药物色谱分析期末考试重要资料及内容药大
药物色谱分析大题
色谱大题（挑了一些，留着用）气相1．简要说明气相色谱分析的基本原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3．当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以：（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4．当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?答：k=K/?，而??VM/VS，分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速、柱长无关。
故：不变化，增加，不改变，减小。
?5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.答：提示：主要从速率理论(van Deemer equation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
中国药科大学药物分析考点整理（适用于期末、研究生考试）
中国药科⼤学药物分析考点整理（适⽤于期末、研究⽣考试）第⼀章药典概况⼀、药典内容：凡例、正⽂、附录、索引1.凡例：解释和使⽤药典的基本原则，并规定共性问题标准品、对照品系指⽤于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
标准品系指⽤于⽣物检定、抗⽣素或⽣化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品进⾏标定；对照品除另有规定外，均按⼲燥品（或⽆⽔物质）进⾏计算后使⽤。
2.正⽂：药品或制剂的质量标准。
按笔画顺序排列，单⽅制剂在其原料药后，药⽤辅料集中编排。
3.附录：制剂通则、通⽤检测⽅法、指导原则。
4.索引：中⽂按拼⾳排序，英⽂按字母排序。
⼆、药典进展与国外药典1.共8版药典：1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、200505版⾸次将《中国⽣物制品规程》纳⼊，列为三部2.美国USP(32)-NF(27)，英国BP，欧洲Ph-Eur，⽇本药局⽅JP三、药品检验⼯作基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
第⼆章药物的鉴别试验⼀、概述：判别真伪，检验是否为标⽰药物，不能赖以鉴别未知物。
⼆、鉴别试验项⽬1.性状：外观、溶解度、物理常数（熔点、⽐旋度、吸收系数）2.⼀般鉴别试验：依赖阴阳离⼦及官能团，证实是某⼀类，不能证实是哪⼀种。
3.专属鉴别反应：证实某⼀种药物的依据，选⽤特有的灵敏定性反应，鉴别真伪。
三、鉴别⽅法1.化学法：呈⾊反应、沉淀⽣成反应、荧光反应、⽓体⽣成反应、使试剂褪⾊、测定⽣成物熔点2.光谱法：紫外（专属性不如红外）、红外、近红外、原⼦吸收、核磁共振3.X射线粉末衍射4.⾊谱法：薄层⾊谱、⾼效液相、质谱5.⽣物学法第三章药物的杂质检查⼀、概述1.来源（1）在⽣产过程中引⼊：在合成药物的⽣产过程中，原料不纯或未反应完全、反应的中间体与反应副产物在精制时未能完全除去⽽引⼊杂质。
（2）贮藏过程中引⼊：在外界条件影响下引起药物理化性质变化⽽产⽣杂质。
药物分析期末考试(附答案)
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷）2007-2008学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名一、填空题（每空0.5分，共15分）1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。
药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。
比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。
氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。
供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。
2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。
建立药品质量标准时分析方法需经验证。
验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。
HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。
3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。
操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。
1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。
