中药化学 实验 穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离、鉴定
穿山龙根茎叶不同生长期薯蓣皂苷元的含量测定
穿山龙根茎叶不同生长期薯蓣皂苷元的含量测定赵春颖;佟继铭;刘玉翠【期刊名称】《承德医学院学报》【年(卷),期】2008(25)2【摘要】目的:检测不同生长期穿山龙地上部分和地下部分薯蓣皂苷元的含量,以确定其地上部分的开发利用价值.方法:采用RP-HPLC法检测不同生长期穿山龙中薯蓣皂苷元的含量.色谱柱:Discovery C18(250mm×4.6mm×5 μm),流动相:甲醇:水(84:16),流量:0.8ml/min,柱温:室温,检测波长:203nm.结果:薯蓣皂苷元在0.10-1.0mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.23%,RSD 为0.879%(n=5).地上部分(茎叶果实种子)中薯蓣皂苷元含量在8、9月份较高,分别为2.294%和2.117%;根茎(地下部分)中薯蓣皂苷元含量在9、10月份较高,分别为2.261%和2.576%;结论:穿山龙地上部分采收期应为8、9月份,地下部分采收期应为9、10月份,且地上部分也有较高的开发利用价值.【总页数】3页(P127-129)【作者】赵春颖;佟继铭;刘玉翠【作者单位】承德医学院中药研究所,河北,承德,067000;承德医学院中药研究所,河北,承德,067000;承德医学院中药研究所,河北,承德,067000【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.不同产地穿山龙薯蓣皂苷元含量的比较研究 [J], 高晓旭;勾勇山;高志光;李宝德2.广西不同产地玉郎伞根茎叶中水黄皮素的含量测定 [J], 符传武;刘永逸;黄筱珏;韦于熳;覃华亮;洪薇;蒋秋香;覃子龙;李隽永;李玲3.不同产地穿山龙薯蓣皂苷元含量的比较研究 [J], 李宝德;高晓旭4.不同产地穿山龙中薯蓣皂苷元比较 [J], 孙传菊; 葛重宇; 于长杰; 杨燕飞; 沈玉萍; 杨欢5.盾叶薯蓣根状茎不同部位和不同生长期薯蓣皂苷元含量的差异性研究 [J], 曹玉芳;王太霞;胡正海因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
中药化学实验
中性药渣
自然晾干
干燥药渣
干燥药渣
置乳钵中研成细粉，置索氏提取器 中，以石油醚（60~90℃沸程）为 溶剂，连续回流提取4~5小时.
石油醚提取液
回收石油醚至剩10~15ml时， 迅速倾入小三角烧瓶中，放置 使充分冷却，过滤。
滤液
沉淀
用少量冷石油 醚洗二次抽干.
薯蓣皂苷元粗品
四、薯蓣皂苷元的鉴定
（1）化学检识： ①醋酐-浓硫酸反应（Libermann-Burchard反应） 取样品少许，置白瓷皿中，加冰醋酸0.5ml使 溶解，续加醋酐0.5ml搅匀，再于溶液的边沿滴加1 滴浓硫酸，液体则呈现紫红色，最后变成乌绿色。 ②氯仿-浓硫酸反应（Salkowski反应） 取样品少许，用1ml氯仿溶解，加入1ml浓硫酸 后，在硫酸层出现红或蓝色，氯仿层有绿色荧光出 现。
实验原理
提取原理：芦丁在冷热水中的溶解度差异 纯化原理：芦丁在冷热甲醇中的溶解度差异 制备原理：槲皮素为芦丁的苷元，因此可进 行酸水解得到槲皮素
[实验流程]
1、提取
槐米（20g）
加水煎煮两次，趁热过滤合并煎煮液
药渣
煎煮液
放置4~5h，抽滤
沉淀
自然干燥
粗品芦丁
2、精制
粗品芦丁
加甲醇15~20ml，水浴加热（空 气冷凝）溶解， 至无黄色物，趁 热过滤。
实验原理
提取原理：苦参生物碱有一定碱性，可与 酸结合成盐，因此采用酸水提取法。 纯化原理：总生物碱呈阳离子状态而被阳 离子交换树脂所交换，再用氨水碱化后生物 碱游离以有机溶剂回流提取。 分离原理：利用总生物碱中氧化苦参碱在 乙醚中难溶而与其它生物碱分盐酸盐
渗漉液
通过装湿重60g（60ml）树脂的阳离 子交换树脂柱交换，交换速度1~2d/s。 注意测定不同交换时间pH值的变化。 （每隔15分钟）
穿山龙总皂苷提取方法研究
穿山龙总皂苷提取方法研究【摘要】目的探讨穿山龙中总皂苷的提取方法，为后续的提取工艺研究奠定基础。
方法以总皂苷含量和浸膏得率为指标，考察超声提取法、回流提取法、索氏提取法，确定最佳提取方法。
