为耐火材料的新型检测手段提供理论依据、为快速检测方法的发展打下理论基础。
二、实验1.主要仪器与试剂化学滴定分析方法GB/T5070-2007[1]用到的仪器设备和化学试剂X射线荧光光谱仪ADV ANTX 美国热电公司高频熔样机V40北京静远世纪科技有限责任公司溴化铵溶液：250g/L四硼酸锂，碳酸锂：在1050℃干燥1h后，放干燥器中备用。
2.方法原理化学滴定方法测定电熔镁砂MgO含量按GB/T5069-2007进行，是通过测定钙镁合量及钙含量计算出镁含量。
X荧光光谱仪分析方法测定电熔镁砂中MgO含量原理是X射线以一定角度入射到试样表面，产生二次X射线（荧光）的强度与Mg元素在试样中的质量分数成正比。
用事先建立的两者之间的关系（标准曲线），即可据进行定量分析。
3.试样制备3.1标样的制备本实验采用鞍钢钢铁研究院的镁铝砖（423）和镁砂（XGB802-2008）2个标准样品。
其MgO含量列于表1。
表1标准样品MgO和CaO含量情况2.用于X荧光光谱仪测试试样及标样熔片的制备[2]3.用于化学滴定方法测试样品的制备选取电熔镁砂38个，其中FM960的4个、FM970的16个、FM975的8个、FM980的8个、FM985的2个。
电熔镁砂比重
电熔镁砂比重概述电熔镁砂是一种常用的工业原料，广泛用于金属冶炼和合金制备等领域。
了解电熔镁砂的比重对于工业生产具有重要意义。
本文将详细介绍电熔镁砂的定义、性质、测量方法以及影响比重的因素等内容。
1. 电熔镁砂的定义电熔镁砂是由氧化镁（MgO）和氧化铝（Al2O3）等物质组成的一种复合材料。
其主要成分为氧化镁，含有较高的氧化铝成分，具有高温稳定性和耐腐蚀性。
2. 电熔镁砂的性质2.1 物理性质•比重：电熔镁砂的比重是指其单位体积下所含物质的质量与水的质量之比。
•颜色：电熔镁砂通常呈白色或浅灰色。
•结晶形态：电熔镁砂具有结晶形态，晶体呈长方体或六角柱状。
2.2 化学性质•稳定性：电熔镁砂在高温下具有较高的稳定性，不易溶于水和酸。
•耐腐蚀性：电熔镁砂具有良好的耐腐蚀性，可以抵御大部分化学物质的侵蚀。
3. 电熔镁砂比重的测量方法电熔镁砂的比重可以通过实验测量得到。
下面介绍一种常用的比重测量方法：3.1 原理利用比重筒原理，将待测电熔镁砂样品与已知比重溶液相互置换，通过称量和体积计算得到样品的比重。
3.2 实验步骤1.准备所需材料和仪器：电熔镁砂样品、已知比重溶液、比重筒、天平、容量瓶等。
2.称量一定质量的电熔镁砂样品。
3.将称量好的样品放入比重筒中，并记录初始质量。
4.使用容量瓶加入已知比重溶液，使其与电熔镁砂样品相互置换。
5.置换完毕后，再次称量比重筒，并记录最终质量。
6.计算电熔镁砂样品的比重：比重 = (样品质量 - 初始质量) / (最终质量 -初始质量)。
4. 影响电熔镁砂比重的因素电熔镁砂的比重受到多种因素的影响，下面列举几个主要因素：4.1 成分电熔镁砂中氧化镁和氧化铝的含量对比重有直接影响。
一般来说，氧化铝含量越高，比重越大。
4.2 结晶形态电熔镁砂的结晶形态也会影响其比重。
晶体呈长方体结构的电熔镁砂比重较大，而六角柱状结构的比重较小。
4.3 温度温度对电熔镁砂的比重也有一定影响。
随着温度升高，电熔镁砂的密度会稍微降低。
大结晶电熔镁砂理化指标
大结晶电熔镁砂理化指标
大结晶电熔镁砂是一种常见的耐火材料，其理化指标对于其在
工业生产中的应用具有重要意义。
首先，大结晶电熔镁砂的化学成
