原油氯含量研究和测定方法
原油氯含量标准
原油氯含量标准一、定义和测量方法原油氯含量是指原油中氯元素的含量。
氯含量可以通过化学分析方法进行测量，常用的方法包括容量法、分光光度法等。
测量时，需要按照标准操作规程进行，确保测量结果的准确性和可靠性。
二、氯含量限值原油氯含量的限值根据不同的用途和加工工艺而有所不同。
一般来说，原油氯含量应控制在一定范围内，以保证加工工艺的稳定性和产品的质量。
具体限值可根据相关标准和实际情况确定。
三、氯含量对设备的影响氯含量过高会对设备产生不良影响。
氯元素易与金属元素发生反应，生成腐蚀产物，导致设备腐蚀、磨损等问题。
此外，氯还可能影响设备的热稳定性，导致设备运行效率降低。
因此，控制原油氯含量对于保护设备、提高生产效率具有重要意义。
四、氯含量对工艺过程的影响氯含量过高会影响工艺过程的稳定性和产品质量。
在炼油过程中，氯可能影响催化裂化、加氢裂化等反应的进行，导致产品收率和质量下降。
此外，氯还可能影响后加工过程的稳定性和产品质量。
因此，控制原油氯含量对于保证工艺过程的稳定性和产品质量具有重要意义。
五、氯含量对产品质量的影响氯含量过高会对产品质量产生不良影响。
在石化产品中，氯可能影响产品的物理性能和化学稳定性，导致产品质量下降。
例如，在聚乙烯等高分子材料中，氯可能影响其热稳定性和抗氧化性，导致产品使用寿命缩短。
因此，控制原油氯含量对于保证产品质量具有重要意义。
六、氯含量对环境保护的影响氯含量过高会对环境产生不良影响。
氯可能形成有害气体，如氯化氢等，对环境造成污染。
此外，氯还可能影响水体和土壤的质量，导致生态系统的破坏。
因此，控制原油氯含量对于保护环境具有重要意义。
七、检测机构和检测设备要求为了保证原油氯含量的准确测量，需要选择具有资质和信誉的检测机构进行检测。
检测机构应具备相应的检测设备和专业技术人员，能够按照标准操作规程进行检测并出具准确的检测报告。
同时，检测机构应定期对检测设备进行校准和维护，确保设备的准确性和可靠性。
原油氯含量检测 原油氯含量测定
原油氯含量检测原油氯含量测定一：原油（003）原油，它是一种由各种烃类组成的黑褐色或暗绿色黏稠液态或半固态的可燃物质。
地壳上层部分地区有石油储存。
它由不同的碳氢化合物混合组成，其主要组成成分是烷烃，此外石油中还含硫、氧、氮、磷、钒等元素。
可溶于多种有机溶剂,不溶于水,但可与水形成乳状液。
按密度范围分为轻质原油、中质原油和重质原油。
不过不同油田的石油成分和外貌可以有很大差别。
石油主要被用来作为燃油和汽油，燃料油和汽油组成世界上最重要的一次能源之一。
二：原油中氯含量的测定方法：用载舟进样器将盛有试样的石英舟送入石英裂解管，在高温及富氧条件下，试样中的氯元素转化为HCl气体；反应气经浓H2SO4脱水后（某些国产仪器未设脱水器）由载气带入滴定池，Cl-离子与滴定池内的Ag+离子反应生成AgCl沉淀，致使Ag+离子的浓度降低；消耗的Ag+离子通过电解Ag补充，直至电解液中Ag+离子恢复到原始浓度。
测量整个反应过程消耗的电量，根据法拉第定律即可计算出试样中氯含量。
三：原油的主要检测项目颜色、密度、粘度、凝固点、溶解性、发热量、荧光性、旋光性、杂质含量、含蜡量、含硫量、含胶量、烷烃、环烷烃、芳香烃、碳元素检测、氢元素检测、硫元素检测、硫化氢检测、硫化物检测、二硫化物检测、单质硫检测、氮元素检测、氧元素检测、物相定量分析（成分分析）、元素分析、化学分析、油品鉴定、单元素定量分析、物理性能测试等四：原油检测标准SY/T 0521-2008 原油析蜡点测定显微观测法SY/T 0522-2008 原油析蜡点测定旋转粘度计法SY/T 0528-2008 原油中砷含量的测定原子荧光光谱法SY/T 0536-2008 原油盐含量的测定电量法SY/T 0537-2008 原油中蜡含量的测定SY/T 0541-2009 原油凝点测定法SY/T 0545-2012 原油析蜡热特性参数的测定差示扫描量热法SY/T 10001-1996 原油生产与储存装置入级规范SY/T 5119-2008 岩石中可溶有机物及原油族组分分析SY 5121-1986 岩石有机质及原油红外光谱分析方法科标能源提供的主要检测范围有：石蜡基原油、环烷基原油、中间基原油、超低硫原油、低硫原油、含硫原油、高硫原油、轻质原油、中质原油、重质原油、石脑油、胶质、沥青质、油泥；及相关检测-原油氯含量检测、原油成分检测、原油密度检测、原油闪点检测、原油水分检测，出具权威认可检测报告！（2.20）。
轻质石油产品氯含量的测定
石油炼制过程中，监控油品中氯含量对采取针对性防腐措施,保障生产装置安全平稳运行有重要意义。
目前，测定轻质石油产品氯含量的主要方法有单波长色散X射线荧光光谱法和微库仑法。
一、微库仑法1.方法原理样品注入燃烧管与氧气混合燃烧，有机氯转化为氯化氢，由载气带入滴定池，与电解液中的银离子反应，消耗的银离子由微库仑计通过电解补充，按照法拉第电解定律计算出样品氯含量。
2.影响因素（1）温度。
气化段温度应保证样品能够完全汽化且温度不宜过高，经反复试验，气化段温度一般设置为600-700℃即可满足分析要求。
燃烧段温度越高，氯的转化率越高，但太高会降低石英管使用寿命，而温度低会造成燃烧不完全，转化率偏低，故一般设置为800-900℃。
稳定段温度对燃烧后的气体起稳定作用，设置为700-800℃即可满足要求。
