比色法测砷注意事项

光度法测水样砷注意事项
1、因为砷有很强的吸附能力，取样品时，应把采样瓶用力振摇
浓度为0.01mol/L以上HNO3有负干扰，分析前应加H2SO4去除，同时消解水样时，应赶尽氮的氧化物。

在消解破坏有机物的过
程中，勿使溶液变黑，否则砷可能有损失。

2、锌粒的表面积及纯度直接影响H2生成速度，为使AsH3有较高
的回收率及较高测定重复性，锌粒应选用每克20粒为好，即
10-20目为宜，同时反应需在室温下进行。

在夏季可适当减少浓
H2SO4用量，也可将发生器浸入冷水浴中，或加入异丙醇以降
低反应速度。

3、保证AsH3与吸收液有足够的停留时间，吸收液柱高应保持在
8-10cm，导管直径应大于1mm。

同时，应吸收液中的氯仿沸点
低，在AsH3吸收过程中挥发损失影响AsH3的吸收，应及时补
加氯仿使之尽可能保持一定高的液面，保证AsH3的回收率。

4、除硫化物的乙酸铅棉若稍有变黑，即应更换，同时注意乙酸铅
棉须在105℃干燥处后才能使用，湿润的乙酸铅棉可溶解AsH3，乙酸铅棉球的松紧对载气的流速有影响，直接影响测定结果，
在保证棉球的松紧性前提下，可把棉球剪成大小适当的正方形
装入导气管中。

5、为防止装置玷污，装置应用HNO3或H2SO4热冼，再用丙酮冼
净。

6、在完全释放AsH3后，红色生成物在2.5h内是稳定的，应在此
期间内进行分光光度法测定。

7、砷化氢剧毒，整个反应应在通风橱内或通风良好的室内进行。

8、实验室显色温度、不同时间配制的吸收液、试剂质量优劣对测
定结果都有直接的影响：温度20℃左右为好、吸收液存放于冰箱内，定期更换（最好三个月更换一次），使用时要和室温相同再用、采用分析纯或优级纯产品，做好试剂管理工作，避免经常开瓶盖。

9、空白溶液吸光度控制在0.02以下，其结果较稳定，准确度精密
度高，如果其空白吸光度超过0.03以上，分析结果明显不稳，准确度精密度或高或低，检测结果就不可靠。