分是其理化指标的重要组成部分。
通常来说，大结晶电熔镁砂的主
要成分是氧化镁(MgO)，其含量通常在85%以上。
此外，大结晶电熔
镁砂的理化指标还包括其显气孔率、真密度、体积密度、抗压强度、耐火度等。
显气孔率是指材料中可见的气孔所占的百分比，这直接
影响到材料的密实程度和耐火性能。
真密度是指材料的实际密度，
而体积密度是指单位体积内的质量，这两个参数也是衡量材料密实
程度和质量的重要指标。
抗压强度则是指材料在受压力作用下的抗
破坏能力，耐火度则是指材料在高温下的抗热性能。
除了以上所述的主要理化指标外，大结晶电熔镁砂的颗粒形状、晶粒大小、热膨胀系数、导热系数等参数也是其重要的理化指标。
这些参数直接影响着大结晶电熔镁砂在高温、高压、腐蚀等恶劣环
境下的性能表现。
总的来说，大结晶电熔镁砂的理化指标是多方面的，需要综合考虑材料的成分、密实程度、热学性能等多个方面，
以便评估其在特定工业应用中的适用性和性能表现。
镁砂中氧化镁含量的测定
二、 试样溶液的制备
• 3、制备步骤： • 称取约0.5克试样于铂坩埚中，加2克碳酸钾—硼 砂混合熔剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于 试样的表面。盖上坩埚盖，从低温开始逐渐升高温度 至气泡停止发生后，在950—1000℃下继续熔融3— 5分钟。然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转，使熔融物均匀 地附着于铂坩埚的内壁。冷却至室温后将铂坩埚及盖 一并放入已加热至微沸的盛有100ml硝酸（1+6）的 烧杯中，并继续保持其微沸的状态，直至熔融物完全 分解。再用水清洗铂坩埚及盖，最后将溶液冷却至室 温，移入250ml容量瓶定容，摇匀后供化验使用。
镁砂
氧化镁含量的分析
无机非132 金彦霖
镁砂Байду номын сангаас分
• 镁砂中主要成分为氧化镁，杂质为CaO、 SiO2、Fe2O3等，氧化镁为碱性氧化 物，熔点为2800度，高温加热后转变为 稳定的立方晶体，俗称方镁石。 •
一、 试样溶液的制备
• 1、方法提要： • 试样置于铂坩埚中以碳酸钾—硼砂混 合熔剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。 • 2、化验试剂： • （1）碳酸钾—硼砂（1+1）混合熔剂：将 1份重量的碳酸钾与一份重量的无水硼砂混 匀研细，贮存于磨口瓶中。 • （2）硝酸（1+6）：将1体积的硝酸与6 体积的水混合。
五、氧化镁测定分析步骤
• 准确吸取试样溶液25.00毫升，放 入400毫升烧杯中，加5毫升2%氟化钾 溶液，然后用水稀释至200毫升。加1毫 升10%酒石酸钾钠溶液，4毫升三乙醇 胺(1+2)，以氨水(1+1)调节溶液pH为 10(用精密试纸检验)，加入20毫升氨— 氯化铵缓冲溶液(pH 10.5)及适量的酸 性铬蓝K—萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂， 用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至 纯兰色。
96.5电熔镁砂理化指标 -回复
96.5电熔镁砂理化指标-回复题目：96.5电熔镁砂理化指标解析导言：96.5电熔镁砂是一种常用的耐火材料，在冶金、建材等领域具有广泛的应用。