（2）偏压。
转化率随偏压的降低而增加。
偏压过低，会出现峰超调现象，造成平头峰。
偏压过高，会出现峰拖尾现象，造成积分不准。
故偏压一般为240-260mv。
（3）气体流量。
一定条件下，增加氧气流量，可使被测组分充分氧化燃烧，提高转化率。
增加氮气流量可减少氯化物的损失，提高转化率，但氮气流速过快，会使氯化物在滴定池中吸收不完全，造成转化率降低。
经试验：氮气流量一般为140-200mL/min，氧气流量一般为100-140mL/min。
（4）积分电阻。
高积分电阻得到的峰高较高，低积分电阻，得到的峰高较低，合适的积分电阻可得到便于观察的峰形，以不出现平头峰为宜。
由试验知：2ppm以下的样品选择8-10KΩ的电阻为宜，可保证反应灵敏,避免出现圆顶峰和不积分现象。
3-5ppm的样品选择4-6KΩ的电阻为宜，10ppm左右的样品选择2KΩ电阻为宜。
（5）增益。
转化率随增益减小而减小。
小含量样品测定时，可适当增大增益，但增益过大，会使基线不稳。
为保证较高的转化率和平稳的基线，一般以2400为宜。
二、单波长色散X射线荧光光谱法1.方法原理。
原油中有机氯含量测定方法
原油中有机氯含量测定方法
咱今天就来说说原油中有机氯含量测定方法，这可真是个有意思的事儿呢！
你想啊，原油就好比是一个大宝藏，里面藏着各种各样的东西，而有机氯就是其中一个需要我们去发现和了解的“小秘密”。
那怎么去测定这个有机氯含量呢？这就像是我们要在一个大宝藏里找到特定的宝贝一样。
首先呢，我们得有合适的工具和方法。
就好像你要去抓鱼，你得有渔网或者鱼竿对吧？
一种常见的方法就是用一些专门的仪器设备，这些仪器就像是我们的“超级眼睛”，能够看到我们肉眼看不到的东西。
它们能把原油里的有机氯给“揪”出来，然后告诉我们有多少。
还有啊，我们得保证整个过程要准确无误，不能有一点马虎。
这就跟你做饭一样，盐放多了或者放少了，味道可就差远了。
如果我们测定的时候不小心出了错，那得到的结果不就不靠谱了嘛！
另外，不同的原油样品可能就像是不同性格的人，有的好对付，有的可能就会给我们出点小难题。
所以我们得根据具体情况灵活选择方法，不能死板地就用一种。
你说要是测错了有机氯含量，那会怎么样呢？这可不得了啊！就好像你本来要走一条路，结果看错了地图，那不是要走到岔路上去啦？这会给后续的很多工作带来麻烦呢，比如加工啊、使用啊等等。
所以啊，我们对待原油中有机氯含量测定这件事，可一定要认真，要像对待宝贝一样小心翼翼。
要知道，这小小的有机氯含量，可能会影响到很多很多呢！我们可不能掉以轻心，得把它弄得明明白白的。
总之呢，原油中有机氯含量测定可不是一件简单的事儿，但只要我们用心去做，用对方法，就一定能把这个“小秘密”给解开。
让我们一起加油，把这个难题给攻克掉吧！。
原油氯含量的检测方法研究
原油氯含量的检测方法研究摘要：目前常用的测定氯含量的方法有联苯钠还原电位滴定法和燃烧氧化微库仑法。
联苯钠还原电位滴定法因其氯转化反应和后续萃取操作更适合于较轻的馏分油，不适合黏度大、颜色深的原油，且联苯钠价格昂贵，所用试剂毒性强、性质不稳定、反应不易控制，导致测试结果不太准确；燃烧氧化微库仑法是将样品送入石英燃烧管中氧化裂解后，由载气送入滴定池中测量滴定过程中所消耗的电量，根据法拉第定律得到有机氯含量的方法。
微库仑法因具有操作简单、分析快速（几分钟至几十分钟）、精度和灵敏度高，且样品用量少、溶剂消耗量更少等特点，在石油化工和精细化工生产中得到越来越广泛的应用。
本文对原油氯含量的检测方法进行分析，以供参考。
关键词：原油氯含量；检测方法；研究引言为提高原油产量，原油中难动用储量也被不断开采，开采过程中常使用多种化学助剂，导致原油中杂质含量升高，极大地降低原油质量，带来产品劣质化以及设备腐蚀等一系列不利影响，甚至导致催化剂中毒，其中，因氯化物引起的腐蚀问题尤为突出。
在原油加工过程中，原油中的无机氯可以经电脱盐装置部分脱除，余下的氯化物与其他腐蚀物质如硫化物、氮化物、氨化物等构成了许多复杂的腐蚀体系，出现在常减压蒸馏、催化裂化、加氢裂化等装置中，影响装置的连续、平稳、安全运行。
1原油原油中的氯含量一直是炼厂关注的焦点问题，原油中同时存在有机氯化物和无机氯化物，对应的标准测试方法也很多。
已经研究过原油中不同形态氯化物的测试方法，包括有机氯，无机氯以及原油中总氯的测试方法，其研究结果表明GB/T6532及其参照的ASTMD6470对原油中的无机氯含量测定具有更好的权威性，当然SY/T0536目前也是原油中无机氯含量测试的经典方法之一。
原油中总氯的测定适合采用燃烧库仑法，因为无论是有机氯化物还是无机氯盐，在合适的条件下都能最终充分的转化为氯离子，GB23971附录B、SH/T1757及其参照的ASTMD5808都可参考选用，但要注意分析时所取样品一定要有代表性，尤其是含水量大的原油样品，不然测试结果会有较大差异。
原油氯含量研究和测定方法
原油氯含量研究和测定方法摘要：因有机氯化物会对管道设备产生严重的腐蚀作用，所以在原油生产过程中携带的有机氯化物必须及早的除去。
目前原油有机氯检测标准依据GB/T 18612-2011，其原理是通过原油蒸馏获得204℃前的石脑油馏分，去除所含硫化氢和无机氯化物，将处理后的馏分油使用微库仑仪测定出其中的氯化物含量。
