第06章 热分析测试技术
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2020/7/4
• 铸四造种典热型分的析热分测析试样杯装结置构的基本构成
图6.8 热分析样杯的结构
图(a)中热电偶采用U 型石英玻璃管保护， 其优点是热惰性较小、 反应敏感、测温读数 较准确，但由于采用U 型石英管，样杯的加 工和制造较复杂。图(b) 为比利时Quik-Nod方 形样杯，热电偶横穿 试样，靠毛细石英
2020/7/4
6.2 铸造热分析法
➢ 该方法是基于测定金属或合金的冷却曲线来研究凝固过程中所发生的 各种相变。
➢ 冷却曲线是指金属或合金在凝固过程中，其温度随时间变化的曲线。 ➢ 在金属和合金中，无论发生何种变化都会使得加热或冷却过程中温度
变化的连续性受到破坏，并显示出奇异的温度特性值。相反，如果在 加热或冷却过程中，没有新晶体析出，不产生同素异构转变及相变， 冷却曲线就不会出现显著的变化。因此，根据冷却曲线就可确定金属 或合金的转变温度。
铸铁，在其一次结晶过程中，高碳相全
部以片状石墨的形式析出。实测的冷却
曲线见图6.5。
当铁水温度下降到平衡液相线温度TL 以下的a点时，冷却曲线上出现液相线拐
点，表示初生奥氏体开始析出，在温度
下降至低于石墨-奥氏体共晶平衡温度TE 的b点的过程中，奥氏体继续析出，b点
图6.5 亚共晶灰铸铁冷却曲线
为实际共晶转变开始温度。在共晶转变的初始阶段，由于过冷使温度继续下降，
2020/7/4
概述 被测 物理量
方法名称 热重法
表6-1 热分析方法分类
ICTA 简称
被测 物理量
TG
热量
方法名称
差示扫描量热 法
等压质量变化测定
长度或体积 热膨胀法
质量
逸出气检测 逸出气分析
EGD EGA
力学特性
热机械分析 动态热机械法
放射热分析 热微粒分析
声学特性
热发声法 热传声法
温度
加热（或冷却）曲 线测定
6.2.2 铸造热分析测试装置的基本构成
图6.6 铸造热分析测试装置基本构成框图
主要由样杯和二次仪表组成。热分析样杯 内安装有热电偶，液态金属浇入样杯后， 热电偶测得的数据由传输导线送到二次仪 表进行处理。
2020/7/4
图 6.7 铸造热分析仪实物图
铸造热分析测试装置的基本构成
图 6.9 常用的铸造热分析样杯
➢ 二次仪表分为通用的热分析仪表和专用的热分析仪表。二次仪表的功能是记 录热分析曲线并进行必要的数据处理，并通过适当的显示装置输出结果。早 期的常规热分析仪多采用自动平衡记录仪来记录冷却曲线。随着计算机技术 的发展，铸造热分析仪实现了微机化和智能化。热电偶输出的电压信号经放 大器放大，由A/D转换器变成数字量送计算机处理和记录，并以数字形式显 示和打印。
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理铸想状造态热下得分到的析冷法却曲的线基本原理
图6.2 共晶成分合金冷却曲线
图6.3 过共晶成分合金冷却曲线
2020/7/4
图6.4 实际测得的冷却曲线
热惰性使热 电偶温度常 常稍高于金 属试样的温 度，开始处 和结束处略 呈圆角
铸工业造上使热用较分多析的铸法铁材的料是基亚本共晶原灰 理
热分析样杯为一次性消耗元件，由样杯壳、热电偶和保护管组成。 杯壳多采用树脂砂、冷硬树脂砂、合脂砂或油砂制成，其壁厚应能保证试样具有 一定的冷却速度和样杯具有足够的强度，其内腔尺寸应能使试样具有合适的体积， 即在保证试样冷却曲线温度特征值全部出现的前提下以最大的速度凝固。常见的样 杯内腔尺寸为 3和045 ，35试35样5凝0 固时间约为3min。
热加工测控技术电子教案—第6章
2020/7/4
第6章 热分析测试技术
2本章知识构架
2020/7/4
6.1 概述
根据国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis，简称ICTA）的定义，热分析是指根据程序控制温度下测量物质 的物理性质与温度关系的一类技术。定义中的程序控制温度是指按某种规 律加热或冷却，通常是线性升温或线性降温。定义中的物质包括原始试样 和在测量过程中由化学变化生成的中间产物及最终产物。根据测定的物理 量，ICTA还将目前已有的热分析技术划分为9类17种。
铸造热分析测试装置的基本构成
➢ 常用的热电偶有“铂铑-铂”及“镍铬-镍硅”两种，前者大多用于铸钢，后 者用于铸铁、铜合金和铝合金等。