本文旨在对96.5电熔镁砂的理化指标进行详细解析，通过逐步回答相关问题，帮助读者全面了解该材料在实际应用中的性能表现。
一、什么是96.5电熔镁砂？96.5电熔镁砂，是由氧化镁为主要成分的一种电熔耐火材料。
其化学式为MgO，通常以白色颗粒状显示。
由于其在高温下具有较好的耐火性和耐磨性，因此被广泛应用于冶金、建材等工业领域。
二、96.5电熔镁砂的理化指标有哪些？96.5电熔镁砂的理化指标包括化学成分、物理性能和耐火性能等方面。
1. 化学成分：96.5电熔镁砂的主要化学成分是氧化镁（MgO），其含量要求不低于96.5。
此外，其余成分主要为氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）等，同时还含有少量的氧化钙（CaO）、氧化锆（ZrO2）等杂质。
2. 物理性能：（1）颗粒度：96.5电熔镁砂的颗粒度要求一般为5-300目，即粒径在0.005-0.297mm之间。
（2）真密度：其真密度一般在3.4-3.6g/cm³范围内。
真密度高低与镁砂的硬度和耐火性能有较大关系。
（3）孔隙率：96.5电熔镁砂的孔隙率一般低于20，孔隙率的大小直接影响该材料的渗透性、耐火性能等指标。
3. 耐火性能：（1）荷重软化温度：指材料在一定荷重下开始软化的温度。
对于96.5电熔镁砂，其荷重软化温度一般在1600-1670之间，这与其含有的氧化镁含量密切相关。
（2）热稳定性：指材料在高温下的稳定性。
该指标考察材料在高温和急剧温度变化的环境中是否会发生热震破裂等现象。
96.5电熔镁砂具有较好的热稳定性，能够在高温下保持稳定的物理性能。
三、96.5电熔镁砂的性能与应用：由于其良好的耐火性能和热稳定性，96.5电熔镁砂广泛应用于冶金、建材等领域。
1. 冶金领域：在冶金行业中，96.5电熔镁砂常用于制备耐火砖、耐火浇注料等耐火材料，用于高温熔炼和铸造设备的内衬和衬板，能够有效抵抗熔融金属和渣浆的侵蚀，延长设备的使用寿命。
浅谈矿石烧结电熔镁砂
浅谈矿石烧结电熔镁砂电熔镁砂又称电熔氧化镁，是以精选特Ａ级天然菱镁石或高纯轻烧镁颗粒为原料，经高温处理在电弧中熔融而成的。
该产品与其它镁砂相比，耐高温、结构致密，化学性能稳定，耐压强度大，绝缘性能强、耐冲刷耐腐蚀，晶体大约在２３００℃化学性能仍保持稳定，现已广泛应用于感应炉、电弧炉、转炉、和平炉的关键部位及水泥回转窑、玻璃熔窑、高温隧道窑等各种高温设备上。
是冶金、建材、轻工及散状料的重要原料，也是钢铁、水泥、玻璃、有色金属冶炼等不可缺少的重要耐火材料。
近年来，我国冶金、玻璃、石化等高温工业的持续发展，促进了耐火材料产业的发展，亦为耐火材料市场提供了巨大的发展空间，在国内电熔镁行业激烈的竞争中，产能严重过剩现象日趋加重，从烧结方面看，现在企业存在问题很多，技术力量薄弱，浪费情况严重，所选出的成品大部分没有达到国家ＹＢ／Ｔ５２６６—２００４标准的要求，既浪费了国家资源，又影响了产品质量。
在这里我想谈谈我对烧结工艺的几点看法：一、电熔镁砂的特征矿石烧结出的电熔镁砂呈褐色或深棕色，品位越高结晶越好，且晶体含量越明显。
熔融出的产品一般为Ｍｇｏ％（９８、９７．５、９７、９６）及皮记！）。
按ＹＢ／Ｔ５２６６—２００４标准要求＿可见下表；产品理化指标化学成分（质量分数）。
