华农现代仪器分析复习提纲
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对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。程序升温指 在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最 短时间获得最佳分离的目的。 4. 热导池检测器及工作原理 (1)热导检测器的结构 池体: 一般用不锈钢制成. 热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。 参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。 测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。 工作原理：载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使 测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电 阻差，R 参≠R 测 则： R 参·R2≠R 测·R1
1. 色谱分析法的工作原理，定性、定量依据。 工作原理：当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由 于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异， 因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先 后不同的次序从固定相中流出。 定性分析
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留时间。 通过比较已知物 和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物是何种物质。 利用纯物质定性的方法 利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定 试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据 之间的对比。 利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。 定量分析
核的自旋取向就会由低能态跃迁到高能态，即发生核磁共振。此外 E 射=ΔE，
所以发生核磁共振的条件是：
E
hv回
hv射
源自文库
hγ 2
B0
或
v射
v回
γ 2
B0
可见射频频率与磁场强度 B0 是成正比的，在进行核磁共振实验时，所用磁
在一定色谱条件下，组分 i 的质量（mi）与检测器响应讯号（峰面积 Ai） 成正比。 (1)外标法(标准曲线法)：将欲测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液进行 色谱分析，以峰面积对浓度作图。测得样品的信号后从标准曲线上查出对应浓 度。 （2）归一化法
将试样中所有组分的含量之和按 100%计算，以它们相应的色谱峰面积或 峰高为定量参数，通过下式计算各组分的含量：
+， M+继续受到电子轰击而引起化学键的 断裂或分子重排,瞬间产生多种
离子. 化学电离源：样品分子在承受电子轰击前，被一种反应气(通常是甲烷)稀释， 稀释比例约为 103:1，因此样品分子与电子的碰撞几率极小，所生成的样品分子 离子主要由反应气分子组成。进入电离源的样品分子大部分与 CH5+碰撞产生 (M+1)+离子；小部分与 C2H5+反应，生成(M-1)+离子 13.质谱图谱。 横坐标是 m/e，纵坐标是相对丰度 相对丰度：原始质谱图上最强的离子峰为基峰，定为 100%。其它离子峰以此 基峰的相对百分值表示。 14.色谱-质谱联用工作过程，以及各部分所起作用。
15.核磁共振分析法的基本原理、共振条件。
(1)核磁共振
已知核从低能级自旋态向高能态跃迁时，需要一定能量，通常，这个能量
可由照射体系用的电磁辐射来供给。如果用一频率为 ν 射的电磁波照射磁场中 的 1H 核时，电磁波的能量为：
E射 = h v射
当电磁波的频率与该核的回旋频率 ν 回相等时，电磁波的能量就会被吸收，
2. 气相色谱仪的基本组成部分及各部分的主要部件、特征和功能。 基本组成部分： 载气系统：要求 载气纯净 稳定 进样系统：进样装置和气化室 分离系统：色谱柱 填充色谱柱 毛细管色谱柱 温控系统：气化室 分离室 检测室 检测系统：热导检测器 氢火焰离子化检测器 电子捕获检测器 火焰光度检测 器 3. 程序升温及其用途
采用正相液-液分配分离时：首先选择中等极性溶剂，若组分的保留时 间太短，降低溶剂极性，反之增加。
也可在低极性溶剂中，逐渐增加其中的极性溶剂，使保留时间缩短。 10.液液分配色谱分离原理。 组分在固定相和流动相上的分配 11.质谱分析的基本原理和仪器组成部分。 基本原理：运动的带电离子在磁场中发生偏转,偏转半径与离子质量有关. 方法 是将样品转化为运动的带电气态离子，于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录 的分析方法。 仪器组成部分：真空系统 进样系统 离子源/电离室 质量分离器 离子检测器 记录仪 12.质谱分析带电离子的形成及种类 电子轰击源：采用高速(高能)电子束冲击 样品，从而产生电子和分子离子 M
这时电桥失去平衡，a、b 两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓 度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。 5. 检测器性能指标。 灵敏度 检测限 无论哪种检测器，检出限都与灵敏度成反比，与噪音成正比。检出限不仅决定 于灵敏度，而且受限于噪声，所以它是衡量检测器性能好坏的综合指标。 6. 液相色谱仪的淋洗装置和进样装置 淋洗装置：高压输液泵 梯度洗脱装置：利用两台高压输液泵，将两种不同极性的溶剂按一定的比例送 入梯度混合室，混合后进入色谱柱。 可以根据设定的程序改变溶剂配比，从而改变流动相的极性。 进样装置：流路中为高压力工作状态，通常使用耐高压的六通阀进样装置 a. 准备状态：样品装入样品环，流动相不进入样品环； b. 进样状态：流动相流进样品环，将样品带入色谱柱。 7. 何为梯度洗脱？什么情况下采用梯度洗脱？ 利用两台高压输液泵，将两种不同极性的溶剂按一定的比例送入梯度混合室， 混合后进入色谱柱。 可以根据设定的程序改变溶剂配比，从而改变流动相的极性。 8. 正相柱、反相柱 亲水性固定相常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性，称为 正相液液色谱法，极性柱也称正相柱。 若流动相的极性大于固定相的极性，则称为反相液液色谱，非极性柱也称为反 相柱。 9. 高效液相色谱的流动相及其选择依据。 按流动相组成分：单组分和多组分； 按极性分：极性、非极性； 按使用方式分：固定组成淋洗和梯度淋洗。 常用溶剂：乙腈、甲醇、水、乙醇、己烷、 乙酸乙酯等。 在选择溶剂时，溶剂的极性是选择的重要依据。
