参草通脉颗粒丹酚酸B提取工艺研究
高纯度丹酚酸B的制备工艺研究
酚 液 "’#$%!混匀且快速加入 )’#$%浓硫酸!在沸水浴中放置 ")
称 取 -份 等 量 丹 参 切 片!按 照 (’"方 法 提 取!提 取 液 离 心 减
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一种丹酚酸b的提取方法
一种丹酚酸b的提取方法
丹酚酸B是一种重要的提取物，常用于医药和化妆品领域。
以下是一种常用的丹酚酸B的提取方法：
材料准备：
-丹参根
-乙醇
-水
步骤：
1.将丹参根洗净并切成薄片，以增加汁液表面积。
2.将切好的丹参根放入搅拌机中，加入足够的乙醇，使其完全浸泡。
3.开启搅拌机，将丹参根浸泡在乙醇中搅拌20-30分钟，以便萃取丹酚酸B。
4.停止搅拌机，用滤纸或滤网过滤悬浊液，以去除固体残渣。
5.取得过滤液，过量加入等量的水，使乙醇浓度降低至30%左右。
6.将降低浓度的乙醇溶液放入冷冻室冷冻过夜（或更长时间），使其进行冷冻浓缩。
7.取出冷冻溶液，用过滤纸或滤网过滤，以获得纯净的丹酚酸B。
补充说明：
-丹参根选取新鲜的丹参根较好，因为新鲜的丹参根中有更高含量的丹酚酸B。
-乙醇浓度的选择可以根据实际需要进行调整，但通常30%的乙醇浓度可以更好地提取丹酚酸B。
-冷冻浓缩可以通过低温冷冻室或冰箱等设备实现，冷冻浓缩过程可以提高丹酚酸B的稳定性和纯净度。
-进行提取过程时，应注意操作环境的洁净度和卫生条件，以避免杂质的污染。
这是一种常用的丹酚酸B提取方法，通过乙醇的萃取和冷冻浓缩可以获得相对高纯度的丹酚酸B。
不同情况下，提取方法可能会有所不同，可以根据实际需要进行调整和改进。
丹参中丹酚酸B的提取动力学研究
取 工艺 ， 并对 丹酚 酸 Ｂ浸提 过程 中的动 力 学参数进 行 计算 ， 得 到可供 参考 的数 学模 型表 征其
浸提 过程 。方法 ： 以 高效液 相 法测定 不 同温度 、 不 同时 间提 取 液 中丹 酚酸 Ｂ的含 量 ， 以 Ｆ ｉ ｃ ｋ
第一 扩散 定律 为基 础 ， 建立 浸提 动 力学 方程 ， 计 算提 取 的速 率常数 、 活化 能等 函数值 。结 果 ： 最佳提 取 工 艺为加 适量 水 ， 在８ ０℃ 温浸提 取 １ ２ ０ ｍｉ ｎ ， 拟 合 的动 力 学 方程 为 ｌ ｎ Ｋ一一４ ８ ． ２ １ ０ （ １ ／ Ｔ） 一３ ． ２ １ ０ ３ ， 该模 型能较 好 地描 述 丹参 中丹酚 酸 Ｂ提 取 的动 态过 程， 活化 能 为 ０ ．
匀， 微孔 滤膜 滤 过 ， 即得 。 ２ ． １ ． ４ 标 准 曲线 的绘 制 ： 分 别精 密量 取对 照 品溶
（ 上海树 立 ０ ０高 效 液相 色谱
仪（ 美 国戴 安 ） 。 １ ． ２ 试 剂与 试 药 丹 参 （ 西 安 盛 兴 饮 片 有 限公 司提供 ， 批号 ： １ ４ ０ ３ ０ １ ） 由陕 西 中 医学 院胡 本 祥 教 授 的 鉴 定 为正 品 丹 参 ， 丹 酚 酸 Ｂ（ 批号 ： １ １ １ ５ ６ ２ — ２ ０ １ ３ １ ３ ） 由
４ ０ ０ ８ １ ｋ Ｊ ／ ｏｏ ｔ ｌ 。结论 ： 丹酚 酸 Ｂ提 取 过程 的动 力 学符合 一级 动 力学 方程特 征 。 主题 词 丹 参 丹参 酚酸 Ｂ 动 力 学
【中 图 分 类 号 】 Ｒ２ ８ ２ 【 文 献 标 识 码 】 Ａ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ０ — ７ ３ ６ ９ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ９ ． ０ ７ ８
一种简便的丹参丹酚酸提取工艺
一种简便的丹参丹酚酸提取工艺水塔（）老醋生物科学车建途小珺于雷丕馥中才摘要：丹参中药材取自唇形科植物丹参的根，在中医临床上，丹参主要用来治疗冠心病、脑血栓、肝炎及肝硬化等。
该药长期的临床应用背景及在治疗疾病方面的明显效果，引起了国外学者对其水溶性酚类化合物的重视。
丹酚酸B是丹参水溶性成分中最主要的活性物质，其含量较高，占丹参药材的2%-8% 。
丹酚酸B的活性很强，对脂质过氧化引起的细胞膜损伤有明显的保护作用，还具有抗血小板聚集并对血栓形成的作用。
因此，丹酚酸B的提取技术的研究受到了医药界的关注。
本实验简化了丹参中丹酚酸B的提取方法，以简单低成本的提取方法得到丹酚酸B纯度较高的干粉。
实验原料和仪器1. 主要原料：丹参饮片。
本次实验使用的丹参为：中江丹参（药材批发市场）岭野生丹参（网上药店）2. 其它材料或试剂：去离子水，乙醇，10%盐酸，乙酸乙酯3. 实验仪器：电炉，水浴锅，冷凝管，真空泵，低温高速离心机，旋转蒸发仪，冷冻干燥器，以及烧杯等常用玻璃仪器。