但在实际检测中发现，在高于204℃的高沸点成分中仍存在有机氯，故原标准方法不能客观反映原油中有机氯的实际含量，本方法通过对GB/T 18612-2011进行改进，提高蒸馏温度，测定320℃以前的馏分油中有机氯含量，最终确定原油中有机氯含量。
关键词：有机氯腐蚀蒸馏微库仑法一、氯化物的危害和分类标准氯化物存在巨大的危害性，在原油加工过程中，因氯化物的腐蚀严重，造成氯化物腐蚀事故严重威胁生产安全，氯化物的腐蚀已有带减压装置扩展到二次加工装置，针对日趋严重的现状，应制定进罐原油有机氯上限控制，控制氯的来源，建立完善有机氯实验分析，优化“一脱三注”（防腐措施之一，“一脱三注”是行之有效的工艺防腐措施，目前已被国内外炼厂普遍采用。
1.一“脱”——原油脱盐原油中少量的盐，水解产生氯化氢气体，形成HCl—H2S—H2O腐蚀介质，造成常压塔顶塔盘、冷凝系统的腐蚀。
原油脱盐后，减少原油加工过程中氯化氢的生成量，可以减轻腐蚀。
2.三“注”——注碱、注氨、注缓蚀剂）防治氯带来的危害，确保原油稳定达标生产。
分类和标准：氯主要分为有机氯和无机氯两种，馏分油中的氯主要为有机氯，且1500℃以下馏分油中的含量较高，350℃以上重油馏分中有机氯、无机氯含量较高，这些氯含量分布不仅造成了常压塔和石脑油加氢装置的腐蚀，也给重油加工带来了必要的困难，同时降低换热器和加热炉的传热率，也影响了油品的质量。
二、原油有机氯的测定方法方法研究：目前有机氯测试的标准原来是：GB/T18612-2001《原油中有机氯含量的测定微库仑计法》现改名为《原油有机氯含量的测定》GB/T18612-2011，其原理是通过原油蒸馏获得204℃前的石脑油馏分，去除所含硫化氢和无机氯化物，将处理后的馏分油使用微库仑仪测定出其中的氯化物含量。
原油中总氯含量的测定 电量法
附录A（规范性附录）原油中总氯含量的测定电量法A.1 范围本方法规定了原油和重质石油产品中总氯含量的试验方法。
本方法氯含量的测定范围为1mg/kg～10000mg/kg。
A.2 方法概要将盛有试样的石英杯放入石英舟内，用固体进样器送入石英管的气化段，试样在氧气和氮气中燃烧气化。
试样中的氯化物转化为氯离子，并随气流一起进入含有恒定银离子浓度的滴定池中，发生如下反应：Ag++Cl-→AgCl↓此时池内银离子浓度降低，指示电极对将这一信号输入放大器，放大器输出一个相应的电压信号给电解电极对，由电解阳极电解产生银离子，以补充消耗的银离子，当电解池中银离子浓度恢复至初始平衡浓度时，电解自动停止。
记下电解产生银离子所需的电量，根据法拉第电解定律即可求出试样中的总氯含量。
图A.1为微库仑测定试样氯含量的流程框图。
A.3 仪器与设备A.3.1 微库仑滴定仪：包括固体进样器，温度、流量控制器，电磁搅拌器，裂解炉，库仑放大器，积分仪和记录仪。
A.3.2滴定池：内有指示电极对和电解电极对。
A.3.2.1测量电极：一个厚为0.1 mm～0.2mm，面积为7mm×7mm的镀银铂片；A.3.2.2参比电极：一根直径为0.5mm的铂丝，镀银后插入饱和乙酸银溶液中；A.3.2.3电解阳极：同测量电极；A.3.2.4电解阴极：直径为0.4mm的铂丝，浸入侧臂的电解液中。
A.3.3石英裂解管：入口端填装线状氧化铜。
A.3.4石英舟。
A.3.5 石英杯。
A.4 试剂与材料A.4.1氧化铜：分析纯。
A.4.2 去离子水：经混合离子交换树脂处理的除盐水或二次蒸馏水。
A.4.3电解液：由700mL 冰乙酸（分析纯）与300mL 去离子水混合而成。
A.4.4反应气：氧气（纯度＞99.99%）；载气：氮气或氩气，（纯度＞99.99%）。
A.4.5银电镀液：取分析纯氰化银4.0g 、氰化钾4.0g ，分析纯碳酸钾6.0g ，用去离子水溶解并在容量瓶中稀释至100mL ，过滤后备用（配时应注意安全）。
原油氯含量分析与测定
一、文献：张晓静.原油中氯化物的来源和分布及控制措施[J].炼油技术与工程，2004，34(2)：14-15对象：某油田各厂的原油油样混合原油350℃以下各窄馏分中的氯主要是有机氯，无机氯很少。
从各窄馏分中的氯分布来看：150℃以下的各窄馏分氯含量较高，氯质量分数均大于20 μg/g；150-200℃的各窄馏分氯含量相对较低；200-350℃的各窄馏分氯含量略高于150-200℃的各窄馏分。
350℃以上重馏分氯含量最高，且有机氯、无机氯含量均较高。
这种分布不仅会造成常压塔和石脑油加氢装置的腐蚀，也给重油加工带来一定的困难。
原油中沸点低于350 ℃的各馏分中，无机氯含量较低，但在沸点高于350 ℃的重馏分中，无机氯含量却高达69 μg/g，这些无机氯可能来自未脱净的无机盐以及有机氯水解或热解生成的无机盐。
（这可能是由于原油开采过程中引入的有机氯分布在轻馏分段，而随着油品劣质化程度的增大，以复杂络合物形式存在的天然有机氯化物以及被含氮化合物捕获的氯离子含量增加，该类化合物集中在重馏分段，使得有机氯在渣油馏分中含量增加）原油中的有机氯主要来源于采油过程中加入的含氯油田化学助剂。
原油中的有机氯化物为低沸点的氯代烷烃。
混人原油中的水基类含氯化学助剂，通过原油的脱盐脱水可以脱除，而对于油基和乳液类的含氯化学助剂，则是原油有机氯的主要来源。
电脱盐工艺可使各原油无机氯脱除率在88.0% -99.1%。
