盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定分析化学实验1

太原师范学院

设计性实验报告

题目：盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称：分析化学实验

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指导教师（职称）：

实验学期：至学年学期

盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定

﹙化学系,化学, ,学号﹚

摘要本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl是强酸，可以直接准确滴定【1】；NH4+（CKa <10-8）的酸性太弱，可以用甲醛法【2】滴定。加入甲醛溶液将NH4+强化，使其生成（CH2）6N4H+及H+，就可用NaOH标准溶液直接滴定，。先用甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为橙色即为终点；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指示剂，继续用NaOH标准溶液滴定至终点，及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色，然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。平行滴定三份。根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。该方法简便易操作，且准确度高。

关键词盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂

1引言

通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的三种常用方法有：

第一种方案【3】：先取一份溶液用NaOH标准溶液直接滴定，并以酚酞为指示剂，根据反应过程中消耗的NaOH溶液体积即可求出HCl的量；另取一份溶液用沉淀滴

定法，用AgNO3溶液滴定并以K

2CrO

4

为指示剂，待反应终止后将沉淀洗涤干净，干

燥后在分析天平上准确称量沉淀的质量及可求出HCl和NH

4

Cl的总量。这种方案的缺点是实验操作繁琐而Cl-可能沉淀不完全，误差较大。

第二种方案【4】是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热

使NH

4+全部转化为氨气，再用过量的HCl吸收NH

3

，最后用NaOH标准溶液反滴定剩

余的HCl。根据反应过程中消耗的HCl和NaOH标准溶液即可求出NH

4

+的量；另取

一份溶液用NaOH溶液体积即可求出HCl的量。此方法的缺点是生成的NH

3

不能被完全吸收导致测量结果偏小，且不易操作。

第三种方案【5】：用连续滴定法，取一份溶液用NaOH标准溶液滴定并用甲基橙作指示剂，待指示剂变色时停止滴定；然后加入酚酞作指示剂继续滴定至溶液变

色，根据两次消耗NaOH标准溶液的体积即可求出HCl和NH

4

Cl混合溶液个组分含量。通过比较可见第三种方案操作简便且准确度相对较高。

本实验采用第三种方案进行盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的测定。﹙本方法的相对误差约为%，在误差要求范围之内﹚。

2实验原理

2.1 NaOH标准溶液的配制和浓度的标定

NaOH标准溶液的配制：因为NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO

2

和水分，因此采用间接配制发配制，及先制取近似浓度的溶液，再用基准物质标定。

NaOH标准溶液浓度的标定：邻苯二甲酸氢钾（KHP）易制的纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是较好的基准物质。标定反应：

KHP+NaOH=KNaP+H

2

O

反应产物为二元弱酸，其水溶液显微碱性，可选酚酞作指示剂。

混合溶液的测定原理：

HCl-NH

4

Cl溶液可视为强酸和弱酸的混合溶液，溶液显酸性，所以选择NaOH

为滴定剂，反应方程式为：NaOH + HCl= NaCl + H

2O 。而NH

4

Cl是一元弱酸其解

离常数大小Ka =10-10，c= 。所以 CKa <10-8无法用NaOH直接准确滴定，只能

先滴定HCl，反应的第一个计量点为NaCl和溶液（显NH

4

+的弱酸性，其中Ka=10-10，c= ,由于CKa210Kw,C/Ka>400,故此时溶液pH=故可用甲基红（～）作指示剂），由于NH4+的酸性太弱，所以采用甲醛强化增强其酸度。反应方程式为：

4NH

4++6HCHO = (CH

2

)

6

N

4

H++3H++6H

2

O

反应生成的(CH

2)

6

N

4

H+和H+﹙Ka=10-6﹚可用NaOH标准溶液直接滴定。反应

方程式为： (CH

2)

6

N

4

H++3H++4OH- = (CH

2

)

6

N

4

+4H

2

O

反应到第二化学计量点时为(CH

2)

6

N

4

弱碱溶液，其中Kb=10-9，c= ,由于

CKb>20Kw,C/Kb>400,故，pOH=,

pH=故采用酚酞（～）作指示剂。

当滴定完毕后，各组分的含量为：

KHP NaOH KHP

NaOH

M V m C =

×1000；

V

C V C NaOH NaOH HCl

=

;

V

C V C NaOH

NaOH NH =+4

。

3实验用品

仪器：全自动电光分析天平，碱式滴定管﹙50ml ﹚，电子秤，移液管(25mL)，容量瓶(250mL)，3个锥形瓶(250mL)，烧杯﹙500 ml ，100ml ﹚，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，电炉

药品： mol/L HCl 和 mol/L NH 4Cl 混合试液，NaOH （s ），酚酞指示剂（2g/L ），甲基红指示剂（2g/L ），甲醛溶液（1:1已中和），邻苯二甲酸氢钾(KHP)基准物质

4实验步骤

L NaOH 标准溶液的配制与标定 L NaOH 的配制

用电子秤称取约固体NaOH 于500mL 的烧杯中，加入少量新鲜的或煮沸除去CO 2

的蒸馏水，边加边搅拌使其完全溶解，然后加水稀释至500mL 。转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用。 L NaOH 的标定

在分析天平上用称量瓶中称取3份 g 的邻苯二甲酸氢钾于烧杯中，加40-50mL 蒸馏水在电炉上加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。

用25mL 的移液管移取溶液置于250mL 锥形瓶中，加入1到2滴酚酞指示剂，充分摇匀，用已配好的L NaOH 溶液滴定，待锥形瓶中溶液颜色由无色变为微红色，且半分钟不退色即为终点。平行测定三份，记录数据并根据消耗NaOH 溶液的体积计算NaOH 标准溶液的浓度和其相对平均偏差（≤%）。