紫外分光光度法测定牛蒡子提取物总木脂素含量

紫外分光光度法测定牛蒡子提取物总木
脂素含量
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【摘要】目的建立牛蒡子提取物中总木脂素的含量测定方
法。

方法利用总木脂素与牛蒡苷对照品在同一峰位有吸收，以牛蒡苷为对照品，测定样品溶液在280 nm波长处的吸收度。

结果对照品牛蒡苷浓度在0.01 804〜0.0 902 mg/mL范围内吸收度与浓度呈良好的线性关系，r=0.9 999，平均回收率98.6%, RSD=1.7%提取物中每克含总木脂素以牛蒡苷计，不得少于800 mg结论采用紫外分光光度法测定总木脂素含量方法可行，简便，稳定性可靠，精密度良好。

【关键词】牛蒡子总木脂素牛蒡苷紫外分光光度法
牛蒡子为菊科牛蒡属植物牛蒡(Arctium lappa L.)的干燥成熟果实
［1］，是常用中药，始载于《名医别录》。

现代历版中国药典均有收载。

传统中医药理论认为，牛蒡子味苦辛，性寒，归肺胃二经，具有疏散风热，宣肺透疹，解毒利咽之功效，可用于治疗风热感冒，咳嗽痰多, 麻疹，风疹，咽喉肿痛，痄腮丹毒，痈肿疮毒等。

近年来研究表明：牛蒡子提取物中主要成分是总木脂素类化合物，其具有降血糖［2］，有效抑制甲型流感病毒FM1株［3］，抗肿瘤及免疫活性等作用。

但对
牛蒡子提取物分析方法研究报道不多，用HPLC法只分析其中两种成分一牛蒡苷和牛蒡苷元，对牛蒡子提取物中总木脂素的含量分析尚未见报道。

本文采用紫外分光光度法测定牛蒡子提取物中总木脂素的含量，方法简便、快速，为寻找和利用植物资源，控制生药质量，提供了一个很好的方法。

1仪器与试药
仪器：日本岛津UV-265型分光光度仪，CQ-250型超声波清洗器。

试药：甲醇（色谱纯），重蒸馏水，牛蒡苷对照品（由中国药品生物
制品检定所提供，批号819— 9401），牛蒡子药材（沈阳天益堂药房，由辽宁中医药大学中药鉴定教研室翟延君教授鉴定。

2方法与结果
2.1制法牛蒡子药材粉碎成粗粉，取1.0 kg,加95沱醇提取2次，第1次加6倍量，提取1 h，第2次加4倍量，提取1 h，滤过，合并两次提取液，回收溶剂，干燥，得牛蒡子提取物。

2.2对照品溶液制备精密称取牛蒡苷对照品4.51 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取对照品溶液 5.0 mL 置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1 mL含0.0 451 mg的溶液，作为对照品溶液。

2.3供试品溶液制备取牛蒡子提取物0.1 g，精密称定，置100 mL 量瓶中，加甲醇60 mL超声使溶解并稀释至刻度，摇匀。

精密吸取 2 mL，置
50 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2.4测定方法分别取供试品溶液、对照品溶液在280 nm波长处测定吸收度，计算，即得。

2.5线性范围考察
精密称取牛蒡苷对照品4.51 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1 mL含0.0 902 mg的对照品溶液，分别精密吸取对照品溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，在280 nm波长处测定吸收度。

以对照品浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制标准曲线，经线性回归，得回归方程为：
C=10.7 816A-0.0 053，r=0.9 999，由此可见，牛蒡苷的浓度在0.01 804〜0.0 902 mg/mL内线性关系良好。

2.6 稳定性试验考察
取同一供试品溶液（批号080602），按0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 h 时间间隔进行测定。

结果RSD为0.8% （n=6），表明总木脂素性质较
稳定，样品液在2.5 h内测定，结果可靠。

2.7精密度试验考察
取同一供试品溶液（批号080602）,连续测定6次。

结果RSD为0.4%（n=6），表明仪器精密度良好。

2.8重复性试验考察
精密称取6份（批号080602）样品0.1 g，按供试品溶液的制备项下方法操作，测定结果总木脂素平均含量为931.6 mg/g，RSD为1.3%
（n=6），表明本试验测定方法的重复性良好。

2.9加样回收率试验考察
精密称取已知准确含量的样品（批号080602,含量931.6 mg/g）0.07 g,精密加入牛蒡苷对照品溶液(1.604 mg/mL) 15 mL,按供试品溶液的制备项下方法操作，测定结果见表1。

表1加样回收率试验考察结果序号取样量
上述测定结果提示，回收率在97.0%〜101.2%之间，RSD为1.7%, 符合有关规定。

2.10提取物含量测定数据
取3批提取物，按供试品溶液制备项下的方法操作，测定3批样品
中总木脂素含量，测定结果见表2。

表2 3批样品总木脂素含量批次总木脂素含量根据上述测定结果，暂定提取物中每克含总木脂素以牛蒡苷计，不得低于800 mg。

3讨论
3.1总木脂素类含量测定的定量指标与定量方法的建立本提取物
由牛蒡子一味药经提取加工制成，经查阅文献［2,3］，牛蒡子含有的木脂素类化合物为其主要活性成分，含量测定方法研究中发现，总木脂素与牛蒡苷对照品在同一峰位有吸收，故以牛蒡苷为对照品，采用紫外分光光度法测定提取物中总木脂素的含量。

3.2通过紫外分光光度法测定提取物中总木脂素含量，方法的精密度、稳定性、重现性均良好，简便易行，为牛蒡子提取物的研制开发奠定了基础。

【参考文献】
:1］国家药典委员会.中国药典一部［S］.北京：化学工业出版社，2005:48.
[2] 徐朝晖，赵爱华，高先富，等.具降糖活性的牛蒡子提取物的化学成分[J].中国天然药物，2006, 4（6）: 444-447.
[3] 王雪峰，潘曌曌，闫丽娟，等.牛蒡子提取物体外抗甲型流感病毒FM1株的实验研究[J].中医研究，2007, 20（6）：18-21.。