但脱盐后原油有机氯含量几乎不降低，可见现有的电脱盐工艺对各原油有机抓的脱除率非常低，甚至无法脱除。
二、文献：温瑞梅.直馏石脑油中氯的分析研究[J].石油炼制与化工，2006，37(4)：55-58单位：中国石油化工股份有限公司济南分公司对象：济南分公司直馏石脑油某原油中氯的分布规律见表2。
此原油属于中间基低硫原油，密度为910.2kg/m3。
由表2可以看出，原油中的氯主要集中在常压渣油，350℃以前馏分中的氯只占总量的5%左右，说明轻馏分中的氯所占比例较低；但在初馏点-350℃的馏分中，石脑油馏分( 初馏点-180℃)中的氯约占71 %，说明轻馏分中的氯主要集中在石脑油馏分中。
原油有机氯化验数据误差分析
原油有机氯化验数据误差分析引言：原油中的有机氯化合物是一类对环境和人体健康有害的化合物，也是原油质量评价的重要指标。
对原油中有机氯含量的准确检测和分析至关重要。
在实际检测中，由于多种因素的影响，有机氯化验数据经常存在误差。
本文将结合实际案例，对原油有机氯化验数据误差进行分析，并提出相应的改进措施。
一、有机氯化合物的检测方法原油中的有机氯化合物主要通过萃取-气相色谱法进行检测，该方法操作简便，灵敏度高。
萃取-气相色谱法主要包括以下步骤：原油样品提取、提取液净化、气相色谱分离和检测。
在这些步骤中，各种因素都可能导致有机氯化验数据出现误差。
二、误差分析1. 技术操作误差：萃取-气相色谱法是一种复杂的分析方法，对实验人员的技术要求较高。
如果操作不规范，会导致提取效果不佳、色谱分离不清晰等问题，从而影响有机氯化验数据的准确性。
2. 仪器误差：气相色谱仪是有机氯化验的关键仪器，其性能稳定性直接影响分析结果的准确性。
如果气相色谱仪存在故障或者未经定期维护，将会对有机氯化验数据产生较大的误差。
3. 样品制备误差：原油样品提取过程中的操作不规范，或者提取液净化不彻底，都会导致有机氯化验数据的误差。
样品中可能存在其他干扰物质，如硫化合物、胺类化合物等，也会对有机氯化验结果产生干扰。
4. 校准曲线误差：气相色谱法分析有机氯化合物时，需要通过标准品建立校准曲线，校准曲线的制备质量直接影响到检测结果的准确性。
如果校准曲线的制备不当，将会导致有机氯化验数据的偏差。
5. 人为操作误差：在实际检测过程中，实验人员的主观因素也会对有机氯化验数据产生影响。
在对样品的提取和净化过程中，如果实验人员对操作流程不够熟悉或者工作态度不认真，都可能导致有机氯化验数据的误差。
三、改进措施1. 加强人员培训：应加强对实验人员的技术培训，提高其对萃取-气相色谱法操作流程的熟悉度和专业技能，降低技术操作误差对有机氯化验数据的影响。
2. 定期维护仪器：对气相色谱仪进行定期维护保养，确保其性能稳定，减少仪器误差对有机氯化验数据的影响。
原油氯含量分析方法的研究及应用
原油氯含量分析方法的研究及应用
近年来，原油氯含量的分析方法得到了较大发展，应用于油气勘探
彰显出它的重要性。
本文主要介绍了原油氯含量分析方法的研究及应用：
一、原油氯含量分析的方法：
1、分光光度分析法：通过经电流分离的卤钨灯发出的几种波长的光线，通过分光光度仪分析原油得到氯含量的数据。
2、非分光光度法：通过原油中各组分化学反应引起的紫外光谱，分析
其中的标准峰来计算原油氯含量。
3、色谱分析法：由传感器检测到原油中分子量不同化合物间某特定比例，通过色谱技术获得氢含量和氯含量的数据。
二、原油氯含量分析的应用：
1、可以准确的分析沉积层的原油含氯量，为油田勘探开发提供技术支持。
2、对高含氯原油加工分析，帮助避入裂偏移渗透率，减少废气释放，
防止或减轻环境污染。
3、能够准确分析油气藏的组成，判断沉积层的发育情况和有利勘探目标，引导油气资源勘探方向。
三、研究展望：
1、基于色谱-氧含量分析结合的原油氯含量分析方法发展潜力极大。
2、基于高效能液相色谱和二维技术开发的原油氯含量分析方法也有良
好的应用前景。
3、开发新型的分析应用软件可以更好地应用原油氯含量分析方法与技术，帮助油气资源勘查分析。
以上，就是关于原油氯含量分析方法研究及应用的介绍。
原油氯含量分析方法应用于油气勘探，可以有效地提高和满足油气勘探的需要，起到节省资源和保护环境的重要作用。
原油中氯含量标准
原油中氯含量标准在石油行业中，原油的质量指标是一项非常重要的考虑因素之一。
其中之一的关键参数是原油中的氯含量。
氯在原油中的存在可以对储运设备和加工工艺产生不良影响。
因此，有必要设置和遵守原油中氯含量的标准。
为何需要原油中氯含量标准？氯在原油中的存在可导致腐蚀、脆化和催化剂中毒等问题。
它可能与其他成分反应，形成具有腐蚀性和毒性的化学物质。
在储存和运输过程中，这些物质可以对管道、储罐和其他设备造成腐蚀。
此外，氯也可能对加工工艺产生不良影响，降低产品质量。
另一个原因是，许多炼油厂使用氧化剂来处理原油，以减少硫、氧和氮等杂质的含量。
然而，如果原油中的氯含量过高，就会导致氯化物逐渐从原油中释放出来。
这可能导致催化剂中毒，破坏生产过程，并减少产品的产率。
因此，为了确保原油的质量和生产过程的正常运行，制定和遵守原油中氯含量的标准是非常重要的。
国际原油中氯含量标准国际上，针对原油中氯含量的标准由国际石油标准化组织（ISO）制定和管理。
具体的标准规定可以在ISO 10307-1中找到，该文档提供了用于原油中氯含量分析的方法。
