表面活性剂生产工艺设备最终版.ppt
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第五节 表面活性剂典型工艺及设备
一、烷基磺酸盐Sa生产工艺--SAS
1．磺氯化法
烷基磺酰氯 烷基磺酰氯
RH+SO2+C12 → RSO2C1+HCl RSO2C1+2NaOH → RSO3Na + H2O + NaCl
演示课件
磺氯化法包括：
原油处理 磺氯化反应 脱气 皂化 脱盐脱油 活性物调整
演示课件
一种有外部热交换器的填充塔，反应流体由塔上进入 第一段填料，再进入外设热交换器，与管内的热媒进行热 交换，然后进入下一段填料继续反应。除此之外，还可以 用塔内热交换，经多次热交换以保证反应所需的温度。
演示课件
外部热交换式填充塔
演示课件
流化床
流化床式反应设备是用 参加反应的流体使颗粒状 的固体反应物产生流动， 从而进行液-固相或气-固 相之间的反应。固体随气 流进入反应器内，反应后， 反应物与生成物一起由下 而上，从塔顶排出，再分 离。另一种是反应生成物 从塔顶排出，固体粒子由 排出管从下面排出。
演示课件
皂化过程中，反应液应始终保持微碱性，游离碱含 量为0.3～0.5%，反应温度保持在98～100℃，不能忽高 忽低。如果反应液呈酸性或反应温度过高，会造成溢锅 事故。液碱的加入要均匀，反应液的搅动要充分，这样 可防止中和后泛酸。皂化所用碱液的浓度不同，磺氯化 产物也不一样。M-80，M-50和M-30产物皂化时分别采用 30%、16.5%和10%氢氧化钠的碱液。磺氯化产物皂化后 得到的活性物溶液中含有未反应的烃也称重蜡油，需回 收利用。
多层舱塔板，使气体与液体、气体与固体、液体 与液体或液体与固体能充分接触，以促进其相互 作用。为此，有的塔板上装有搅拌叶轮，或使塔 板转动。
塔板用以使两种流体密切接触，进行两相之间 交换，以达到分离液体混合物或气体混合物组 分的目的。
演示课件
演示课件
填充塔
反应设备的内部堆放填料，以增加液体和气体的接触 面积，提高反应速率与传质能力。塔内液体一般从上往下 流动，反应过程伴随着放热或吸热，采取适当的热交换方 法以控制温度。
演示课件
❖ 反应温度控制在30±2℃为宜，低于15℃时反应 速率变慢，温度高时SO2和C12在重油中的溶解 度降低，于反应不利。反应生成的氯化氢气体进 入盐酸吸收装置，反应混合物进入脱气器。
演示课件
(3)脱气和皂化：
用产压物缩中空溶气解，一将部这分些HC气l，体未吹反脱应，的至C反1应2和混SO合2物，中利 的游离酸含量<0.1%之后，进入皂化釜。整个皂 化过程保持微碱性，中和温度保持在98～100℃， 游离碱的含量为0.3～0.5%。磺酰氯产物不同，皂 化所用的碱的浓度也不一样。
常用的搅拌器有桨式和涡轮式。 多数搅拌式反应罐的外部有加热或冷却用夹套，或 者在反应罐的内部装置蛇管，在夹套或蛇管内通入水蒸 气或其他载热体进行加热交换。
演示课件
桨式
涡轮式
演示课件
Fra Baidu bibliotek 演示课件
塔板式
不仅可以用作气体和液体的物料反应器，最主要 是用于气体的吸收、吸附、蒸馏和萃取等过程， 还可用于气体的冷却、除尘与净化。
(1)原油处理：
正构烷烃>98%，碳数以C13～C17为宜，芳烃含 量≤0.06%，碘值<5g/100g，水分<0.03%。
对于氯气和SO2气体也有一定的要求，气体中 的氧含量<0.2%，因为烷基的氧化反应速率比氯化 速率快100倍以上，所以反应过程中需要避免空气 漏入。
演示课件
(2)磺氯化反应：
按照反应物的混合状态：完全混合反应设备，挤压排出 混合反应设备等。
演示课件
❖ （2）化学反应设备的结构和形式
❖ 反应物在反应设备内要有适当的停留时间；具有传热的特 性；能进行相与相之间的混合和搅拌。 常用的化学反应设备有搅拌式、塔板式、填充式、滚筒式 和喷射式等反应器。
演示课件
搅拌式
适合于小型、间歇操作。反应器内装有搅拌器，供 反应物在搅拌下能充分接触并进行反应的设备。
紫外灯引发反应，SO2和C12按1.1∶l在气体 混合器内混合，通入反应器。
该反应是一个放热反应，除反应热外，紫外 灯管也会放出一定的热量。为除去反应热可采 用内冷却方式，也可以采用外冷却方式。
演示课件
