香蕉油的合成(硫酸锌)
香蕉油的合成
香蕉油的设计合成----对甲苯磺酸做催化剂作者（应用化学系1001班，2010080134，汪静）摘要在神奇的大自然中有许多天然的具有芳香气味的酯，随着化学的飞速发展，我们可以复制出其中的一些。
在本实验中我们将用乙酸和异戊醇在对甲苯磺酸的催化下酯化反应合成乙酸异戊酯，由于它具有香蕉气味，因此俗名称为香蕉油。
它微溶于水，能溶于各种有机溶剂，无色透明，易挥发，常用作溶剂以及用于调味、香料、制革、纺织品等加工行业。
由于该反应是可逆反应，则通常采用过量的乙酸，在反应达到平衡时仍然有相当量的反应物存在；由于此反应不快，为使其充分反应则需加热回流。
用溶剂萃取以后，通过简单的蒸馏纯化后得到较纯的乙酸异戊酯。
制得的产品TENSOR-2T型傅立叶变换红外光谱仪关键词对甲苯磺酸，催化，香蕉油（乙酸异戊酯）前言乙酸异戊酯由于具有香蕉和梨的香味,可用作食品和化妆品香精,作喷漆、清漆、硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨等的溶剂,药品生产中的萃取剂等。
这种用途广泛的有机化工产品在国内外已有广阔的需求市场。
香蕉油的合成多采用乙酸和异戊醇为原料经硫酸催化酯化得到。
由于用硫酸作催化剂，由此造成设备腐蚀严重，副反应多，反应时间长，废水排放量大，后处理工艺复杂等众所周知的弊端。
所以我采用了对甲苯磺酸作催化剂。
实验药品和仪器异戊醇、冰醋酸、无水氯化钙、10%NaHCO3溶液、饱和NaCl、无水硫酸镁、沸石、对甲苯磺酸；铁架台、分水器、球形冷凝管、100ml圆底烧瓶、电热套、温度计、分液漏斗、烧杯、蒸馏头、直型冷凝管、尾接管、三角烧瓶、量筒、天平、TENSOR-2T型傅立叶变换红外光谱仪实验步骤（1）酯化。
将9ml（0.16mol）异戊醇和12ml(0.42mol)冰乙酸混合，加入对甲苯磺酸0.5g，加上带分水器的回流装置，回流1h。
（2）洗涤撤去热源，稍冷后拆除回流装置。
待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（勿将沸石倒入），用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。
药剂学1处方总结
第一部分：处方分析1.分析下列软膏基质的处方并写出制备方法。
硬脂醇250g 油相，同时起辅助乳化及稳定作用白凡士林250g 油相，同时防止水分蒸发留下油膜利于角质层水合而产生润滑作用十二烷基硫酸钠10g 乳化剂丙二醇120g 保湿剂尼泊金甲酯0.25g 防腐剂尼泊金丙酯0.15g 防腐剂蒸馏水加至1000g制备：取硬脂醇和白凡士林在水浴上融化，加热至75℃，加入预先溶在水中并加热至75℃的其他成分，搅拌至冷凝即得。
2.写出10%Vc注射液（抗坏血酸）的处方组成并分析？维生素C 104g 主药碳酸氢钠49g pH调节剂亚硫酸氢钠0.05g 抗氧剂依地酸二钠2g 金属络合剂注射用水加至1000ml 溶剂3. 分析下列处方并写出下列软膏基质的制备方法。
硬脂酸甘油酯35g 油相硬脂酸120g 油相液体石蜡60g 油相，调节稠度白凡士林10g 油相羊毛脂50g 油相，调节吸湿性三乙醇胺4g 水相，部分与硬脂酸形成有机皂其乳化作用尼泊金乙酯1g 防腐剂蒸馏水加之1000g将油相成分（硬脂酸甘油酯，硬脂酸，液体石蜡，白凡士林，羊毛脂）与水相成分（三乙醇胺，尼泊金乙酯溶于蒸馏水中）分别加热至80℃，将熔融的油相加入水中，搅拌，制成O/W型乳剂基质。
4.处方分析,并写出制备小体积注射剂的工艺流程肾上腺素1g 主药依地酸二钠0.3g 金属络合剂盐酸pH调节剂氯化钠8g 渗透压调节剂焦亚硫酸钠1g 抗氧剂注射用水加至1000ml 溶剂工艺流程：主药+附加剂+注射用溶剂配液滤过灌封灭菌安瓿洗涤干燥（灭菌）成品包装印字质量检查检漏5.分析处方，并指出采用何种方法制片？并简要写出其制备方法。
处方：呋喃妥因50g 糊精3g 淀粉30g 淀粉(冲浆10%) 4g 硬脂酸镁0.85g根据上述处方，选用湿法制粒制片。
制备：取呋喃妥因过100目筛然后与糊精、1/3淀粉混匀，加入淀粉浆制成软材，过14目筛制粒，湿粒在60℃下干燥，干粒再过12目筛整粒。
浓硫酸催化下的香蕉油的制备 1
