镁合金等通道转角挤压过程中的晶粒细化机制
AZ31镁合金晶粒细化方法及机制研究现状
23 收稿日期:2009-06-20 第一作者简介:丁茹(1984-),女,河南南阳人,硕士。
AZ31镁合金晶粒细化方法及机制研究现状丁 茹,王伯健,王 成,师晓莉(西安建筑科技大学冶金工程学院,陕西西安710055)摘要:系统介绍了AZ31镁合金晶粒细化方法及机制,综述了6种制备细晶镁合金大塑性变形方法的工艺特点和应用,展示了大塑性变形方法在AZ31镁合金加工中的应用前景。
关键词:镁合金;晶粒细化;大塑性变形方法中图分类号:TG146122 文献标识码:A 文章编号:1007-7235(2010)01-0023-04Research on gra i n ref i n i n g m ethods and m echan is m s of AZ 31magnesi um a lloyD I N G Ru,WANG Bo 2jian,WANG Cheng,SH I Xiao 2li(School of M et a llurgy Eng i n eer i n g,X i ’an Un i versity of Arch itecture and Technology,X i ’an 710055,Ch i n a)Abstract:Grain refining methods and mechanis m s of AZ31magnesiu m all oy are described syste matically .Pr ocessing char 2acter and app licati on of six SP D techniques fabricating fine 2grained magnesiu m are revie wed .The wide app licati on of SP D in AZ31magnesiu m all oy is exhibited .Key words:magnesiu m all oy;grain refine ment;severe p lastic def or mati on 镁合金是目前工业应用中最轻的金属结构材料,它的比强度高,在汽车、航空航天和3C 电子等工业中具有广阔的应用前景。
塑性变形工艺在变形镁合金晶粒细化中的应用
塑性变形工艺在变形镁合金晶粒细化中的应用张迪;林涛;周吉学;赵忠魁;刘运腾【摘要】综述了热挤压、轧制、大塑性变形挤压等不同塑性变形工艺在变形镁合金晶粒细化中的应用研究进展,认为目前变形镁合金发展的主要瓶颈是低加工速率导致相关产品的成本居高不下,未来将通过大尺寸半连续铸锭的多外场晶粒细化和细晶镁合金快速加工技术等予以解决.【期刊名称】《山东科学》【年(卷),期】2017(030)001【总页数】8页(P33-40)【关键词】镁合金;塑性变形工艺;晶粒细化;机理【作者】张迪;林涛;周吉学;赵忠魁;刘运腾【作者单位】山东建筑大学,山东济南250101;山东省轻质高强金属材料重点实验室,山东省科学院新材料研究所,山东济南250014;山东省轻质高强金属材料重点实验室,山东省科学院新材料研究所,山东济南250014;山东省汽车轻量化镁合金材料工程技术研究中心,山东省科学院新材料研究所,山东济南250014;山东省轻质高强金属材料重点实验室,山东省科学院新材料研究所,山东济南250014;山东省汽车轻量化镁合金材料工程技术研究中心,山东省科学院新材料研究所,山东济南250014;山东建筑大学,山东济南250101;山东省轻质高强金属材料重点实验室,山东省科学院新材料研究所,山东济南250014【正文语种】中文【中图分类】TG146.2镁合金作为一种优质的结构材料，具有比重轻、比强度和比刚度高、阻尼减振降噪能力强、电磁屏蔽性和阻尼性能优异、导热性良好以及尺寸稳定性强、易于回收利用、无污染、资源丰富等一系列优点，是减重节能、保护环境的首选材料，被誉为“21世纪的绿色工程材料”，广泛应用于航空、航天、汽车、电子、通讯和兵器制造等行业[1]。
镁合金按加工方式可以分为变形镁合金和铸造镁合金。
变形镁合金是指可以用挤压、轧制或锻造等塑性成形方法加工的镁合金，与铸造镁合金相比，具有更好的塑性成形能力。
变形镁合金根据能否进行热处理强化，可以分为可热处理和不可热处理强化变形镁合金两大类。
应用挤压-剪切大变形工艺细化AZ31镁合金晶粒
应用挤压-剪切大变形工艺细化AZ31镁合金晶粒
胡红军;张丁非;杨明波;邓明
【期刊名称】《中国有色金属学报（英文版）》
【年(卷),期】2011(021)002
【摘要】提出一种新型的镁合金复合挤压方法,将传统的挤压和大塑性变形方法等通道挤压相结合,也就是将压缩变径挤压和剪切(一次或者连续二次)相结合(简称ES).根据ES变形的思想,设计并制造了适合热模拟仪Gleeble 1500D的ES挤压装置,进行了不同温度下的AZ31镁合金ES挤压测试,观察了ES挤压所得到的AZ31镁合金挤压棒的微观组织.结果表明:当挤压比为4时,ES挤压的累计应变为2.44,可得到平均尺寸为2μm的微观组织.动态再结晶的发生是ES挤压产生晶粒细化的主要原因.根据ES热模拟挤压过程的应力-应变曲线和挤压力曲线的特点,ES热模拟实验中镁合金发生了与一般动态再结晶过程不一样的再结晶过程,具有明显的两个动态再结晶阶段,被称为“双级动态再结晶”.基于热模拟的ES挤压证明了ES挤压是可行的.生产实践结果表明,不同条件下的工业ES挤压可大批量生产镁合金挤压棒材.【总页数】7页(P243-249)
【作者】胡红军;张丁非;杨明波;邓明
【作者单位】重庆理工大学材料科学与工程学院,重庆400054;重庆大学国家镁合金材料工程技术研究中心,重庆400044;重庆理工大学材料科学与工程学院,重庆400054;重庆理工大学材料科学与工程学院,重庆400054
【正文语种】中文