根据ISO 10307-1，原油的氯含量应当低于每百万分之一（ppm）级别。
这一标准适用于所有类型的原油，包括低硫原油、高硫原油以及酸性原油。
需要注意的是，ISO 10307-1并没有提供具体的氯含量阈值。
相反，该标准规定了分析方法，并要求分析结果在客户和供应商之间达成协议。
这意味着具体的氯含量标准可以在不同的合同和交易中有所不同。
区域和企业自定原油中氯含量标准除了ISO 10307-1之外，许多国家、地区和企业还制定了适用于特定情况的原油中氯含量标准。
这些标准可能更为具体和严格，以满足当地的法规要求或特定的加工目标。
以中国为例，中国石化标准GB/T 18629-2017关于石油石蜡及其产品中离子氯的测定方法规定了石油产品中氯含量的测定方法和标准要求。
根据该标准，原油中氯离子的检测限值为0.5ppm。
石油产品中氯离子的测定
石油产品中氯离子的测定
石油产品中氯离子的测定可以采用离子色谱法。
具体测定步骤如下：
1. 取样品5-10ml，加入10ml的去离子水，振荡均匀，离心10min，取上清液。
2.将上清液过0.22μm的滤膜器中筛滤，以去除杂质。
3.取一定量的滤液，注入离子色谱仪中。
4.选择适当的离子交换柱和检测器，设置流速、温度等参数。
5.用含氯标准溶液标准曲线法校准仪器。
6.每次测量都要进行空白试验，以消除仪器和试剂的干扰。
7.记录数据，计算出样品中氯离子的浓度。
此外，还可以采用氯离子选择性电极法、滴定法等方法进行氯离子的测定。
需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。
油田用化学药剂有机氯含量检测方法研究
油田用化学药剂有机氯含量检测方法研究无论是原油自带的还是油田化学剂后期带入的有机氯，它们进入原油会给油田带来很多难题。
为了尽量不使用含有有机氯的油田化学剂，从源头上杜绝有机氯，减少油田化学剂中有机氯对油田造成经济损失，在原油开采运输及处理过程中使用的油田化学剂中有机氯的检测尤为重要，检测方法也被广为研究。
基于此，本文主要对油田用化学药剂有机氯含量检测方法进行分析探讨。
标签：油田用化学藥剂;有机氯含量;检测方法1、前言原油中的有机氯有很大一部分是由投加的化学药剂引入的，要降低原油有机氯含量，就必须检测和控制化学药剂中有机氯含量。
目前，关于有机氯含量的测试标准有两个：GB/T18612-2001《原油中有机氯含量的测定微库仑计法》和SY/T6300-1997《采油用清防蜡剂通用技术条件》。
GB/T18612-2001《原油中有机氯含量的测定微库仑计法》是采取先将原油蒸馏，再用微库仑计900℃灼烧测试。
由于油田化学药剂组分复杂，测试灼烧温度高，这一方法不适合油田用化学药剂的有机氯检测;采用SY/T6300-1997《采油用清防蜡剂通用技术条件》方法测试有机氯含量时，滴定终点不是突变，终点难判断，误差非常大。
面对这种现状，为了准确测量化学药剂中的有机氯含量，控制好胜利原油的有机氯含量，急需研究制定科学准确，易于操作的测试化学药剂中有机氯的方法。
2、原油中氯化物来源及危害2.1 原油中氯化物的来源2.1.1 无机氯化物的来源地下的原油中都含有水份，而地下又广泛存在NaCl、MgCl2、CaCl2等碱金属盐，因此这些碱金属盐极易溶入原油的水当中。
由于地域的不同，土壤存在很大的差异，因此水中溶解的无机盐成分及含量大不一样，不同的油也就拥有不一样的无机氯化物含量。
2.1.2 有机氯化物的来源原油有机氯化合物来源如下。
（1）天然自带有机氯。
采出的原油存在胶质或沥青，有机氯化合物可能富集在里面。
（2）通过油田化学剂间接带入。
用燃烧炉及离子色谱仪测定原油中有机氯含量的方法讨论
用燃烧炉及离子色谱仪测定原油中有机氯含量的方法讨论摘要用常压蒸馏方法( ASTM D86)进行原油切割，得到204℃前馏分油，以燃烧炉及离子色谱仪测定其中有机氯含量，换算得到原油中有机氯含量。
关键词燃烧炉离子色谱仪原油有机氯含量1前言随着离子色谱技术的发展，离子色谱逐渐在石化产品分析领域得到广泛认可和使用，本方法综合ASTM D86、ASTM D4929及GB /T18612等方法对原油进行处理，先利用常压蒸馏方法进行原油切割，得到204℃前馏分油。
再使用燃烧炉及离子色谱仪测定原油中有机氯含量，根据馏分油中有机氯含量及该馏分段的收率换算得到原油中有机氯含量。
2实验部分2.1仪器自动进样器ABC-210（日本三菱化学分析仪器）；AQF-2100H型裂解炉（日本三菱化学分析仪器）；GA-210样品吸收仪（日本三菱化学分析仪器）；ICS-2100离子色谱系（DIONEX ThermoFisher SCIENTIFIC）。
2.2校正曲线准备浓度为1mg/L、5 mg/L、10 mg/L的标准试剂（石科院生产），分析已知浓度的标准样品溶液，分析图谱如图1所示，由数据处理系统生成校正曲线（Ｒ值）。
仪器开启之前先打开各路气体，调节压力至0.3～0.5Mpa之间，然后打开仪器各部分的电源开关。
调节气体流量: Ar 200 mL /min，O2 400 mL /min，WS Ar 100 mL /min。
AQF温度升至900 /1000℃，用微量注射器抽取50μL的样品注入ABC进样舟。
由ABC自动进样器按设置的速度把样品带进裂解管，样品在900 /1000℃高温下的AQF中汽化与O2发生反应。
