苄叉丙酮 - 360文档中心

二苄叉丙酮的制备实验反思

二苄叉丙酮的制备实验反思1，反应机理：在碱性环境下，OH-夺去丙酮上的a-活泼氢，形成烯醇负离子，碳负离子作为亲核试剂进攻苯甲醛上的猴基碳，发生加成反应，形成氧负离子中间体，这个中间体再从水中夺取质子生成缩合产物B-羟基醛，并生成氢氧根，同时脱水得到二苄叉丙酮。

2.问题讨论与分析：加乙醇不利于溶解NaOH，所以应等NaOH完全溶解后再加乙醇，目的是增加后续有机物的溶解度，使反应为均相反应。

碱的作用是使丙酮形成碳负离子，发生亲核反应。

减少副产物措施：严格控制反应物投料摩尔比，苯甲醛：丙酮=2：1；控制适宜温度；快速搅拌，保证反应物接触均匀。

反应物分两次投料的原因：由于产物是固体絮状物，一次性加入反应物会产生较多产物，一是絮状产物可能会包裹部分反应物，减少反应物之间的接触；二是使转子转速减慢，也使反应物接触不足。

所以分两次加入的目的是增加产率。

产物主要损失：A.重结晶过程中，室温下用少量乙醇溶解时，形成糊状物，难从，加液漏斗中完全转移到茄型瓶中；B.重结晶后的产品也是湿润，而且茄型瓶口细小，不易将产物从茄型瓶中转移到布氏漏斗；C.反应中生成副产物；D.若重结品中加入的乙醇溶剂过量，会有少量产品溶解。

可能的副产物：A.苄叉丙酮，性质：无色或淡黄色结品体，有香豆素气味。

可燃。

易溶于乙醇、苯、氯仿、乙酸，微溶于水、石油醛；B.二苄叉丙酮的顺反异构体，性质：顺-反式为淡黄色针状结晶，熔点60℃；顺-顺式为黄色油状液体，沸点130℃（2.7Pa）。

溶于乙醇、丙酮、氯仿，不溶于水。

由于控制投料比，以及位阻效应，反-反式的二苄叉丙酮是主要产物，产率78%左右。

由上述讨论可知，产物与副产物均为黄色物质，固重结晶的过程中不需要加入活性炭除色：副产物含量少，也不需要热过滤步骤。

使用球型冷凝管的目的是使蒸发的乙醇冷凝回流，减少溶剂的损失。

抽滤时用大量水冲洗至中性的原因是：碱不溶于乙醇，若在抽滤时为除去，则重，结品时碱会析出，污染产物：碱还会催化产物分解。

苄叉丙酮和明胶对酸性镀锡层的影响

Ｅｌｃｒｐｌｔｎｇ＆ＰｏｌｉｎＣｏｒｌｅｔｏ
・
电镀・
苄又丙酮和明胶对酸性镀锡层的影响
ＩｌｅｅｎｚｌｄｅｅｏｅａｌｔｎｏｉｎＣｏｔｎｇｎｆｕｎｃｓｏｆＢｅｙｉｎｅＡｃｔｎｎｄＧｅａｉｎＡｃｄＴｉａｉ
肖发新，毛建伟，曹岛危亚军。（．河南科技大学材料科学与工程学院，河南洛阳４１０；１７０３
２．河南省有色金属材料科学与加工技术重点实验室，河南洛阳４１０）７０３
ＸＩＯａｘｎ，ＭＡＯｉｎｗｅＣＡＯｏ，ＷＥＩＹａｊｎＡＦ－ｉＪａ — ｉ，Ｄａ－ａ
量浓度分别为００／．１ｇＬ和１／。在适宜的条件下施镀１ｎ所得镀层在（１）面择优取向，晶细致均匀、滑平整，Ｌｇ５ｍｉ，１２晶结光为
半光亮，层沉积速率和镀液分散能力分别达到４３１ｒｇ（ｍ。・）９．８，用于印刷线路板酸性镀锡。镀４／ｄａｈ和８Ｏ可
ｃａｉｇｗｅｅｎｖｓｉｔｄｏｔｎｒｉｅｔｇａｅｕｓｎｉｇＳＥＭ，ＸＲＤａｄｎＨｕｌｅｌｅｃＴｈｇｒｉｓｚｏｔｃａｉｇｌｃｌ，ｔ．ｅａｎｉｅｆｈｅｏｔｎｗａｖｅｙｎｅｅａｉｓｒｕｖｎｎｄｎｃｌｍｎａ－ｙｏｔｏｕｒｔｐｅｇｒｗｈｗｈｅｅｚｉｎｅａｅｏｎｏｅｔａｉａｏｏ．Ｗｉｈｔｎｒａｉｇｏｆｉｓｍａｓｃｃｎｔａｉｎｂｎｙｌｄｅｃｔｅｃｎｃｎｒｔｏｎｗｓｔｏｌｗｔｈｅｉｃｅｓｎｔｓｏｎｅｒｔｏｎ，ｔｈｅｇｒｉｓｚａｎｉｅｗａｓｓｇｎｉｉａｌｉｄａｏｗａｄｆａ — ｙｒｗｔＷｈｅｌｔｎｍａｓｏｎｅｒｔｏａｔｏｌ，ｆａｏｔｎｉｆｃｎｔｙｆｎｅｎｄｔｒｓｌｋｅｔｐｅｇｏｈ．ｎｇｅａｉｓｃｃｎｔａｉｎｗｓｏｏｗｌｋｙｃａｉｇｐｒｉｌｓｗｅｅｃｏｓｌｄｏｒｄｏｈｅｓｂｓｒｔｕｒａｅａｎｈｅｃｙｔｌｅｅｎａｔｃｅｒｌｅｙａｓｂｅｎｔｕｔａｅｓｆｃｄｔｒｓａｓｗｒｏｔｈｏｍｏｎｏｕｇｅｅｓ；ａｈｅｇｒｉｉｅｗａｕｔｒｎｄｔａｎｓｚｓｆｒｈｅｆｎｄａｖｎｗｉｈｔｎｒａｓｎｆｉｓｍａｓｃｎｃｎｔａｉｎ．Ｔｈｅｄｅｏｓｔｏｎｒｔｆｔｏａｉｉｒａｅｉｓｌｎｄｄｅｒａｅｉｅｎｄｅｅｔｈｅｉｃｅｉｇｏｔｓｏｅｒｔｏｐｉｉａｅｏｈｅｃｔｎｇｎｃｅｓｄｆｒｔｙａｃｅｓｄａｔｒａｄｓｗｉｈｔｎｃｅｓｎｇｏｆｔａｓｃｎｃｎｒｔｏｎｏｆｂｎｚｌｄｎｅａｅｏｎｄｇｌｔｎ．Ｔｈｅｒｐｒｐｅｏｓｇｓｗｅｅ．０１ｆｅｗｒｔｈｅｉｒａｉｈｅｍｓｏｅｔａｉｅｙｉｅｃｔｎｅａｅａｉｉｏｒｄａｅｒ０