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热处理对镁合金的晶粒细化和力学性能的提升
热处理对镁合金的晶粒细化和力学性能的提升镁合金是一种重要的结构材料，具有低密度、高比强度和良好的加工性能等优点。
然而，由于其晶粒尺寸较大，导致其强度和塑性有限。
为了进一步提升镁合金的力学性能，热处理工艺被广泛应用于镁合金的制备过程中。
本文将讨论热处理对镁合金晶粒细化和力学性能提升的机制和效果。
一、晶粒细化机制晶粒细化是指通过热处理将材料的晶粒尺寸减小，从而提高其力学性能。
在镁合金中，晶粒细化主要通过固溶处理和时效处理实现。
1. 固溶处理：固溶处理是指将镁合金加热至固溶温度，使固溶体中的合金元素溶解于镁基体中，形成无序的固溶固体溶液。
在快速冷却过程中，溶质元素会限制晶粒的长大，从而实现了晶粒细化。
此外，固溶处理还可以促进合金元素的均匀分布，提高合金的强度和塑性。
2. 时效处理：时效处理是指在固溶处理后，将镁合金在适当温度下保温一定时间，通过析出硬化相，进一步细化晶粒。
时效处理可以改善晶界的稳定性，提高合金的抗拉强度和屈服强度。
二、力学性能提升效果热处理对镁合金晶粒细化的效果进一步提升了其力学性能。
1. 强度提升：晶粒尺寸的减小可以减缓晶界滑移和晶界滑移起始的应力集中，从而提高合金的屈服强度和抗拉强度。
2. 塑性提高：晶粒细化导致晶界面积的增大，在材料的变形过程中，晶界对位错运动的阻碍作用增强，从而提高材料的塑性。
3. 疲劳寿命提升：晶粒细化同时还可以提高镁合金的疲劳强度和疲劳寿命。
综上所述，热处理对镁合金晶粒细化和力学性能的提升效果显著，有效地改善了镁合金的力学性能。
然而，热处理过程中需要注意选择适当的热处理参数，以避免出现过度固溶、过长保温等问题导致的性能下降。
此外，热处理对镁合金力学性能的影响还与合金成分、加工工艺等因素密切相关，需要综合考虑。
在今后的研究和应用中，优化热处理工艺参数，进一步提高镁合金的性能，将有望推动镁合金在结构材料领域的广泛应用。
AZ31镁合金等通道转角挤压工艺优化与实验研究
中图分类号：Ｔ Ｇ３ ７ ６
文献标识码 ：Ａ
Ｄ ＯＩ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ７ — ７ ９ １ Ｘ． ２ ０ １ ３ ． ０ ２ ． ０ ０ ４
０ 引言
近几 年来 ， 超细 晶材料 由于其优 良的力学性 能 和物理性 能受到 了广泛关注 。目前细化 晶粒 的方法 主要 是剧 烈塑性 变形 （ Ｓ ｅ ｒ ｖ ｅ ｒ Ｐ ｌ ａ ｓ ｔ ｉ ｃ Ｄ ｅ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｓ Ｐ Ｄ） 。 已经 开发 出来 的 Ｓ Ｐ Ｄ方法主 要有高压扭 转、 累积 叠轧 、 等 通道转角 挤压变形 及多 向锻造 等 ，这 些方法 已广泛应 用于金属 材料等领 域 ， 其 中等通 道转 角挤压受 到了特别关 注 。 等 通道转角 挤压 （ Ｅ ｑ ｕ ａ ｌ Ｃ ｈ ａ ｎ ｎ ｅ ｌ Ａｎ ｇ ｕ ｌ ａ ｒ Ｐ ｒ ｅ ｓ － ｓ ｉ ｎ ｇ ，Ｅ Ｃ ＡＰ ）是 ２ Ｏ世纪 ７ ０年 代末 ，Ｓ ｅ ｇ ａ ｌ 等人 为 了获得 钢 的纯 剪切变 形而提 出来的 。２ ０世纪 ９ ０
（ ２ ０１ １ － ｐ １ ２ ）
作 者简介 ：刘
婷 （ １ ９ ８ ９ 一 ） ，女，山东泰安人 ，硕士研究生，主要研究方 向为等通道转 角挤压 ； 通信作者：徐淑波 （ １ ９ ７ ７ 一 ） ，男
山东临沂人 ，博士 ，副教授 ，主要研究方向为金属塑性加工与模具工程技术 ，Ｅ ｍａ ｉ ｌ ：ｓ ｈ ｕ ｂ ｏ ｘ ｕ ＠ｙ ａ ｈ ｏ ｏ ．ｃ ｎ 。
Ａ Ｚ ３ １ 镁合金等通道转 角挤压 工艺优化 与实验研 究
刘 婷 ，徐 淑 波 ’，任 国成 ，景 财年
（ １ ．山东建筑 大学 材料科学与工程 学院，山东 济南 ２ ５ ０ １ ０ １ ：２ ．华 中科技大学 材料成形 与模具技术 国家重点
Ce对镁及镁合金中晶粒的细化机理
万方数据
并不是凝固过程中的领先相，而且Ｍｇ—Ｃｅ化合物大多 数不满足作为基体镁异质核心的“尺寸结构匹配”原 则，因此稀土相很难成为ａ－Ｍｇ的异质形核核心。
表２ 工业纯镁及Ａｚ３ｌ合金晶粒细化后铸态力学性能 Ｔｈｂｌｅ ２ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ Ｏｆ ａｓ—ｃａｓｔ ｐｕｒｅ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ
万方数据
轴晶形核。由于合金中加入一定量的稀土后，受凝固 时扩散动力学条件限制而聚集在固液界面前沿，增大 了合金的成分过冷而使分枝过程加剧，导致结晶方式 发生了变化。原来的平面生长方式变成胞状树枝晶生 长，并且可以使枝晶的生长更发达，二次枝晶增多， 最终使枝晶间距减小，晶粒细化。因此，凝固过程中 溶质再分配造成固液界面前沿成分过冷度增大是稀土 元素细化镁及镁合金的主要机理。
第３４卷 ２００５年
第７期 ７月
稀有金属材料与工程
ＲＡＲＥ ＭＥＴＡＬ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ＡＮＤ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ
Ｖｂｌ．３４．Ｎｏ．７
Ｊｕｌｙ ２００５
Ｃｅ对镁及镁合金中晶粒的细化机理
余琨，黎文献，张世军
（中南大学，湖南长沙４１００８３）
镁合金的晶粒细化工艺
Vol 50 No7J u l.2001铸造F O UN D R Y3 73专题综述镁合金的晶粒细化工艺张世军, 黎文献, 余琨, 谭敦强( 中南大学材料科学与工程系, 湖南长沙41 00 83 )摘要: 综述了镁合金晶粒细化的几种工艺方法, 如采用加入几种含Zr 和C 等元素的晶粒细化剂或过热处理细化铸造组织的液态工艺、半固态成形工艺、采用等静道角压( E CA E) 或大比率挤压等的铸锭变形工艺、铸造粉末冶金成形工艺。