燃烧气由载气（O2∶Ar = 400∶200mL /min）带进GA气体吸收仪，被去离子水吸收液吸收。
吸收了氯离子的吸收液进入ICS离子色谱进行检测。
图1 标准样品谱图2.3常压蒸馏按照ASTM D4057、GB/T4756要求取制样，样品密闭储存，取样后及时测定，步骤见图2。
原油中总氯含量的测定电量法
附录 A（规范性附录）原油中总氯含量的测定电量法A.1 范围本方法规定了原油和重质石油产品中总氯含量的试验方法。
本方法氯含量的测定范围为1mg/kg～10000mg/kg。
A.2 方法概要将盛有试样的石英杯放入石英舟内，用固体进样器送入石英管的气化段，试样在氧气和氮气中燃烧气化。
试样中的氯化物转化为氯离子，并随气流一起进入含有恒定银离子浓度的滴定池中，发生如下反应：Ag++Cl-→AgCl↓此时池内银离子浓度降低，指示电极对将这一信号输入放大器，放大器输出一个相应的电压信号给电解电极对，由电解阳极电解产生银离子，以补充消耗的银离子，当电解池中银离子浓度恢复至初始平衡浓度时，电解自动停止。
记下电解产生银离子所需的电量，根据法拉第电解定律即可求出试样中的总氯含量。
图A.1为微库仑测定试样氯含量的流程框图。
A.3 仪器与设备A.3.1 微库仑滴定仪：包括固体进样器，温度、流量控制器，电磁搅拌器，裂解炉，库仑放大器，积分仪和记录仪。
A.3.2滴定池：内有指示电极对和电解电极对。
A.3.2.1测量电极：一个厚为0.1 mm～0.2mm，面积为7mm×7mm的镀银铂片；A.3.2.2参比电极：一根直径为0.5mm的铂丝，镀银后插入饱和乙酸银溶液中；A.3.2.3电解阳极：同测量电极；A.3.2.4电解阴极：直径为0.4mm的铂丝，浸入侧臂的电解液中。
A.3.3石英裂解管：入口端填装线状氧化铜。
A.3.4石英舟。
A.3.5 石英杯。
A.4 试剂与材料A.4.1氧化铜：分析纯。
A.4.2 去离子水：经混合离子交换树脂处理的除盐水或二次蒸馏水。
A.4.3电解液：由700mL 冰乙酸（分析纯）与300mL 去离子水混合而成。
A.4.4反应气：氧气（纯度＞99.99%）；载气：氮气或氩气，（纯度＞99.99%）。
A.4.5银电镀液：取分析纯氰化银4.0g 、氰化钾 4.0g ，分析纯碳酸钾6.0g ，用去离子水溶解并在容量瓶中稀释至100mL ，过滤后备用（配时应注意安全）。
仑法测定石油产品中总氯含量
仑法测定石油产品中总氯含量1适用范围本方法适用于测定轻质石油产品（终馏点低于350℃）中微量氯，测定范围为0.5～500mg/kg，氯含量大于500mg/kg 的样品，可用无氯溶液适当稀释后再进行测定。
溴、碘、硫、氮含量大于1.00％时对测定有干扰。
2方法概述用微量注射器将样品注入裂解管汽化段，样品汽化后随载气进入燃烧段与氧混合并在此燃烧，使样品中有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池与银离子反应（Ag＋+CL－→AgCL↓），致使银离子浓度降低，测量一参考电极对指示出银离子浓度降低的变化，并将此信号输送到微库仑放大器，微库仑放大器输出相应的电流给电解电极对，在电解阳极生成银离子使滴定池中银离子浓度复原。
测定补充银离子所需要的电量，根据法拉第电解定律，求出样品的含氯量。
3 仪器和设备3.1 微库仑仪（WK－2B型）3.2 石英裂解管3.3 微量注射器：10微升3.4 容量瓶：100毫升3.5 进样器：可调节进样速度。
3.6 棕色细口瓶3.7 玻璃注射器：100毫升4 试剂及材料本实验所用的蒸馏水应符合GB6682-92标准中规定的二级实验室用水。
4.1电解液：700毫升冰醋酸与300毫升蒸馏水混合，储于棕色细口瓶中备用。
4.2 反应气：氧气4.3载气：氮气上述气体可用普通氮气和氧气，但必须通过试验证明气体中不含与银离子反应的杂质。
4.4有机氯标准溶液：精确称取氯代苯（称准至0.0001克）与100毫升容量瓶中，用不含氯的异辛烷溶解并稀释刻度，按下式计算氯含量：CL (μｇ/mL ) =(A×K×106)/100 式中：A－氯代苯重，克。
K－氯原子量/氯代苯分子量。
可先配制成每毫升含氯1000微克左右的标准样，然后再稀释到与分析试样接近的浓度。
除浓度低于10微克/毫升的标准样需经常配制外，一般可保存使用几个月。
5 试验准备5.1 仪器操作准备本方法推荐的操作条件气体流量，毫升/分氧气80～100 氮气140～180 裂解炉温度，℃入口600±20中心800±20 出口700±20 微库仑计偏压，毫伏250～270 增益2400 样品量，微升1～10 5.1.1检查裂解炉，库仑计与电源的连接及它们之间相互连接是否正常。
原油和渣油中总氯的测定应用方案
原油和渣油中总氯的测定应用方案一、前言原油中的氯含量是原油入厂的一个重要指标，其中氯的形态分为有机氯和无机氯两种。
在原油加工过程中，无机氯和有机氯含量过高均可造成催化剂中毒和设备腐蚀。
目前，原油中总氯含量的分析，尚没有公认的准确可靠的方法可供选择，微库仑法，如果条件控制不当，容易导致测试结果偏差较大的情况。
不同方法对于原油中无机氯和有机氯含量测定，普遍存在可比性差，容易引发争议的问题。