乙酸异戊酯（香蕉油）的合成与表征系别：应用班级：1004班姓名：学号：20100指导教师：运城学院2012年5月浓硫酸催化下的香蕉油的制备摘要：随着有机化学知识的增加，科学家能复制出存在于植物界中许多具有香气和香味的酯。
在本实验中我们将用乙酸和异戊醇在浓硫酸的催化下的费歇尔酯化反应合成乙酸异戊酯，由于它的香味，此酯，又称香蕉油。
乙酸异戊酯是无色的液体，不溶于水，易溶于醇和醚等有机溶剂。
这反应不快，需要加热回流。
用溶剂萃取以后，通过简单的蒸馏纯化酯。
用红外共振谱鉴定乙酸异戊酯。
酯化反应是可逆反应,通常采用过量的羧酸,在反应达到平衡时,仍然有相当量的反应物存在,在酸性溶液下则反应式向右称为酯化反应; 如果在碱性溶液下则反应式向左称为皂化反应。
关键词：浓硫酸催化香蕉油（乙酸异戊酯）酯化反应产量红外光谱图Abstract: with the increase of knowledge of organic chemistry, scientists can reproduce exists in many of the plant kingdom with the aroma and flavor of the ester. In this experiment we will acetic acid and isoamyl alcohol in the fee of ferric chloride catalytic esterification synthesis, rest isoamyl acetic ester, because of its fragrance, the ester, and calls the banana oil. Isoamyl acetic acid ester is a colorless liquid, insoluble in water, soluble in ether and organic solvents. This reaction is unpleasant, to be heated backflow. With solvent extraction later, through the simple distillation purification ester. In infrared resonance spectrum identification isoamyl acetic acid ester. Esterification reaction is reversible, usually by excessive carboxylic acid, reaction in balance, there are still quite a quantity of the mass exists in acidic solution is to the right under the reactive called the esterification reaction; If in the alkaline solution is reactive under the left called saponification reaction. Keywords: ferric chloride catalytic banana oil (acetic acid isoprene ester) the esterification reaction yield infrared spectraⅠ.引言：酯的合成给人类提供了一些在商业和工业上广泛使用的化合物，它们可作为乙酸酯薄膜、食用油、脂肪、树脂、塑料、油漆和香料的溶剂。
乙酸异戊酯
稳定性：稳定
爆炸上限（％）：7.5
最大爆炸压力（MPa）：无资料
引燃温度（℃）：379
禁忌物：强氧化剂、强酸、强、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。具有腐蚀性。
法规信息
危险化学品安全管理条例（国务院344号令）；化学危险物品安全管理条例实施细则（化劳发[1992]677号，工作场所安全使用化学品规定（[1996]劳部发423号）等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应的规定
其他信息
缺生态学信息稳定性和反应性废弃处置毒理学信息
熔点（℃）：－78
沸点（℃）：143
