综合实验论文 富马铁

综合实验论文

题目：富血铁的制备及含量测定

院系：化学化工学院

专业班级：2013级化学三班

姓名：锁晓婷

学号： 41307169

指导老师：王超

2015年12月22日

摘要

以马来酸酐在硫脲催化下加热水解得到反式丁烯二酸，再由反式丁烯二酸钠和硫酸亚铁置换制得富马酸亚铁，最后用氧化还原滴定，以硫酸铈（ⅳ）铵标准溶液为滴定剂，对产品纯度进行测定。

关键词：顺丁烯二酸酐富马酸硫酸亚铁富血铁氧化还原滴定

引言

富血铁，含铁量高（33%），较难氧化为三价铁，再胃内铁不直接游离，血清铁值很快上升，对胃粘膜刺激小，富血铁用于各类小红血球型贫血，很少引起其他含铁类药物如硫酸亚铁的副作用[1],同时，富血铁也作为一种有机、绿色、环保、高效的铁源饲料添加剂，具有生物学利用率高，添加量相对少等特点。[2]有文献报道由糠醛为原料合成富马酸亚铁[3],本次实验以工业合成的方法，采用顺丁烯二酸酐在硫脲催化下加热水解得到反式丁烯二酸，用饱和碳酸钠溶液将其转化成反丁烯二酸钠，再和硫酸亚铁反应生成富血铁，最后进行纯度测定。

实验部分

1实验原理

2 主要仪器及试剂

仪器：搅拌恒温电热套、锥形瓶（100ml,250ml）、球形冷凝管、表面皿、布氏漏斗和抽滤瓶、玻璃棒、烧杯（50ml,100ml,250ml,400ml）、量筒（10ml、100ml）、铁架台、酸式滴定管

试剂：顺丁烯二酸酐、碳酸钠、硫酸亚铁、0.1mol/lBaCl2溶液、硫脲、硫酸铈（ⅳ）铵标准溶液、邻二氮菲一亚铁指示剂、3.0mol/l硫酸、称量纸、滤纸、6.0mol/l盐酸、PH试纸

3实验步骤

3.1.1反丁烯二酸的制备

取2.5g顺丁烯二酸酐，放入100ml烧杯中，加入20ml水，温热而溶解完全，然后加入0.1g硫脲作催化剂，将此溶液在搅拌中加热，煮沸约4min,当有较多固体析出时立即停止搅拌，结晶、抽滤、洗涤、水浴干燥后得到白色固体称重，2.50g,理论产量2.96g，产率84.45%用作下步实验原料。

3.1.2富马酸亚铁的制备

将制得的2.5g全部反丁烯二酸全部置于100ml烧杯中，加水20ml在热沸搅拌下，滴加饱和的碳酸钠溶液约10ml,产生大量气泡，用精密PH试纸测得溶液PH 为6.5-6.7，将上述溶液转移至 100ml锥形瓶中，溶液总体积不超过40ml。安装好回流装置，用加热板加热，搅拌至沸。然后加入FeSO

4

溶液30ml,约8-10min,

加入约一半体积的FeSO

4

溶液，出现棕黄色沉淀。维持反应温度100℃，充分搅

拌1.5h。冷却，抽滤（双层滤纸），用水洗涤沉淀5-6次，至基本无SO

4

2-。水浴上干燥，得到棕色粉末2.75g,理论产量4.33g，产率63.5%，产品用于分析。

FeSO

4溶液配制方法：按反丁烯二酸与FeSO

4

.7H

2

O质量比为1:2.6，称取FeSO

4

.7H

2

O

固体，溶于30ml新煮沸过得冷水。

SO

4

2-检验方法：将布氏漏斗从抽滤瓶上取出，加少量水于沉淀上，改用试管收集

滤液1.0ml,加6.0mol/l盐酸溶液两滴，0.1mol/lBaCl

2

溶液1滴，无浑浊现象。

3.1.3产品纯度的测定

1）硫酸铈（ⅳ）铵标准溶液的标定：

用25ml移液管分别取三份已酸化的硫酸亚铁铵标准溶液于250ml锥形瓶中，加新煮沸过的冷水40ml,再加4滴邻二氮菲一亚铁指示剂，溶液呈红色。立即用硫酸铈（ⅳ）铵标准溶液滴定。邻近终点是滴定速度放慢，直至溶液刚好变为浅蓝色即为终点。平行测定3份，记录滴定体积，计算每次标定的硫酸铈（ⅳ）铵标准溶液的浓度并计算平均值。

本次实验用已经标定好的硫酸铈（ⅳ）铵标准溶液（0.0552mol/l）来对产品纯度测定。

2）产品纯度测定：

用减量法准确称取富血铁0.15-0.16g。加新煮沸过的3.0mol/l硫酸溶液15ml,边加热边摇动。待样品溶解完全后，立即用冷水冷却。加新煮沸过的冷水50ml

与6滴邻二氮菲一亚铁指示剂，溶液呈红色。立即用硫酸铈（ⅳ）铵标准溶液滴定。邻近终点是滴定速度放慢，直至溶液刚好变为浅蓝色即为终点。平行测定2份，记录滴定体积。计算每次样品中富血铁的百分含量和平均百分含量。

4实验数据处理

富血铁百分含量的测定

标准偏差：

S={[(98.46%-97.53%)2+(96.6%-97.53%)2]/1}1/2=0.13%

RSD=S/ω*100%=0.13%/96.33%*100%=0.135%

结论

本次实验以顺丁烯二酸酐为原料，通过水解，在硫脲催化下异构化，得到白色固体反式丁烯二酸2.50g,收率84.5%。以反丁烯二酸为原料，用饱和碳酸钠溶液将

溶液置换得到棕色粉末富血铁2.75g,其全部转化为反丁烯二羧酸钠，再和FeSO

4

收率63.5%。最后以硫酸铈（ⅳ）铵标准溶液为滴定剂对富血铁纯度测定，制得的产品中富血铁含量97.53%，相对标准偏差为0.13%。

结果讨论

1）在制备反丁烯二酸中，加入催化剂硫脲后，加热搅拌煮沸，可能由于煮沸时间不够，导致反丁烯二酸的产量低，收率84.5%，进而影响了最后富血铁的收率。

2）在制备富马酸亚铁中，第一步滴加饱和碳酸钠溶液将反丁烯二酸，全部转化为钠盐，准确调节PH为6.5-6.7的过程中，滴加饱和碳酸钠要缓慢，开始有大量气泡CO2冒出，当冒出的气泡不多后，更要缓慢滴加，此时PH变化很大，容易调过。当PH超过6.7后，用稀释的3.0mol/l硫酸来缓慢调节。PH的准