2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。
4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。
5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。
《色谱分析》期末复习试题A及答案.docx
中国药科大学色谱分析期末试卷（A卷）2006-2007学年第一学期专业药学班级学号姓名得分评卷人一、填空题（每空1分，共33分）1、目前被广泛应用于大分子的分级，即用来分析大分子物质相对分子质量分布的色谱法是O2、质谱检测器的离子检测方式有单离子检测和扫描式检测两种，检测方式主要在含量测定时用，_________________________ 检测方式主要在定性检测定时用。
3、液-液分配色谱法的最大缺点是其固定相易o这也是其最终被化学键合相色谱所取代的主要原因。
4、化学键合相色谱中流动相允许的pH范围一般是o5、极性键合相的吸附活性比硅胶=6、离子交换色谱的流动相的pH值最好调节至被分离的酸性药物的附近，以使它们的解离适中，达到最佳分离。
7、在反相HPLC中，增加流动相中水的比例会使待测物的色谱保留o8、在反相HPLC中，增加流动相中缓冲盐的浓度会使待测物的色谱保留。
9、气相色谱中载气的流速可用计测量。
10、细颗粒填料可使柱效，色谱分离»11、GC填充柱中担体上固定液的膜越厚，则传质速率越,色谱保留越o12、是引起色谱峰展宽的主要柱外因素。
13、在GC中，降低色谱柱的温度可使色谱保留,分离度o14、定量分析时，色谱峰的拖尾因子应该在之间。
15、保留时间、死时间与容量因子三者的关系可以表达为：o16、同系物的保留指数与 _____________________________________________ 呈线性关系o17、气相色谱汽化室的玻璃衬管中的玻璃棉的作用是、。
18、毛细管气相色谱柱的内径增加，则载样量_______________ ,柱效o19、毛细管柱气相色谱柱中的交联柱与涂布柱相比最大的优势是o20、毛细管柱气相色谱的分流比越大，则进入色谱柱的样品量越o21、毛细管柱气相色谱柱后补气的目的是o22、McReynolds常数△【值测定时采用种化合物作为检测物。
当固定液品种不同，但McReynolds常数值均几乎相同时，它们的______________________ 也几乎相同。
药物分析期末重点总结
药物分析期末重点总结一、药物分析的基本原理：药物分析是指通过化学分析方法对药物进行定性、定量分析，其基本原理包括：样品的制备、分析方法的选择、仪器的选择和结果的判定。
1.1 样品的制备：药物样品的制备一般包括物理分离、去除干扰物和样品的转化。
物理分离包括固体药物的研磨和溶液样品的稀释；去除干扰物包括去除杂质和干扰物质；样品的转化包括将样品转化为适合分析的形式。
1.2 分析方法的选择：药物的分析方法主要有定性分析和定量分析两种类型。
定性分析是确定药物种类和化学组成的方法，常用的方法有纸层析法、薄层析法、气相色谱法等。
定量分析是测定药物含量和浓度的方法，常用的方法有酸碱滴定法、分光光度法、高效液相色谱法等。
1.3 仪器的选择：不同的分析方法需要选择不同的仪器，例如纸层析法可选择简单的层析仪，而高效液相色谱法需要高性能的液相色谱仪。
仪器的选择应根据分析方法的要求和实验室的实际情况来确定。
1.4 结果的判定：药物分析结果的判定常用的方法有补偿法、对照法和比对法。
补偿法是将待测样品与标准样品进行比较，根据差异判断样品的组成或浓度；对照法是将待测样品与已知纯品进行比较，根据相似性判断样品的纯度；比对法是将待测样品与已有的数据进行比较，根据相似性判断样品的成分。
二、常用的药物分析方法：2.1 酸碱滴定法：酸碱滴定法是一种根据化学反应的滴定过程来测定药物中酸、碱度的方法。
该方法常用于测定药物中的含量和浓度。
2.2 分光光度法：分光光度法是测定物质溶液中光强的方法。
药物分析中常用的分光光度法包括紫外-可见分光光度法、荧光分光光度法和原子吸收光谱法。
2.3 气相色谱法：气相色谱法是基于样品中溶质的挥发性和溶解度的差异来分离和测定样品中成分的方法。
该方法适用于挥发性物质和易挥发性物质的分析。
2.4 高效液相色谱法：高效液相色谱法是一种基于溶液中物质分离的方法。
该方法常用于测定药物中的非极性和极性物质的含量和浓度。
2.5 红外光谱法：红外光谱法是一种基于样品对红外辐射的吸收和散射的方法。
色谱分析期末考试题库及答案
色谱分析期末考试题库及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 色谱分析中，下列哪项不是色谱的基本参数？A. 保留时间B. 死时间C. 色谱峰宽D. 样品浓度2. 色谱图上，色谱峰的面积与下列哪项成正比？A. 样品浓度B. 样品质量C. 样品体积D. 色谱柱长度3. 高效液相色谱（HPLC）与薄层色谱（TLC）的主要区别是什么？A. 分离效率B. 样品类型C. 检测灵敏度D. 操作复杂性4. 色谱分析中，色谱峰的宽度与下列哪项有关？A. 色谱柱的直径B. 样品的注入量C. 色谱柱的长度D. 流动相的流速5. 色谱分析中，提高柱效的方法不包括以下哪项？A. 减小色谱柱的直径B. 减小色谱柱的颗粒度C. 增加色谱柱的长度D. 增加样品的注入量二、填空题（每空2分，共20分）6. 色谱分析中的分离过程是基于样品中各组分在_______和_______之间分配系数的差异。