相对密度（水＝1）：0.88
临界温度（℃）：326.1
临界压力（MPa）：
相对密度（空气＝1）：4.5
燃烧热（KJ/mol）：无资料
最小点火能（mJ）：
饱和蒸汽压（kPa）：0.7（25℃）
消防措施
燃烧性：易燃
燃烧分解产物：一氧化碳、二氧化碳。
闪点（℃）：25
聚合危害：不聚合
运输信息
包装标志：7 UN编号：包装分类：Ⅲ
包装方法：小开口钢桶；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外
操作处置与储存
木板箱；安瓿瓶外木板箱。
储运条件：储存在阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。仓内温度不宜超过30℃。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂分开存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型，开关设在仓外。配备相应品种和数量的消防器材。禁止使用易产生火花的机械设备工具。定期检查是否有泄漏现象。灌装时应注意流速（不超过3m/s），且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
天然油脂中脂肪酸的组成
天然油脂中脂肪酸的组成天然油脂是指从植物或动物中提取的油脂，它们是人类饮食中重要的能量来源之一。
天然油脂中含有多种不同类型的脂肪酸，这些脂肪酸的组成对于人体健康至关重要。
下面将介绍几种常见的天然油脂中脂肪酸的组成。
1. 橄榄油：橄榄油是一种非常健康的油脂，它主要由单不饱和脂肪酸组成。
其中最主要的脂肪酸是油酸，它占橄榄油中脂肪酸的约70%。
油酸是一种对人体有益的脂肪酸，可以降低胆固醇水平，保护心脏健康。
此外，橄榄油中还含有一定量的亚油酸和饱和脂肪酸。
2. 大豆油：大豆油是一种常用的烹饪油，它主要由多不饱和脂肪酸组成。
其中最主要的脂肪酸是亚油酸，它占大豆油中脂肪酸的约50%。
亚油酸是一种必需脂肪酸，对于人体的生长和发育非常重要。
此外，大豆油中还含有一定量的油酸和饱和脂肪酸。
3. 椰子油：椰子油是一种高度饱和的油脂，它主要由饱和脂肪酸组成。
其中最主要的脂肪酸是硬脂酸和十六碳酸，它们占椰子油中脂肪酸的约85%。
饱和脂肪酸在人体中会被转化为胆固醇，因此椰子油的摄入量应适量控制。
4. 鱼油：鱼油是一种富含ω-3多不饱和脂肪酸的油脂。
其中最主要的脂肪酸是二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA），它们占鱼油中脂肪酸的大部分。
ω-3多不饱和脂肪酸对于心脏健康和脑功能有重要影响，它们还具有抗炎和抗血小板聚集的作用。
5. 花生油：花生油是一种常用的烹饪油，它主要由单不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸组成。
其中最主要的脂肪酸是油酸，它占花生油中脂肪酸的约40%。
花生油中还含有一定量的亚油酸和饱和脂肪酸。
总结起来，不同种类的天然油脂中脂肪酸的组成各不相同，这也决定了它们对人体健康的影响。
在选择油脂时，我们应该根据自身的需求和健康状况选择适合的油脂。
同时，合理的摄入各种类型的脂肪酸对于维持身体健康至关重要。
化学实验风险分析—香蕉油的制备
称重 计算产率
气相色谱 结实 验 药 品
乙 酸
冰 醋 酸
3-
异 戊 醇
甲 基 丁 醇
乙 酸 异 戊 酯
香 蕉 油
硫 酸
硫 酸 镁
泄 盐
1. 本实验用电磁搅拌装置，要求装 置中心与圆底烧瓶底部对齐，尽可 能靠近底部当不能碰壁，转速调整 到液体出现明显的漩涡即可 2.一开始加热电压应最大使液体以 最短的时间速度沸腾，然后调节合 理电压使回流均匀，一秒钟1-2滴 3.搅拌后再插入回流冷凝管，整个 实验装置应铅直，小心加热，回流 一小时
——香蕉油的制备
实
验 步
10.8ml(0.1moL)异戊醇 12.8ml(0.225moL)冰醋酸
2.5mL 浓硫酸
加入沸石
加热 回流1h
冷却
用25mL冷 水洗涤
骤
15mLNaHCO3 10mL饱和
震荡后静止
分液
有机层
溶液洗涤 震荡
NaCl 洗涤
有机层
无水MgSO4 干燥
粗品
蒸馏
138度—143度馏分
处方分析题