结果超声提取法总皂苷含量8.67%，浸膏得率为3.66%；回流提取法总皂苷含量13.16%，浸膏得率为7.46%；索氏提取法总皂苷含量11.22%，浸膏得率为6.10%。
结论最佳提取方法为回流提取法。
【关键词】穿山龙；总皂苷；薯蓣皂苷元；提取方法穿山龙为薯蓣科植物穿龙薯蓣（dioscorea nipponica makino）的干燥根茎，味甘苦温，具有祛风湿，止痛，舒筋活血，止咳平喘祛痰功效[1]。
主治风湿性关节炎，筋骨麻木，大骨节病，跌扑损伤，慢性支气管炎、咳嗽气喘。
现代药理研究证明，其总皂苷类成分具有调节免疫、改善心血管功能、祛痰、抗肿瘤、抗炎镇痛等多种药理作用[2]。
穿山龙主要成分是甾体皂苷类，包括薯蓣皂苷（dioscin）、纤细皂苷（gracillin）和水溶性皂苷等[3]。
本品是近30年来从民间搜集而逐步广泛应用的，民间多用其浸酒或煎服，为治疗风湿病的三大常用药之一[4]。
有报道用穿山龙注射液治疗风湿和类风湿关节炎，有效率达89%[4]。
可见该药的用途是极其广泛的，开发利用穿山龙的前景广阔，因此其提取及含量测定的工艺方法至关重要。
本实验拟以总皂苷含量和浸膏得率为指标，考察超声提取法、回流提取法、索氏提取法，确定最佳提取方法。
为后续的单因素及正交相结合的方法确定穿山龙总皂苷最佳工艺研究奠定基础。
1材料与仪器穿山龙药材购于广州清平药材市场，经广东药学院中药鉴定教研室李书渊教授鉴定均为薯蓣科薯蓣属穿龙薯蓣（dioscoreanipponica makino）的干燥根茎。
uc-1800型紫外可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；tc-15型恒温电热套（海宁市华星仪器厂）；dfy-400型摇摆式高速万能粉碎机（温岭市林大机械有限公司）；岛津ay120托盘电子分析天平；hh-6恒温水浴锅（江苏省金坛市宏华仪器厂）；上海亚荣生化仪器厂旋转蒸发仪。
植物来源穿山龙皂苷酶的分离提纯及其酶性质
植物来源穿山龙皂苷酶的分离提纯及其酶性质
陶媛媛;张波;鱼红闪;金凤燮
【期刊名称】《大连工业大学学报》
【年(卷),期】2007(026)002
【摘要】对从麦麸中提取的穿山龙薯蓣皂苷酶进行分离提纯并对其酶性质进行鉴定.结果表明,该酶的分子质量约为65 ku;该酶不仅能水解穿山龙薯蓣皂苷的α-鼠李糖基,也能水解人参皂苷Rc的20-O-α-阿拉伯糖基和3-O-β-葡萄糖基,酶反应的最佳温度为40 ℃,最适pH值为5.
【总页数】4页(P120-123)
【作者】陶媛媛;张波;鱼红闪;金凤燮
【作者单位】大连工业大学生物与食品工程学院,辽宁大连,116034;大连工业大学生物与食品工程学院,辽宁大连,116034;大连工业大学生物与食品工程学院,辽宁大连,116034;大连工业大学生物与食品工程学院,辽宁大连,116034
【正文语种】中文
【中图分类】Q946-83;Q946.49
【相关文献】
1.人参皂苷Re酶转化的F1皂苷等产品的分离提纯 [J], 宋建国;肖永坤;王东明;鱼红闪;金凤燮
2.芦丁-α-鼠李糖苷酶分离提纯及其酶性质 [J], 王侃;鱼红闪;金凤燮
3.穿山龙薯蓣皂苷的分离提纯 [J], 胡湘春;鱼红闪;金凤燮
4.人参皂甙-α-鼠李糖苷酶分离提纯及其酶性质 [J], 金赞敏;鱼红闪;金凤燮
5.穿山龙中薯蓣皂苷酶提取工艺的优化 [J], 江慧;孙蓉;汪魏平;徐文科;陆小凤;年四辉
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薯蓣皂苷元的提取分离、检测方法及药理作用研究进展
薯 蓣 皂 苷 元 的提 取分 离 、 检 测方 法 及 药理 作 用 研 究进 展
盛芳 园， 何 忠梅 ， 陈 凯， 李成恩 ， 郜玉刚 ， 杨 鹤 ， 张连学
（ 吉林 农业 大学 中药材学 院 ， 吉林 长春 １ ３ ０ １ １ ８ ）
摘要 ： 薯蓣皂苷元是重要的医药化工原料， 在制药中应用广泛， 由于其较高的医用价值和经济价值而备受关注。文章对
时珍 国医国药 ２ ０ １ ３年第 ２ ４卷第 ４期
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中药化学 实验 穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离、鉴定
滤液
沉淀
用少量冷石油 醚洗二次抽干.