苄叉丙酮122-57-6

f) 起始沸点和沸程
260 - 262 °C (500 - 504 °F) - lit.
g) 闪点
123 °C (253 °F) - closed cup
h) 蒸发速率
无数据资料
i) 可燃性(固体,气体) 无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度无数据资料
k) 蒸气压
0.01 hPa (0.01 mmHg) at 25 °C (77 °F)
GHS07:感叹号;
信号词
【警告】
危险申明
H315
引起皮肤过敏。
H317
可能会导致皮肤过敏反应。
H319
造成了严重的眼睛发炎。
H335康不利.
警告申明
P261
避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸汽/喷雾。
P280
戴防护手套/防护服/护眼/防护面具。
P305+P351+P338
5.3 救火人员的预防
无数据资料
5.4 进一步的信息
无数据资料
6 泄露应急处理
6.1 人员的预防,防护设备和紧急处理程序
收集和处置时不要产生粉尘。扫掉和铲掉。放入合适的封闭的容器中待处理。
6.2 环境预防措施
丢弃处理请参阅第6292节
6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料
避免接触皮肤和眼睛。避免形成粉尘和气溶胶。在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。
9 理化特性
https:// 2/5
化学品安全技术说明书
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状
形状 : 凝固质量或者碎片
颜色 : 淡黄色
b) 气味
无数据资料
c) 气味临界值
无数据资料

二苄叉丙酮的合成

二苄叉丙酮的合成
实验目的：
1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法 2.学习利用反应物的投料比控制反应产物
实验原理：
羟醛缩合：两分子具有α-活泼氢的醛酮在稀酸或稀碱催化下发生分子间缩合反应生成β-羟基醛酮即羟醛酮（若提高反应温度则进一步失水生成α，β-不饱和醛酮的反应羟醛缩合分类：自身缩合和交叉缩合没有α-活泼氢的芳醛可与有α-活泼氢的醛酮发生羟醛缩合，得到α，β-不饱和醛酮，这种交叉的羟醛缩合称为Claisen-Schmidt反应
4. 继续搅拌半个小时，抽滤，大量水洗，室温干燥至恒重。得产物2.1-2.2g,粗产率90-94%。熔点104-107oC
5. 取晶体与100ml磨口圆底烧瓶中பைடு நூலகம்加入乙醇，水浴回流。
6. 粗产品溶解完后，冷却到室温，用冷水冷至0oC，抽滤、干燥、称重、测定熔点。纯二苄叉丙酮为淡黄色片状晶体，熔点为110-111oC
试剂与产物的物理常数
苯甲醛C6H5CHO FW 106.12 bp 178~179oC d 1.044 nD20 1.5450
(Benzaldehyde)
丙酮CH3COH3 FW 58.08 (Actone)
bp 56.5oC
d 0.818
二苄叉丙酮C17H14O FW 234.3 mp 110~111oC (Bis(2-phenyletheny)ketone)
装置图
合成装置
回流装置
实验步骤
1. 2.0g氢氧化钠溶于20ml水和16ml乙醇的冷溶液装入 100ml的三颈瓶，置于水中，放入搅拌子。
2. 准备2.1g苯甲醛与0.58g丙酮的混合物。将上述混合物一半加入碱溶液，控温在20-25oC，并快速搅拌。

