盐酸还原-氢化物原子荧光法测定人工北虫草中的硒

２ 结 果 与 讨 论
２ １ 实验 条件选 择 ．
２１１ 还原 剂及 酸度选择 ．．
样 品消解 后 ，硒 主要 以 ６价 形式 存 在 ，而用 原 子荧 光 法 检 测时 ，只
能测 定 ４价硒 、本 文采 用盐 酸 作 为还 原 剂 ， 硒 元 素转 化 为 ４价 。酸度 也 会 影 响 还 原 反应 的进 使 行 ，酸度 过低 ，还原反 应进 行不完 全 ，酸度过 高 ，容 易与掩 蔽剂 形成 沉淀 ，且浪 费试剂 。分别 测 定不 同酸 度的 ２ ． ００ Ｌ硒标 液 ，实验结果 显示 ，当体 系酸 度达 到 ２ ％时 ， 光强度 基本 稳定 。 ０ 荧
１ 实验 部 分
１１ 仪 ． 器
Ａ Ｓ一２２２型双道 原子荧 光光 度计 （ 京科 创 海 光仪 器公 司 ） Ｆ ２０ 北 ，硒 高性 能 空 心 阴极 灯 （ 京 北
有 色金属 研究 总院 ） 。
１２ 试 ． 剂
硒 标 准储备 液 （ ０ ｇｍ １ ０Ｉ／ Ｌ，国家标 准物 质研 究 中心 ） ０ ￣ ；硒标 准工作 液 １０ ｇｍ ：准确移 ．０ ／ Ｌ
关 键 词 ：盐 酸 还 原 ；氢 化 物 原 子 荧 光 法 ；北 虫 草 ；硒 中 图分 类 号 ：Ｒ２ ４ １ Ｏ６ ７ ３ ８ ． ： ５ ． １ 文 献 标 识 码 ：Ａ
北 虫草是 北冬 虫夏 草 的简称 ，也 叫蛹虫 草或 蛹 草 ，主 要 分布 在 我 国 吉林 、河 北 、陕 西等 省 。 其 主要 的化学 成分 药理 、药效 与野 生冬 虫夏 草极 为相似 。经 中 国医学科 学 院药物研 究分 析室 、中 国科 学 院沈 阳分 院理化测 试 中心等权 威部 门的检测 表 明 ，北虫 草 的一些 主要 营养及 药物成 分 如虫 草 素 、虫 草多糖 、蛋 白质 等还 高 于野 生冬 虫 夏 草 。北 冬虫 夏 草 还 含 有 丰 富的 硒 （ｅ ，大 量 的科 Ｓ） 学 实验证 明硒 可 明显 地抑 制癌 细胞 的生长 。上海 农科 院冬 虫夏 草课 题组组 长吴 畏教 授表示 ，在 有
倪迎瑞 柯 玲
７０ ５ ） １０ ４ （ 西北有 色地质研 究院 ，陕西 西安
摘
要 ：为建立 氢化 物原 子荧光法测定人工北虫草 中硒 的方法 ，用浓盐酸替换硫脲 一抗坏血 酸对
硒的预还原 ，考 察了酸介 质 、Ｋ Ｈ 质量浓度及共存元素 的影 响和干扰 消除 的方法 ，确定 了最佳 测 Ｂ 定 条件 。结果表 明 ，在最佳实验条件下 ，硒的最低检 出限为 ０ ２ ｇ Ｌ Ｓ ． ／ ，Ｒ Ｄ为 １９ ～ ．％ ，回 ．％ ２３ 收率为 １８ ～１９ ，该法具 有简便 ，快速 、灵敏度 、准确 度高 、干扰少等优 点。实际样 品显示 ０％ ０％ 人工北虫草 中含有丰 富的硒 。
２ ０盎 ０１
广 东微 量 元 素 科 学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ Ｇ ＷＥ ＬＡ Ｇ Ｙ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ ＩＩ Ｎ Ｕ Ｎ Ｕ Ｋ Ｘ Ｅ