(一)、1.VB2注射液[处方]维生素B2 2.575g （）烟酰胺77.25g （）乌拉坦38.0625g （）苯甲醇7.5ml （）注射用水加至1000ml （）2.醋酸可的松滴眼液[处方]醋酸可的松（微晶） 5.0g ( )吐温80 0.8g ( )硝酸苯汞0.02g ( )硼酸20g ( )甲基纤维素钠 2.0g ( )纯化水加至1000ml （）3.大蒜油气雾剂[处方]大蒜油10ml ( )聚山梨酯80 30g ( )油酸山梨酯35g ( )十二烷基硫酸钠20g ( )甘油250ml ( )纯化水加至1400ml （）4.盐酸异丙肾上腺素气雾剂[处方]盐酸异丙肾上腺素 2.5g ( ) 乙醇296.5g ( ) 维生素 C 1.0g ( ) 柠檬油适量( ) 二氯二氟甲烷适量( ) 制成1000g5.地塞米松软膏[处方]地塞米松0.25 g ( ) 硬脂酸120 g ( ) 白凡士林50 g ( ) 液状石蜡150 g ( ) 月桂醇硫酸钠 1 g ( ) 甘油100 g ( ) 三乙醇胺 3 g ( ) 羟苯乙酯0.25 g ( ) 纯化水适量( ) 共制1000 g6.硝酸甘油片[处方]硝酸甘油0.6g （）17％淀粉浆适量（）乳糖88.8g （）硬脂酸镁 1.0g （）糖粉38.0g （）共制1000片7.红霉素肠溶衣片[处方]红霉素1亿U （）淀粉57.5g （）10％淀粉浆l0g （）硬脂酸镁 3.6g （）共制1000片8.颅痛定片[处方]颅痛定30g ( )微晶纤维素25g ( )淀粉23g ( )微粉硅胶1g ( )硬脂酸镁2g ( )共制1000片（二）1．[处方]硬脂酸13g单硬脂酸甘油酯17g蜂蜡5g石蜡75g液状石蜡450g白凡士林70g、双硬脂酸铝10.0g氢氧化钙1.0g羟苯乙酯1.5g蒸馏水加至1000g2. [处方]3.[处方]乙酰水杨酸300g淀粉30g酒石酸3g10%淀粉浆适量滑石粉 1.5g4.[处方]水杨酸50g硬脂酸甘油酯70g硬脂酸100g白凡士林120g液体石蜡100g甘油120g尼泊金乙酯1g蒸馏水480ml5.[处方]Vc 104g碳酸氢钠49g亚硫酸氢钠2gEDTA-2Na 0.05g注射用水加至1000ml6.[处方]利福平（微粉）1g油酸乙酯0.28gF114 3.5gF11 3.5gF12 7.0g司盘85 0.28g 7.[处方]8. [处方]细胞色素C 7.65g（按102%投料）双甘氨肽7.65g（按102%投料）亚硫酸钠 1.275g亚硫酸氢钠 1.275g注射用水加至1000ml9.[处方]：10.[处方]：尼莫地平20g聚维酮60gL-HPC 10g淀粉20g微晶纤维素180g硬酯酸镁适量（三）1.盐酸异丙肾上腺素气雾剂[处方]盐酸异丙肾上腺素 2.5g维生素C 1.0g乙醇296.5gF12 适量共制1000g[制法] 将盐酸异丙肾上腺素与维生素C加乙醇制成溶液，分装于气雾剂容器，安装阀门，轧紧封帽，充填F12。
香蕉油的合成(硫酸锌)
设计性实验一香蕉油的合成应用化学系乙酸异戊酯是无色透明的液体，具有香蕉、梨的香味。
用作食品香料，也是很好的有机溶剂。
广泛用于医药、涂料、印染等行业。
目前工业上多采用硫酸作催化剂直接酯化法来生产乙酸异戊酯【1-2】，反时间长，副反应多，对设备腐蚀严重，废水排放量大，后处理工艺复杂，因此，人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。
已发现对甲苯磺酸、磺酸树脂、固体超强酸、杂多酸等均可作为酯化反应的催化剂【3-6】。
本实验采用硫酸锌[7]作催化剂合成乙酸异戊酯，使酯收率可达92.5%。
实验部分一、实验目的：1. 了解香蕉油的性质、功能，学习酯化反应的原理，进而合成香蕉油（乙酸异戊酯）；2. 掌握回流、分水装置的安装与操作；3. 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4. 学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物；5. 培养参考文献、独立设计实验的能力。
二、实验原理：乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