苄叉丙酮实验报告

一、实验目的1. 学习利用Claisen-Schmidt缩合反应制备苄叉丙酮，了解有机合成的基本原理和方法。

2. 掌握有机物的分离纯化技术，如蒸馏、萃取等。

3. 学习利用红外光谱、核磁共振等仪器分析手段对有机物进行结构鉴定。

二、实验原理Claisen-Schmidt缩合反应是一种重要的有机合成方法，用于增长碳链，合成含有两个官能团的化合物。

本实验以苯甲醛和丙酮为原料，在碱性条件下进行Claisen-Schmidt缩合反应，生成苄叉丙酮。

反应方程式：C6H5CHO + CH3COCH3 → C6H5CH(OCH3)COCH3三、实验仪器与药品1. 仪器：圆底烧瓶、磁力搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、锥形瓶、烧杯、抽滤瓶、滤纸、滤斗、分析天平、红外光谱仪、核磁共振仪、熔点仪。

2. 药品：苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%氢氧化钠溶液、冰醋酸、无水乙醇、无水硫酸钠、氯化钠。

四、实验步骤1. 准备反应溶液：在圆底烧瓶中加入5.3 mL苯甲醛、1.8 mL丙酮、40 mL 95%乙醇和2 mL 10%氢氧化钠溶液，充分混合。

2. 搅拌反应：在磁力搅拌器下，将反应溶液加热至回流，反应时间约为2小时。

3. 停止反应：冷却反应溶液，加入适量的冰醋酸调节pH值至中性。

4. 萃取：将反应溶液转移至分液漏斗中，加入适量的氯化钠，充分振荡，静置分层。

5. 分离：将有机层与水层分离，用无水硫酸钠干燥有机层。

6. 蒸馏：将干燥后的有机层进行蒸馏，收集蒸馏液。

7. 纯化：将蒸馏液进行重结晶，得到纯净的苄叉丙酮。

8. 结构鉴定：利用红外光谱、核磁共振等仪器对产物进行结构鉴定。

五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功制备了苄叉丙酮，产物为亮黄色固体，熔点为70-72℃。

2. 结构鉴定：红外光谱显示产物在1730 cm^-1处有C=O伸缩振动峰，在2920cm^-1和2850 cm^-1处有C-H伸缩振动峰，核磁共振氢谱显示产物中有3个CH3和1个CH2氢信号，与理论结构相符。

二苄叉丙酮的制备

二苄叉丙酮的制备Synthesis of Bis(2-phenylethenyl)ketoen二苄叉丙酮（Bis(2-phenylethenyl)ketoen）可通过两分子的苯甲醛（benzaldehyde）和一分子的丙酮（acetone）在稀碱的催化下发生羟醛缩合得到。

在本次实验中，我们将用苯甲醛和丙酮（其摩尔量之比约为2:1）作为反应试剂，佐以氢氧化钠稀碱溶液作为反应催化剂，在磁力搅拌器的搅拌和加热条件下，用乙醇作为溶剂，制取二苄叉丙酮的粗产物，并经过重结晶步骤得到纯度较高的二苄叉丙酮晶体。

Bis(2-phenylethenyl)ketoen can be made by combining benzaldehyde and acetone (2:1), with the catalysis of alkali, based on aldol condensation. During this experiment, we took benzaldehyde and acetone as reactants with the ratio being 2:1, NaOH(aq) as catalytic center. The reactants was heated and mixed by magnetic force driving agitator, then extracted by alcohol can we get the impure product, which is later purified with the step “recrystallization”.关键词：羟醛缩合；磁力搅拌器；重结晶；二苄叉丙酮；aldol condensation；magnetic force driving agitator；recrystallization；Bis(2-phenylethenyl)ketoen一、实验简介在稀碱催化下，两分子的醛或酮进行加成生成β-羟基醛或酮的反应称为羟酸缩合反应。

苄叉丙酮合成综述

苄叉丙酮合成综述王旭明;甄岳仁;吴李江;唐吉瑜【摘要】苄叉丙酮作为重要的化工原料,应用广泛,可以作为合成香料的原料,也可以用作镀锌、镀镍的光亮剂,它还具有一定的杀虫剂和驱虫剂功效.其经典合成方法是利用苯甲醛和丙酮在稀碱作用下发生Claisen缩合反应,合成方法稳定,但收率偏低,后处理复杂,三废偏多.本文综述了合成苄叉丙酮的方法,比较各方法的优缺点,选出一条最有优势的合成路线.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)016【总页数】2页(P27-28)【关键词】苄叉丙酮;相转移催化剂;近临界合成法;超临界合成法【作者】王旭明;甄岳仁;吴李江;唐吉瑜【作者单位】浙江新和成股份有限公司,浙江新昌312530;浙江新和成股份有限公司,浙江新昌312530;浙江新和成股份有限公司,浙江新昌312530;浙江新和成股份有限公司,浙江新昌312530【正文语种】中文【中图分类】O621.3苄叉丙酮，又名亚苄基丙酮，白色或浅黄色晶体，可燃，易溶于乙醇、苯和氯仿，微溶于水和石油醚。