基本提取工艺流程图提取工艺具体操作步骤1. 取丹参饮片，加10-12倍量的30%-40%的乙醇溶液，浸泡1-2小时，煮沸回流提取1.5-2小时，过滤，滤渣加8-10倍量的相同浓度乙醇溶液，煮沸回流提取1.5-2小时，过滤，将两次提取液合并。
2. 将上述提取液55℃以下浓缩至1-1.5倍量，用10%的盐酸酸化至pH为2.5-3，抽滤或离心去掉悬浮颗粒不溶物。
3. 滤液用乙酸乙酯萃取三次，分离出有机溶剂层，50℃以下减压浓缩回收乙酸乙酯。
4. 将浓缩后的浸膏（干粉）溶于1.5倍量去离子水中，继续浓缩至干，重复两次，即可去除产品中残留乙酸乙酯。
浓缩液取出经真空冷冻干燥，既得丹酚酸总提物。
提取物质量控制指标提取物功效成分检测方法HPLC法测定丹酚酸A、丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素钠1.色谱条件色谱柱：Agilent Zorbax C18;流动相：甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)；流速：1.0ml/mL；检测波长：286nm；进样量：20μL2.对照品溶液制备精密称取丹酚酸B对照品，用水溶解，并稀释成浓度为0.20mg/mL的溶液，作为对照品溶液。
通脉80℃提取实验方案
研发试验问题品种方案及结果
一、通脉颗粒80℃提取工艺方案
1、实验目的：考察丹参、葛根、川芎用80℃水温单提，混提浸膏收率值及丹酚酸B含量值。
2、实验器材：水浴锅、真空干燥箱，烧杯，玻璃棒。
3、实验步骤（方法）
3.1混提：
将丹参：100g葛根：100g川芎：100g，投入烧杯中，放入水浴锅中，80℃下提取两次，每次加入5倍量水为1.5kg水，第一次煎煮1.5小时，第二次煎煮1小时。
3.2单提：
将丹参：100g葛根：100g川芎：100g，分别投入烧杯中，放入水浴锅中，80℃下提取两次，每次加入5倍量水为0.5kg 水，第一次煎煮1.5小时，第二次煎煮1小时；丹参单提实验中两次提取药液分别浓缩。
3.3浓缩：采用水浴（80℃）自然蒸发浓缩。
一、实验考察结果：80℃、70℃、90℃。
五、车间提取含量：
实验统计
二、柴黄片方案
（一）目的：通过小试摸索出原药材标准、工艺过程、成品各项指标和参数（二）此方案设计结构图。
丹参中丹酚酸B的提取工艺研究_张昀
g ,置 50 m L 量瓶中 ,加水溶解并加至刻度 ,进样测 定 ,计算。 2. 2 水提法的考察 [3 ] 2. 2. 1 影响水提法的因素水平的选择: 选择加水量 ( A)、浸泡时间 ( B)、提取时间 ( C)和提取次数 ( D) 4 个因素 ,见表 1。
表 1 水提法的因素水平 Table 1 Factors and levels of water extracting method
试验号
A
B
CD1源自1111
2
1
2
2
2
3
1
3
3
3
4
2
1
2
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5
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1
6
2
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1
2
7
3
1
3
2
8
3
2
1
3
9
3
3
2
1
丹酚酸 B /% 1. 56 3. 11 3. 34 4. 63 3. 93 4. 89 4. 66 4. 75 4. 13
2. 3 超声提取法的考察 [ 4] 2. 3. 1 影响超声提取法的因素水平的选择: 选择加 水量 ( A)、浸泡时间 ( B)、超声时间 ( C)和超声次数 ( D) 4个因素 ,见表 3。
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 38卷第 8期 2007年 8月
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2. 9 加样回收率试验: 精密称取批号 J00263的利 腹丸约 3. 0 g ,平行操作 6份 ,精密加入 0. 2 mg /m L 丹参酮Ⅱ A 对照品 4 m L,制备供试品溶液 ,进样测 定 ,计算得回收率为 100. 1% , RSD为 0. 35% 。 2. 10 样品测定: 取本品共 5批 ,每批平行 2份 ,制备 供试品溶液 ,进样测定 ,记录峰面积 ,按外标法计算 , 结果见表 1。 3 讨论
一种丹酚酸B的提取方法[发明专利]
![一种丹酚酸B的提取方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/2fdc82a0dbef5ef7ba0d4a7302768e9951e76e32.png)
