测定水中氨氮常见问题的分析

Abstract:In the experiment, Nessler’s reagent method is usually used to test the content of ammonia nitrogen in water. In this way, the measurement requirements are generally low, and the consumption of reagents is less, the reaction time is faster, and the price is easy to operate. But in the process of practical operation, the conditions of the experiment itself have more stringent requirements, which need to pay attention to the details, which will greatly affect the reagent on the determination of ammonia nitrogen value results, for the accuracy of the experimental measurement has a greater impact. In this paper, combined with the method of determination of ammonia nitrogen in water, the existing problems were analyzed, and some common problems were discussed.
测定水中氨氮常见问题的分析
实验研究
郑双双
（天津津环检测科技有限公司，天津 300000）
摘要：在实验中，一般都会使用采用纳氏试剂法对水中的氨氮含量进行测试，通过这种方式，一般对于使用的计量要求较低，而且消耗的
试剂较少，反应的时间较快，而且也比较容易进行操作。但是在进行实际操作的过程中，对实验本身的条件有着较为严格的要求，需要对
其中的细节加以注意，这会在很大程度上影响试剂对氨氮数值的测定结果，对于实验测量的精确度有着较大的影响。本文主要结合测定水
中氨氮的方法，对其中所存在的问题进行了一定的分析，并对其中比较常见的问题进行了相应的探讨。
关键词：氨氮；纳氏试剂；分光光度；准确度；精确度
中图分类号：X51
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文献标识码：A
文章编号：2095-672X(2019)04-0123-01
DOI:10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.04.078
Analysis of common problems in determination of ammonia nitrogen in water
Zheng Shuangshuang (Tianjin Jinhuan Testing Technology Co.,Ltd.,Tianjin 300000,China)
其他的试剂则保持在一个不变的状态，其本身的产物就是 NH2HgI2IO。 但是在大多数情况下，纳氏试剂主要用于衡量氨的测定之中。经过实 际的实验可以知道，在该反应中如果加入了 KOH，并对其进行较为有 效的平衡，使其能够向右移动；如果在其中加入 KI，平衡会向右进行 移动。当其中棕色的溶液生成物的含量较低时，在该溶液中所形成的 分散液较为稳定。 2 实验过程常见问题及相关数据分析 2.1 实验过程中几种干扰的消除
在该实验中，主要采用了纳氏试剂光度法进行测量。 1.2 正确配置纳氏试剂
在进行实际试验的过程中，一般都会采用碘化汞和碘化钾的碱性溶 液，并将其作为测定氨的试剂，在碱性的介质中，该溶液与氨一般都会 有如下反应：
在这其中，需要增加氨或碘汞酸根离子，保持溶液碱度不变，反 应朝生成 NH2Hg2I3 的方向去移动，这样就会增加其本身的碱度，其中
Keywords:Ammonia nitrogen;Nash reagent;Spectrophotometry;Accuracy; Precision.
在对我国水环境进行检测的过程中，氨氮的数值是评判此处的水是 否符合相关质量标准的重要指标，同时也是检测地表水与地下水受到污 染的程度的关键因子。目前主要是根据纳氏试剂法对水中的氨氮含量进 行测试。但是在进行实际操作的过程中，都会出现一些操作失误的问题， 或者是试剂本身的问题，这些都会影响测量的最终结果。那么在水质氨 氮测定中，需要采用正确方法所配置的纳氏试剂、减少实验用水对空白 值的影响等，保证其实验本身的精确度，并采取有效的方法在最大程度 上提高所测定的效率。 1 测量方法以及纳氏试剂配置方法 1.1 测量方法
有机物质，例如：脂肪族胺、有机氯胺等物质，在本实验方法中， 会对实验造成一定的影响。在这其中，需要对水样进行一定的调节， 将 pH 值控制在 6.0-7.4 的一个范围，并在其中加入适量的氧化镁，使 其能够保持在微碱性的状态，需要使用硼酸为吸收液，并使用蒸馏水来 去除其中的干扰。其他离子团。主要是其中所存在的金属离子，例如： Ca2+、Mg2+、Fe2+ 等，在 pH 比较高的溶液中，这些金属离子很容易发生水解， 并产生一定的沉淀物，对实验造成一定的人干扰。由此可见，为了能够 消除这些金属离子所造成的干扰，需要在其中加入酒石酸钾钠溶液来对 去除干扰。 2.2 有效控制显色剂反应的时间
在大多数的水样中，一般都可以直接使用纳氏试剂比色法来进行相 应的测定工作。但是在进行实际测定的过程中，其中任何能够和实际发 生反应的物质，都可以作为实验的杂质，这些对于实验的测量结果造成 较大的影响。其具体分析如下：
浊度。在水样中，如果出现浑浊或者一些细小的颗粒物，就很容易 使其中的纳氏反应生成物沉淀，在这其中，需要使用经新鲜蒸馏水进行 多次洗涤的滤纸来对其进行较为有效的过滤，这样就能够达到去除沉淀， 降低其本身所形成的干扰。