➢ 偶丝的直径一般为0.3mm~0.5mm，若过粗则热惰性大，灵敏度差，若过细 则强度差、易断。偶丝外部用石英玻璃管或双孔细陶瓷管保护，石英管内径 为1mm~2mm，壁厚为0.5mm~l.0mm。值得注意的是，偶丝的接点位置必 须处于试样的热节中心，使所测冷却曲线真实地反映试样内部组织结构的特 点。在测试过程中，应防止金属液进入保护管内，以影响测试结果。
管保护，具有较高的动态响应速度。样杯分碲杯和无碲杯两种，分别用于测灰铁化学 成分和机械性能。图(c)为日本热分析仪配套使用的圆形样杯，靠双孔陶瓷管保护的热 电偶位于试样轴线上，结构简单、成本较低，碲粉涂于杯壳内壁，主要用于测铸铁化 学成分。图(d)所示样杯为我国铸造工作者自行研制的一种低成本圆形样杯，热电偶靠 双孔细瓷管保护安装在样杯支架上，属半永久型测温元件，封头石英管预埋在杯壳底 部，每次消耗的只是一只杯壳和一只石英管，可用于测化学成分和机械性能，测成分 所需反石墨化元素，以激冷纸环的形式加入，并可根据铸铁牌号决定加入纸环的个数 。2020/7/4
至c点达到共晶转变的最大过冷度ΔT，即共晶最低温度。此时，由于共晶转变
中晶核的大量形成和生长，放出结晶潜热的速度超过散热速度，从而引起温度
回升，直到共晶最高温度d点，由于过冷度自动减小，结晶速度和放出结晶潜热
的速度将减慢，导致温度重新下降，至e点时整个共晶转变结束，亦即一次结晶
凝固终了。
2020/百度文库/4
光学特性 电学特性
热光学法 热电学法
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差热分析
DTA 磁学特性
热磁学法
ICTA 简称 DSC
TMA
概述
在上述方法中，应用最为广泛的是热重法（TG）和差热分析（ DTA），包括TG-DTA连用技术在内，约占25%以上，它们的 发展历史也最长，所以被称为经典热分析法。其次是差示扫描 量热法（DSC），自1964开始应用以来是发展最快的技术。 TG、DTA和DSC构成了热分析的三大支柱。此外，在热加工 领域，特别是铸造生产和研究金属相变中，基于冷却曲线测定 的热分析也发挥着越来越重要的作用，被广泛应用于合金化学 成分、机械性能及铸造性能等参数的测量中，在这里我们姑且 称之为铸造热分析法。
• 铸四造种典热型分的析热分测析试样杯装结置构的基本构成
图6.8 热分析样杯的结构
图(a)中热电偶采用U 型石英玻璃管保护， 其优点是热惰性较小、 反应敏感、测温读数 较准确，但由于采用U 型石英管，样杯的加 工和制造较复杂。图(b) 为比利时Quik-Nod方 形样杯，热电偶横穿 试样，靠毛细石英
2020/7/4
6.2 铸造热分析法
➢ 该方法是基于测定金属或合金的冷却曲线来研究凝固过程中所发生的 各种相变。
➢ 冷却曲线是指金属或合金在凝固过程中，其温度随时间变化的曲线。 ➢ 在金属和合金中，无论发生何种变化都会使得加热或冷却过程中温度
变化的连续性受到破坏，并显示出奇异的温度特性值。相反，如果在 加热或冷却过程中，没有新晶体析出，不产生同素异构转变及相变， 冷却曲线就不会出现显著的变化。因此，根据冷却曲线就可确定金属 或合金的转变温度。
铸铁，在其一次结晶过程中，高碳相全
部以片状石墨的形式析出。实测的冷却
曲线见图6.5。
当铁水温度下降到平衡液相线温度TL 以下的a点时，冷却曲线上出现液相线拐
点，表示初生奥氏体开始析出，在温度
下降至低于石墨-奥氏体共晶平衡温度TE 的b点的过程中，奥氏体继续析出，b点
图6.5 亚共晶灰铸铁冷却曲线
为实际共晶转变开始温度。在共晶转变的初始阶段，由于过冷使温度继续下降，
2020/7/4
概述 被测 物理量
方法名称 热重法
表6-1 热分析方法分类
ICTA 简称
被测 物理量
TG
热量
方法名称
差示扫描量热 法
等压质量变化测定
长度或体积 热膨胀法
质量
逸出气检测 逸出气分析
EGD EGA
力学特性
热机械分析 动态热机械法
放射热分析 热微粒分析
声学特性
热发声法 热传声法
温度
加热（或冷却）曲 线测定
6.2.2 铸造热分析测试装置的基本构成
图6.6 铸造热分析测试装置基本构成框图
主要由样杯和二次仪表组成。热分析样杯 内安装有热电偶，液态金属浇入样杯后， 热电偶测得的数据由传输导线送到二次仪 表进行处理。
2020/7/4
图 6.7 铸造热分析仪实物图
铸造热分析测试装置的基本构成