薯蓣皂苷元粗品
四、薯蓣皂苷元的鉴定
（1）化学检识： ①醋酐-浓硫酸反应（Libermann-Burchard反应） 取样品少许，置白瓷皿中，加冰醋酸0.5ml使 溶解，续加醋酐0.5ml搅匀，再于溶液的边沿滴加1 滴浓硫酸，液体则呈现紫红色，最后变成乌绿色。 ②氯仿-浓硫酸反应（Salkowski反应） 取样品少许，用1ml氯仿溶解，加入1ml浓硫酸 后，在硫酸层出现红或蓝色，氯仿层有绿色荧光出 现。
薯蓣皂苷在植物体内与糖结合成苷，但经过水 解可得薯蓣皂苷元和单糖，利用薯蓣皂苷元不溶 于水，易溶于有机溶剂的性质，利用石油醚连续 回流将其提取出来。
O
O
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薯蓣皂苷
三、实验内容
穿山龙粗粉（50g）/组
置圆底烧瓶中，加水250ml、浓硫酸 20ml，室温浸泡24小时，文火加热 回流4~6小时，放冷，倾出酸水液。
二实验原理薯蓣皂苷在植物体内与糖结合成苷但经过水解可得薯蓣皂苷元和单糖利用薯蓣皂苷元不溶于水易溶于有机溶剂的性质利用石油醚连续回流将其提取出来
实验
穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离、鉴定 一、目的要求
1、掌握亲脂性中性成分（薯蓣皂苷元）的提取方法。 2、掌握薯蓣皂苷及薯蓣皂苷元的性质和检识方法。
二、实验原理
（2）薄层色谱检识 吸附剂：硅胶-CMC薄层板 样 品：5%自制薯蓣皂苷元的乙醇液 对照品：5%薯蓣皂苷元对照品的乙醇液 展开剂：苯：乙酸乙酯（8：2） 显色剂：25%磷钼酸的乙醇溶液（喷洒后 110℃加热5分钟）
酸性药渣
用清水漂洗3次，然后将药渣倒入 乳钵中，加Na2CO3粉末，反复研 磨，调pH至中性，水洗，抽干。
穿龙薯蓣中薯蓣皂苷元含量的动态分析
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测定含量。结果 ： 穿龙薯蓣根 茎 中花期薯蓣皂苷元含量最 高为 １３ ％ ， 萎期含量 最低 为 １０ ％。 穿龙薯蓣 地上 ．５ 枯 ．３ 部分不同生长 时期均不合薯蓣皂苷元 。结论 ： 穿龙薯蓣根 茎中花期 薯蓣 皂苷元含量 最高 ， 萎期 含量 最低 。 穿龙 枯
薯蓣地上部分不 同生长时期均不合薯蓣皂苷元。
关键词
穿龙薯蓣 ； 薯蓣皂苷元 ； Ｐ Ｃ； Ｈ Ｌ 超临界 Ｃ ：萃取 Ｏ
文 献 标 识 码 ： Ａ 文章 编号 ：０ ６— ６０ ２０ ）２— ０ ２— ３ １０ ９ ９ （０ ７ ０ ０ ６ ０
中 图分 类号 ：９ ７ ２ Ｒ ２ ．
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反相高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中薯蓣皂苷的含量
反相高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中薯蓣皂苷的含量摘要】目的：建立反相高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中薯蓣皂苷的含量。
方法：采用安捷伦C18色谱柱(Eclipse XDB-C18，250×4.6mm，5μm)，乙腈-水(50:50)为流动相；检测波长为203nm；柱温30℃。
结果：薯蓣皂苷进样量在0.49423～7.90764μg范围内，与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为100.9%，(RSD为0.6%)。
结论：此法用于测定穿龙骨刺片中薯蓣皂苷的含量，方法简便、专属性高，结果准确可靠。
【关键词】高效液相色谱；穿龙骨刺片；薯蓣皂苷【中图分类号】R28 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2018）28-0377-03穿龙骨刺片具有补肾、健骨、活血、止痛的功效。
主要用于骨质增生，骨刺疼痛的治疗。
该产品收载于《中国药典》2015年版一部，由穿山龙、淫羊藿、狗脊、川牛膝、熟地黄和枸杞子等6味药物组成。
穿山龙为方中主药，具有祛风除湿，活血通络的功效，临床用于治疗类风湿关节炎。
而薯蓣皂苷为穿山龙药材的主要指标成份。
在《中国药典》2015年版一部穿龙骨刺片质量标准中采用高效液相色谱法测定穿山龙的水解产物薯蓣皂苷元的含量来控制产品质量，该方法中需要使用甲醇、三氯甲烷、乙腈，且用量较大，样品前处理时间较长。
为了减少有毒有害试剂的使用，缩短检验时间，保持与穿山龙药材质量控制指标一致，便于制剂的质量控制，尽可能减少对人体及环境的影响，本文对穿龙骨刺片质量标准进行修订。
1.实验方法1.1 仪器安捷伦高效液相色谱仪HP-1260（自动进样器G1329B、紫外检测器G1315D），KQ-500DBB型数控超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）。
1.2 试药穿龙骨刺片样品由桐君阁药厂提供，薯蓣皂苷（批号：111707-201402，含量以96.2%计）由中国药品生物制品检定所提供。