具有香豆素气味，见光色泽变深，长时间受热易分解。

在自然界中主要存在于水解大豆或被氢化的大豆蛋白中。

它具有强香豌豆型香气，在香料工业中，作为合成香料的原料，用于调配香豌豆系列香精，亦用于橙花和风信子等香精，在电镀工业中，它用作镀锌、镀镍的光亮剂，重点应用在汽车、自行车等轻工产品上，起防腐作用。

另外，它还具有一定的杀虫剂和驱虫剂功效，是重要的农药中间体。

其独特的结构，带有苯基、烯键、羰基等官能团，是进一步合成医药、农药、香料的重要中间体。

1 常规合成方法经典的合成方法是利用苯甲醛和丙酮在稀碱作用下发生Claisen缩合反应。

将丙酮、稀氢氧化钠溶液按比例混合，冷却后在30 min内滴加入苯甲醛，温度控制在30℃，加完后继续搅拌30 min。

用稀盐酸调节pH至6～7，静置1 h，分离出黄色油状物。

下层用苯提取，提取液和油状物合并，用饱和食盐水洗两次，分去水层，回收苯，再用氯化钙干燥，加入干燥的脱色炭，过滤，滤液减压蒸馏即得苄叉丙酮成品。

二苄叉丙酮的制备

二苄叉丙酮的制备二苄叉丙酮的制备（4学时）【实验目的】1、学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法；2、学习利用反应物的投料比控制反应物、利用衍生物来鉴别羰基化合物。

【实验原理】两分子具有活泼氢的α-醛酮在稀酸或稀碱的催化下发生分子间缩合反应生成β-羟基醛酮即羟醛酮；若提高反应温度则进一步失水生成α，β-不饱和醛酮，这种反应叫羟醛缩合反应。

这是合成α，β-不饱和羰基化合物的重要方法，也是有机合成中增长碳链的重要反应。

羟醛缩合分为自身缩合和交叉羟醛缩合，得到α，β-不饱和醛酮，这种交叉的羟醛缩合成为Claisen-Schmidt反应。

这是合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物及含几个苯环的脂肪族体系中间体的重要方法。

在苯甲醛和丙酮的交叉羟醛缩合反应中，通过改变反应物的投料比可得到两种不同产物：常用催化剂：钠、钾、钙、钡氢氧化物的水溶液或醇溶液或用醇钠或仲胺。

【实验仪器和药品】仪器：圆底烧瓶、磁力搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、三角烧瓶、表面皿、红外灯、药品：苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%氢氧化钠、冰醋酸、无水乙醇【主要反应试剂及产物的物理常数】【实验装置图】【实验步骤】将5.3 mL（0.05mol）新蒸馏的苯甲醛、1.8 mL（0.025 mol）丙酮、40 mL 95%乙醇和 50 mL10%氢氧化钠溶液在电磁搅拌下一次加入 250 mL圆底烧瓶中，继续搅拌 20 min，抽滤，用水洗涤固体，抽干水分。

用 1 mL冰醋酸和 25 mL 95%乙醇配成的混合液浸泡、洗涤，最后再用水洗涤一次。

将固体移到100mL三角烧瓶中用无水乙醇进行重结晶。

将把饱和溶液用冰水冷到0℃，抽滤，将产品放在表面皿上用红外灯干燥，产量4g，测定熔点。

纯二苄叉丙酮为淡黄色松散的片状晶体。

熔点110-1110C （1130C分解）。

【注意事项】1、若溶液颜色不是淡黄色而呈棕红色，可加入少量活性炭脱色；2、烘干温度应控制在50~60℃，以免产品熔化或分解；3、反应温度不要太高，温度升高，副产物增多，产率下降。

