煤中全水分的测定

一、目的

（1）掌握煤中全水分的测定原理及方法

（2）了解全水分测定的目的和意义

二、方法和原理

称取一定量粒度小于13mm（或小于6mm）的煤样，于105—110℃下，在空气流中干燥至质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。

三、试剂、仪器和设备

无水氯化钙、变色硅胶、空气干燥箱、浅盘、玻璃称量瓶、分析天平、干燥器

四、实验步骤

（1）用预先干燥并称量过(称准至0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm 的煤样10～12g(称准至0.01 g)，平摊在称量瓶中。

（2）打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105～110℃的干燥箱中，烟煤干燥 1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。

(3 )从干燥箱中取出称量瓶；立即盖上盖，在空气中放置约5 min，然后放入干燥器中，冷却到室温(约20min)，称量(称准到0.01 g)。

（4）进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g 或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。

五、实验记录和结果

（1）实验记录如下表所示

（2）按式计算煤中全水分：

Mt =100m1/m

式中：Mt——煤样的全水分，%；

m——煤样的质量，g；

m1——干燥后煤样减少的质量，g。

六、注意事项

（1）“水分无明显损失”是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比较，经t检验无显著差异，或虽有差异，但置信范围很小。（2）采集的全水分试样应保存在密封良好的容器内，并放在阴凉的地方。（3）制样操作要快，最好用密封式破碎机，以保证破碎过程中水分无明显损失。

（4）全水分样品送到实验室后应立即测定，保证从制样到测试前的全过程煤样水分无变化。如果在运送过程中煤样的水分有损失，则求出补正后的全水分值。

（5）全水分煤样不宜过细，如要求用较细的试样进行测定，则应该用密封式破碎机或用两步法进行测定——先破碎成较大颗粒测定外在水分，再破碎到较细颗粒测定内在水分。

（6）制备好的全水分煤样如不立即测定，应准确称量，以便进行水分损失或吸收补正。

七、思考题

（1）全水分测定前需做哪些准备工作？

答：在测定全水分之前，首先应检查煤样容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到总质量的0.1%，并与容器标签所注明的总

质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量，并计算出该量对煤样质量的百分数(M1)，计入煤样全水分。称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充分混合至少1min。

（2）全水分测定应注意哪些问题？

答：（1）采集的全水分试样应保存在密封良好的容器内，并放在阴凉的地方。

（2）制样操作要快，最好用密封式破碎机，以保证破碎过程中水分无明显损失。

（3）全水分样品送到实验室后应立即测定，保证从制样到测试前的全过程煤样水分无变化。如果在运送过程中煤样的水分有损失，则求出补正后的全水分值。

（4）全水分煤样不宜过细，如要求用较细的试样进行测定，则应该用密封式破碎机或用两步法进行测定——先破碎成较大颗粒测定外在水分，再破碎到较细颗粒测定内在水分。

（5）制备好的全水分煤样如不立即测定，应准确称量，以便进行水分损失或吸收补正。