该实验采用冰醋酸和异戊醇在硫酸锌的催化下发生酯化反应来制取，反应式如下：CH3COOH + HOCH2CH2CH（CH3）CH3→CH3COOCH2CH2CH(CH3)CH3 + H2O 乙酸异戊醇乙酸异戊酯水酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸锌及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
三、仪器试剂：1. 仪器：圆底烧瓶、三口烧瓶、回流装置、分液漏斗、电热套、铁架台、冷凝管、尾接管、梨形瓶、温度计、锥形瓶。
2. 试剂：冰醋酸、异戊醇、硫酸锌、碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁。
四、实验的原料和产品的物理性质：名称 颜色 沸点 /℃ 密度 /g.cm-3水溶性 冰醋酸 无色 117 1.05 互溶 异戊醇 无色 134.3 0.813 难容 硫酸锌 无色 100 1.957 互溶 碳酸钠溶液 无色 103.62 2.53 —— 乙酸异戊酯无色1421.079难容五、实验装置图：六、实验流程：反应装置图三口瓶分水器温度计球形冷凝管1.合成：2.纯化处理：七、实验注意事项：100 mL 三口烧瓶混 匀连接分水装置加热回流T ：（108-130）℃乙酸戊酯（粗产品）分液漏斗振摇静置分层 粗乙酸异戊酯 洗涤 分层酯层入锥形瓶干燥蒸馏，收集 138～142℃馏弃去水层15mL 水一次20mL10％ Na 2CO 3 15mL 饱和NaCla.18mL 异戊醇b.15mL 冰醋酸c. 2.5g 硫酸锌反应液、15mL 水（淋洗烧瓶内壁）2g 无水MgSO 41.控制好酯化反应的温度、物料和滴加速度。
最新中职药物制剂技术题库：问答题(医药卫生类)药剂
五、问答题(75小题,每小题5分,共375分)1735、简述药剂学在药学领域中的地位与作用。
1736、试述药物剂型的重要作用。
1737、将司盘80（HLB值4.3）60g和吐温80（HLB值15.0）40g混合，问混合物的HLB值是多少？该混合物可作何用？1738、用阿拉伯胶（HLB值8.0）和西黄芪胶（HLB值13.2）配制HLB值为10.0的混合乳化剂，问两者的重量比应是多少？1739、简述增加药物溶解度的方法。
1740、试举例说明增溶的形式。
1741、试述表面活性剂的应用与HLB值的关系。
1742、试述起昙现象。
1743、试述羧甲基纤维素钠在水中的溶解方法及其原因。
1744、试述盐酸普鲁卡因注射液变黄的原因。
1745、试述影响药物制剂降解的因素。
1746、试比较芳香水剂、溶液剂和醑剂的不同点。
1747、写出Stokes定律。
根据Stokes定律应如何减慢混悬微粒的沉降速度？1748、混悬液中加入助悬剂有何作用？1749、简述使乳剂破坏的因素有哪些？1750、硼酸甘油处方硼酸 31g甘油 q·s共制成 100g根据处方回答下列问题：（1）试以化学反应式说明本品制备的原理。
（2）写出甘油遇高温（超过150℃）分解的化学反应式。
加热温度以多少度为宜？（3）加热前后所加入的甘油，在本处方中的作用有何不同？1751、复方硼酸钠溶液处方硼酸 15g碳酸氢钠 15g液体苯酚 3ml甘油 35ml纯化水 qs·共制成 1000ml根据处方请回答下列问题：（1）本品用何法制备，原理如何？（2）本品起消毒作用的成分是什么？1752、胃蛋酶合剂处方胃蛋白酶 20g稀盐酸 20ml橙皮酊 50ml单糖浆 100mls纯化水 q·共制成 1000ml根据处方回答下列问题：（1）写出处方中各成分有何作用？（2）简述调配注意事项。
1753、复方硫洗剂处方沉降硫 5g樟脑醑 5ml西黄蓍胶 1gs氢氧化钙溶液 q·共制成 100g根据处方请回答下列问题：（1）本品属于何分散系统？调配要点是什么？（2）为提高本品稳定性可采取哪些措施？1754、鱼肝油乳处方鱼肝油 368ml吐温－80 12.5g西黄蓍胶9g甘油19g苯甲酸 1.5g糖精0.3g杏仁油香精 2.8g香蕉油香精0.9g纯化水适量共制1000ml根据处方回答问题：处方中各成分有何作用？1755、注射剂的质量要求主要有哪些项目？1756、在注射剂生产过程中应如何避免污染热原？1757、简述细菌内毒素检查法原理。
乙酸异戊酯（香蕉油）的制备实验报告室温