苄叉丙酮合成综述

＋
在合成苄叉丙酮过程中，使用强碱作为催化剂，苯甲醛在强碱条件下会发生歧化反应，生成苯甲酸、苯甲醇；丙酮在强碱条件下，发生双分子缩合，生成双丙酮醇、异丙叉丙酮等副
ＴｈｅＳｕｍｍａｒｙＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＢｅｎｚｙｌｉｄｅｎｅＡｃｅｔｏｎｅ
ＷＡＮＧＸｕ— ｍｉｎｇ，ＺＨＥＮＹｕｅ— Ｆｅｎ，ＷＵＬｉ — ｊｉａｎｇ，ＴＡＮＧｊｉ一（ＺｈｅｊｉａｎｇＮＨＵＣｏ．，Ｌｔｄ．，ＺｈｅｊｉａｎｇＸｉｎｃｈａｎｇ３１２５３０，Ｃｈｉｎａ）
ｍａｔｅｒｉａｌｏｆｓｙｎｔｈｅｔｉｃｓｐｉｃｅｓ，ａｓｗｅｌｌａｓｆｏｒｚｉｎｃ，ｎｉｃｋｅｌｐｌａｔｉｎｇｂｉｇｒｈｔｅｎｅｒ，ｗｈｉｃｈａｌｓｏｈａｄｓｏｍｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓａｎｄｒｅｐｅｌｌｅｎｔ
第４１卷第１６期
２０１３年８月
广
州
化
工
Ｖｏｌ＿４ｌＮｏ．１６Ａｕｇｕｓｔ．２０１３
ＧｕａｎｇｚｈｏｕＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
苄叉丙酮合成综述
王旭明，甄岳仁，吴李江，唐吉瑜
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｂｅｎｚｙｌｉｄｅｎｅａｃｅｔｏｎｅａｓａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｃｈｅｍｉｃａｌｒａｗｍａｔｅｉｒａｌｗａｓｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄａｓｔｈｅｒａｗ

苄叉丙酮合成条件的探讨_俞善信

苄叉丙酮合成条件的探讨X俞善信蒋雁峰(湖南师范大学化学系,长沙,410081)摘要以苯甲醛和丙酮为原料,在水-氢氧化钠体系中合成了苄叉丙酮,探讨了丙酮用量、氢氧化钠浓度和用量对反应的影响,在最佳条件下产品收率达89%.关键词苄叉丙酮合成反应条件中图法分类号 TQ224.223苄叉丙酮(亚苄基丙酮、4-苯基-3-丁烯-2-酮、甲基苯乙烯基酮)具有香豆素的香气,可作为合成香料的原料和花香香精的变稠剂、染料工业的媒染剂和电镀工业的光亮剂.此外,它还具有一定的杀虫活性和驱虫功效,能用作杀虫剂的稳定剂[1,2].经典的合成方法是利用苯甲醛和丙酮发生claisen 缩合而成,并且与碱的种类和用量、反应温度、反应物料比有关,一般情况下产品收率低于70%[3,4].作者对此反应进行了分析,在室温(20e )下探讨了丙酮用量、碱的浓度和用量对该反应的影响,找出最佳反应条件,产品收率达89%.C 6H 5CHO+CH 3COCH 320~25e NaOH-H 2OC 6H 5C H CHCOC H 3+H 2O.1 实验部分1.1 试剂与仪器苯甲醛:使用前重蒸;其它试剂均为市售化学纯产品.PR-2400C HN 元素分析仪,510P 型傅利叶变换红外光谱仪,日立R-24型核磁共振仪和电热熔点测定仪等.1.2 合成方法在100mL 三颈瓶中加入一定量的丙酮和氢氧化钠溶液,装好电动搅拌器、温度计和滴液漏斗.在室温(20e )下快速搅拌(>600r Þmin),由滴液漏斗慢慢滴入10.6g(0.1mol)苯甲醛,控制滴入速度,在25~30min 内滴完,此时反应瓶内温度慢慢上升,控制不超过30e ,反应液变黄浑浊.滴完后继续搅拌30min,至反应瓶内温度降至室温(20e ).用1:1盐酸中和,搅拌.再加入粉状碳酸氢钠中和过量盐酸,并加入食盐进行盐析,分出有机层,水层用苯10mL @3萃取.合并有机层,用饱和食盐水洗涤,干燥后在水浴上蒸出来,再用水泵减压蒸出残留苯.最后在油泵减压下蒸馏收集142~148e Þ2.27kPa(17mmHg)的馏分(文献沸点262e )[2]为产品,该产品冷凝后成浅颜色结晶,熔点39~41e (文献熔点42e )[3].2 结果与讨论由于苯甲醛在浓碱作用下易发生胶化和康尼查罗反应,同时醛过量还会生成副产物第13卷第2期甘肃教育学院学报(自然科学版) Vol.13 No.11999年4月 JOURNAL OF GANSU EDUCATION COLLEGE(Natural Sciences) Apr.1999X 收稿日期:1998-12-12俞善信,63岁,男,教授.C 6H 5CHCOCH CHC 6H 5.因此本反应必须碱的浓度不能过大、反应温度不能过高,而且丙酮必须过量.根据这些条件,作者在室温(20e )时固定苯甲醛用量为0.1m ol(10.6g),改变丙酮用量、氢氧化钠浓度和用量进行系统实验,结果见表1.由表可见,当采用10%NaOH 溶液时,改变丙酮用量进行反应,以30mL 丙酮时产品收率最高,然后固定丙酮用量30mL,表1 苄叉丙酮的合成结果丙酮(mL)氢氧化钠(%) (mL)产品重(g)产品收率(%)蒸馏残留物(g)1010 209.061.6 2.51510 209.363.7 2.22010 2010.974.7 2.23010 2011.880.8 2.14010 209.363.7 2.0405 2011.478.1 1.6305 2013.089.4 1.8305 1012.087.0 1.6305512.484.91.4改用5%NaOH 溶液进行反应,产品收率明显提高,最高可达89.4%.同时,作者改用10%Na 2C O 3溶液和7%Na HC O 3溶液进行反应,均得不到反应产品,也无蒸馏残留物.从表中还可看出,无论改变丙酮用量或氢氧化钠浓度与用量,蒸馏后均有粘稠状残留物存在,因此,该反应经减压蒸馏提纯是必要的.而有文献报道[5,6],利用小分子相转移催化剂催化本反应后,只要蒸出溶剂后就可得到高产率的产品是不可信的,只能是粗产品.附表告诉我们,这些残留物的产生与碱的强度和浓度有关,碱的强度和浓度大易产生粘稠状残留物,这些粘稠状残留物冷后会凝固结块,显然是高分子树脂状物.这里除发生醛酮的交叉缩合外,还可能发生酮自身多次缩合反应[7].经减压蒸馏所得产品为具有香豆气味的浅黄色结晶固体.元素分析(C 10H 10O)为C 81.98%,H6.80%(计算值分别为82.09%和6.84%).红外光谱(IR,KBr)(见图1)的主要特征吸收峰(cm -1)为:3062,3028(C )H );2923(脂肪C )H);1692,1667(与双键共轭的C O ;1626,1609(CC );1576,1495,1451(芳环骨架);1360,1258,1200,1184,1177(C )CO )C 骨图1 WAVENUMER47第2期俞善信等:苄叉丙酮合成条件的探讨48甘肃教育学院学报(自然科学版)第13卷架);976,750,691(单取代芳环).核磁共振谱(H1NMR,CDCl3,D@10-6):2.3(3H,C、CH3O,d)、6.9(1H,CH、m),7.2(5H,C6H5),m),符合其组成与结s)、6.4(1H,CH)CO构.参考文献1范成有.香料及其应用.北京:化学工业出版社,1990.1812许戈文,李布青.合成香料产品技术手册.北京:中国商业出版社,1996.1683方珍发.有机化学实验.南京:南京大学出版社,1992.1954曾昭琼.有机化学实验.第2版.北京:高等教育出版社,1987.1965丁养军,刘永军.相转移催化合成亚苄基丙酮.化学试剂,1996,18(2):1196陆绍荣,李跃辉.相转移催化合成苄叉丙酮.广西化工,1998,27(1):167邢其毅,徐瑞秋,周政等.基础有机化学:上册.第2版.北京:高等教育出版社,1998.481A Study on Synthetic Condition of BenzalacetoneYu Shanxin Jiang Yan f eng(Department of Chemical,Hunan Normal Universi ty,Changsha,410081)Abstract The benzalace tone is synthesized from phenylaldehyde and ace tone in water-sodium hydroxide medium.The effec ts of acetone quantity,the concentration and quantity of sodium hydroxide on the synthesis process are discussed.The yield of benzalacetone reaches89%in an optimum condition.Key words benzalacetone synthesis reac tion condition。

