反相高效液相色谱法测定氟哌啶醇注射液含量

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ｔ３ｉｈｓｈｒｃｄｏｔｎｗｓｓｄａｅｍｂｌｐａｅＴｅｏｔｗｓ１ｍＬｍｎ．ｈｅｃｏａｅｎｔａｅｏ．ｗｔｐｏｐｏｃｉ）ｓｌｉａｅｓｈｏｉｈｓ．ｈｗｒｅａ．・ｉ～Ｔｅｄｔｔｎｗｖｌｇｈｗｓｓｔ５ｈｉａｕｏｕｔｅｌｆａ０ｅｉｅ
ａ４ｎｔ２８ｍ．Ｃｌｍｎｔｍｐｒｔｒ：５Ｃ．ｓｈ：ｈｎａａｇｆＨａｏｅｉｏｓ０１６－１０９￣ｇａｄｔｅｃｒｅａｉｎｃｅｆｉｎｏｕｅｅａｕｅ２￣ＲｅｕｓＴｅｌｅｒｒｎｅｏｌｐｒｌｗａ．０９．６０ｎｈｏｒｌｔｏｆｃｅｔｉｄｏｉ
精密称取氟哌啶醇对照品５．９ｇ００ｍ，置５ｍ０Ｌ量瓶中，加
４
流动相适量，振摇使溶解，流动相稀释至刻度，用摇匀，作为加样回收率试验用的对照品溶液（．１ｍ・－。精密量取巳１０８ｇｍＬ－Ｏ）知含量的氟哌啶醇注射液（批号为１０ｏ），２０Ｌ量瓶ｏ５７６份置０ｍ中，分成３组，分别精密加入上述氟哌啶醇对照品溶液３Ｌｍ，５Ｌ７Ｌ平行２次，ｍ，ｍ，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试溶液。按２１．项下色谱条件分别测定，计算回收率，结果见表１。
ｃｌ（５ｍ４６ｍ，ｒｗｓｕｅ．ｈ．ｏ～ｐｔｓｍｄｈｄｏｅｈｓｈｔｓｌｔｎ—ｍｔａｏ（０６）ａｊｓｎＨｏｍｎ２０ｍ× ．ｕｍ５ｍ）ａｓｄＴｅ０１ｌＬｏｓｉｉｒｇｎｐｏｐａｏｉｉｍａｕｙｅｕｏｅｎｌ４：（ｄｕｔｇｐｈ０ｉ
ｗｓ０９９．ｈｖｒｇｅｏｅｙｒｔｗｓ９．％ｗｔＲＤ０６％（＝）ｏｃｕｉ：ｅｍｔｏｓｃｎｅｉｎａｄａｃｒｅａ．９Ｔｅａｅａｅｒｃｖｒａａ９１９ｅ６ｉＳ．ｈ６ｎ６．ｎｌｓｎＴｅｄｉｏｖｎｅｔｎｃｕａ，Ｃｏｈｈｔｒｐｏｕｉｅａｄｓｎｉｖ，ｈｃａｅｕｅｏｔｌｈｕｌｙｏＨｌｅｉｏＩｊｃｏ．ｅｒｄｃｌｎｅｓｅｗｉｃｎｂｓｄｔｃｎｒｅｑａｔｆａｐｒｌｎｅｔｎｂｉｔｈｏｏｔｉｏｄｉＫｅｏｄＲ－ＰＣＨａｐｒｏｊｃｏＣｎｅｔｅｅｎｔｎｙｗｒ：ＰＨＬｌｅｉｌｎｅｔｎｏｔｔｒａｏｏｄＩｉｎｄｍｉｉ
＝方药学２１年第９ＩＥ０２卷第９期
试验表明，紫外分光光度法测定的样品中氟哌啶醇含量偏高，有可能是样品中所含杂质有一定的干扰，而高效液相色谱法具有在线分离的特性，灵敏度高，专属性好，含量测定的结果也更准确。曾比了多种不同的流动相，结果发现选用０ｍｌ－较．ｏＬ磷１・＇酸二氢钾一甲醇（ＯＯ（４：）用磷酸调节ｐ６Ｈ值至３）．使得氟哌啶５２９品测定．样醇色谱峰形对称尖锐，基线平直，系统稳定，出峰保留时间、理取３批样品，２２下供试品溶液的制备方法制备供试论塔板数达到理想的效果。试验结果表明，按．项本法方法操作简便，品溶液，２项下色谱条件进行测定，按．１按外标法计算３批样重现性好。样品回收率高。可用于氟哌啶醇注射液的质量控制。品中氟哌啶醇的含量，同时用紫外分光光度法测定其含量，结参考文献果见表２。［］ａＤｎｌＷｉｏＰ，ｎｓｉ１ＭｃｏａｄＫ，ｌｎＭＭｉａｓｎＡ，ｅａＡｒｔｓｅ— ｓａｔ．ｅｏｐｃ１ｒ
