有机工业产品分析

实训报告

项目名称： 有机工业产品分析

二〇一五 年 七 月 六 日

专 业：ＸＸＸＸＸ 企业指导老师： 学 号： 20ＸＸＸ09 地 点： CSB507

班 级：ＸＸＸ 校内指导老师： 孙会宁 姓 名： ——

时 间：2014-2015-2 19-20周

有机工业产品分析实训任务书

实训时间：2014-2015-2 19-20周

实训地点：CSB507

实训任务：

1.制定肥皂分析常见项目的分析方案，并完成项目测定；

2.制定牙膏的分析方案，并完成项目测定；

3. 制定洗发液的分析方案，并完成项目测定；

4．制定涂料涂布的工艺及常见项目的分析方案，并完成项目测定；

5. 制定胶粘剂及常见项目的分析方案，并完成测定；

6.完成所有测定项目的数据处理及报告撰写。

有机工业产品分析实训报告

一、班级：ＸＸＸ

二、实训地点：CSB507

三、实训时间：2014-2015-2，19-20周

四、指导项目：孙老师、韩老师

五、实训目的：

1.熟悉常见有机工业产品分析流程；

2.能够查阅相关资料并制定方案；

3.能够熟练准备给定有机工业产品分析常用试剂；

4.能够熟练准备有机工业产品分析所用仪器并能正确使用及维护；

5.能够独自完成给定项目的分析与检验；

6.能够正确处理数据并能够完成报告的撰写。

六、实训安排表

目录

任务一：肥皂分析 (5)

一、乙醇不溶物的测定 (5)

二、游离苛性碱的测定 (6)

三、总游离碱含量测定 (7)

任务二：牙膏分析 (9)

一、牙膏用天然碳酸钙测定（牙膏中碳酸钙含量测定） (9)

二、牙膏用二氧化硅（氯化钠含量测定） (10)

任务三：洗发液分析 (11)

一、总固体测定 (11)

二、无机盐（乙醇不溶物） (11)

三、氯化物 (13)

四、有效物含量 (13)

任务四：涂料分析 (14)

一、涂膜的制备 (14)

二、涂膜附着力测定 (16)

三、涂膜硬度测定 (18)

四、涂膜柔韧性测定 (19)

任务五：胶粘剂分析 (20)

一、胶接强度的检测（拉伸剪切强度的测定） (20)

二、固化时间测定（α - 氰基丙烯酸乙酯瞬间胶粘剂） (21)

实训总结 (22)

任务一：肥皂分析

一、乙醇不溶物的测定

1.原理

将肥皂溶解在乙醇中，过滤和称量不溶解残留物。

2.试剂

95％乙醇（GB/T679）。

3.仪器

普通实验室仪器；

锥形瓶：具塞磨口锥形瓶，250mL；

回流冷凝器：水冷式，底部具有锥形磨砂玻璃接头与锥形瓶，适配；

定量滤纸：快速；

水浴；

烘箱：可控制在（103±2）℃。

4.测定步骤

称取试样约5g，精确至0.01g，于锥形瓶中。加入乙醇150mL，连接回流冷凝器。加热至微沸，旋动锥形瓶，尽量避免物料粘附于瓶底。在烘箱中于（103±2）℃烘干用于过滤乙醇不溶物的滤纸，烘lh。在干燥器中冷却至室温，称量（精确至0.001g)，再把它放置于另一个锥形瓶上部的漏斗中。当肥皂完全溶解后，将上层清液倾析到滤纸上，用预先加热近沸的乙醇倾泻洗涤锥形瓶中的不溶物，再借助少量热乙醇将不溶物转移到滤纸上。用热乙醇洗涤滤纸和残留物。直至滤纸上无明显蜡状物。

注1：最终洗涤液在蒸发至干后应无可见的残留物显现。

注2：也可用石棉坩埚真空抽滤，但石棉滤层要铺置合适，不允许穿滤。

操作时最好把锥形瓶连带漏斗放在水浴上，以保持滤液微沸。也可使用单独的保温漏斗。同时用表面皿盖住漏斗，以避免洗液的冷却，且使乙醇蒸气冷凝至表面皿上再回滴至滤纸上起到对滤纸的洗涤作用。先在空气中晾干滤纸，再放入（103±2）℃的烘箱中烘lh后，取出滤纸放在干燥器中冷却至室温，称量。重复操作，直至两次相继称量间的质量差小于0.0019，记下最终质量。

注：某些肥皂特别是含硅酸盐的肥皂，不溶物不能从锥形瓶底完全脱离，此时可用热乙醇充分洗涤残留物后，将滤纸与锥形瓶一同置于（103±2）℃的烘箱中干燥至恒重，但锥形瓶要预先恒重。

5.结果计算

肥皂中乙醇不溶物的含量X，以质量百分数表示，按下式计算：

式中：

m——残留物的质量，g；

m0——试验份的质量，g。

以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。

二、游离苛性碱的测定

1.原理

将肥皂溶解于中性乙醇中，然后用盐酸乙醇标准滴定溶液滴定游离苛性碱。

2.试剂

无水乙醇；

氢氧化钾：0.lmol/L乙醇溶液；

盐酸：c（HCl）=0.lmol/L乙醇标准滴定溶液；

酚酞：10g/L指示液。

3.仪器

普通实验室仪器；

锥形烧瓶：配回流冷凝器，250mL；

回流冷凝器：6个球；

封闭电炉：配有温度调节器。

4.测定步骤

在一空锥形烧瓶中加入无水乙醇150mL，连接回流冷凝器加热至微沸，并保持5min，驱赶二氧化碳。移去冷凝器．使其冷却至约70℃。加入酚酞指示剂2滴，用氢氧化钾乙醇溶液中和至溶液呈淡粉色。

将上述处理好的乙醇倾入盛试样的锥形烧瓶中，连接锥形烧瓶与回流冷凝器。缓缓煮沸全肥皂完全溶解，使其冷却至约70℃。以盐酸乙醇标准滴定溶液滴定至如同中和乙醇时呈现的淡粉色为终点，维持305不褪色。

6结果计算

肥皂中游离苛性碱的质量百分含量，用氢氧化钠的质量百分数（NaOH，%）表示，按下式计算：

式中：

V―耗用盐酸乙醇标准滴定溶液的体积，mL；

c―盐酸乙醇标准滴定溶液的浓度，mol/L；

0.040―试验中以克表示的氢氧化钠的毫摩尔质量，g/mmol；

m——试样的质量，g。

以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。

三、总游离碱含量测定

1.原理

溶解肥皂于乙醇溶液中，用己知的过的酸溶液中和游离碱，然后用氢氧化钾乙醇溶液问滴过量的酸。

2.试剂

95％乙醇：新煮沸后冷却，以碱中和至对酚酞呈现淡粉色；

硫酸：c（1/2H2SO4)=0.3mol/L标准滴定溶液；

氢氧化钾：c(KOH）=0.1mol/L乙醇标准滴定溶液；

酚酞：10g/L指示液；

百里香酚蓝：lg/L指示液。

3.仪器

普通实验室仪器；

锥形烧瓶：250mL，具有锥形磨口；