第ｌ 第１ ７卷 ０期
文章 编 号 ：１０ ０６—４６ （０ ０ １ ４ Ｘ ２ １ ） ０—０ ４ ０ ７—０ ４
盐 酸 还 原 一氢 化 物 原 子 荧 光 法 测 定 人 工 北 虫 草 中 的 硒
效成分上 ，人工培育的北冬虫夏草可与野生虫草媲美 。硒是人体必需的微量元素之一 ＿ ，目前 】 Ｊ 测定 硒的方 法较 多 ，有 紫外 分 光 光度 法 Ｊ 、荧 光 法 ｊ 、原 子 吸 收 法 Ｈ 、气相 色 谱法 ｊ ］ 、电 化学 法 － 等 。本文 用盐 酸还 原 一氢化物 发生 原子 荧光法 测定 北虫 草 中的硒 。 ｏ
不 同酸介质对 硒 的氢 化 物生 成 有较 大 的影 响 。采 用硝 酸 、盐 酸 和磷 酸 ２ １２ 载流及 酸 度选择 ．．
为载 流 ，分 别 比较 了它们 对硒 灵敏 度 的影 响。结 果 表 明 ，采 用 盐 酸 时硒 的荧 光 信 号 最 强 ｊ 。测
蔽气 流量 １００ｍＬ ｍｎ ０ ／ ｉ；测量 方 法 校 准 曲线 法 ；读数 方 式 峰 面积 ；读 数 时 间 １． ；延 迟 时 间 ００Ｓ
１ ０ Ｓ ． 。
１４ 样 品处 理 ．
称 取粉 碎干样 ０ １００ ｇ ． ０ ，准确至 ０ ０ ０１ｇ ． ０ ，置于 １０ｍＬ烧 杯 中 ， 入 Ｉ 浓 硝 酸 ） （ 氯 ０ 加 ， （ ＋ 高 酸 ）＝ １ ５＋ 的混酸 １ Ｌ ５ｍ ，放置 过夜 ，加热 至 冒白烟 ，取 下冷 却后 ，加入 盐酸 （ ＋１ １ Ｌ １ ） ０ｍ ，加热 到刚好 沸腾 ，取下 冷却后 ，移 人 ２ ０ ｍ ０ Ｌ容 量瓶 中 ，加 入 浓盐 酸 ４ ，加 入 ４ｍＬ铁 氰 化 钾溶 ０ ｍＬ 液 ，用 水定容 后摇 匀 。同时进行 试剂 空 白试 验 。
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广 东 微 量 元 素 科 学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ Ｇ ＷＥ ＨＡ Ｇ Ｙ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ Ｉ Ｎ Ｕ Ｎ ＵＫ Ｘ Ｅ
第１ 第 ｌ ７卷 ０期
光 电倍 增管 负高 压 ３ ０Ｖ； 灯 电流 ６ Ａ；原 子化 器高 度 ８ｍ 载气 流量 ５０ｍ ／ ｉ；屏 ０ 硒 ０ｍ ｍ； ０ Ｌ ｍｎ
取 硒标 准储 备液逐 级 稀释 ；硝酸 ；盐 酸 ；氢 氧 化钠 ；硼氢 化钾 溶 液 （ Ｏｇ Ｌ ：准确 称 ２ ． ０ｇ硼 ２ ／ ） Ｏ０
氢化钾 溶于 １Ｌ５ｇＬ氢 氧化 钠溶 液 中 ；铁氰化 钾 溶液 （０ ／ ） ／ １０ｇ Ｌ 。
１ ３ 仪 器工 作条件 ．
收 稿 日期 ：２ １ ０ ００— ９— １ ０ 作者简介 ：倪迎瑞（９ ８一 ） １７ ，男 ，硕士 ，工程师 ，主要从事理化检验工作。Ｅ— ｍ ｉ： ｉｉｇｕ＠１３ ｃｒ ａ ｎｙｎｒｉ ６ ．ｏ ｌ ｎ