％颗粒体积密牌号Ｍｇｏ≥Ｓｉ０２≤Ｃａｏ≤Ｆｃ２０３≤Ｊ也０３≤度，ｇ／∞３≥ＦＭ９９０９９Ｏ０．３０．８Ｏ．３０２３．５ＦＭ９８５９８５Ｏ４１．Ｏ０．４Ｏ．２３．５ＦＭ９８０９８．ＯＯ６１２Ｏ６０．２３．５ＦＭ９７５９７．５１０１．４Ｏ．７０２３．４５ＦＭ９７０９７．０１５１５０．８０．３３．４５ＦＭ９６ｆ）９６．０２２２．０Ｏ９Ｏ．３３．３５二、产品质量的统计盖州市用矿石烧结电熔镁砂的企业大概有２００家左右，烧结出的成品含量大都不算理想，如严格化验都达不到ＹＢ／Ｔ５２６６—２００４的要求，挑选出的成品化验结果显示大约为：ＦＭ９８０在ＦＭ９７７一ＦＭ９８０之间；ＦＭ９７５在ＦＭ９７４一ＦＭ９７５之间；ＦＭ９７０在ＦＭ９６８一ＦＭ９７０之间；ＦＭ９６０在ＦＭ９５８一ＦＭ９６０之间。
电熔镁砂标准
电熔镁砂标准
电熔镁砂是指通过高温电熔处理得到的镁砂产品。
根据不同的应用领域和要求，电熔镁砂的生产和质量标准可能会有所不同。
以下是电熔镁砂的一般标准：
1. 外观要求：电熔镁砂应为均匀细小的颗粒状物质，颜色为白色或灰色。
2. 化学成分：电熔镁砂的主要成分应为氧化镁（MgO），含
量应符合相应的标准要求。
3. 矿物成分：电熔镁砂的矿物成分应主要为尖晶石
（MgAl2O4）和螺纹状石墨。
4. 粒度要求：电熔镁砂的粒度应符合要求，一般要求为0-
1mm，0-3mm或其他特定粒度范围。
5. 球化度：电熔镁砂颗粒应具有一定的球化度，即颗粒表面光滑，无明显的棱角或尖锐部分。
6. 杂质含量：电熔镁砂应具有较低的杂质含量，例如氧化铁、氧化硅等。
需要注意的是，实际应用中的电熔镁砂标准可能会依据具体情况有所不同，具体的标准应根据相关行业标准或合同要求确定。
电熔镁砂MgO含量测定方法研究
９ ７ ． ３ ３ ９ ７ ． ３ ９ ９ ７ ． ３ ９ ９ ７ ． ４ ７ ９ ７ ． ４ ８ ９ ７ ． ５ ３ ９ ７ ． ６ ３ ９ ７ ． ６ ４ ９ ７ ． ７ ． ３ ２ ９ ７ ． ３ ３ ９ ７ ． ４ １ ９ ７ ． ４ ０ ９ ７ ． ４ ９ ９ ７ ． ５ ３ ９ ７ ． ６ ６ ９ ７ ． ７ ６
９ ６ ． １ ９ ９ ５ ． ４ ２ ９ ６ ． ７ ２ ９ ６ ． ８ ０ ９ ７ ． Ｏ ３ ９ ７ ． １ １ ９ ７ ． ２ ３ ９ ７ ． ２ ０ ９ ７ ． １ ６
９ ７ ． ３ ｌ ９ ７ ． ３ ５
一 Ｏ ． ０ ７ ０ — ０ ． ０ ６ － ０ ． ０ ６ － ０ ． １ １ — ０ ． ０ ６ － ０ ． ０ １ － ０ ． ０ ４ — ０ ． １ ２
论基 础 。
名 称
牌 号 化学 滴 定值 ， ％ ｘ 荧光 测 定 值， ％ 绝 对 误 差， ％
二 、 实 验
１ ． 主要仪 器与 试剂 化学 滴 定分 析方 法 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ７ ０ — ２ ０ ０ ７ ［ ｔ 用到 的仪 器设 备和 化 学 试剂
电熔镁砂 Ｆ Ｍ９ ６ ０ 电熔镁砂 Ｆ Ｍ９ ６ ０ 电熔镁砂 Ｆ Ｍ９ ６ ０ 电熔镁砂 Ｆ Ｍ９ ６ ０ 电熔镁砂 Ｆ 】 Ⅵ９ ７ ０ 电熔镁砂 Ｆ Ｍ９ ７ ０ 电熔镁砂 Ｆ Ｍ９ ７ ０ 电熔镁砂 Ｆ Ｍ９ ７ ０ 电熔镁砂 Ｆ Ｍ９ ７ ０
Ｍｇ Ｏ
电熔镁 砂是 以优质 轻烧 镁粉 为原料 ，经 过 电解融 成高 纯耐 火材料 ， 具 有高 体 积密 度 ，品 质高 纯 ，化 学稳 定性 强 、耐 高温 、抗 腐蚀 、高度 绝 缘材 料 。广 泛应 用 于冶 金 、化 工 、国防 、炼 钢转 炉 、电炉 、钢包 内