北方药学２１０２年第９卷第９期
３
反相高效液相色谱法测定氟哌啶醇注射液含量
王巍余翔周祥敏。．庆市涪陵检验所重庆４８０；重（重１药品０００２庆市食品检验重４１１．药品所庆０１）２
摘要：目的：建立反相高效液相色谱法测定氟哌啶醇注射液含量的方法。方法：色谱柱为ＡｉｎｃｐｅＸＢＣ（５ｍ￣．ｇｅｔｌｓＤ２０ｍ４ｍｍ，ｌＥｉ６５ｍ）流动相为０１ｏ・－酸二氢钾一醇（Ｏ６）用磷酸调节ｐ，．ｍｌＬＩ磷甲４：（０Ｈ值至３５；速１ｍＬｍｉ；测波长２８ｍ；温２ ℃。．）流．・ｎ检０４ｎ柱５结果：氟哌啶醇进样量在０１６～．９￣．０９１６０ｇ范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系，＝．９；均回收率为９．％，Ｓ为０ｒ０９９平９９１ＲＤ６０６ｎ６。结论：．％（＝）６本方法操作简便，结果准确，灵敏度高，重现性好，可作为氟哌啶醇注射液质量控制的方法。关键词：反相高效液相色谱法氟哌啶醇注射液含量测定中图分类号：９７２Ｒ２．文献标识码：Ｂ文章编号：６２８５（０）９００ — ２１７— ３１２１０ — ０３０２Ｄｔｒｉａｉｎｏｌｐｒｏｊｃｉｎｂ－ＬＣｅｅｍｎｔｆｏｅｉｌｎｅｔｙＲＰＨＰｏＨａｄＩｏ
１．ｍ，２０Ｌ量瓶中，流动相适量，摇使溶解，０９ｇ置０ｍ６加振用济
动相稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。２．供试品溶液的制备：．２２避光操作。精密量取氟哌啶醇注射液２Ｌ置２０Ｌ量瓶中，ｍ，０ｍ加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。２．统适用性试验３系取２２项下２．种溶液，按２１下的色谱条件进行测定。．项结果供试品溶液主峰保留时间与对照品溶液主峰保留时间一
ｆｏｄａｄＤｇＣｎｏ，ｈｎｑｇｈｎ０１ｏＦｏｎｒｏｔｌＣｏｇｉ，Ｃｉａ４１２）ｒｕｒｎ１
ＡｓａｔＯｊｃｖ：ｏｅｔｂｓｕｎｉｔｅｍｔｏｒＨＭｐｆｏＩｊｃｏｙＲ — ＰＣＭｅ０ｓＡｌｎＥｌｓＤｌｂｔｃ：ｂｅｔｅｓｌｈａｑａｔａｖｅｈｄｆｏｅｄｌｎｅｔｎｂＰＨＬ．ｔｄ：舀ｅｔｃｐｅＸＢＣ８ｒｉＴａｉｔｉｏｉｉｈｉ