ASTM D7536是采用单波长X 荧光对油品中的氯含量进行分析的标准方法，单波长X荧光光谱分析仪对均质油品，如汽油、柴油等的氯含量测试结果，其稳定性和重复性均较好，而且操作简单，但在实际应用中，XRF对原油中氯含量的测试结果出现了重复性差的问题。
本文致力于开发一种解决方案，通过分析原油中氯的形态，对原油进行简单处理，然后再利用XRF可以同时测试水相和油相中氯含量的优势，实现原油中无机氯、有机氯以及总氯的测试。
同时，针对渣油难处理的特点，选择一种合适的制样手段，得到可靠的测试结果。
二、原油中氯含量测试方案和数据1）测试方法水洗脱盐法原油经震摇后，按质量比原油：白油：蒸馏水=1:2:3混合，加入比色管中，放超声波中震动2min，60℃微热分层，再静置12h（或用离心机使水油分层）。
经简单的脱盐处理后，无机氯被萃取到水层；有机氯分布在有机层，相当于无机氯和有机氯各被稀释三倍。
2）重复性测试结果取样两次，每次取出的样品连续测三遍水层中的氯含量单位：ppm 取样(1)(2)(3)平均值第一次3130.431.230.9第二次32.331.233.032.2油层的氯含量单位：ppm 取样(1)(2)(3)平均值第一次 1.4 1.5 1.2 1.4第二次 1.5 1.4 1.8 1.6原油中的氯含量单位：ppm无机氯94.7有机氯 4.5总氯99.2未经脱盐脱水的原油中无机氯的含量较高，同时含有少量的水，属于非均相体系，如果直接用XRF测试，测试结果会逐渐增加；推测可能是测试过程中样品中的水会沉降，而无机盐主要溶解在水中导致测试结果增加。
原油氯含量研究和测定方法
于２ ０ ４ ℃ 的馏 分油 中的有机 氯 ，但 在实 际检 测 中发 现 ，在 高于 ２ ０ ４ ℃ 的 高沸点 成分 中仍存 在有机 氯 ，故 原标 准方 法不 能客 观反 映 原油 中有机 氯的实 际含量 ，本方 法通过 对 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ８ ６ １ ２ — ２ ０ １ ｌ 进 行改进 ，提 高蒸 馏 温 度 ，测 定 ３ ２ ０ ℃ 以前的馏 分 油 中有 机氯 含量 ，最 终 确 定原 油 中有 机
实验 令析
中 国 化 工 贸 易
Ｃｈ ｉ ｎ ａ Ｃｈｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｔｒ ａ ｄ ｅ
第 １ １期
２ Ｑ １ ３ 年１ １ ～ 月
原 油 氯 含量 研 究和 测 定 方 法
苟 磊
（ 中石化胜 利石油 管理局 海洋采 油厂 ） 摘 要 ：因有机氯化 物会对管道设备产生严重的腐蚀作 用，所以在 原油生产过程 中携带的有机氯化物必 须及早 的除去。 目前原油有机氯 检测标
人造沸 石 。
２ ． ３ ２将 温 度 计 插 入 烧 瓶 内 ，调 整 温 度 计 水银 泡 上 沿 正 对 支 管
口处 。
二 、 原 油 有 机 氯 的 测 定 方 法
方 法 研 究 ： 目前 有机 氯 测 试 的 标 准 原 来 是 ：Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ８ ６ １ ２ — ２ ０ ０ １ 《 原油 中有机 氯含 量的测 定微库仑 计法》 现改 名为 《 原 油有机 氯含 量的 测定》 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ８ ６ １ ２ — ２ ０ １ １ ，其原 理是通 过原 油蒸馏获 得 ２ ０ ４ ℃前 的石 脑 油 馏分 ，去 除所含 硫化 氢 和无 机氯 化物 ，将 处理 后 的馏分 油使 用微 库 仑仪 测定 出其 中的氯化物 含量 。但 ＧＢ ／ Ｔ １ ８ ６ １ ２ — ２ ０ １ ｌ 仅 规 定了测 试低
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原油氯含量研究和测定方法
摘要：因有机氯化物会对管道设备产生严重的腐蚀作用，所以在原油生产过程中携带的有机氯化物必须及早的除去。
目前原油有机氯检测标准依据GB/T 18612-2011，其原理是通过原油蒸馏获得204℃前的石脑油馏分，去除所含硫化氢和无机氯化物，将处理后的馏分油使用微库仑仪测定出其中的氯化物含量。
但在实际检测中发现，在高于204℃的高沸点成分中仍存在有机氯，故原标准方法不能客观反映原油中有机氯的实际含量，本方法通过对GB/T 18612-2011进行改进，提高蒸馏温度，测定320℃以前的馏分油中有机氯含量，最终确定原油中有机氯含量。
关键词：有机氯腐蚀蒸馏微库仑法
一、氯化物的危害和分类标准
氯化物存在巨大的危害性，在原油加工过程中，因氯化物的腐蚀严重，造成氯化物腐蚀事故严重威胁生产安全，氯化物的腐蚀已有带减压装置扩展到二次加工装置，针对日趋严重的现状，应制定进罐原油有机氯上限控制，控制氯的来源，建立完善有机氯实验分析，优化“一脱三注”（防腐措施之一，“一脱三注”是行之有效的工艺防腐措施，目前已被国内外炼厂普遍采用。
1.一“脱”——原油脱盐原油中少量的盐，水解产生氯化氢气体，形成HCl—H2S—H2O腐蚀介质，造成常压塔顶塔盘、冷凝系统的腐蚀。
原油脱盐后，减少原油加工过程中氯化氢的生成量，可以减轻腐蚀。
2.三“注”——注碱、注氨、注缓蚀剂）防治氯带来的危害，确保原油稳定达标生产。
