铝合金中二氧化硅的测定钼蓝比色法

铝合金中二氧化硅的测定钼蓝比色法

在 pHl.2～1.3 的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用硫酸亚铁还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。

本标准适用于铝合金中硅的分析。硅的测定范围为：使用于10%以下二氧化硅的测定。

试剂：

5％(质量／体积)钼酸铵溶液：称15g分析纯钼酸铵，溶于300ml水里。

混合显色液（现配现用）：称取 10 克分析纯草酸和10克分析纯硫酸亚铁铵于1L的烧杯，用少量水溶解，加入60ml（1+1）硫酸，用水定溶于1L即可。

盐酸分析纯：1+1的盐酸水溶液1L。

盐酸分析纯：7.5:92.5=盐酸:水,配置300ml。

氢氧化钠分析纯：10%的氢氧化钠水溶液500ml。

无水乙醇：分析纯，不要买湖南产的。

二氧化硅标准贮存溶液：称取0.2000g预先在1000℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅（99.99%）置于铂坩埚中,加3g无水碳酸钠（配标准最好用优级纯无水碳酸钠）,与标准混匀，再覆盖上1g无水碳酸钠（配标准最好用优级纯无水碳酸钠），盖上坩埚盖,置于950℃-1000℃高温炉中熔融20-30min，取出，冷却。置于盛有300ml沸水聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸出熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷却运载室温。移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中，此溶液1ml含200ug二氧化硅。

二氧化硅标准使用溶液：移取10.00ml二氧化硅标准贮存溶液，置于

100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。此溶液1ml含20μg 二氧化硅。

分析步骤

称取铝合金样品0.1-0.2g（0.0001g），于150ml聚乙烯烧杯中，加入10%氢氧化钠，30ml，盖上表面皿，于水浴锅中，沸水浴加热，直到反应温度，大约30min，取下，用30ml1+1盐酸酸化，冷至室温后，转移至250ml容量瓶（最好是塑料容量瓶），用热水冲洗烧杯及表面皿，冷却至室温后定容。

取样品2-10ml （视硅含量而定），与100ml 容量瓶（最好是塑料的），加入5ml （1+17）盐酸，加无水乙醇10ml ，用水补至40ml ，加入钼酸铵10ml ，摇匀静置10-15min ，用混合显色液定容至刻度，于680nm 处测吸光值，同时做空白。

标准曲线：取二氧化硅标准使用液，0.00ml 、1.00ml 、2.00ml 、4.00ml 、8.00ml ，于100ml 容量瓶（塑料容量瓶最后），其余步骤同样品，通过标准曲线从而求出样品中硅的含量。

计算

二氧化硅含量 ω(%，以 SiO 2 计)按下式计算：

ω% =

10001000250100⨯⨯⨯⨯V G m

式中：m —通过标准曲线计算出样品中二氧化硅的质量，ug 。

G —称样量，g 。

V —定容后取样体积，ml 。