[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101270103A [43]公开日2008年9月24日[21]申请号200810061462.9[22]申请日2008.05.04[21]申请号200810061462.9[71]申请人正大青春宝药业有限公司地址310023浙江省杭州市西湖区西溪路551号[72]发明人冯鹤 林徐剑 王木兰 柴建国 [74]专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司代理人黄美娟 冷红梅[51]Int.CI.C07D 307/80 (2006.01)A61K 36/53 (2006.01)权利要求书 2 页 说明书 8 页 附图 8 页[54]发明名称一种丹酚酸B的提取方法[57]摘要本发明提供了一种丹酚酸B的提取方法，所述方法包括：(1)取丹参药材用30～60％乙醇溶液提取1～4次，合并提取液，回收乙醇至无醇味、挥去乙醇的提取液去除沉淀物，得到滤液；(2)滤液上大孔吸附树脂树脂，蒸馏水洗脱至洗脱液澄清后，再用20～50％乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液；(3)乙醇洗脱液于40～70℃下浓缩，干燥，得到含有丹酚酸B的粉末。
本发明的有益效果主要提现在：工艺过程简单，工艺参数更合理，易于操作，且成本较低，所得到粉末中丹酚酸B含量可达60％以上，得率在3％以上，有效地利用了丹参药材；所得丹酚酸B的提取物粉末加入一些常用辅料，经过简单工艺就可以制成胶囊剂、片剂等一些固体制剂，适宜工业化大规模生产。
200810061462.9权 利 要 求 书第1/2页 1.一种丹酚酸B的提取方法，所述方法包括：(1)取丹参药材用6～10倍质量的30～60％乙醇溶液提取1～4次，合并提取液，于40～70℃下回收乙醇至无醇味、挥去乙醇的提取液去除沉淀物，得到滤液；(2)滤液上大孔吸附树脂树脂，蒸馏水洗脱至洗脱液澄清后，再用20～50％乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液；(3)乙醇洗脱液于40～70℃下浓缩，干燥，得到含有丹酚酸B的粉末。
高纯度丹酚酸B的制备工艺研究
收稿日期:2004211223; 修订日期:2005203211基金项目:国家自然科学基金重点项目(N o .20235020); 青岛市重点实验室建设项目(N o .04-2-JS -135)作者简介:王凤美(19792),女(汉族),山东济宁人,现为厦门大学2002级在读硕士研究生,主要从事中药有效成分的提取纯化及结构表征研究工作.(制剂与炮制(高纯度丹酚酸B 的制备工艺研究王凤美1,陈军辉2,李 磊3,王小如1,3,黎先春3(1.厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室,福建厦门 361005;2.南昌大学食品科学教育部重点实验室,江西南昌 330047;3.国家海洋局第一海洋研究所,山东青岛 266061)摘要:目的:建立高纯度丹酚酸B 的最佳制备工艺流程。
方法:通过比较几种不同大孔吸附树脂对丹酚酸B 的吸附及洗脱性能,筛选出最佳树脂并对该树脂分离纯化丹酚酸B 的工艺参数进行优化。
结果:在本文所确定的最佳工艺条件下,丹酚酸B 回收率为90.6%,纯度高达91.8%,稳定性良好,可作为丹参制剂的原料药应用。
结论:该工艺操作简便,适用于工业化生产,有利于促进丹酚酸B 的开发利用。
关键词:大孔吸附树脂; 丹酚酸B ; 制备工艺中图分类号:R 283;R 284 文献标识码:A 文章编号:100820805(2005)0620476202Study on the Prepara ti on of Sa lv i a nol i c Ac i d B of H i gh Pur ityWAN G F eng 2m ei 1,CH EN J un 2hui 2,L IL ei 3,WAN G X iao 2ru1,3,L I X ian 2chun 3(1.T he K ey L aboratory of S cience of M inistry of E d ucation of Ch ina ,Colleg e of Che m istry and Che m ical E ng ineering ,X ia m en U niversity ,X ia m en ,F u j ian 361005,Ch ina ;2.T he K ey L aboratory of F ood S cience of M inistry of E d ucation ,N anchang U niversity ,N anchang ,J iang x i 330047,Ch ina ;3.F irst Institu te of O ceanog rap hy ,S