离子色谱法测定高纯镁砂中痕量无机阴离子
离子色谱法测定高纯镁砂中痕量无机阴离子伯英;侯倩慧;余季金【摘要】采用阴离子交换色谱电导检测法分析高纯镁砂(MgO)中的无机阴离子.MgO粉末在管式电炉1250～1350℃高温下通氧气加热,硫酸盐和氯化物等受热分解,气态生成物被40 mL含25 mg镁粉的0.25 mol/L NaOH溶液吸收.方法的回收率为93.7%～95.3%,精密度(RSD,n=5)为4.32%～4.63%.对若干相关的分析技术问题,亦进行了讨论.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2006(025)003【总页数】3页(P288-290)【关键词】离子色谱法;电热分解;无机阴离子;镁砂【作者】伯英;侯倩慧;余季金【作者单位】青岛大学环境科学与工程系,山东,青岛,266071;青岛普仁仪器有限公司,山东,青岛,266100;青岛大学环境科学与工程系,山东,青岛,266071【正文语种】中文【中图分类】O657.75高纯镁砂在航天装置中有着特殊用途，对其纯度要求甚严。
利用离子色谱法(IC)对其中微、痕量级硫和氯等的无机阴离子的测定，关键问题是样品的高热分解和微、痕量级待测成分的有效吸收富集[1-2]。
热分解法在分析成分复杂的地质样品时经常被采用。
张芳[3]利用热水解离子色谱法成功测定了岩石样品中的氯和硫。
朱和平[4]利用水蒸气蒸馏-离子色谱法有效地测定了岩石中的氟和氯。
但是热水解法或温度不超过850 ℃的加热，都不足以使生产过程中已经过900 ℃加热处理的高纯镁砂中残留的盐类杂质完全分解。
本文使用1 250～1 350 ℃的电热高温分解样品，稀碱溶液单份多次吸收待测成分，成功地进行了离子色谱法测定镁砂中微、痕量级无机非金属杂质。
1 实验部分1.1 样品热分解的原理样品中难溶于水的硫酸盐(代表式MSO4)与氯化物等，在1 250～1 350 ℃的管状电炉中被加热分解，生成SO2等。
生成物被O2气流导入0.25 mol/L NaOH吸收液中，最终生成硫酸根离子、氯离子等。
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电熔镁砂MgO含量测定方法研究
摘要：本文选取38个不同牌号的电熔镁砂进行mgo成分研究，通过x荧光光谱方法与化学滴定方法结果的比较，得出快速检测方法x荧光光谱方法符合精确度要求，结果准确可靠，为新型检测方法的发展提供了理论依据。
关键词：电熔镁砂化学滴定方法 x荧光光谱分析
一、前言
电熔镁砂是以优质轻烧镁粉为原料，经过电解融成高纯耐火材料，具有高体积密度，品质高纯，化学稳定性强、耐高温、抗腐蚀、高度绝缘材料。
广泛应用于冶金、化工、国防、炼钢转炉、电炉、钢包内衬等工业领域。
电熔镁砂的主要成分为mgo，研究其mgo含量是研究其组成和性质的必要手段。
本文选取不同企业生产的不同牌号的38个电熔镁砂进行研究，分别用化学滴定方法和x荧光光谱方法对其mgo含量进行研究。
为耐火材料的新型检测手段提供理论依据、为快速检测方法的发展打下理论基础。
二、实验
1.主要仪器与试剂
化学滴定分析方法gb/t5070-2007[1]用到的仪器设备和化学试剂 x射线荧光光谱仪 advantx 美国热电公司
高频熔样机 v40北京静远世纪科技有限责任公司
溴化铵溶液：250g/l