细小等轴的晶粒组织可改善镁合金塑性变形能力, 晶粒细化工艺对镁合金的广泛应用起着非常重要的作用。
关键词: 镁合金; 晶粒细化工艺; 综述中图分类号: T G290 2; T G146 2+ 2 文献标识码: A 文章编号: 1001 4977 ( 2001) 070373 03 The G r a i n R e f i n e m e n t P r o c e ss e s of M a gn e s i u m A ll o y sZH AN G S h i j un,LI Wen x i a n,Y U Kun, TAN Dun q i a n g(Department of M a t e r i a l s S c i e n c e and E n g i n ee r i n g, C e n tr a l South U n i v e r s i t y,Changsha 410083, Hunan, C h i n a)Abs tract: In t h i s paper, the g r a i n r e f i nement p r o c e ss e s of m a gn e s i u m a l l o y s are r e v i ewed. Su ch as t h e li qu i d s tate p r o c e ss e s by u s i ng the g r a i n r e f i ner c on t a i n i ng Zr and C or the e xt e r n a l energy by s u p e r h ea t i ng the li qu i d m a gn e s i u m a l l o y, the s e m i s o l i d f o r m i ng process, the s o li d state p r o c e ss e s i n c l ud i ng the e qu a lc h a nn e l a ngu l ar e xtr u s i on( ECAE) or the e xtr ud i ng w i th a h i gh r a t i o, and the powder m e t a l l u r g y p r o c e ss.The f i ne e qu i axed c ry s t a l s structure c ou l d make the f o r m i ng a b il i ty of m a gn e s i u m a l l o y s better. And t h eg r a i n r e f i n ement p r o c e ss e s of m a gn e s i u m a ll oys p l ay a s i gn i f i cant r o l e to the w i d e r a pp li cat i on of m a gn e s ium a l l o y s.Keywords: m a gn e s i u m a l l o y s;g r a i n r e f i n ement proces ses; r e v i e w镁合金不仅具有重量轻( 纯镁的密度为1 74g/c m3, 镁合金的密度为1 75~1 90g / c m3) 、比强度和比刚度高的特点 1 , 而且还具有优良的阻尼性能、较好的尺寸稳定性和机械加工性能及较低的铸造成本。
镁合金等通道转角挤压的研究
李 英杰， 秀芝，李 锋，陈 佳： 张 立 镁合金等 通道转角 挤压的 研究
尽管所有晶体材料的化学和物理性能被许多因素决定 ，但是 材料 的晶粒平均尺寸扮演着重要且占绝对优势的角色。所有多品 材料的力学性能是由晶粒尺寸决定的。 经过 Ｅ Ａ 挤压后， Ｃ Ｅ 镁合金 粒得到细化 ， 根据 Ｈ ｌ Ｐ ｔ ａ — ｅ ｈ公式 ， ｌ ｃ 晶粒 尺寸 ｄ减小 ， 强度 ． 提
１ 引言
镁合金是很有吸引力的最轻的一 类金 属结构材料， 它们在汽 车、 机车和航空工业上 的应用具有广 阔的前景 。这些工业 中的结 构件 往往是在 承受正应力 和或切应力下失效 ，要求 材料 不但有 高的比强度还应具有足够的塑性 ， 即要求有高的强韧性。镁是密 排六方（ Ｐ结构 ， ＨＣ ） 在室温时只有一组基 面滑移系可 以开动， 因而 只有有限的塑性。
科 之 学 友
Ｆｎｆｉｅｍｅｓ ｒｄ ｅ ａ ｒ ｉ ｃｃ ｔ ｅｏ ｎＡ ｕ Ｓ
２８１Ｊ ） ０￣２（ 国 ０－，５ Ｅ ３
镁合金等通道转角挤压 的研 究
李英杰 ｔ 秀芝 ｔ 李 ，张 ，
（． １ 太原科技大学 ，山西 太原
锋 ，陈立佳 ｚ
沈阳 １０ ２ ） １０ １
０ ０ ２ ；２ 阳工业大学 ，辽宁 ３０ ４ ． 沈
一
：／３ ［ｏ 二 ＋ ＋ｓ（ ） ２ｔ 拿 ｃｅ ＋ 】 ｃ（ ｏｃ 、ｑ＝ ０时挤压效果最好 。通常 ￣９ 。
１ — ３
厦 Ⅱ 蚕 嚣
粒 的变形过程从 Ａ点所在 的滑移线开始到 Ｂ点所在的滑移线结 束 ，出于同一条滑移线上的晶粒应力状态相 同。在变形终了阶 段， 即出口直壁段 ， 模具壁的摩擦作用使材料表 面受到剪切力 ， 但在该阶段 晶粒已经不在发生变形 。 从上述应力及应力状态可知 ， 每经过一个道次的挤压 ， 材料 均可获得很大 的塑性应变 ， 所以可有效地细化晶粒。
镁合金等通道转角挤压过程中的晶粒细化机制