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ｅ果２．定性试验７稳２１．色谱条件取同一供试品溶液，别在０２４８１，４进样１ｔ，分，，，，２２ｈ０Ｌ￣结果的ＲＤ为０２ｎ６。表明供Ｓ．％（＝）４色谱柱：ｇｅｔｃｐｅＸＢＣ８２０￣．ｍ，１；ＡｉｎｌｓＤｌ５ｍｍ４６ｌＥｉ（ｍ５ｍ）流测定氟哌啶醇的峰面积，ｘ动相：．ｌＬ酸二氢钾一０１・－ｍｏ磷甲醇（０６）用磷酸调节ｐ４：（０Ｈ值试品溶液在２ｈ内稳定。４．加样回收率试验至３５；．）流速：．ｍ・ｉ－检测波长：４ｎ柱温：５进样２８１Ｌｒｎ０ａ；２８ｍ；２ ℃，量：ＯＬｌｌ。表１氟哌啶醇回收率试验结果（＝）ｎ６２２溶液制备．２２１．．对照品溶液的制备：避光操作。精密称取氟哌啶醇对照品
氟哌啶醇注射液主要成分为氟哌啶醇，其化学名称为：一致。在此条件下，１氟哌啶醇与其他组分达到基线完全分离，理（一４氟苯基）４［（一Ｉ一４４氯苯基）４羟基一一一－一１哌啶基卜１丁酮。一本论塔板数以氟哌啶醇计算大于５０。高效液相色谱图见图１００。品属丁酰苯类抗精神病药，主要用于急、慢性各型精神分裂症、１ｌＩ４躁狂症。肌内注射本品可迅速控制兴奋躁动、敌对情绪和攻击１Ｉ行为。也可用于脑器质性精神障碍和老年性精神障碍［１该制￣。－３Ｉｌｌ剂是《国药典｝００版二部上的品种，含量测定采用紫中２１年其 ¨ ～～、：二ｌ：二＝二二＝：二二ｌ＿二一外分光光度法［该方法专属性较差，能完全排除杂质的干４１，不扰，具有一定的局限性。本文参考相关文献，采用反相高效ＡＢ图１高效液相色谱图（Ａ对照品；Ｂ供试品）液相色谱法测定氟哌啶醇注射液的含量，该方法操作简便，结果准确，灵敏度高，重现性好，能有效控制该制剂的质量。２４线性关系考察．１仪器与试药精密吸取对照品液２４８１、２１、０Ｌ，注入液相色、、、０ｌ、６２记录色谱图，以峰面积积分值（对对照品量进行处理，Ｙ）Ａｉｎ２０高效液相色谱仪（ｇｅｔ６ｌ１包括四元梯度泵、ＷＤ紫谱仪，Ｖ外可见检测器、自动进样器）Ｓ￣ｆｓＭＥ３Ｓ电子天平（ｘ回归方程为：＝０８Ｘ１６３ｒ０９９。表明氟哌啶醇在；ａｏｕ— ２５ｉＭａＹ２１．＋．８，．９５５＝９．０９１９￣０２０；＝．１ｇ；ＨＩＤＵＵ２０Ｐ３ｇｄ００ｍ）ＳＭＡＺＶ一５１Ｃ紫外可见分光光度Ｏ１６～．６０ｇ的范围内线性关系良好。计；氟哌啶醇对照品（中国药品生物制品检定所，批号１０１ — ２０３３．５精密度试验２００，０３１含量１０％）氟哌啶醇注射液（０．；Ｏ湖南洞庭药业股份有精密进样同一对照品溶液１１，０Ｌ连续测定６次，￣结果氟Ｓ．３ｎ６ｏ限公司，批号分别为１００，０５８１００，０５７１００，０５９规格：ｍＬ５ｇ哌啶醇的峰面积的ＲＤ为０１％（＝ｌ：ｍ，有效期：６个月）３，甲醇为色谱纯（ＩＭＡＴＣＯＯＩＳ２６ＤＫＥＨＮＬＧＥ．重复性试验精密取同一批号样品（批号为１００）按供试品溶液的０５７，ＩＣ）磷酸二氢钾为分析纯（Ｎ．，重庆北碚化学试剂厂）磷酸为分，析纯（成都市科龙化工试剂厂）水为超纯水，，其余试剂均为分制备方法制备６份供试品溶液，分别测定，ＳＲＤ为０３％（＝．５ｎ析纯。６。表明此方法重现性良好。）