二苄叉丙酮的合成实验

二苄叉丙酮的合成实验二苄叉丙酮（Bis(2-phenylethenyl)ketoen）可通过两分子的苯甲醛（benzaldehyde）和一分子的丙酮（acetone）在稀碱的催化下发生羟醛缩合得到。

在本次实验中，我们将用苯甲醛和丙酮（其摩尔量之比约为2:1）作为反应试剂，佐以氢氧化钠稀碱溶液作为反应催化剂，在磁力搅拌器的搅拌和加热条件下，用乙醇作为溶剂，制取二苄叉丙酮的粗产物，并经过重结晶步骤得到纯度较高的二苄叉丙酮晶体。

1、实验准备：按实验装置图1-1安装好二苄叉丙酮的合成装置（温度计为煤油温度计。

三颈瓶置于水浴中，瓶内有搅拌子，水浴装置置于磁力搅拌器之上。

图中未画出搅拌子、水浴装置、磁力搅拌器以及固定装置。

）于100mL的三颈瓶中加入氢氧化钠2.0g，用20mL蒸馏水溶解，再加入16mL乙醇并冷却至室温。

用针管准确移液苯甲醛2.10g，丙酮0.58g 于具塞瓶中，混匀，盖塞密封。

2、合成过程：开启磁力搅拌装置，设置转速700转；开启水浴温控，设置温度23摄氏度。

待瓶内温度达到20度时，将苯甲醛和丙酮混合物倾入三颈瓶中约一半。

约1min后，有浅黄色絮状沉淀大量生成。

调低转子转速至510转。

15min后，用胶头滴管将剩余苯甲醛和丙酮混合物加入三颈瓶，并用约1.5mL的乙醇洗涤具塞瓶，洗液也加入到三颈瓶中。

调节转子转速至900转。

40min后，停止磁力搅拌器的加热和搅拌，此时三颈瓶中有柠檬黄色絮状沉淀。

按实验装置图1-2安装抽滤装置（布氏漏斗内为双层滤纸，装置连接真空抽滤装置），用刮刀将三颈瓶中的制得物连带搅拌子缓慢倾入布氏漏斗，用蒸馏水洗涤三颈瓶、搅拌子和刮刀，洗液转入布氏漏斗，最后用大量蒸馏水洗涤沉淀，同时用刮刀翻转、搅拌沉淀，以使洗涤均匀而彻底。

