香蕉油的合成(硫酸锌)

设计性实验一

香蕉油的合成

应用化学系

班级：1002班

姓名：高琴琴张红瑞司敏

乙酸异戊酯是无色透明的液体，具有香蕉、梨的香味。用作食品香料，也是很好的有机溶剂。广泛用于医药、涂料、印染等行业。目前工业上多采用硫酸作催化剂直接酯化法来生产乙酸异戊酯【1-2】，反时间长，副反应多，对设备腐蚀严重，废水排放量大，后处理工艺复杂，因此，人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。已发现对甲苯磺酸、磺酸树脂、固体超强酸、杂多酸等均可作为酯化反应的催化剂【3-6】。本实验采用硫酸锌[7]作催化剂合成乙酸异戊酯，使酯收率可达%。

实验部分

一、实验目的：

1. 了解香蕉油的性质、功能，学习酯化反应的原理，进而合成香蕉油（乙

酸异戊酯）；

2. 掌握回流、分水装置的安装与操作；

3. 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；

4. 学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物；

5. 培养参考文献、独立设计实验的能力。

二、实验原理：

乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。

该实验采用冰醋酸和异戊醇在硫酸锌的催化下发生酯化反应来制取，反应式如下：

CH

3COOH + HOCH

2

CH

2

CH（CH

3

）CH

3

→CH

3

COOCH

2

CH

2

CH(CH

3

)CH

3

+ H

2

O

乙酸异戊醇乙酸异戊酯水酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸锌及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。

三、仪器试剂：

1. 仪器：圆底烧瓶、三口烧瓶、回流装置、分液漏斗、电热套、铁架台、冷凝管、尾接管、梨形瓶、温度计、锥形瓶。

2. 试剂：冰醋酸、异戊醇、硫酸锌、碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁。

四、实验的原料和产品的物理性质：

名称颜色沸点 /℃密度 / 水溶性

冰醋酸无色117 互溶

异戊醇无色难容

硫酸锌无色100 互溶

碳酸钠溶液无色——

乙酸异戊酯无色142 难容

五、实验装置图：

反应装置图三口瓶

分水器

温

度

计球

形

冷

凝

管

六、实验流程：

2.纯化处理：

七、实验注意事项：

1.控制好酯化反应的温度、物料和滴加速度。

2.在每次洗涤分离时，注意要保留有机层，勿因疏忽而将产品倒掉。

3.粗产物一定要充分干燥。

4.乙酸异戊酯与异戊醇能形成二元或三元共沸物，故纯化前必须除尽异戊

醇和水。

参考文献：

[1] 凌关庭，王亦芸，唐述潮。食品添加剂手册(上册) [M]. 北京:化学工业出版社，.

[2] 章思规主编精细有机化学品技术手册(上册) [M]. 北京:科学出版社， .

[3] 林进，王兰芝，王昭煜。对甲苯磺酸催化合成邻硝基苯甲酸正丁酯[J].现代化工，(12) : 30-31.

[4] 王存得，牛岫琴，钱文元等。固体超强酸 T iO

2 / SO

4

2-催化剂制备

乙酸异戊酯[J]. 香料香精化妆品，1991.(2)：.

[5] 刘孝，关云卿，袁娟娟。采用磺化聚苯乙烯催化剂合成醋酸异戊酯[J]. 精细石油化工， 1989. (4) : 37-39.

[6] 林进，王兰芝，王红。磷钨酸催化剂制备乙酸异戊酯[J]. 香料香

精化妆品，1991.(2) : 8-9. 11.

[7] 赵汝淇硫酸锌

催化合成乙酸异戊酯的研究[J]. 河北化工，2000.（1）27-28.