分类和标准：氯主要分为有机氯和无机氯两种，馏分油中的氯主要为有机氯，且1500℃以下馏分油中的含量较高，350℃以上重油馏分中有机氯、无机氯含量较高，这些氯含量分布不仅造成了常压塔和石脑油加氢装置的腐蚀，也给重油加工带来了必要的困难，同时降低换热器和加热炉的传热率，也影响了油品的质量。
二、原油有机氯的测定方法
方法研究：目前有机氯测试的标准原来是：GB/T18612-2001《原油中有机氯含量的测定微库仑计法》现改名为《原油有机氯含量的测定》GB/T18612-2011，其原理是通过原油蒸馏获得204℃前的石脑油馏分，去除所含硫化氢和无机氯化物，将处理后的馏分油使用微库仑仪测定出其中的氯化物含量。
但GB/T 18612-2011仅规定了测试低于204℃的馏分油中的有机氯，但在实际检测中发现，在高于204℃的高沸点成分中仍存在有机氯，故原标准方法不能客观反映原油中有机氯的实际含量，本方法通过对GB/T 18612-2011进行改进，提高蒸馏温度，测定320℃以前的馏分油中有机氯含量，最终确定原油中有机氯含量。
具体内容如下：
1.设备材料
1.1原油密闭电脱仪；
1.2微库仑仪；
1.3原油蒸馏测定仪；
1.4小型离心机，配套10mL离心管；
1.5分析天平，精度0.01g；
1.6水浴；
1.7支管蒸馏烧瓶，250mL；
1.8称量瓶，40×70mm；
1.9移液管，1mL带刻度；
1.10温度计，300℃；
1.11硅胶塞；
1.12离心管，10mL带刻度和磨口塞；
1.13微量进样器，10μL、25μL；
1.14一次性注射器，1mL；
1.15冰乙酸，优级纯；
1.16醋酸银，分析纯；
1.17溶剂油；
1.18娃哈哈纯净水，600mL装；
1.19高纯氧气、高纯氮气；
1.20石油醚，分析纯；
1.21有机氯标样，50μg/mL、10μg/mL；
1.22人造沸石；
1.23 95%乙醇，分析纯；
2.实验步骤
2.1取样
用500mL取样瓶、500mL广口瓶或取样桶取样，样品需要长时间留样时必须用玻璃瓶取样。
选择合适的取样点，确保所取样品具有代表性，需要留备样时要取双份样品。
2.2原油样品预处理
将取回的原油在50℃水浴中加热后充分搅拌，使样品充分混匀；稠油或超稠油要适当提高水浴温度，保证样品能充分混合。
当样品含水量较高时，应先采用电脱的方式脱水，将含水量控制在2%以内。
2.3原油蒸馏
2.3.1使用250mL支管蒸馏烧瓶称取不少于120g已处理的原油样品，记录称样质量m0，精确到0.01g。
将两个干燥好的40×70mm的称量瓶称重，精确到0.01g，并记录空瓶质量m1、m2，随后加入少量人造沸石。
2.3.2将温度计插入烧瓶内，调整温度计水银泡上沿正对支管口处。
将蒸馏烧瓶放入原油蒸馏测定仪的电加热套中，将蒸馏烧瓶支管与冷凝套管口相连接，将已称量的称量瓶m1放在馏出口下方，打开蒸馏测定器电源，进行蒸馏。
蒸馏过程中，通过调节电加热旋钮来控制馏出速度，蒸馏速度不宜过快，当温度计读数达到204℃时，迅速移走称量瓶m1，更换上称量瓶m2，当度计读数达到320℃时，移走称量瓶m2，停止蒸馏。
分别称量并记录两段馏出物的质量△m1和△m2，精确到0.01g。
2.4测定馏分油密度
用密度仪分别测定两段馏分油的密度ρ1、ρ2，精确至0.001g/cm3。
若无密度测定仪，可用移液管准确移取1mL馏分油，用精密分析天平称重来计算密度。
2.5馏分油的洗涤
2.5.1碱洗：用于除去硫化氢。
从称量瓶倒入2mL-3mL馏分油至刻度离心管中，并取等体积的浓度为1mol/L的KOH溶液至离心管中，盖塞手动上下反复剧烈震荡约10s使其充分乳
化，然后在2000r/mind 下离心2min至界面清晰。
用一次性注射器将下层碱液抽出，再加入等体积1mol/L的KOH溶液至离心管中，按以上步骤重复洗涤三次以除去硫化氢。
2.5.2水洗：用于除去无机氯化物。
将碱洗后的馏分油中加入等体积的蒸馏水，充分振荡后，在2000r/min下离心2min至油水界面清晰。
用一次性注射器将下层水分吸出，再注入等体积蒸馏水，按以上步骤重复洗涤三次以除去馏分油中的无机氯化物。
将洗脱后的馏分油储存在干净的称量瓶中，待测。
2.6有机氯含量测定
开启微库仑测定仪，调整好偏压，用氯标样进行测定，仪器的回收率应该在85%以上。
用微量进样器取6μL待测馏分油注入裂解管中，测得馏分油中的有机氯含量分别为c1、c2。
若有机氯含量偏高，可适当降低进样体积或用甲苯稀释后再测定。
2.7原油有机氯含量的计算
原油有机氯含量按下式进行计算：
有机氯含量
式中：
△m2—204℃-260℃馏分油质量，g；
1—204℃前馏分油有机氯含量，ng/μL；
c2—204℃-260℃馏分油有机氯含量，ng/μL；
ρ1—204℃前馏分油密度，g/cm3；
ρ2—204℃-260℃馏分油密度，g/cm3；
m0—称取原油质量。
三、控制氯化物来源的措施
油田化学助剂存存在不同程度的氯，各化学助剂按照溶解特性分为水基、油基、乳液三种，均可在开采过程中混入原油中，其中混入石油中的水基类含氯化学试剂可通过原油的脱盐脱水可以脱除，而油基和乳液类的含氯化学试剂则是原
油有机氯的主要来源。
因此要彻底避免原油开采过程中混入有机氯，最根本的措施就是杜绝生产和使用各类含氯油田化学试剂，定期对原油进行氯含量测试。