当测得布氏漏斗下端流出的洗液用pH试纸测为中性时，将残余液体尽量抽干，然后将沉淀转移至一干净干燥并且已称好重量的蒸发皿中，置于加热灯下铺平烘干。

事先称好干燥蒸发皿26.17g，与未干燥的粗产物共称重30.01g。

实验报告：二苄叉丙酮的制备与鉴定

实验报告：二苄叉丙酮的制备与鉴定实验报告：二苄叉丙酮的制备与鉴定一、实验目的通过利用著名有机反应Claisen-Schmidt缩合反应制备二苄叉丙酮，考察有机合成、分离纯化、以及仪器分析结构表征等方面的实验技能以及解决实际问题的能力。

二、实验原理及实验内容芳香醛与含有α-氢原子的醛、酮在碱催化下能发生的羟醛缩合反应，脱水得到产率很高的α，β-不饱和醛、酮，这一类型的反应，叫做Claisen-Schmidt（克莱森-斯密特）缩合反应。

它是增长碳链的重要方法，可合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物、以及含几个苯环的脂肪族体系中间体等。

本实验将在碱催化下，由苯甲醛和丙酮反应得到二苄叉丙酮。

二苄叉丙酮是重要的有机合成中间体，可用于合成香料、医药中间体、防日光制品等各种精细化学品。

反应方程式：苯甲醛，95%的乙醇，0.5M的氢氧化钠溶液，丙酮。

四、主要原料的物理性质名称分子式分子量熔点/℃ 沸点密度/g·cm 性状/℃178 1.0415 苯甲醛 C7H6O 106.12 －26 无色液体，具有类似苦(10/4℃) 杏仁的香味。

丙酮 C3H6O 58.08 -94.7 56.05 0.7845 无色液体，具有令人愉快的气味（辛辣甜味）。

1 / 11乙醇 C2H5OH 46.07 -114.3 78.4 0.789(158.8 (351.6K) K)318 1390 2.13 无色透明液体。

有愉快的气味和灼烧味。

易挥发。

熔融白色颗粒或条状，现常制成小片状。

易吸收空气中的水分和二氧化碳。

氢氧化钠N aOH 40.01五、实验步骤在一个装有回流冷凝管的250 ml的三颈瓶里将8.0 ml的苯甲醛溶解在80 ml 95%的乙醇中，加入80 ml 0.5M的氢氧化钠溶液和1.0 ml丙酮（用移液管量取），均匀搅拌30 min，然后用冰浴冷却，静置结晶。

通过减压过滤收集产物，用冷水洗涤。

红外箱干燥，称粗产物重量。

苄叉基丙酮电羧化反应的历程

反应条件的影响
探讨不同反应条件对产物收率和质量的影响，如电流、电压、温度、催化剂种类和用量等。
反应机理研究
通过实验和理论计算相结合的方法，研究反应机理，揭示反应过程中的电子转移和质子转移等过程。
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CATALOGUE
苄叉基丙酮电羧化反应的机理研究
电羧化反应的机理概述
电羧化反应是一种有机化学中常见的反应类型，其过程通常涉及电子转移和质子转移。
发现反应规律
通过对实验数据的分析，发现反应历程中涉及的化学键断裂和形成规律。
研究不足与展望
反应条件优化
尽管已成功合成目标产物，但产率有待进一步提高。未来可以对反应条件进行进一步优化，以提高产物收率。
探索其他催化剂
目前使用的催化剂在某些方面可能不是最优的。后续研究可以探索其他催化剂，以期在保持产物收率的同时，降低催化剂用量和反应时间。
苄叉基丙酮电羧化反应的动力学研究
动力学研究是研究化学反应速率以及反应机制的重要手段。
通过动力学研究，可以了解反应过程中各物质的浓度随时间的变化情况，从而确定反应速率以及反应的机理。
对于苄叉基丙酮电羧化反应的动力学研究，可以通过实验测定不同条件下的反应速率常数，并利用这些数据进行分析和推断。
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电羧化反应是一种在有机化合物中引入羧基的方法，对于拓展有机化合物分子多样性具有重要意义。
研究目的和意义
研究苄叉基丙酮电羧化反应的历程，有助于深入了解该反应的机理和影响因素，为优化反应条件和提高产物收率提供理论支持。
通过研究该反应的历程，还有助于揭示电羧化反应在有机合成中的普适性规律，为拓展电羧化反应在有机合成中的应用提供依据。
拓展应用领域
尽管本研究针对苄叉基丙酮的合成，但所涉及的反应类型和机理具有广泛的应用前景。未来可以拓展该反应在其它有机合成、药物合成等领域的应用。

苄叉丙酮及二苄叉丙酮的分离及提纯

实验一、苄叉丙酮和二苄叉丙酮的合成及分离提纯方法一、实验目的：1．学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。