❖ 内冷却是在反应器内装冷却管，这种方法冷却 效果好，反应温度较稳定，但反应液搅动情况 差。
❖ 外冷却方式是采用循环泵和外冷却器，将一部 分物料冷却后循环。这种方式物料循环好，反 应液充分混合，设备维修也方便，缺点是反应 在冷却前后温差较大，冷却过程中物料不受紫 外光照，对反应不利。
演示课件
2.磺氧化法
RH + SO2 + O2 → RSO3H
演示课件
二、表面活性剂生产的主要设备
1. 一般的化学反应设备 (1)化学反应设备的分类
按照操作方法：间歇法、连续法和半连续法。
按照反应物的相状态：均相反应设备、各种异相反应 设备等。 按照传热方式：绝热型、自热交换型和外部热交换型反 应设备等。
演示课件
滚筒式
滚筒式：反应物料借回转的滚筒进行充分混合与反应； 液柱式：参加反应的液体物料，借塔底进入的气体流而得到
搅动，进行气—液之间反应； 喷射式：反应物在反应器内通过喷嘴喷射而进行充分接触与
反应。
演示课件
（3）设计与选择反应设备的出发点
①参加反应的物相是什么状态； ②反应的温度要求，应该用什么方法进行热交换，如 何控制所需要的温度； ③反应的压力多大为宜； ④反应时间，反应物停留的时间及空间速率； ⑤生产能力，连续或间歇操作； ⑥搅拌的形式； ⑦对产品的质量要求； ⑧经济条件，投资的大小。
演示课件
磺氯化产品的组成
30%NaOH 16.5%NaOH 10%NaOH 演示课件
(4)脱油脱盐： 未反应的蜡油，HCl、Cl2、SO2、无机盐
演示课件
磺氯化法制取烷基磺酸钠的工艺流程图
1-反应器；2-脱气塔；3-气体吸收塔；4-中间贮罐；5-皂化器；
6-分离器；7-分离器；8-蒸发器；9-磺酸盐分离器；10-油水分离器
演示课件
经处理的原料蜡进入反应器1，在紫外线照射下，由 底部引入氯气和二氧化硫。反应后的物料部分经冷却后返 回反应器，使反应温度保持在30℃，其它部分磺氯化物进 入脱气塔2，脱气后的磺氯化物送入中间贮罐4，再在皂化 器5中与氢氧化钠反应，然后在分离器6中分开残留的石蜡， 下层进入分离器7，在此脱盐后，进入蒸发器8。然后在磺 酸盐分离器9中分出磺酸盐。蒸出的部分在分离器l0中分 离石蜡和水。由1和2放出的氯化氢气体进入气体吸收塔3 用水吸收。
一、烷基磺酸盐Sa生产工艺--SAS
1．磺氯化法
烷基磺酰氯 烷基磺酰氯
RH+SO2+C12 → RSO2C1+HCl RSO2C1+2NaOH → RSO3Na + H2O + NaCl
演示课件
磺氯化法包括：
原油处理 磺氯化反应 脱气 皂化 脱盐脱油 活性物调整
演示课件
一种有外部热交换器的填充塔，反应流体由塔上进入 第一段填料，再进入外设热交换器，与管内的热媒进行热 交换，然后进入下一段填料继续反应。除此之外，还可以 用塔内热交换，经多次热交换以保证反应所需的温度。
演示课件
外部热交换式填充塔
演示课件
流化床
流化床式反应设备是用 参加反应的流体使颗粒状 的固体反应物产生流动， 从而进行液-固相或气-固 相之间的反应。固体随气 流进入反应器内，反应后， 反应物与生成物一起由下 而上，从塔顶排出，再分 离。另一种是反应生成物 从塔顶排出，固体粒子由 排出管从下面排出。
演示课件
皂化过程中，反应液应始终保持微碱性，游离碱含 量为0.3～0.5%，反应温度保持在98～100℃，不能忽高 忽低。如果反应液呈酸性或反应温度过高，会造成溢锅 事故。液碱的加入要均匀，反应液的搅动要充分，这样 可防止中和后泛酸。皂化所用碱液的浓度不同，磺氯化 产物也不一样。M-80，M-50和M-30产物皂化时分别采用 30%、16.5%和10%氢氧化钠的碱液。磺氯化产物皂化后 得到的活性物溶液中含有未反应的烃也称重蜡油，需回 收利用。
多层舱塔板，使气体与液体、气体与固体、液体 与液体或液体与固体能充分接触，以促进其相互 作用。为此，有的塔板上装有搅拌叶轮，或使塔 板转动。
塔板用以使两种流体密切接触，进行两相之间 交换，以达到分离液体混合物或气体混合物组 分的目的。
演示课件
演示课件
填充塔
反应设备的内部堆放填料，以增加液体和气体的接触 面积，提高反应速率与传质能力。塔内液体一般从上往下 流动，反应过程伴随着放热或吸热，采取适当的热交换方 法以控制温度。
演示课件