镁合金等通道转角挤压过程中的晶粒细化机制何运斌;潘清林;刘晓艳;李文斌【摘要】The microstmcture evolution of ZK60 alloy during ECAP process was investigated by optical microscopy, electron backscattered diffractometry (EBSD) and transmission electron microscopy (TEM). The results show that, after one pass of equal channel angular pressing (ECAP) process at 240 °C, the grain size of ZK.60 alloy is significantly refined. However, the grain size distribution is not homogeneous. The microstructure prior to shear deformation is consisted of coarse grains and twins. The microstructure in the shear zone is mainly shear bands and dynamic recrystallized grains. After shear deformation, the grain structure is mainly dynamic recrystallized grains. The grain refinement mechanism for ECAP of ZK60 alloy is comprehensive effect of shear deformation and dynamic recrystallization.%采用金相显微镜、背散射电子衍射(EBSD)和透射电子显微镜(TEM)分析ZK60镁合金在等通道转角挤压(ECAP)过程中不同部位的显微组织特征.结果表明:ZK60镁合金经240℃ECAP变形1道次后,合金的晶粒得到明显细化,但组织仍不均匀.剪切变形前,合金组织主要为粗大晶粒并伴有大量孪晶,剪切区的组织主要为剪切变形带和少量再结晶组织；剪切变形后,合金的晶粒组织主要为再结晶组织；合金ECAP过程的晶粒细化主要为机械剪切和动态再结晶的综合作用.【期刊名称】《中国有色金属学报》【年(卷),期】2011(021)008【总页数】9页(P1785-1793)【关键词】ZK60镁合金;ECAP;动态再结晶【作者】何运斌;潘清林;刘晓艳;李文斌【作者单位】中南大学材料科学与工程学院,长沙410083;中南大学有色金属材料与工程教育部重点实验室,长沙410083;中南大学材料科学与工程学院,长沙410083;中南大学有色金属材料与工程教育部重点实验室,长沙410083;中南大学材料科学与工程学院,长沙410083;中南大学有色金属材料与工程教育部重点实验室,长沙410083;中南大学材料科学与工程学院,长沙410083;中南大学有色金属材料与工程教育部重点实验室,长沙410083【正文语种】中文【中图分类】TG146.2镁合金由于密度小、比强度和比刚度大、阻尼性能好、易于回收等优点，被誉为21世纪最具发展前途的绿色工程材料[1−3]。
冰水条件下等通道转角挤压纯镁的微观组织结构及性能研究
冰水条件下等通道转角挤压纯镁的微观组织结构及性能研究镁及镁合金作为目前最轻的一种绿色金属工程材料,其优异性能在航空航天、汽车工业和电子电工等领域中得到普遍认可。
但镁及镁合金属于难变形材料,限制其应用。
细化晶粒是能有效改善镁及镁合金材料强度和塑韧性优先考虑的手段之一,而等通道转角挤压(ECAP)是一种能制备出大块状亚微米级甚至纳米级超细晶组织最有应用潜质的大塑性变形工艺。
因镁及镁合金室温成型性差,故ECAP变形镁及镁合金常在较高温度下进行,而高温下变形易使晶粒长大明显削弱细化效果。
本课题组提出一种包套的方式,已进行了纯镁室温多道次包套ECAP变形。
在此基础上,本文为了更有效细化晶粒,优化该方式探索出更低温度下ECAP变形,实现了冰水条件下多道次包套ECAP变形。
探讨了三种初始组织态(铸态退火态、挤压未退火态和挤压退火态)纯镁冰水条件下ECAP变形后的微观组织结构和力学性能的变化;进一步增加挤压道次,更加系统地研究冰水条件下挤压未退火态纯镁ECAP变形后晶粒细化效果、组织结构演变和力学行为;同时,对4道次ECAP变形挤压未退火态纯镁在不同温度和应变速率下进行中高温拉伸实验。
阐述了不同变形条件下纯镁变形机制、微观组织结构演变规律及其与力学性能之间的联系。
研究结果表明:三种初始组织态纯镁冰水条件下ECAP变形后晶粒均显著细化。
1道次变形后,主要通过机械剪切碎化和部分晶粒发生动态再结晶使晶粒细化。
铸态退火态纯镁变形后呈现明显粗细晶粒共存的组织。
挤压未退火态纯镁和挤压退火态纯镁变形后微观组织形貌相似,晶粒细化但不均匀,短小狭长,存在细长等轴细晶粒带。
4道次变形后,铸态退火态纯镁的晶粒细化程度最大,组织最为均匀,平均晶粒尺寸为2.283μm,细化后的晶粒内部也很难发生孪生。
随道次增加,织构强度减弱,基面织构成分增多。
三种初始组织态纯镁ECAP变形后,显微硬度总的变化趋势相类似,相比初始组织,随道次增加,显微硬度分布范围先增大后减小,平均显微硬度值先增大后减小。
镁及镁合金等通道转角挤压研究进展及发展趋势
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｆ ｒＭ ｇ ａ ｄ ｉ ｌ ｙ ｔ ｃ ｔｕ ｔ ｒ ，ｔ ｅ ｔｘ ｕ ｅ ａ ｄ ｇ ａ ｉｅ ａｅ ｔ ｅ ｔ ｏ ｔｉ ｏ ｔｎ ａ ｔ ｒ ｓ ｒ ｃ ： ｏ ｎ ｔ ａ ｏ ｓ ｗｉ ｈ ｐ ｓ ｃｕ ｅ ｈ ｅ ｔ ｒ ｎ ｒｉ ｓ ｒ ｈ ｗｏ ｍ ｓ ｍｐ ｒ ｔｆｃ ｏ ｓ ｓ ｌ ｈ ｒ ｎ ｚ ａ