乙酸异戊酯（香蕉油）的制备实验报告实验时间 实验人： 室温实验目的：1．通过乙酸异戊酯（香蕉油）的合成加深认识有机酯的合成原理及方法。
2．进一步掌握回流、萃取及蒸馏等基本操作。
3．初步了解酯在人们生产生活中的用途。
实验原理：O CH3C + CH 3CHCH 2CH 2OH OH CH 3+O 3C OCH 2CH 2CHCH 3 + H 2O CH 3由于平衡不利于形成酯，把乙酸过量，因为它比异戊醇便宜，而且较易从反应混合物中除去。
在分离操作中，大部分过量乙酸和残余异戊醇均用水萃取加以除去。
残留的酸通过用碳酸钠水溶液萃取加以除去。
最后酯用蒸馏法纯化。
实验药品：异戊醇 冰醋酸 浓H 2SO 4 5%Na 2CO 3 无水CaCl 2 无水MgSO4 饱和食盐水实验步骤：1．酯化向盛有15ml （12.2g 0.138mol ）异戊醇的干燥的100ml 圆底烧瓶中加入20ml(21g 0.35mol)冰醋酸。
慢慢滴加入4ml 浓硫酸和几粒沸石。
装上冷凝回流装置, 油浴回流加热反应瓶1.5小时。
回流结束后，取下烧瓶，将它在冰浴中冷却到10℃左右。
2．洗涤将冷却的反应混合物倒入125ml 分液漏斗中。
加入55ml 冷水，用10ml 冷水洗涤反应瓶，将洗涤水也倒入分液漏斗中。
将分液漏斗振摇后，静置分层。
从分液漏斗下面放出并弃去水层，保留上层粗产品。
将30ml 5% Na 2CO 3溶液缓缓加入乙酸异戊酯层。
并不断摇动直至用pH 试纸检验呈中性为止。
分去下层水溶液，酯层用10ml 饱和食盐水洗涤三次。
3．干燥上面的产品从分液漏斗上口倒入锥瓶，加入2g 无水MgSO4后用塞子塞住瓶口，干燥15分钟。
4．蒸馏将干燥后的酯滤入干燥的50ml 蒸馏烧瓶中，加入沸石后进行蒸馏。
收集138～147℃的馏份称重乙酸异戊酯。
得到11.6g 乙酸异戊酯。
实验现象数据及分析：1.现象酯化反应结束以后，可以闻到非常愉悦的香蕉气味；洗涤时加碳酸钠后剧烈震荡有气泡，且此时可以发现溶液分层；硫酸镁干燥时有团块现象2.收率11.6／0.138×130.2=0.646=64.6%3.讨论（1）冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！（2）拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烘干，以备蒸馏时使用。
合成实验2乙酸异戊酯(香蕉油)的制备
分 水 器
温 度 计 三口瓶 反应装置图
三、 操作流程
1.合成 合成
① 18mL异戊醇 ② 15mL冰醋酸 分水器中水适量
100 mL 三口烧瓶
混匀
连接分水装 置
乙酸异戊酯 粗产品） （粗产品）
加热回流 T：108~130 ℃ ： t: 1.5h
2.纯处理 纯化处理
反应液、 15mL水 （淋洗烧瓶内壁） 弃去水层 分 液 漏 斗
五、思考题
1. 能否用 能否用浓NaOH溶液代替 2CO3饱和 溶液代替Na 溶液代替 溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸？ 溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸？
•
2. 何谓皂化？ 何谓皂化？
不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。
原指动植物油脂与碱作用而 成肥皂(高级脂肪酸盐)和甘油的 反应，现指酯与碱作用而生成对 应的酸(或盐)和醇的反应。是一 ( ) 种水解反应。
二、实验原理
反应式： 反应式：
CH3COOH
+
H2 H3C H C C C OH H3C H2
H
+
CH3COOCH2CH2CH(CH3)2
+ H2O
冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应 合成乙酸异戊酯 本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、 本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操 作
回流、分水装置： 回流、分水装置：
15mL水一次 20mL10％ Na2CO3 15mL饱和NaCl
振摇 静置分层
粗乙酸异戊酯 2 g无水 MgSO4 干燥