乙腈为色谱纯，水为二次纯化水（一级纯化水），其余为分析纯。
穿龙薯蓣皂苷的提取及其副产物的分离
穿龙薯蓣皂苷 的提取及 其副产物 的分离
袁 毅 ，张黎 明，王亮亮 ，马 妍
（ 天津科技 大学 生物 工程学 院 ， 天津市工业微生物重点实验室 ，天津 ３ ０ ５ ０４ ７） 摘 要： 采用改进后的“ 离法加工薯蓣植物” 分 分别得到 穿龙薯蓣水溶性皂苷及水不溶性皂苷 ， 同时分 离出淀粉及其 纤
（ ｏｌ ｅ ｆ ｉｔ ｈ ｏ ｇ， ｉ ｊ ｎｖｒｉ ｆ ｃ ｎ ｅ ｅｈ ｏｏｙ Ｔａｊ ｅ ａｏａ ｒ Ｃ ｌ ｇ ｏ ｃｎ ｌ ｙ Ｔａ ｉ Ｕ ｉ ｓ ｙ ｉ ｃ ＆Ｔ ｃ ｎｌｇ， ｉ ｉ Ｋ ｙ ｂ ｒｔ ｙ ｆ ｅ ｏＢ ｅ ｏ ｎ ｎ ｅ ｔ ｏＳ ｅ ｎｎ Ｌ ｏ ｏ Ｉｄ ｓ ａ Ｍｉ ｏｉｌ ， ｉ ｊ ０４ ７ Ｃ ｉａ ｎ ｕｔ ｌ ｃ ｂｏ ｇ Ｔａ ｉ ３ ０ ５ ， ｈｎ ） ｉ ｒ ｒ ｏ ｙ ｎ ｎ
穿 龙薯 蓣 （ ｏｃ ｒａｎ ｐ ｎｃ ｋｎ ，又 名 Ｄｉｓｏｅ ｉ ｏｉａＭａｉｏ） ｐ
酸液经碱 中和、 洗涤 、 干燥后用汽油或石油醚等有机 溶剂萃取药渣中的薯蓣皂苷元 ； 预发酵法是在常规酸 水 解 法前将 原 料 自然发 酵 ， 其余 步骤 同常规 水解 法．这些工艺的缺点是 ， 薯蓣根茎中的淀粉和部分纤
维普资讯
第２ ２卷 第 ３期 ２０ ０ ７年 ９月
天津科技大学学报
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薯蓣皂苷元的提取分离_检测方法及药理作用研究进展_盛芳园
近五年来薯蓣皂苷元的提取分离工艺、 检测方法及药理作用研究情况做以综述。
关键词： 分离工艺; 检测方法; 机理 DOI 标识： doi: 10． 3969 / j． issn． 10080805． 2013． 04． 069 0805 ( 2013 ) 04091404 中图分类号： Ｒ284． 2 文献标识码： A 文章编号： 100ZHEN MEDICINE AND MATEＲIA MEDICA ＲESEAＲCH 2013 VOL． 24 NO． 4
薯蓣皂苷元的提取分离 、 检测方法及药理作用研究进展
盛芳园， 何忠梅， 陈 凯， 李成恩， 郜玉刚， 杨 鹤， 张连学
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（ 吉林农业大学中药材学院， 吉林 长春 130118 ） 摘要： 薯蓣皂苷元是重要的医药化工原料， 在制药中应用广泛， 由 于 其较 高 的医 用价 值 和经 济 价 值 而 备 受 关 注。 文 章对
Ｒesearch progress of the extraction separation， detection method and pharmacological action of the Diosgenin
yuan， mei， en， gang， xue SHENG FangHE ZhongCHEN Kai， LI ChengGAO YuYANG He ， ZHANG Lian*
HPLC-ELSD法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量
HPLC-ELSD法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量李艳荣;李强;洪霞;潘海峰【摘要】目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定穿山龙中薯蓣皂苷元含量的方法.方法:使用Agilent Eclipse C18(150×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(95:5),柱温:40℃,流速1.0ml/min;蒸发光检测器以N2为载气,载气压力3.5bar,漂移管温度为70℃.结果:薯蓣皂苷元在2.04-0.255mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),方法重复性好,平均回收率为98.9%(RSD=1.4%).结论:该方专属性强、灵敏、准确,可作为穿山龙的质量控制方法.【期刊名称】《承德医学院学报》【年(卷),期】2011(028)002【总页数】3页(P126-128)【关键词】穿山龙;薯蓣皂苷元;高效液相色谱法;蒸发光检测器【作者】李艳荣;李强;洪霞;潘海峰【作者单位】承德医学院中药研究所,河北承德067000;宽城县医院;承德医学院中药研究所,河北承德067000;承德医学院中药研究所,河北承德067000【正文语种】中文【中图分类】R917穿山龙是薯蓣科薯蓣属植物穿龙薯蓣(Dioscorea nipponica Mak)的根茎，具有活血舒筋、消食利水、祛痰截疟之功效，用于治疗风寒湿痹、慢性气管炎、消化不良、劳损扭伤等[1]。
民间多用穿山龙浸酒或煎服，治疗筋骨麻木和腰酸腰痛。
近年的研究证明，穿山龙有调节免疫、改善心血管功能、镇咳、祛痰、平喘等多种药理作用，治疗类风湿性关节炎、冠心病心绞痛、慢性气管炎、慢性布鲁菌病、脂肪瘤等，疗效较好[2]。