ＥＣ ＡＰ ｗ ｅ ｅ ｙｓｅ ｉａｌ ｉ ｒ ｕｃ ｄ． ｉ ｅ “ｂｏ ｔ ｍ — ｕ ｒ ｓ ｔ ｍ ｃ ｌ ｙ ｎｔｏｄ ｅ ． ． ｔｏ ｐ” ａ ｄ “ｔ ｐ — ｄ ｗ ｎ”． Ｆｎａｌ ｎ ｏ ｏ ｉ ｌ ｙ． ｓ ｅ ｏｍ ｐｏ ｅ ｉ ｒ ｓａ ｃ ｔｎｔａ ｅ ｅｒ ｈ ｌ
ｄｒ ｃｉ ｎｓｆ ｒＭ ｇ ａ ｄ ｔ ｌ ｙｓｂ ｉｅ ｔｏ ｏ ｎ ｉｓａｌ ｙ ＥＣＡＰ ａ ｅｐｒ ｓｎｔｄ． ｏ ｒ ｅ ｅ ｅ
Ｋｅ ｒ ｓ ｑ ａ ｃ ａ ｎ ｌａ ｇ ｌｒｐ ｅ ｓ ｇ；Ｍ ｇ ａ ｄ ｉ ｌ ｙ ；ｔ ｘ ｕ ｅ ｒ ａ ｅ ｎ ｍｅ ｔ ｙ ｗｏ ｄ ：ｅ ｕ ｈ ｎ ｅ ｎ ａ ｒ ｓ ｎ ｌ ｕ ｉ ｎ ｓａ ｏ ｓ ｅ ｔ ｒ ；ｇ ｉ ｒ ｆ ｅ ｎ ｔ ｌ ｎ ｉ
李继 忠，丁 桦
（ 东北大 学 材料与冶金 学院 ，沈阳 １０ １ ） １８ ９ 摘 要 ：镁及镁合金 属于 Ｈ Ｐ结构 ，织构 和晶粒尺 寸是影 响其性 能 的主要 因素．本 文对 近年来 镁及镁 合金 Ｃ
等通道转 角挤压 （ ｑ ａ ｃ ａｎｌ ｎ ｕａ ｐｅｓ ｇ Ｅ Ａ ）的研究状 况进行 了综述 ，介绍 了 Ｅ Ａ Ｅ ｕｌ ｈｎ ｅ ａｇｌ ｒｓｉ ， Ｃ Ｐ ｒ ｎ Ｃ Ｐ过程 中影 响
镁 及镁 合金 因其 具有 低 密度 、 比强 高 、 比刚度 高 、 加 工 、 造成 本 低 等 显 著优 点 ， 常适 合 于 易 铸 非 做 结构 材料 ， 可广 泛 应用 于航 空航 天 、 汽车 和 电子 等行 业 ． 因镁 及 镁 合 金 本 身 为 Ｈ Ｐ结 构 ， 室 但 Ｃ 在 温 下塑 性较 差 ， 且 强度 较低 ， 并 限制 了镁合 金在 工
综述 镁合金晶粒细化研究
镁合金晶粒细化研究进展何柏林张志军华东交通大学机电工程学院，江西南昌330013摘要：通过阅读大量国内外文献，对镁合金的晶粒细化的研究进行了综述。
系统分析了镁合金晶粒细化的各种方法（过热处理法，碳质孕育法，添加合金元素细化法，半固态成型法，固态成型法）及其机理。
并讨论了细化方法中存在的问题，为镁合金晶粒细化的进一步研究提供一个参考。
关键词：镁合金晶粒细化机理细化方法Recent Development of Grain Refining Technologies for Magnesium AlloysHE Bolin, ZHANG Zhijun(School of Mechanical and Electrical Engineering, East China Jiaotong University, Nanchang330013)Abstract：Through reading amounts of domestic and foreign literature, The research progress of grain refinement of magnesium alloys are reviewed. It is systematically analysed the various methods and the mechanism of Mg alloy grain refinement. Like overheating treatment method, the carbon inoculation method, adding alloying elements method, semi-solid and solid molding me thod. What’s more, the problems of the refining process are discussed, which can be a reference for the further research of the Mg alloys grain refinement.0 引言最近一些年来，镁合金及其应用受到了越来越广泛的关注。
镁合金晶粒细化的研究进展
０ 引 言
镁合 金 不 仅具 有 质 量 轻 （ 纯镁 的密度 为 １ ． ７ ４ ｇ ／ ｃ ｍ。 ， 镁 合 金 的密 度 为 ｌ ＿ ７ ５ ～１ ． ９ ０ ｇ ／ ｃ ｍ。 ） 、 比强 度 和 比刚 度 高 的特 点， 而 且还 具有 优 良的 阻尼 性 能 、 较好 的 尺 寸稳 定 性 和机 械
合金相 在热 处理 时 的固溶扩散 距 离 ， 从 而使合 金 的热处 理 效 率得 到提高 。此外 ， 细小 的晶粒还 有 助 于改 善镁 合 金 的耐 腐
蚀 性能 和加工 性 能 。 因此镁 合 金 的 晶 粒 细化 得 到 了 国 内外
的普遍 关注 和广泛 研究 。 目 前， 已得 到发 展 和研 究 的镁 合 金 晶粒 细化技术 主要 有变 质剂处 理法 、 熔体 搅拌 法 和铸 锭 变形 处 理等 。本 文 基于 国 内外 围绕镁 合 金 晶粒 细化 所 做 的工 作 ， 从 细化 方法 和细化 机 理 等 方 面综 述 了 镁合 金 晶粒 细 化技 术
镁合 金 晶粒 细化 的研 究进 展 ／ 李 玉娟 等
・１ ２ ５・
镁 合 金 晶粒 细 化 的研 究 进展
李玉娟 ， 汤爱涛
（ 重庆 大学材料科学与工程学 院， 重庆 ４ ０ ０ ０ ４ ４ ） 摘 要 综述 了变质 剂处理法、 熔体搅拌 法、 快速凝 固、 过热处理等液 态工 艺和热挤压 、 等 通道 角挤压 、 大 比率挤
压 等固态成型工 艺对镁合金 晶粒细化的研究进展 ， 系统地讨论 了细化剂细化机理 、 工艺的研 究现 状和存在 的 问题 ， 为 镁合金 晶粒细化的发展和研 究提供 一些思路和参考 。
关 键 词 镁合 金 晶粒细化 细化Байду номын сангаас法
浅谈镁合金晶粒细化的方法和意义
浅谈镁合金晶粒细化的方法和意义重庆大学材料科学与工程学院材料科学专业摘要 简述了镁合金的工程运用现状和细化晶粒的益处；以镁合金晶粒细化方法为主线，对镁合金在熔体阶段的过热处理、添加变质剂、物理场法、动态晶粒细化和快速凝固法，以及镁合金固态阶段的锻造、挤压、轧制和剧烈塑性变形等细化晶粒的方法进行了总结。