洗涤， 洗涤，分层
蒸馏， 蒸馏，收集 138～143℃馏分 ～ ℃
酯层入 锥形瓶
洗涤
蒸馏
混悬剂与乳剂
3、转相
O /W W/O
LOGO
转相的原因
乳化剂的性质： O/W型乳剂中加入氯化钙 相体积分数的变化：
W/O型；
W/O型乳剂——ф50%-60%时易转相；
O/W型乳剂——ф90%时易转相。
4/3/2019 此处添加公司信息 37
4、合并和破坏
不可逆过程！
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5．纳米乳（10-100nm）
Tween80、 Tween60
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油相
水相
乳化剂
助乳化剂
薄荷油、 丁香油
甘油、多 元醇
微乳剂
6．复乳
基本型
复合型
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O/W
W/O
W/O/W
O/W/O
内相 外相 内相
外相
两步乳化法
4/3/2019
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45
（二）乳化机械
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1、乳钵 2、胶体磨 3、超声波乳化器
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3.固体微粒类
不溶性固体微粉，聚集于液-液界面上形成固体 微粒乳化膜而起阻止乳滴合并作用。 O/W型乳化剂：
氢氧化镁、氢氧化铝、二氧化硅、硅皂土、白陶土
W/O型乳化剂：
氢氧化钙、氢氧化锌、硬脂酸镁
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4. 辅助乳化剂
乳化能力很弱或无，但能提高乳剂黏度，并能 使乳化膜强度增大，防止液滴合并。 增加水相黏度
Kt lg N lg N 0 2.303
液体混悬剂和干混悬剂。
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按混悬剂的要求 将药物制成粉末状 或颗粒状制剂，临 用前加水振摇即迅 速分散成混悬剂。
4/3/2019
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乙酸异戊酯合成研究进展
乙酸异戊酯合成研究进展陈丹云,王敬平,柏艳(河南大学化学化工学院,河南开封475001)摘要:综述了采用对甲苯磺酸、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8种无机盐、铌酸、杂多酸和阳离子交换树脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法。
关键词:乙酸异戊酯;催化;合成中图分类号: TQ225. 24文献标识码: A文章编号: 1004-0404 (2001) 06-0008-03乙酸异戊酯俗称香蕉油,是无色透明液体,具有香蕉和梨的香味,可用作食品和化妆品香精,用作喷漆、清漆、硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨等的溶剂,药品生产中的萃取剂,铬的测定和摄影、印染、铁、钴、镍的萃取剂等,这种用途广泛的有机化工产品在国内外具有广阔的需求市场。
工业生产多采用乙酸和异戊醇为原料经催化酯化得到乙酸异戊酯,随着保护环境的意识逐渐增强,非硫酸催化合成酯类已成必然趋势,为此作了大量有益的探索并发现了一些有工业化应用前景的酯化催化剂。
1磺酸类催化1. 1对甲苯磺酸[1]对甲苯磺酸是强质子酸催化剂,用于合成乙酸异戊酯时在反应体系中加入无水氯化钙作吸水剂,不加带水剂,反应条件温和,操作简单,无废酸排放,产品质量高(酯含量99. 50%),产率高,但后处理时催化剂和吸水剂需进一步分离,反应后的吸水剂若不经回收处理便成为废渣。
反应条件为醇酸摩尔比1∶1. 2,吸水剂和催化剂用量均为原料质量的12.5%,反应时间1 h,酯产率94. 76%。