四硼酸锂，碳酸锂：在1050℃干燥1h后，放干燥器中备用。
2.方法原理
化学滴定方法测定电熔镁砂mgo含量按gb/t5069-2007进行，是通过测定钙镁合量及钙含量计算出镁含量。
x荧光光谱仪分析方法测定电熔镁砂中mgo含量原理是x射线以一定角度入射到试样表面，产生二次x射线（荧光）的强度与mg 元素在试样中的质量分数成正比。
用事先建立的两者之间的关系（标准曲线），即可据进行定量分析。
3.试样制备
3.1标样的制备
本实验采用鞍钢钢铁研究院的镁铝砖（423）和镁砂
（xgb802-2008）2个标准样品。
其mgo含量列于表1。
表1标准样品mgo和cao含量情况
2.用于x荧光光谱仪测试试样及标样熔片的制备[2]
3.用于化学滴定方法测试样品的制备
选取电熔镁砂38个，其中fm960的4个、fm970的16个、fm975的8个、fm980的8个、fm985的2个。
按照gb/t5069-2007方法制备样品待测。
三、结果与讨论
1.化学分析方法实验值和标准样品值比较
化学滴定分析方法测定值与标准值比较列于表1。
表1 实验值与标准值比较
表1对比结果表明用gb/t5069-2007化学滴定分析方法测定镁铝砖和镁砂的mgo和cao精密度和准确度都符合要求，此方法测试结果准确。
2.x射线荧光光谱分析方法实验值和标准样品值比较
x射线荧光光谱分析方法实验值与标准值比较列于表2。
表2 x射线荧光光谱分析方法测定值与标准值比较
表2对比结果表明x射线荧光光谱分析方法测定镁铝砖和镁砂的mgo精密度和准确度都符合要求，此方法测试结果准确。
3.x射线荧光光谱分析方法和化学滴定方法测定电熔镁砂mgo含量比较
x射线荧光光谱分析方法实验值与化学滴定方法测定值比较列于表3。
表3 x射线荧光光谱分析方法测定值与化学滴定值比较
由表3x荧光光谱仪测试结果与化学滴定方法结果值比较发现x 荧光分析结果精确度和准确度都非常好。
且x荧光光谱仪测试实验操作方便，快捷，效率高。
由表3可见大部分x荧光测定值比化学分析滴定值偏小，原因可能是[3]：
3.1在耐火材料x-荧光分析制样过程中的的熔融温度、熔融时间、溶剂的性质、稀释比、脱模剂的选择、试样片表面的光洁度及试样烧失量等因素影响。
3.2试样的基体效应：即颗粒效应，矿物效应和元素间效应。
这
些效应也会在x荧光光谱方法中带来实验误差。
3.3其他影响。
由于原料来源复杂，产品生产工艺不同，添加物的不同相互影响会造成个别数据点偏离造成的系统误差。
四、结论
耐火材料广泛应用于高温行业中，目前耐火材料前沿研究主要集中于低碳、环保、节能、长寿、优质、高效的新技术、新工艺和新产品。
本文选取38个电熔镁砂进行化学研究，通过x荧光光谱方法与传统的化学滴定方法测试mgo含量进行比较发现x荧光光谱测试方法符合检验精确度要求，且方便快捷，今后将迅速发展。
我们今后将立足于耐火材料新型检测方法的研究和应用。
与世界先进技术和标准接轨。
力求资源利用最大化、安全事故最小化、环境污染最小化、生产效益最大化。
参考文献
[1]gb/t5069-2007镁铝系耐火材料化学分析方法 .
[2]高山娇. 耐火材料中mgo含量的x-射线荧光光谱分析 [j].辽宁建材，2010， 9：46.
[3]梅小平.镁质耐火材料的x-射线荧光光谱分析[j].理化检验，2005， 2：41.
作者简介：高山娇，（1983-）女，辽宁抚顺人，就职于辽宁省产品质量监督检验院，工程师，研究方向：耐火材料。