同时，归纳了镁合金细化晶粒的意义。
关键词 镁合金 晶粒细化 熔体 固态形变1 背景介绍纯镁是银白色金属，熔点651℃，密度为1.74×103kg/m3，是最轻的工程金属[1]。
镁合金具有密度低、比强度高、比刚度高、减振和抗冲击性能好等优点，而且还具有较好的尺寸稳定性和机械加工性能及低廉的铸造成本。
在汽车、电子、通信、航空航天、国防和3C 等行业都拥有广泛的应用前景。
但是镁合金密排六方的晶体结构特点，决定了在室温条件下独立滑移系少，导致室温塑性低、变形加工困难和变形容易开裂等阻碍了镁合金材料的广泛应用。
其次，镁合金强度偏低，无法应用于受力较大的工程环境，也成为镁合金大规模运用的一大瓶颈。
所有提高镁合金的室温塑性变形能力和强度有利于镁合金工程应用的普及和推广[2~5]。
细化晶粒是唯一可以提高金属构件强度的同时，又提高塑性的方法。
根据Hall-petch 公式210s -+=d k y σσ，材料的强度随着晶粒尺寸的减小而增大。
镁合金具有很大的系数k y ，所有，细化晶粒能够显著的提高镁合金的强度[6]。
而且，由于有细小均匀晶粒的材料发生塑性变形时，各晶粒分担一定的变形量，使变形更加均匀，位错在晶界处塞积少，应力集中小，材料开裂的倾向减小，从而提高材料的塑性。
2 晶粒细化方法目前用于工程和科研中有很多细化镁合金晶粒的方法，笔者综合相关论文报道将镁合金晶粒细化分为两个阶段细化：熔体阶段细化和固态形变处理细化。
2.1 熔体阶段细化2.1.1 过热处理法过热处理是浇注前将熔体温度升高并保持一段时间后再降温至浇注温度进行浇注的工艺过程。
镁合金晶粒细化
镁合金晶粒细化在金属材料生产中人们总是希望它们具有细的晶粒组织，因为晶粒越细小，其力学性能与塑性加工性能也越好。
在熔炼铸造镁合金过程中如晶粒细化处理得当，则可以降低铸件凝固过程中的热裂倾向；在熔铸变形镁合金时若锭坯具有细小均匀的晶粒组织，则不但有良好加工性能，而且材料的各项性能也更高。
因此，细化处理在镁合金熔炼铸造中是一道极为重要的关键性工序，不可等闲视之。
在熔炼铸造镁合金时，现有的细化晶粒措施有两类：变质处理和强外场作用。
变质处理就是向熔体内添加高熔点物质，形成大量的异质晶核，获得细小的晶粒组织。
强外场细化晶粒的机理就是向熔体施以电场、磁场、超声波、机械震动、搅拌等强场作用，促进熔体形核过程，并破坏已形成的枝晶，成为游离晶体，增加晶核数量，还可以强化物质传递，消除成分偏析。
快速凝固也是有效的细化镁合金组织的措施，一方面可以提高熔体内的形核率，另方面可抑制晶核长大。
目前，常用的镁合金变质剂有：含碳物质，C2Cl4和高熔点金属Zr、TiB、V等。
含碳变质剂碳虽不固熔于镁，但可与镁反应生成Mg2C3和MgC2，成为异质晶核，细化晶粒。
碳对Mg-Al系及Mg-Zn系合金有明显的晶粒细化作用，而对Mg-Mn 系合金则几乎没有细化效果。
C进入Mg-Al系合金熔体后，与Al形成大量细小、弥散的Al4C3质点，其晶格类型和晶格常数与镁的相应值很接近，是镁合金的良好形核质点，使镁合金的晶粒显著细化。
生产中常用的含碳变质剂有菱镁矿MgCO3、大理石CaCO3、白垩、石煤、焦炭、CO2、炭黑、天然气等，其中用的最多的是MgCO3与CaCO3。
MgCO3加入Mg-Al合金熔体后发生如下反应：MgCO3=MgO+CO3↑MgCO3的加入量一般为镁合金熔体质量的0.5%~0.6%，熔体温度760℃~730℃，处理时间5min~8min。
C2Cl6是镁合金的常用变质剂之一，既有除气作用又有晶粒细化效果。
加入C2Cl6后熔体中可形成Al-C-O化合物质点，是镁合金的良好结晶核心。
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摘要：采用金相显微镜、背散射电子衍射（ＥＢＳＤ）和透射电子显微镜（ＴＥＭ）分析ＺＫ６０镁合金在等通道转角挤压 （ＥＣＡＰ）过程中不同部位的显微组织特征。结果表明：ＺＫ６０镁合金经２４０℃ＥＣＡＰ变形ｌ道次后，合金的晶粒得 到明显细化，但组织仍不均匀。剪切变形前，合金组织主要为粗大晶粒并伴有大量孪晶，剪切区的组织主要为剪 切变形带和少量再结晶组织；剪切变形后，合金的晶粒组织主要为再结晶组织；合金ＥＣＡＰ过程的晶粒细化主要 为机械剪切和动态再结晶的综合作用。 关键词： ＺＫ６０镁合金；ＥＣＡＰ；动态再结晶 文献标志码：Ａ
Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｔｈｅ
ｃｏａｒｓｅ
ｇｒａｍ ｓｉｚｅ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｉｓ ｎｏｔ
ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ．１ｍｅ
ｚｏｎｅ
ｇｒａｉｎｓ ａｎｄ ｔｗｉｎｓ．１１１ｅ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｓｈｅａｒ
ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ
Ａｌｔｅｒ ｓｈｅａｒ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ．ｔｈｅ ｇｒａｉｎ
中图分类号：ＴＧｌ４６．２
Ｇｒａｉｎ ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｏｆ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｌｌｏｙ ｄｕｒｉｎｇ
ｅｑｕａｌ ｃｈａｎｎｅｌ ａｎｇｕｌａｒ ｐｒｅｓｓｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ
ＨＥ Ｙｔｍ－ｂｉｎｌ一，ＰＡＮ
Ｑｉｎｇ．１ｉｎｌ一，ＬＩＵ Ｘｉａｏ－ｙａｎｌ．－，ＬＩ Ｗｅｎ－ｂｉｎｌ，２
Ｃ
２．２
ＴＥＭ显微组织 图４所示为ＺＫ６０合金在ＥＣＡＰ过程中典型的
５∞所示位错界面。在剪切力的作用下，取向有利的
晶粒首先开动易滑移系，部分晶粒由于位错堆积、晶 粒发生转动等原因，随后开动其他滑移系，其结果导 致先开动的滑移系被后启动的滑移系分割，因此，剪 切带内出现大量的位错胞。在离开剪切变形区后，位 错缠结形成的胞状组织逐渐形成小角度的亚晶界，如 图５（ｃ）所示。并最终转化成大角度晶界，如图５（ｄ）所
（１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｅｎｔｒａｌ Ｓｏｕｔｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ ４１００８３，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ
Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｍｉｎｉｓｔｒｙ
表Ｉ
ＺＫ６０镁合金的化学成分
Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｔａｂｌｅ １
ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ＺＫ６０ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｌｌｏｙ
（ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ，％）
Ｚｎ ５．６０ Ｚｒ ０．７６
Ｍｎ
０．０１
Ｆｅ ０．００２
Ｓｉ ０．００２
Ｃｕ ０．００２
Ｎｉ ０．０００ ７６
Ｍｇ
Ｂａｌ．
图１合金微观组织观察取样示意图
ｏｎｅ
ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｒｙ（ＥＢＳＤ）ａｎｄ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ａｎｇｕｌａｒｐｒｅｓｓｉｎｇ（ＥＣＡＰ）ｐｒｏｃｅｓｓ
ｅｌｅｃｔｒｏｎ
ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＴＥＭ）．１１ｌｅ
ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ．ａＲｅｒ
ｐａｓｓ ｏｆｅｑｕａｌ ｃｈａｎｎｅｌ
ａｔ ２４０℃，ｔｈｅ ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅ ｏｆＺＫ６０ ａｌｌｏｙ ｉｓ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ ｒｅｆｉｎｅｄ． ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｅｔｕｒｅ ｐｒｉｏｒ ｔｏ ｓｈｅａｒ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｉｓ ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ ｏｆ ｉｓ ｍａｉｎｌｙ ｓｈｅａｒ ｂａｎｄｓ ａｎｄ ｄｙｎａｍｉｃ ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄ ｇｒａｉｎｓ．
化学成分如表１所列。合金棒材经４６５℃、１０ｈ固溶 处理后，采用电火花切割成ｄ ＥＣＡＰ试样。 ＥＣＡＰ挤压采用的模具为圆形通道，通道直径为
２０ ２０
ｍｍＸ １００ ｍｉｌｌ的
ｍｉｎ，两通道夹角为９０。，外弧圆角为２０。。为获得
剪切区的微观组织，合金在通道内挤下一半长度后取 出试样并淬入到水中，然后将试样沿挤压方向切开进 行微观组织观察。 微观组织观察取样平行于ＥＣＡＰ挤压方向，分别 在剪切区前、剪切区和剪切区后取样，示为Ａ区、 曰区和Ｃ区，如图１所示。金相组织观察样品经机械 抛光后，用金相腐蚀剂１ ｇ草酸＋ｌ ｇ醋酸＋ｌ ｍＬ浓硫 酸＋１００ ｍＬ蒸馏水进行腐蚀，然后在金相显微镜下观 察晶粒大小和形态。ＥＢＳＤ试样经机械抛光后，在５％ 的高氯酸酒精溶液中进行电解抛光，以消除表面残余 应力。ＥＢＳＤ在ＦＥＩ Ｓｉｒｉｏｎ２００上进行观察，加速电压 为２５ ｋＶ。ＴＥＭ观察样品经机械减薄至０．８ ｇｍ后冲 成３ ｎｌｌｎ的圆片，最后进行离子减薄。ＴＥＭ观察在
Ｔｅｃｎａｉ Ｇ２
２０上进行，加速电压为２００
ｋＶ。
万方数据
第２ｌ卷第８期
ｆｕ』运斌，等：镁合金等通道转前挤ＪｔＪ』程中的品粒细化机制
７８７
图３剪切区中的金相组织 Ｆ电．３
Ｏｐｔｉｃｍ
ｍ／ｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｏｆ ｓｈｅａｒ
ｚｏｎｅ：（ａ）
Ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄ ｇｒａｉｎ ａｌｏｎｇ ｓｈｅａｒ ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄ
第２１卷第８期
Ｖ０１．２ｌ ＮＯ．８
中国有色金属学报
Ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎｏｎｆｅｇｒｏｕｓ
２０１１年８月
Ｍｅｔａｌｓ
Ａｕｇ．２０１１
文章编号：１００４－０６０９（２０１ １）０８—１７８５—０９
镁合金等通道转角挤压过程中的晶粒细化机制
何运斌１，一，潘清林１一，刘晓艳１一，李文斌１・２