穿山龙中的薯蓣皂苷元是合成甾体激素的主要原料之一，药用价值日益受到人们的重视[3]。
薯蓣皂苷元为街烯醇，无共扼结构，只在低波长处有紫外吸收，因此采用常用的紫外检测器定量灵敏度较低。
本研究应用蒸发光散射检测器测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量，灵敏、专属性强，明显提高了含量测定的准确度。
穿山龙中薯蓣皂苷元的提取分离及测定方法研究概况
万方数据 万方数据穿山龙中薯蓣皂苷元的提取分离及测定方法研究概况作者：姚丽， 刘树民， 王加志， 刘学伟作者单位：姚丽,王加志,刘学伟(黑龙江中医药大学,黑龙江,哈尔滨,750040)， 刘树民(黑龙江中医药大学中医药研究院,黑龙江,哈尔滨,150040)刊名：中华中医药学刊英文刊名：CHINESE ARCHIVES OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE年，卷(期)：2008，26(1)被引用次数：2次1.杜庆鹏;田金改;隗秀荣高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量 2006(01)2.都述虎;王晓华;夏重道穿龙薯蓣总皂苷元含量的毛细管气相色谱法研究 2001(02)3.刘源反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量[期刊论文]-江西中医学院学报 2004(04)4.Higdon K;Scott A;Tucci M The use of estrogen,DHEA,and diosgenin in a sustained delivery setting asa novel treatment approach for osteoporosis in The ovariectomized adult rat model 20015.王俊;陈钧;杨克迪水解原位萃取薯蓣皂苷元的工艺条件研究[期刊论文]-中国中药杂志 2003(10)6.都述虎;夏重道;付铁军穿龙薯蓣总皂苷水解条件的优化[期刊论文]-中成药 2000(09)7.丁惠玲薯蓣皂苷元提取方法的改进 2002(01)8.刘锡葵;吕春朝;杨崇仁萃提技术在皂素生产中的应用 1999(05)9.张数鑫;周录英;于元杰穿龙薯蓣研究进展[期刊论文]-分子植物育种 2005(01)10.胡湘春;鱼红闪;金凤燮穿山龙薯蓣皂苷的分离提纯[期刊论文]-大连轻工业学院学报 2004(01)11.陈钧;王俊;杨克迪超临界CO2萃取薯蓣皂苷元的研究[期刊论文]-江苏大学学报(自然科学版) 2003(05)12.杜志茂RP-HPLC测定维奥欣片中薯蓣皂苷元的含量[期刊论文]-中成药 2001(09)13.都述虎RP-HPLC法测定穿龙薯蓣总皂苷中薯蓣皂苷元的含量[期刊论文]-中国药科大学学报 2001(01)14.徐雄良;张志荣;柯尊洪RP-HPLC法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量[期刊论文]-中国中药杂志 2003(09)15.鲁鑫焱;赵怀清薯蓣皂苷元的提取与分离分析方法[期刊论文]-沈阳药科大学学报 2003(06)16.Lintner Karl Use of diosgenin in compositions with Cosmetic or dermopharmaceutical use 200217.Yamada T;Hoshino M;Hayakawa T Dietary Diosgen in attenuates subacute intestinal inflammation Associated with indomethacin in rats 1997(02)18.Al Habori M;Raman A;Law rence MJ In vitro effect of fenugreek extracts on intestinal sodium dependent glucose uptake and hepatic glycogen phosphory-laseA 2001(02)19.杨文远;熊楚明;张振秋反相高效液相色谱法测定中草药中薯蓣皂苷元的含量[期刊论文]-分析试验室 2002(01)1.期刊论文李宝德.高晓旭.LI Bao-de.GAO Xiao-xu不同产地穿山龙薯蓣皂苷元含量的比较研究-药学实践杂志2006,24(5)目的:考察不同产地穿山龙薯蓣皂苷元含量,确定穿山龙薯蓣皂苷元的最佳产地.方法:用RP-HPLC测定穿山龙薯蓣皂苷元的含量.结果:不同产地的穿山龙薯蓣皂苷元含量差异很大,以黑龙江、内蒙、辽宁,所产含量较高,其中黑龙江最高,为1.49%.结论:黑龙江可以定为穿山龙薯蓣皂苷元的最佳产地.2.期刊论文赵春颖.佟继铭.刘玉翠.ZHAO Chun-ying.TONG Ji-ming.LIU Yu-cui穿山龙根茎叶不同生长期薯蓣皂苷元的含量测定-承德医学院学报2008,25(2)目的:检测不同生长期穿山龙地上部分和地下部分薯蓣皂苷元的含量,以确定其地上部分的开发利用价值.