1. 色谱分析法的工作原理，定性、定量依据。 工作原理：当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由 于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异， 因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先 后不同的次序从固定相中流出。 定性分析
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留时间。 通过比较已知物 和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物是何种物质。 利用纯物质定性的方法 利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定 试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据 之间的对比。 利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。 定量分析
核的自旋取向就会由低能态跃迁到高能态，即发生核磁共振。此外 E 射=ΔE，
所以发生核磁共振的条件是：
E
hv回
hv射
源自文库
hγ 2
B0
或
v射
v回
γ 2
B0
可见射频频率与磁场强度 B0 是成正比的，在进行核磁共振实验时，所用磁
在一定色谱条件下，组分 i 的质量（mi）与检测器响应讯号（峰面积 Ai） 成正比。 (1)外标法(标准曲线法)：将欲测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液进行 色谱分析，以峰面积对浓度作图。测得样品的信号后从标准曲线上查出对应浓 度。 （2）归一化法
将试样中所有组分的含量之和按 100%计算，以它们相应的色谱峰面积或 峰高为定量参数，通过下式计算各组分的含量：
+， M+继续受到电子轰击而引起化学键的 断裂或分子重排,瞬间产生多种
离子. 化学电离源：样品分子在承受电子轰击前，被一种反应气(通常是甲烷)稀释， 稀释比例约为 103:1，因此样品分子与电子的碰撞几率极小，所生成的样品分子 离子主要由反应气分子组成。进入电离源的样品分子大部分与 CH5+碰撞产生 (M+1)+离子；小部分与 C2H5+反应，生成(M-1)+离子 13.质谱图谱。 横坐标是 m/e，纵坐标是相对丰度 相对丰度：原始质谱图上最强的离子峰为基峰，定为 100%。其它离子峰以此 基峰的相对百分值表示。 14.色谱-质谱联用工作过程，以及各部分所起作用。
15.核磁共振分析法的基本原理、共振条件。
(1)核磁共振
已知核从低能级自旋态向高能态跃迁时，需要一定能量，通常，这个能量
可由照射体系用的电磁辐射来供给。如果用一频率为 ν 射的电磁波照射磁场中 的 1H 核时，电磁波的能量为：
E射 = h v射
当电磁波的频率与该核的回旋频率 ν 回相等时，电磁波的能量就会被吸收，
2. 气相色谱仪的基本组成部分及各部分的主要部件、特征和功能。 基本组成部分： 载气系统：要求 载气纯净 稳定 进样系统：进样装置和气化室 分离系统：色谱柱 填充色谱柱 毛细管色谱柱 温控系统：气化室 分离室 检测室 检测系统：热导检测器 氢火焰离子化检测器 电子捕获检测器 火焰光度检测 器 3. 程序升温及其用途
采用正相液-液分配分离时：首先选择中等极性溶剂，若组分的保留时 间太短，降低溶剂极性，反之增加。
也可在低极性溶剂中，逐渐增加其中的极性溶剂，使保留时间缩短。 10.液液分配色谱分离原理。 组分在固定相和流动相上的分配 11.质谱分析的基本原理和仪器组成部分。 基本原理：运动的带电离子在磁场中发生偏转,偏转半径与离子质量有关. 方法 是将样品转化为运动的带电气态离子，于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录 的分析方法。 仪器组成部分：真空系统 进样系统 离子源/电离室 质量分离器 离子检测器 记录仪 12.质谱分析带电离子的形成及种类 电子轰击源：采用高速(高能)电子束冲击 样品，从而产生电子和分子离子 M
这时电桥失去平衡，a、b 两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓 度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。 5. 检测器性能指标。 灵敏度 检测限 无论哪种检测器，检出限都与灵敏度成反比，与噪音成正比。检出限不仅决定 于灵敏度，而且受限于噪声，所以它是衡量检测器性能好坏的综合指标。 6. 液相色谱仪的淋洗装置和进样装置 淋洗装置：高压输液泵 梯度洗脱装置：利用两台高压输液泵，将两种不同极性的溶剂按一定的比例送 入梯度混合室，混合后进入色谱柱。 可以根据设定的程序改变溶剂配比，从而改变流动相的极性。 进样装置：流路中为高压力工作状态，通常使用耐高压的六通阀进样装置 a. 准备状态：样品装入样品环，流动相不进入样品环； b. 进样状态：流动相流进样品环，将样品带入色谱柱。 7. 何为梯度洗脱？什么情况下采用梯度洗脱？ 利用两台高压输液泵，将两种不同极性的溶剂按一定的比例送入梯度混合室， 混合后进入色谱柱。 可以根据设定的程序改变溶剂配比，从而改变流动相的极性。 8. 正相柱、反相柱 亲水性固定相常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性，称为 正相液液色谱法，极性柱也称正相柱。 若流动相的极性大于固定相的极性，则称为反相液液色谱，非极性柱也称为反 相柱。 9. 高效液相色谱的流动相及其选择依据。 按流动相组成分：单组分和多组分； 按极性分：极性、非极性； 按使用方式分：固定组成淋洗和梯度淋洗。 常用溶剂：乙腈、甲醇、水、乙醇、己烷、 乙酸乙酯等。 在选择溶剂时，溶剂的极性是选择的重要依据。