2．学习利用反应物的投料比控制反应产物，利用衍生物来鉴别羰基化合物。

二、实验原理苄叉丙酮化学名苯丁烯酮，又名苯亚甲基丙酮是一种精细有机化工原料。

（一）物化性质：白色或淡黄色结晶体，具有香豆素气味，可燃。

微溶于水，溶于硫酸，乙醇，乙醚，苯和氯仿。

熔点39-41℃，沸点260-262℃，折射率1.8536，比重1.0377。

（二）用途：该产品系芳香族有机物质，酸性镀锌工艺中应用最为广泛的优越的光亮添加剂，在氯化钾，铵电镀工艺中可以在很宽的电流密度，温度范围内得到光亮镀层，对镀层的内应力、防腐性均能起到良好的效果。

（三）实验原理：两分子具有α-活泼氢的醛酮在稀酸或稀碱催化下发生分子间缩合反应生成β-羟基醛酮，即羟醛酮；若提高反应温度则进一步失水生成α, β-不饱和醛酮，这种反应叫羟醛缩合反应。

这是合成α, β-不饱和羰基化合物的重要方法，也是有机合成中增长碳链的重要方法。

羟醛缩合分为自身缩合和交叉羟醛缩合两种。

如没有α-活泼氢的芳醛可与含有α-活泼氢的醛酮进行羟醛缩合，得到α, β-不饱和醛酮，这种交叉的羟醛缩合称为Claisen-Schmidt 反应。

这是合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物及含几个苯环的脂肪族体系中间体的重要方法。

在苯甲醛和丙酮的交叉羟醛缩合反应中，通过改变反应物的投料比可得到两种不同产物：PhCHO (过量）CH 3COCH 3OH -+2COCH 3OH 2COCH 3OH PhCH=CHCOCH 3PhCHO CH 3COCH 3 (过量）OH -+PhCHCH 2COCH 2CHPhOH OH 加热2COCH 2OH OH PhCH=CHCOCH=CHPh三、仪器与药品苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵四、实验步骤1．将5.3ml（0.05mol）新蒸馏的苯甲醛，1.8ml（0.025mol）丙酮，40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。

实验报告：二苄叉丙酮的制备与鉴定

实验报告：二苄叉丙酮的制备与鉴定
实验目的：
1. 掌握二苄叉丙酮的制备方法；
2. 学会使用红外光谱仪鉴定二苄叉丙酮的结构。

实验原理：
二苄叉丙酮是一种有机化合物，其结构式为C10H12O。

在本实验中，二苄叉丙酮将通过苯甲酰乙酸和乙酸乙酯的酯化反应合成。

实验步骤：
1. 在一个干净的圆底烧瓶中，加入苯甲酰乙酸(10 mL)和乙酸乙酯(10 mL)；
2. 加入少量酸催化剂（如硫酸）、沸石等，加热回流8小时；
3. 冷却至室温后，转移液体到漏斗中，并加入适量的蒸馏水进行萃取；
4. 用饱和氯化钠溶液洗涤有机层，然后将有机层收集于干燥管中，加入适量的无水氯化钠，并放置一段时间，使有机溶剂完全脱水；
5. 将有机溶剂从干燥管中收集到干净的圆底烧瓶中，用旋转蒸发器去除残留的溶剂；
6. 将产物进行红外光谱分析。

注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，佩戴实验室服和安全眼镜；
2. 使用化学品时要注意防护措施，配备合适的防护手套和面具；
3. 工作区域要保持干净整洁，不要乱扔废弃物品。

实验结果与讨论：
通过红外光谱仪分析，确认实验合成得到的产物为二苄叉丙酮。

红外光谱图中，可以观察到C=O伸缩振动峰的出现，这是二苄叉丙酮的典型红外光谱特征。

同时，还可以通过对比实验产物与标准样品的红外光谱图来确认产物的结构。

实验总结：
通过本次实验，我们成功地合成了二苄叉丙酮，并通过红外光谱仪鉴定了其结构。

实验过程中需要注意安全，并严格按照实验步骤进行操作。

本实验具有一定的实际应用价值，可以进一步研究二苄叉丙酮的性质和应用。

二苄叉丙酮的相对原子质量

二苄叉丙酮的相对原子质量
二苄叉丙酮是一种有机化合物，化学式为C15H14O，分子量为214.27g/mol。

它由苯乙烯和乙酰丙酮反应而成，是一种常用的有机合成中间体。

二苄叉丙酮中含有15个碳原子、14个氢原子和1个氧原子，因此其相对原子质量为214.27。

相对原子质量是指分子质量与1/12碳-12的质量比值，是一种对物质组成的量化描述。

对于化学实验和计算，准确地知道化合物的相对原子质量是非常重要的。

在计算摩尔质量、摩尔比和反应物的物质量等方面，都需要准确地知道化合物的相对原子质量。

因此，二苄叉丙酮的相对原子质量是进行有机合成和分析的基础之一。

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