方法:采用RP-HPLC法检测不同生长期穿山龙中薯蓣皂苷元的含量.色谱柱:Discovery C18(250mm×4.6mm×5 μm),流动相:甲醇:水(84:16),流量:0.8ml/min,柱温:室温,检测波长:203nm.结果:薯蓣皂苷元在0.10-1.0mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.23%,RSD为0.879%(n=5).地上部分(茎叶果实种子)中薯蓣皂苷元含量在8、9月份较高,分别为2.294%和2.117%;根茎(地下部分)中薯蓣皂苷元含量在9、10月份较高,分别为2.261%和2.576%;结论:穿山龙地上部分采收期应为8、9月份,地下部分采收期应为9、10月份,且地上部分也有较高的开发利用价值.3.期刊论文郭盛磊.王振月.王博.王星星超声波辅助提取穿山龙中薯蓣皂苷元的实验研究-黑龙江医药2010,23(1)目的:研究一种测定穿山龙中薯蓣皂苷元时快速提取薯蓣皂苷元的新方法--超声辅助水解原位萃取法.方法:对影响提取率的重要因素进行了考察,以期建立最佳提取条件.结果:样品在料液比为1:15(g:mL)条件下,用浓硫酸-异丙醇-水(8:22:70)溶液在90℃下超声辅助回流2h,获得最佳的提取率.结论:超声辅助水解原位萃取法省时、操作简便、重现性好.4.期刊论文王俊.杨克迪.陈钧超临界CO2萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的研究-中国药学杂志2003,38(8)目的研究超临界CO2萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的工艺.方法探讨了萃取压力、萃取温度、萃取时间、携带剂类型及携带剂含量等因素对薯蓣皂苷元收率的影响,确定了超临界CO2萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的最佳条件,并将超临界CO2萃取法与传统的有机溶剂提取法进行了比较.结果萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的最佳超临界萃取条件:萃取压力35.0 MPa,萃取温度45℃,选择体积分数为95%乙醇为携带剂,携带剂含量为3%,萃取时间3.0 h,CO2流速2 L*min-1.结论超临界CO2萃取法萃取薯蓣皂苷元比传统提取方法收率及纯度均高,且安全高效.5.期刊论文高晓旭.勾勇山.高志光.李宝德.GAO Xiao-xu.GOU Yong-shan.GAO Zhi-guang.LI Bao-de不同产地穿山龙薯蓣皂苷元含量的比较研究-特产研究2005,27(4)用RP-HPLC测定穿山龙薯蓣皂苷元的含量,对不同产地的穿山龙薯蓣皂苷元的含量进行比较研究.结果表明,不同产地的穿山龙薯蓣皂苷元含量差异很大,以黑龙江、内蒙、辽宁所产含量较高,其中黑龙江最高,为1.49%.6.期刊论文王俊.陈钧.杨克迪.WANG Jun.CHEN Jun.YANG Ke-Di测定穿山龙中薯蓣皂苷元的前处理方法的改进-中国药学杂志2005,40(9)目的研究一种测定穿山龙中薯蓣皂苷元时快速提取薯蓣皂苷元的新方法--水解原位萃取法.方法对影响提取率的重要因素进行了考察,以期建立最佳提取条件和适宜的纯化方法.结果样品用含约1.5 mol·L-1硫酸的70%异丙醇水溶液在沸水浴中加热回流4 h,获得了比传统方法更高的提取率.结论水解原位萃取法简单、省时、准确.7.学位论文周磊规范化种植药材的品质评价（Ⅺ）—穿山龙的质量控制研究2005本文对规范化种植穿山龙的质量及其影响因素进行了研究，建立了评价穿山龙规范化种植过程中共性技术及药材内在质量的方法，即采用高效液相色谱法和比色法以薯蓣皂苷元(diosgenin)和总皂苷元(totalsapogenin)为指标，测定二者含量。
正交试验法优选薯蓣皂苷元萃取条件研究
正交试验法优选薯蓣皂苷元萃取条件研究王凤芝;荆洪英;孙姝岩【摘要】目的:为明确薯蓣皂苷元的最佳提取工艺,我们采用超临界CO2萃取技术,通过正交试验优化穿山龙中薯蓣皂苷元的提取工艺.方法:探讨萃取压力、萃取温度、分离Ⅰ压力、分离Ⅰ温度等因素对薯蓣皂苷元收率的影响.确定了薯蓣皂苷元的最佳萃取条件.结果:穿山龙中薯蓣皂苷元超临界萃取的最佳条件为萃取压力30 MPa,萃取温度50℃,分离Ⅰ压力13 MPa,分离Ⅰ温度40 ℃.结论:超临界CO2萃取法提取薯蓣皂苷元工艺简单,安全有效.【期刊名称】《中国野生植物资源》【年(卷),期】2010(029)006【总页数】3页(P57-59)【关键词】正交试验法;薯蓣皂甙元;萃取【作者】王凤芝;荆洪英;孙姝岩【作者单位】佳木斯大学附属第一医院,黑龙江,佳木斯,154002;佳木斯大学附属第一医院,黑龙江,佳木斯,154002;佳木斯市中医院,黑龙江,佳木斯,154002【正文语种】中文【中图分类】S567穿龙薯蓣 (Dioscorea nipponica Makino)为薯蓣科薯蓣属植物,其根状茎药用名穿山龙。
具有活血舒筋,消食利水,祛痰截疟之功效,用于治疗风寒湿痹、慢性气管炎,消化不良,劳损扭伤等[1]。
民间多泡酒或水煎服,治疗筋骨麻木和腰腿酸痛。