ｉｓ ｍａｉｎｌｙ ｄｙｎａｍｉｃ ｒｅｅｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄ ｇｒａｉｎｓ．Ｔｈｅ ｇｒａｉｎ ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｆｏｒ
ＥＣＡＰ ｏｆ ＺＫ６０ ａｌｌｏｙ ｉＳ ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｓｈｅａｒ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｙｎａｍｉｃ ｒｅｅｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＺＫ６０
示。
ＴＥＭ显微组织。从图４可以看出，合金的组织主要由 晶粒内部位错缠结形成的胞状组织和亚晶组织为主， 如图４（ａ）所示。进一步观察可以发现，在一些局部区 域，位错重新排列成了亚晶界。这是因为在变形初期， ＥＣＡＰ的强剪切变形导致了高密度的位错缠结，而相 互缠结的位错间存在较大的应力场，根据低能位错结
基金项目：新西兰奥克兰大学博士生联合培养项目（９０７１／３６０７５９３）
收稿日期：２０１０－１０－２６：修订日期：２０１１－０２．１５
材料的加工手段，近年来受到越来越多的关注【４－刚。 ＥＣＡＰ方法也在镁合金中得到大量应用，用于制备细 晶镁合金［９－１５】。由于ＥＣＡＰ变形前后试样的尺寸没有变 化，因此，可以对样品进行多道次的ＥＣＡＰ变形而得 到较大的应变累积。研究表明【１０－１１］，经过多道次ＥＣＡＰ 挤压变形后，镁合金的晶粒可以细化到１ ｗｎ以下。 经ＥＣＡＰ变形后，合金的塑性明显提高，且在一定温
通信作者：潘清林，教授，博士；电话：０７３１．８８８３０９３３１ Ｅ－ｍａｉｌ：Ｉｘｌｌ＠ｍａｉｌ．ｃ鲫．ｅｄｕ．ｇｎ
万方数据
１７８６
中国有色金属学报
２０１１年８月
度和应变速率下，还可表现出良好的超塑性【９，１１，１３，”】。 虽然ＥＣＡＰ方法已经广泛应用于各种细晶材料，但对 于其晶粒细化机制，却仍然没有一个统一的认识。比 较一致的观点认为，细化过程是通过剧烈的剪切变形， 使金属内部原本粗大的组织不断破碎，同时剧烈的变 形使金属内部位错等各种缺陷密度急剧的增殖，位错 的运动与重组导致大角度晶界的形成，最终形成细化 的等轴晶粒。ＩＷＡＨＡＳＨＩ等【１６】从实验上研究ＥＣＡＰ 变形路径对材料晶粒细化的影响，认为剪切面对材料 的晶粒细化有主要影响，但是对具体剪切面如何影响 晶粒细化没有做出解释。虽然ＺＨＵ和ＬＯＷＥ【１７】对其 观点进行了补充，认为剪切面与织构以及晶体结构的 相互作用是晶粒细化的主要原因，应变的累积是次要 因素，但没有考虑变形温度的影响。以上机制基本上 是基于Ａｌ合金等塑性比较好的ＦＣＣ合金在低温下变 形而建立起来的，但对于镁合金而言，由于其低温塑 性较差，一般需要在较高温度下变形，因此，动态再 结晶也是一个重要的晶粒细化机制，本文作者通过对 ＺＫ６０镁合金在２４０℃进行ｌ道次ＥＣＡＰ挤压，分析 对比ＥＣＡＰ过程中不同区域的显微组织，探讨镁合金 ＥＣＡＰ过程中的晶粒细化机制。
ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｌｌｏｙ；ＥＣＡＰ；ｄｙｎａｍｉｃ
ｒｅ，ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ
镁合金由于密度小、比强度和比刚度大、阻尼性 能好、易于回收等优点，被誉为２１世纪最具发展前途 的绿色工程材料［１－３１。鉴于这些优点，镁合金在汽车、 航空航天和电子通讯等许多等领域有广阔的应用前 景。但是由于其塑性较低，因此，镁合金的塑性加工存 在很大的困难。而细化晶粒是提高合金塑性的有效手 段，近年来，等通道转角挤压（ＥＣＡＰ）作为制备细晶
ｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，
Ｃｅｎｔｒａｌ
Ｓｏｕｔｈ
Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ ４１００８３，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｒｎｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｅｖｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ＺＫ６０ ａｌｌｏｙ ｄｕｒｉｎｇ ＥＣＡＰ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗａｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｂｙ ｏｐｔｉｃａｌ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ． ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｂａｃｋｓｅａｔｔｅｒｅｄ
ｂａｎｄｓ；∞Ｓｈｅａｒ ｂａｎｄｓ削ｌｙ
构理论¨８】，这些位错会相互作用并重新排列，形成如 图４（ｂ）中的亚晶结构。 随着变形程度的增加，在亚晶粒内部产生更多的 位错，且这些可动位错很容易被亚晶界进一步吸收。
图２
ＺＫ６０合金在２４０℃ＥＣＡＰ变形１道次过程中不同位
演化成大角度晶界，从而形成稳定的再结晶晶粒，如 图４（ｃ）和（ｄ）所示。与ＥＣＡＰ变形前的晶粒相比，这些 再结晶晶粒要小得多，因此，合金晶粒得到明显细化。 由于受强烈剪切变形，在剪切区中存在大量平行、 呈长条状的剪切变形带。在剪切变形带内，位错密度 迅速增加，并导致大量的位错缠结，如图５（ａ）所示。 这些缠结的位错在变形剪切带的内部同样形成了如图