1. 2氨基磺酸[2]氨基磺酸在工业和民用清洗剂中应用广泛,用它作酯化催化剂性质稳定,安全,腐蚀性小,反应时间短,容易与反应液分离并可重复使用,产率较高,有一定的工业应用价值,但反应液仍需水洗、碱洗、饱和食盐水洗、水洗和干燥,后处理工艺复杂。
合成乙酸异戊酯的优化工艺条件为醇酸摩尔比0. 1∶0. 15,催化剂用量为乙酸的10% (质量百分数),带水剂甲苯约25 ml ,反应时间2. 5 h,酯化产率86. 2%,催化剂不经处理重复使用5次的产率仍达83. 7%。
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设计性实验一
香蕉油的合成
应用化学系
班级：1002班
姓名：高琴琴张红瑞司敏
乙酸异戊酯是无色透明的液体，具有香蕉、梨的香味。
用作食品香料，也是很好的有机溶剂。
广泛用于医药、涂料、印染等行业。
目前工业上多采用硫酸作催化剂直接酯化法来生产乙酸异戊酯【1-2】，反时间长，副反应多，对设备腐蚀严重，废水排放量大，后处理工艺复杂，因此，人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。
已发现对甲苯磺酸、磺酸树脂、固体超强酸、杂多酸等均可作为酯化反应的催化剂【3-6】。
本实验采用硫酸锌[7]作催化剂合成乙酸异戊酯，使酯收率可达%。
实验部分
一、实验目的：
1. 了解香蕉油的性质、功能，学习酯化反应的原理，进而合成香蕉油（乙
酸异戊酯）；
2. 掌握回流、分水装置的安装与操作；
3. 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；
4. 学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物；
5. 培养参考文献、独立设计实验的能力。
二、实验原理：
乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
该实验采用冰醋酸和异戊醇在硫酸锌的催化下发生酯化反应来制取，反应式如下：
CH
3COOH + HOCH
2
CH
2
CH（CH
3
）CH
3
→CH
3
COOCH
2
CH
2
CH(CH
3
)CH
3
+ H
2
O
乙酸异戊醇乙酸异戊酯水酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸锌及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
三、仪器试剂：
1. 仪器：圆底烧瓶、三口烧瓶、回流装置、分液漏斗、电热套、铁架台、冷凝管、尾接管、梨形瓶、温度计、锥形瓶。
2. 试剂：冰醋酸、异戊醇、硫酸锌、碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁。
四、实验的原料和产品的物理性质：
名称颜色沸点 /℃密度 / 水溶性
冰醋酸无色117 互溶
异戊醇无色难容
硫酸锌无色100 互溶
碳酸钠溶液无色——
乙酸异戊酯无色142 难容
五、实验装置图：
反应装置图三口瓶
分水器
温
度
计球
形
冷
凝
管
六、实验流程：
2.纯化处理：
七、实验注意事项：
1.控制好酯化反应的温度、物料和滴加速度。
2.在每次洗涤分离时，注意要保留有机层，勿因疏忽而将产品倒掉。
3.粗产物一定要充分干燥。
4.乙酸异戊酯与异戊醇能形成二元或三元共沸物，故纯化前必须除尽异戊
醇和水。
参考文献：
[1] 凌关庭，王亦芸，唐述潮。
食品添加剂手册(上册) [M]. 北京:化学工业出版社，.
[2] 章思规主编精细有机化学品技术手册(上册) [M]. 北京:科学出版社， .
[3] 林进，王兰芝，王昭煜。
对甲苯磺酸催化合成邻硝基苯甲酸正丁酯[J].现代化工，(12) : 30-31.
[4] 王存得，牛岫琴，钱文元等。
固体超强酸 T iO
2 / SO
4
2-催化剂制备
乙酸异戊酯[J]. 香料香精化妆品，1991.(2)：.
[5] 刘孝，关云卿，袁娟娟。
采用磺化聚苯乙烯催化剂合成醋酸异戊酯[J]. 精细石油化工， 1989. (4) : 37-39.
[6] 林进，王兰芝，王红。
磷钨酸催化剂制备乙酸异戊酯[J]. 香料香
精化妆品，1991.(2) : 8-9. 11.
[7] 赵汝淇硫酸锌
催化合成乙酸异戊酯的研究[J]. 河北化工，2000.（1）27-28.。