近年来研究证明穿龙薯蓣有调节免疫、改善心血管功能、镇咳、祛痰、平喘等多种药理作用,治疗类风湿性关节炎、冠心病、心绞痛、慢性气管炎、慢性布鲁菌病、脂肪瘤等疗效较好。
穿龙薯蓣主要有效成分是薯蓣皂苷,水解产物薯蓣皂苷元是合成甾体激素和避孕类药物的主要原料之一[2]。
由于其药理作用越来越被人们所认识,近年来在新药制剂不断开发的同时,也造成了野生资源急剧减少,日趋枯竭,目前已被列为国家二级保护植物[3]。
1 实验材料、仪器与试剂1.1 实验材料穿龙薯蓣根茎 2005年 4月购于黑龙江省佳木斯市金天药店,经本校生药学教研室刘娟教授鉴定。
HPLC 法同时测定穿龙薯蓣中薯蓣皂苷和原薯蓣皂苷
的作用 [J ]1 北京大学学报: 医学版, 2005, 37 (3) : 24022441
[ 2 ] 罗文娟, 王光辉, 周新兰 1 螺甾皂苷类化合物的体外抗人肝 癌细胞增殖作用 [J ]1 现代肿瘤医学, 2007, 15 ( 3) : 3072
中草药 Ch inese Trad itiona l and Herba l D rugs 第 39 卷第 5 期 2008 年 5 月
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115 ℃, 载气体积流量为 310 L m in。按薯蓣皂苷和 原薯蓣皂苷计算理论塔板数均大于 1 800, 与相邻峰 之间分离度均大于 115, 对称因子均在 0195～ 1105。 212 对照品溶液制备: 精密称取薯蓣皂苷 50109 m g、原薯蓣皂苷52170 m g, 置于50 mL 量瓶中, 用流 动相溶解并稀释至刻度, 摇匀, 即得。 213 供试品溶液制备: 取药材粉末约 015 g, 精密称 定, 置具塞 100 mL 锥形瓶中, 加入 10 倍量 35% 乙 醇, 密塞, 超声处理30 m in, 滤过后的提取液蒸干, 残 渣 用 20 mL 水溶解, 定量转移至 125 mL 分液漏斗 中, 加入醋酸乙酯萃取 2 次, 每次 20 mL , 收集水层, 加入水饱和正丁醇萃取 3 次, 每次 20 mL , 收集正丁 醇 层, 挥干, 残渣加水溶解并定容至 25 mL 量瓶中, 摇匀, 微孔滤膜滤过, 取续滤液备用, 即可。 214 标准曲线绘制: 精密吸取 212 项下的对照品溶 液 110、210、310、410、610、810 mL 置于 10 mL 量瓶 中, 用流动相溶解并稀释至刻度, 摇匀, 在上述色谱 条件测定峰面积。 以对照品质量的自然对数为横坐
薯蓣皂苷元说明书
【中文名称】：薯蓣皂苷元【中文别名】：薯蓣皂素；地奥配质【英文名称】：Diosgenin【CAS编号】：512-04-9【分子式】：C27H42O3【分子量】：414.61【分子结构】：【外观】：白色粉末【纯度】：HPLC≥98%【熔点】：204～207℃【用途】：用于含量测定、鉴定、药理实验等【有效期】：2年【旋光度】：-129.3°（CHCl3）【溶解性】：易溶于汽油、乙醇，氯仿等有机溶剂，不溶于水【鉴定方法】：Mass, NMR【贮存条件】：4℃冷藏、密封、避光【分析方法】：HPLC-DAD or/and HPLC-ELSD【药理药效】：薯蓣皂苷元是一种植物类固醇，诱导结肠癌细胞凋亡和诱导骨肉瘤细胞凋亡，细胞周期阻滞和COX活性【提取来源】：薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscorea Nipponica。
薯蓣，多年生缠绕草本，长达5m。
根茎横生，圆柱形，木质，多分枝，栓皮层显著剥离。
茎左旋，圆柱形，近无毛。
单叶互生；叶长10-20cm；叶片掌状心形，变化较大，茎基部叶长10-15cm，宽9-13cm，边缘作不等大的三角状浅裂、中裂或深裂，先端叶片小，近于全缘，叶表面黄绿色，有光泽，无毛或有稀疏的白色细柔毛，尤以脉上较密。
花单性，雌雄异株。
雄花序为腋生的穗状花序，花序基部常由2-4朵集成小伞状，花序顶端常为单花；苞片披针形，先端渐尖，短于花被；花被碟形，6裂，裂片先端钝圆；雄蕊6，着生于花被裂片的中央，花药内向。
雌花序穗状，单生；花被6裂，裂片披针形；雌蕊柱头3裂，裂片再2裂。
蒴果成熟后枯黄色，三棱形，先端凹入，基部近圆形，每棱翅状，大小不一，一般长约2cm，宽约1.5cm。
种子每室2，有时仅1颗发育，着生于中轴基部，四周有不等的薄膜状翅，上方呈长方形，长约比宽大2倍。
花期6-8月。
【推荐测定方法】：HPLC【中国药典测定方法】：液相【注意事项】：防止阳光直射【包装情况】：20mg, 50mg, 100mg, 1g,10g,100g，1kg，50kg...。
HPLC测定穿龙骨刺片中薯蓣皂苷元的含量
HPLC测定穿龙骨刺片中薯蓣皂苷元的含量
李萍;何筱毅;周佳
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2009(010)006
【摘要】目的:控制穿龙骨刺片的质量.方法:采用高效液相色谱法测定著蓣皂苷元的含量.结果:分离度好;含量测定线性范围0.101～6.06μg(r=1.000 0),平均回收率95.6%,RSD 0.94%(n=6).结论:方法简便、准确、重现性好.
