中药化学 实验 穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离、鉴定
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(2)薄层色谱检识 吸附剂:硅胶-CMC薄层板 样 品:5%自制薯蓣皂苷元的乙醇液 对照品:5%薯蓣皂苷元对照品的乙醇液 展开剂:苯:乙酸乙酯(8:2) 显色剂:25%磷钼酸的乙醇溶液(喷洒后 110℃加热5分钟)
实验
穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离、鉴定 一、目的要求
1、掌握亲脂性中性成分(薯蓣皂苷元)的提取方法。 2、掌握薯蓣皂苷及薯蓣皂苷元的性质和检识方法。
二、实验原理
薯蓣皂苷在植物体内与糖结合成苷,但经过水 解可得薯蓣皂苷元和单糖,利用薯蓣皂苷元不溶 于水,易溶于有机溶剂的性质,利用石油醚连续 回流将其提取出来。
O
O
OH O O OH HO CH3 OH OH HO CH3 OH OH O O O O
薯蓣皂苷
三、实验内容
穿山龙粗粉(50g)/组
置圆底烧瓶中,加水250ml、浓硫酸 20ml,室温浸泡24小时,文火加热 回流4~6小时,放冷,倾出酸水液。
酸性药渣
用清水漂洗3次,然后将药渣倒入 乳钵中,加Na2CO3粉末,反复研 磨,调pH至中性,水洗,抽干。
中性药渣
自然晾干
干燥药渣
干燥药渣
置乳钵中研成细粉,置索氏提取器 中,以石油醚(60~90℃沸程)为 溶剂,连续回流提取4~5小时.
石油醚提取液
回收石油醚至剩10~15ml时, 迅速倾入小三角烧瓶中,放置 使充分冷却,过滤。
滤液
沉淀
用少量冷石油 醚洗二次抽干.
薯蓣皂苷元粗品
四、薯蓣皂苷元的鉴定
(1)化学检识: ①醋酐-浓硫酸反应(Libermann-Burchard反应) 取样品少许,置白瓷皿中,加冰醋酸0.5ml使 溶解,续加醋酐0.5ml搅匀,再于溶液的边沿滴加1 滴浓硫酸,液体则呈现紫红色,最后变成乌绿色。 ②氯仿-浓硫酸反应(Salkowski反应) 取样品少许,用1ml氯仿溶解,加入1ml浓硫酸 后,在硫酸层出现红或蓝色,氯仿层有绿色荧光出 现。
(2)薄层色谱检识 吸附剂:硅胶-CMC薄层板 样 品:5%自制薯蓣皂苷元的乙醇液 对照品:5%薯蓣皂苷元对照品的乙醇液 展开剂:苯:乙酸乙酯(8:2) 显色剂:25%磷钼酸的乙醇溶液(喷洒后 110℃加热5分钟)
实验
穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离、鉴定 一、目的要求
1、掌握亲脂性中性成分(薯蓣皂苷元)的提取方法。 2、掌握薯蓣皂苷及薯蓣皂苷元的性质和检识方法。
二、实验原理
薯蓣皂苷在植物体内与糖结合成苷,但经过水 解可得薯蓣皂苷元和单糖,利用薯蓣皂苷元不溶 于水,易溶于有机溶剂的性质,利用石油醚连续 回流将其提取出来。
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OH O O OH HO CH3 OH OH HO CH3 OH OH O O O O
薯蓣皂苷
三、实验内容
穿山龙粗粉(50g)/组
置圆底烧瓶中,加水250ml、浓硫酸 20ml,室温浸泡24小时,文火加热 回流4~6小时,放冷,倾出酸水液。
酸性药渣
用清水漂洗3次,然后将药渣倒入 乳钵中,加Na2CO3粉末,反复研 磨,调pH至中性,水洗,抽干。
中性药渣
自然晾干
干燥药渣
干燥药渣
置乳钵中研成细粉,置索氏提取器 中,以石油醚(60~90℃沸程)为 溶剂,连续回流提取4~5小时.
石油醚提取液
回收石油醚至剩10~15ml时, 迅速倾入小三角烧瓶中,放置 使充分冷却,过滤。
滤液
沉淀
用少量冷石油 醚洗二次抽干.
薯蓣皂苷元粗品
四、薯蓣皂苷元的鉴定
(1)化学检识: ①醋酐-浓硫酸反应(Libermann-Burchard反应) 取样品少许,置白瓷皿中,加冰醋酸0.5ml使 溶解,续加醋酐0.5ml搅匀,再于溶液的边沿滴加1 滴浓硫酸,液体则呈现紫红色,最后变成乌绿色。 ②氯仿-浓硫酸反应(Salkowski反应) 取样品少许,用1ml氯仿溶解,加入1ml浓硫酸 后,在硫酸层出现红或蓝色,氯仿层有绿色荧光出 现。