化肥中钾含量测定的注意事项

化肥中钾含量测定的注意事项
化肥中钾含量测定的注意事项
我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法
应用最广,该方法具有测定结果准确的特点.
测定原理
在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀
试样溶液中的钾离子,生成白色的四苯硼酸钾沉淀,将
沉淀过滤,洗涤,干燥,称重.根据沉淀质量计算化肥中
钾含量.反应式为:
K+Na[B(C6I--I5)4]---,K[B(C~q5)】+Na
注意事项与说明
(1)试样的采取至关重要.它是保证测定结果准确性
的前提,采取的试样要均匀并且适量,采样量过少代表性较差,采样量过大不仅会使测定结果偏高,还会增加四苯硼酸钠沉淀剂的加入量,从而增加弓I入误差的几率.实践证明,肥料中氧化钾含量不同,在制备试样溶液的采样量上也应有所不同,应使称取的试样含氧化钾约400mg. (2)四苯硼酸钠沉淀剂(15g/L)的准确配制非常重
要.实践证明,溶解的四苯硼酸钠加入氢氧化钠和六水
氯化镁一起搅拌15min后静置,过滤,所配出的四苯硼
酸钠溶液澄清效果较好,因为加六水氯化镁生成的Mg (OH)絮状沉淀能有效地吸附杂质;加入适量NaOH
还可以防止四苯硼酸钠分解,使该沉淀剂较为稳定.另
外配制好的四苯硼酸钠溶液还应贮存在棕色瓶或塑料瓶中,期限不超过1个月,如发现浑浊或试验中四苯硼
酸钾沉淀为棕色,应重新过滤.
(3)在试样溶液中加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),是为了使阳离子与EDTA络合,以达到防止
阳离子干扰的目的.
(4)试液处理时应严格控制加入氢氧化钠溶液的量.
加入氢氧化钠溶液的主要作用是生成氢氧化铵后加热除去氨,以防止对氮的干扰,这就要求加入氢氧化钠溶液要过量,否则铵离子不能完全被除去,由此产生正偏差. (5)试液在通风橱内加热时应保持微沸,并控制在
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15min内,要防止温度过高,时间过长而导致试液浓缩, 钠离子浓度增加,由此产生正偏差.
(6)要保证在碱性条件下加入沉淀剂,在此条件下
生成的四苯硼酸钾沉淀性质较稳定,但氢氧化钠加入量不要过多,否则会使Ap+和Fe等离子产生沉淀影响测定结果.沉淀的静置时间要大于15min,以利于四苯硼
酸钾晶体的形成.
(7)用沉淀剂沉淀时,应缓慢加入并剧烈搅拌,防止
四苯硼酸钾形成过饱和溶液而不能及时析出沉淀.加入量为试样溶液中每含lmg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL,并过量7mL.本试验中吸取制备好的试样溶液25mL,约含40rag氧化钾,则加入沉淀剂约20mL,再过量7mL,共计27mL左右.
(8)因为四苯硼酸钾沉淀在水中有一定溶解度,所
以要先用1:10的四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀,最后再用水洗涤.要严格按规定用量和次数洗涤沉淀,洗涤终点确认要准确,否则会引起偏差.如果在干燥后的坩埚上仍清晰可见粉红色物质,说明洗涤次数不够,不彻底, 存在未洗尽的氢氧化钠与酚酞产生的物质残留,所得的沉淀质量偏大,以致测定结果的钾含量偏高.经洗涤,干燥后的坩埚上物质颜色为白色或无色(四苯硼酸钾颜色),说明洗涤较彻底.
(9)严格控制沉淀干燥温度.首先要注意所用干燥箱温度的准确性,并且四苯硼酸钾沉淀干燥温度以(120±5)℃最佳.若高于130~(3沉淀会逐渐分解,使测定结果偏低.
(10)该试验中坩锅的处理方法:如果是新坩锅需用
1:1盐酸煮沸几分钟,再用水洗净备用;如果是使用过
的含有四苯硼酸钾沉淀的坩埚应先用1:1盐酸浸泡, 再用水洗净,若还残存沉淀,可用少量丙酮处理后,再用
水洗净备用.
(11)不能忽视空白试验的测定,否则将由此引起测定
结果的不准确.(作者单位:凌海市产品质量监督检验所) (接上页)平,每个水平同时做6组平行样,按上述试验
的方法前处理,进行回收率试验.回收率在96%~102%之间,相对标准偏差(RSO)小于5.0%,见表2.
表2水果试样加标回收率和精密度(n=6)
添加量¨g/一L回收率%RSD%
5l01.72.8
1o98.73.6
2O97.64.5
4096.52.5
5o100.83.2
14l
本次实验主要是用气相色谱法对实际样品进行检
验,结果表明,该方法可准确测定水果类食品中的富马酸二甲酯含量,且有很好的线性关系,相关系数大于
0.999,最低检出浓度为4.0mg/kg,其平均回收率为96% ~
102%,相对标准偏差(ILSD)小于5.0%.从而确认本方
法可准确测定水果类食品中的富马酸二甲酯.(作者单位:大连市产品质量监督检验所)。