tate O ceanic A dm inistration ,Q ing d ao ,S hand ong 266061,Ch ina )Abstract :Objecti ve :T he best technol ogy of the p reparati on of salvianolic acid B w as established .M ethods :A series ofm acroporous ads ti on resins w ere compared on their ads orp ti on and des orp ti on p roperties for salvianolic acid B and the op ti m al type resin had been selected .T he technical param eters for purificati on of salvianolic acid B w ith the selected type resin w ere studied .Results :U nder th is conditi on ,the recovery is 90.6%and the purity of salvianolic acid B is 91.8%.T he p roduct has a good stability and could be used for p reparati on directly .Conclusi on :T h is m ethod is si m p le and could be used for industrial p roducti on ,p romoting the exp l oitati on and utilizati on of salvianolic acid B .Key words :M icroporous ads orp ti on resin ; Salvianolic acid B ; P reparati on technol ogy 丹参为我国传统中药常用的著名理血类中药材,具有活血化淤、理气止痛、清心除烦之功效[1]。
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参草通脉颗粒丹酚酸B提取工艺研究
目的探讨参草通脉颗粒主要药味丹参中丹酚酸B的最佳醇提取工艺条件，为丹参药材的综合利用提供试验依据。
方法采用正交试验法，以丹酚酸B的提取量及浸膏得率为考察指标，优选回流法提取的最佳工艺条件。
结果最佳乙醇回流工艺为：30%乙醇回流提取3次，每次1 h。
结论优选的提取工艺设计合理，丹酚酸B提取率较高。
标签：丹参；丹酚酸B；正交试验；提取工艺
参草通脉颗粒是笔者经过长期临床实践总结得出治疗慢性心衰的经验方，具有益气活血、利水通脉的功效。
丹参是参草通脉颗粒的主要药味之一，本研究以总酚酸和丹酚酸B 的含量为考察指标，采用正交设计优化丹参总酚酸的提取工艺，旨在为丹参总酚酸的提取提供参考，为参草通脉颗粒的推广开发奠定基础。
1 仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪，包括手动进样器、二极管阵列检测器（DAD）；AR2140型电子分析天平（Ohaus Corps，USA）：感量0.1 mg。
丹酚酸B对照品（供含量测定用，批号111562-200403，购自中国药品生物制品检定所）；丹参药材购自辽宁省中药饮片有限公司，经辽宁省组分中药工程技术研究中心鉴定为丹参的根；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Kromasil-C18柱（200 mm×4.6 mm，5 ?m）；流动相：甲醇-水（80∶20）；柱温：25 ℃；检测器：二极管阵列检测器（DAD）；检测波长：270 nm；流量：1.0 mL/min。
理论塔板数按丹酚酸B计算不少于3 500，分离度大于1.5。
2.2 对照品溶液的制备
2.3 供试品溶液的制备
取丹参粉末约 3 g（过三号筛），精密称定，按正交各试验条件回流提取2次，合并提取液，定容，摇匀，过0.45 ?m的微孔滤膜，备用。
2.4 测定方法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 ?L注入液相色谱仪，测定供试品中丹酚酸B的提取量。
2.5 干膏率测定
精密量取25 mL的醇提液，置于已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105 ℃干燥3 h，移于干燥器中冷却30 min，迅速精密称定重量，计算干膏收率。
干膏收率（%）=干膏质量/丹参质量×100%。
2.6 数据处理
2.7 提取工艺条件考察。