图 6.9 常用的铸造热分析样杯
➢ 二次仪表分为通用的热分析仪表和专用的热分析仪表。二次仪表的功能是记 录热分析曲线并进行必要的数据处理，并通过适当的显示装置输出结果。早 期的常规热分析仪多采用自动平衡记录仪来记录冷却曲线。随着计算机技术 的发展，铸造热分析仪实现了微机化和智能化。热电偶输出的电压信号经放 大器放大，由A/D转换器变成数字量送计算机处理和记录，并以数字形式显 示和打印。
2020/7/4
理铸想状造态热下得分到的析冷法却曲的线基本原理
图6.2 共晶成分合金冷却曲线
图6.3 过共晶成分合金冷却曲线
2020/7/4
图6.4 实际测得的冷却曲线
热惰性使热 电偶温度常 常稍高于金 属试样的温 度，开始处 和结束处略 呈圆角
铸工业造上使热用较分多析的铸法铁材的料是基亚本共晶原灰 理
热分析样杯为一次性消耗元件，由样杯壳、热电偶和保护管组成。 杯壳多采用树脂砂、冷硬树脂砂、合脂砂或油砂制成，其壁厚应能保证试样具有 一定的冷却速度和样杯具有足够的强度，其内腔尺寸应能使试样具有合适的体积， 即在保证试样冷却曲线温度特征值全部出现的前提下以最大的速度凝固。常见的样 杯内腔尺寸为 3和045 ，35试35样5凝0 固时间约为3min。
热加工测控技术电子教案—第6章
2020/7/4
第6章 热分析测试技术
2本章知识构架
2020/7/4
6.1 概述
根据国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis，简称ICTA）的定义，热分析是指根据程序控制温度下测量物质 的物理性质与温度关系的一类技术。定义中的程序控制温度是指按某种规 律加热或冷却，通常是线性升温或线性降温。定义中的物质包括原始试样 和在测量过程中由化学变化生成的中间产物及最终产物。根据测定的物理 量，ICTA还将目前已有的热分析技术划分为9类17种。
铸造热分析测试装置的基本构成
➢ 常用的热电偶有“铂铑-铂”及“镍铬-镍硅”两种，前者大多用于铸钢，后 者用于铸铁、铜合金和铝合金等。
➢ 偶丝的直径一般为0.3mm~0.5mm，若过粗则热惰性大，灵敏度差，若过细 则强度差、易断。偶丝外部用石英玻璃管或双孔细陶瓷管保护，石英管内径 为1mm~2mm，壁厚为0.5mm~l.0mm。值得注意的是，偶丝的接点位置必 须处于试样的热节中心，使所测冷却曲线真实地反映试样内部组织结构的特 点。在测试过程中，应防止金属液进入保护管内，以影响测试结果。
管保护，具有较高的动态响应速度。样杯分碲杯和无碲杯两种，分别用于测灰铁化学 成分和机械性能。图(c)为日本热分析仪配套使用的圆形样杯，靠双孔陶瓷管保护的热 电偶位于试样轴线上，结构简单、成本较低，碲粉涂于杯壳内壁，主要用于测铸铁化 学成分。图(d)所示样杯为我国铸造工作者自行研制的一种低成本圆形样杯，热电偶靠 双孔细瓷管保护安装在样杯支架上，属半永久型测温元件，封头石英管预埋在杯壳底 部，每次消耗的只是一只杯壳和一只石英管，可用于测化学成分和机械性能，测成分 所需反石墨化元素，以激冷纸环的形式加入，并可根据铸铁牌号决定加入纸环的个数 。2020/7/4
至c点达到共晶转变的最大过冷度ΔT，即共晶最低温度。此时，由于共晶转变
中晶核的大量形成和生长，放出结晶潜热的速度超过散热速度，从而引起温度
回升，直到共晶最高温度d点，由于过冷度自动减小，结晶速度和放出结晶潜热
的速度将减慢，导致温度重新下降，至e点时整个共晶转变结束，亦即一次结晶
凝固终了。
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光学特性 电学特性
热光学法 热电学法
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差热分析
DTA 磁学特性
热磁学法
ICTA 简称 DSC
TMA
概述
在上述方法中，应用最为广泛的是热重法（TG）和差热分析（ DTA），包括TG-DTA连用技术在内，约占25%以上，它们的 发展历史也最长，所以被称为经典热分析法。其次是差示扫描 量热法（DSC），自1964开始应用以来是发展最快的技术。 TG、DTA和DSC构成了热分析的三大支柱。此外，在热加工 领域，特别是铸造生产和研究金属相变中，基于冷却曲线测定 的热分析也发挥着越来越重要的作用，被广泛应用于合金化学 成分、机械性能及铸造性能等参数的测量中，在这里我们姑且 称之为铸造热分析法。