❖ 反应温度控制在30±2℃为宜，低于15℃时反应 速率变慢，温度高时SO2和C12在重油中的溶解 度降低，于反应不利。反应生成的氯化氢气体进 入盐酸吸收装置，反应混合物进入脱气器。
演示课件
(3)脱气和皂化：
用产压物缩中空溶气解，一将部这分些HC气l，体未吹反脱应，的至C反1应2和混SO合2物，中利 的游离酸含量<0.1%之后，进入皂化釜。整个皂 化过程保持微碱性，中和温度保持在98～100℃， 游离碱的含量为0.3～0.5%。磺酰氯产物不同，皂 化所用的碱的浓度也不一样。
常用的搅拌器有桨式和涡轮式。 多数搅拌式反应罐的外部有加热或冷却用夹套，或 者在反应罐的内部装置蛇管，在夹套或蛇管内通入水蒸 气或其他载热体进行加热交换。
演示课件
桨式
涡轮式
演示课件
Fra Baidu bibliotek 演示课件
塔板式
不仅可以用作气体和液体的物料反应器，最主要 是用于气体的吸收、吸附、蒸馏和萃取等过程， 还可用于气体的冷却、除尘与净化。
(1)原油处理：
正构烷烃>98%，碳数以C13～C17为宜，芳烃含 量≤0.06%，碘值<5g/100g，水分<0.03%。
对于氯气和SO2气体也有一定的要求，气体中 的氧含量<0.2%，因为烷基的氧化反应速率比氯化 速率快100倍以上，所以反应过程中需要避免空气 漏入。
演示课件
(2)磺氯化反应：
按照反应物的混合状态：完全混合反应设备，挤压排出 混合反应设备等。
演示课件
❖ （2）化学反应设备的结构和形式
❖ 反应物在反应设备内要有适当的停留时间；具有传热的特 性；能进行相与相之间的混合和搅拌。 常用的化学反应设备有搅拌式、塔板式、填充式、滚筒式 和喷射式等反应器。
演示课件
搅拌式
适合于小型、间歇操作。反应器内装有搅拌器，供 反应物在搅拌下能充分接触并进行反应的设备。
紫外灯引发反应，SO2和C12按1.1∶l在气体 混合器内混合，通入反应器。
该反应是一个放热反应，除反应热外，紫外 灯管也会放出一定的热量。为除去反应热可采 用内冷却方式，也可以采用外冷却方式。
演示课件
❖ 内冷却是在反应器内装冷却管，这种方法冷却 效果好，反应温度较稳定，但反应液搅动情况 差。
❖ 外冷却方式是采用循环泵和外冷却器，将一部 分物料冷却后循环。这种方式物料循环好，反 应液充分混合，设备维修也方便，缺点是反应 在冷却前后温差较大，冷却过程中物料不受紫 外光照，对反应不利。
演示课件
2.磺氧化法
RH + SO2 + O2 → RSO3H
演示课件
二、表面活性剂生产的主要设备
1. 一般的化学反应设备 (1)化学反应设备的分类
按照操作方法：间歇法、连续法和半连续法。
按照反应物的相状态：均相反应设备、各种异相反应 设备等。 按照传热方式：绝热型、自热交换型和外部热交换型反 应设备等。
演示课件
滚筒式
滚筒式：反应物料借回转的滚筒进行充分混合与反应； 液柱式：参加反应的液体物料，借塔底进入的气体流而得到
搅动，进行气—液之间反应； 喷射式：反应物在反应器内通过喷嘴喷射而进行充分接触与
反应。
演示课件
（3）设计与选择反应设备的出发点
①参加反应的物相是什么状态； ②反应的温度要求，应该用什么方法进行热交换，如 何控制所需要的温度； ③反应的压力多大为宜； ④反应时间，反应物停留的时间及空间速率； ⑤生产能力，连续或间歇操作； ⑥搅拌的形式； ⑦对产品的质量要求； ⑧经济条件，投资的大小。
演示课件
磺氯化产品的组成
30%NaOH 16.5%NaOH 10%NaOH 演示课件
(4)脱油脱盐： 未反应的蜡油，HCl、Cl2、SO2、无机盐
演示课件
磺氯化法制取烷基磺酸钠的工艺流程图
1-反应器；2-脱气塔；3-气体吸收塔；4-中间贮罐；5-皂化器；
6-分离器；7-分离器；8-蒸发器；9-磺酸盐分离器；10-油水分离器
演示课件
经处理的原料蜡进入反应器1，在紫外线照射下，由 底部引入氯气和二氧化硫。反应后的物料部分经冷却后返 回反应器，使反应温度保持在30℃，其它部分磺氯化物进 入脱气塔2，脱气后的磺氯化物送入中间贮罐4，再在皂化 器5中与氢氧化钠反应，然后在分离器6中分开残留的石蜡， 下层进入分离器7，在此脱盐后，进入蒸发器8。然后在磺 酸盐分离器9中分出磺酸盐。蒸出的部分在分离器l0中分 离石蜡和水。由1和2放出的氯化氢气体进入气体吸收塔3 用水吸收。