【总页数】3页(P469-471)
【作者】李萍;何筱毅;周佳
【作者单位】四川省药品检验所,成都,610036;四川省药品检验所,成都,610036;四川省药品检验所,成都,610036
【正文语种】中文
【中图分类】R921.2
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3.HPLC法测定季德胜蛇药片中薯蓣皂苷元的含量 [J], 李宏霞;
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一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法[发明专利]
![一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/5f00b4c70066f5335b8121c5.png)
专利名称：一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法专利类型：发明专利
发明人：钱勇,魏国志,辛振强,冯宝军,谢天培
申请号：CN201210334175.7
申请日：20120911
公开号：CN103665092A
公开日：
20140326
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法。
(1)将中药材穿山龙粉碎，以浓度为40％-90％乙醇水溶液或者乙醇渗漉提取，合并乙醇水溶液提取液，回收乙醇水溶液，浓缩至无醇味。
(2)用大孔吸附树脂层析，用浓度为15％-25％，40％-60％的甲醇水溶液依次洗脱，收集40％-60％甲醇水溶液洗脱剂所得洗脱液，浓缩至无醇味。
(3)加入大量丙酮，析出沉淀，此沉淀为薯蓣皂苷粗品。
(4)过C18柱，用25％-30％甲醇水溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液经浓缩、冷冻、干燥后，得纯度大于98％的薯蓣皂苷单体。
本发明和已有技术相对照，所采用的溶剂价格低廉，基本无毒性，而且工艺简便，成本低，适宜于工业化生产。
申请人：上海诗丹德生物技术有限公司
地址：201203 上海市浦东新区蔡伦路720弄2号楼103室
国籍：CN
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穿山龙薯蓣皂苷酶解产物的分离纯化
穿山龙薯蓣皂苷酶解产物的分离纯化
刘冰;王元好;朱宏丽;鱼红闪;金凤燮
【期刊名称】《大连工业大学学报》
【年(卷),期】2006(025)003
【摘要】用柱层析法分离纯化穿山龙薯蓣皂苷的酶解产物,硅胶柱中的流动相为氯仿与甲醇的不同比例,经硅胶柱分离得到薯蓣皂苷酶解产物的两种单体,为产物Ⅰ和产物Ⅱ,用薄层层析法和高效液相色谱法检测,得到产物Ⅰ为3-(O) -(β-D-吡喃葡萄糖基) -薯蓣皂苷元,得率为17.85%,纯度为69.41%.同时得到产物Ⅱ,得率为1.64%.产物2为反应副产物,其结构、性质及药理作用有待于进一步研究.
【总页数】3页(P161-163)
【作者】刘冰;王元好;朱宏丽;鱼红闪;金凤燮
【作者单位】大连轻工业学院,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连轻工业学院,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连轻工业学院,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连轻工业学院,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连轻工业学院,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034
【正文语种】中文
【中图分类】Q94
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O
OH O O OH HO CH3 OH OH HO CH3 OH OH O O O O
薯蓣皂苷
三、实验内容
穿山龙粗粉（50g）/组
置圆底烧瓶中，加水250ml、浓硫酸 20ml，室温浸泡24小时，文火加热 回流4~6小时，放冷，倾出酸水液。
酸性药渣
用清水漂洗3次，然后将药渣倒入 乳钵中，加Na2CO3粉末，反复研 磨，调pH至中性，水洗，抽干。
中性药渣
自然晾干
干燥药渣
干燥药渣
置乳钵中研成细粉，置索氏提取器 中，以石油醚（60~90℃沸程）为 溶剂，连续回流提取4~5小时.
石油醚提取液
回收石油醚至剩10~15ml时， 迅速倾入小三角烧瓶中，放置 使充分冷却，过滤。
滤液
沉淀
用少量冷石油 醚洗二次抽干.
薯蓣皂苷元粗品
四、薯蓣皂苷元的鉴定
（1）化学检识： ①醋酐-浓硫酸反应（Libermann-Burchard反应） 取样品少许，置白瓷皿中，加冰醋酸0.5ml使 溶解，续加醋酐0.5ml搅匀，再于溶液的边沿滴加1 滴浓硫酸，液体则呈现紫红色，最后变成乌绿色。 ②氯仿-浓硫酸反应（Salkowski反应） 取样品少许，用1ml氯仿溶解，加入1ml浓硫酸 后，在硫酸层出现红或蓝色，氯仿层有绿色荧光出 现。
实验
穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离、鉴定 一、目的要求
1、掌握亲脂性中性成分（薯蓣皂苷元）的提取方法。 2、掌握薯蓣皂苷及薯蓣皂苷元的性质和检识方法。
二、实验原理
薯蓣皂苷在植物体内与糖结合成苷，但经过水 解可得薯蓣皂苷元和单糖，利用薯蓣皂苷元不溶 于水，易溶于有机溶剂的性质，利用石油醚连续 回流将其提取出来。
（2）薄层色谱检识 吸附剂：硅胶-CMC薄层板 样 品：5%自制薯蓣皂苷元的乙醇液 对照品：5%薯蓣皂苷元对照品的乙醇液 展开剂：苯：乙酸乙酯（8：2） 显色剂：25%磷钼酸的乙醇溶液（喷洒后 110℃加热5分钟）
Hale Waihona Puke