7. 色谱峰的对称性可以通过_______来衡量，它是色谱峰半高宽与基线宽度的比值。
8. 色谱分析中的分辨率（R）可以通过公式R=_______来计算。
9. 在气相色谱中，固定相通常是_______，而在液相色谱中，固定相可以是_______。
10. 色谱分析中，样品的检测可以通过_______、_______、_______等多种方式进行。
三、简答题（每题10分，共30分）11. 简述色谱分析中正相色谱与反相色谱的区别。
12. 解释色谱分析中的“死时间”和“保留时间”的含义，并说明它们之间的关系。
13. 描述色谱分析中常用的几种检测器的工作原理及其应用范围。
四、计算题（每题15分，共30分）14. 假设在一次色谱分析实验中，某组分的保留时间为5分钟，死时间为2分钟，色谱峰宽为1.5分钟。
请计算该组分的相对保留因子（Rf）和塔板高度（H）。
15. 在一次高效液相色谱实验中，色谱柱的总长度为250mm，流动相的流速为1ml/min。
如果某组分的保留时间是10分钟，请计算该组分在色谱柱中的迁移速度。
色谱分析期末考试题库及答案
色谱分析期末考试题库及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 色谱分析中，固定相不包括以下哪一项？A. 固体B. 液体C. 气体D. 离子交换树脂答案：C2. 色谱柱的柱效与以下哪个因素无关？A. 柱长B. 柱径C. 柱温D. 柱压答案：D3. 色谱分析中，分离度R通常用来描述什么？A. 组分的保留时间B. 组分的峰宽C. 相邻组分的分离程度D. 柱的载样量答案：C4. 以下哪种检测器不适合用于气相色谱？A. 热导检测器B. 火焰光度检测器C. 紫外检测器D. 电子捕获检测器答案：C5. 色谱分析中，死时间指的是？A. 组分通过色谱柱所需的时间B. 组分从进样到检测器所需的时间C. 组分从进样到出现峰顶所需的时间D. 组分从进样到完全出柱所需的时间答案：B6. 在高效液相色谱中，柱压的增加通常与以下哪个因素有关？A. 柱长增加B. 柱径减小C. 流动相粘度增加D. 所有以上因素答案：D7. 色谱分析中，峰面积与组分含量的关系是？A. 正比B. 反比C. 无关D. 非线性关系答案：A8. 色谱分析中，分离因子α的定义是？A. 相邻组分的保留时间之比B. 相邻组分的峰宽之比C. 相邻组分的保留时间与死时间之比D. 相邻组分的峰面积之比答案：C9. 色谱分析中，相对标准偏差（RSD）是用来衡量什么的？A. 组分的保留时间B. 组分的峰宽C. 组分含量的重复性D. 组分的峰面积答案：C10. 色谱分析中，等度洗脱和梯度洗脱的主要区别是什么？A. 流动相的组成B. 流动相的流速C. 柱温D. 检测器类型答案：A二、填空题（每题2分，共20分）1. 在色谱分析中，_________是指组分在固定相和流动相之间分配达到平衡所需的时间。
答案：保留时间2. 色谱图上，组分的峰面积与组分的_________成正比。
答案：含量3. 色谱分析中，_________是指色谱柱内固定相的体积。
答案：死体积4. 色谱分析中，_________是指色谱柱内流动相的体积。
色谱分析(中国药科大学) 第2章 色谱法的基本参数及理论
第二章 色谱法的基本参数及理论一、色谱分离与保留作用色谱的保留作用：在色谱系统中,当样品混合物被流动相带入柱内后,便在固定相与流动相之间不断地进行分配平衡。
不同的化合物由于他们之间理化性质的差异,在两相中存在量的比值也各不相同。
固定相中存在量多的化合物,冲出柱子所需消耗流动相的量就多,较慢地被从色谱柱中被洗脱出来。
流动相中存在的比例大的化合物,冲洗出柱子所需消耗流动相的量就少,较快地被从色谱柱中被洗脱出来。
这种现象就称为色谱的保留作用。
图 2-1 色谱分离示意图样品组分在两相间分配平衡时,其在两相中存在量的比值称为容量因子<capacity factor> k ’,又称分配比〔partion ratio 〕或分配容量。
k ’ = MS M M 式中,Ms ：组分在固定相中的量,M M ：组分在流动相中的量。
在固定相中的量为零的化合物,其k ’=0,这些组分被称为在该色谱条件下的非保留物质。
容量因子〔分配比〕可通过实验计算：k ’ =MR t t ' 。
即k ’为组分在固定相中消耗的时间与其在流动相中消耗的时间之比。
样品组分在两相中分配平衡时,其在固定相和流动相中的浓度比称为分配系数〔partion factor 〕,分配系数以K 表示。
其公式如下：Ms c c K ==组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度 K = mm S S V M V M // = k ’·S m V V 式中,Ms/Vs 为样品组分在固定相中的浓度,M m /V m 为样品组分在流动相中的浓度。
分配系数大的组分保留时间长〔色谱的保留作用强〕,分配系数小的组分保留时间短〔色谱的保留作用弱〕。
K = k ’·Sm V V = k ’·β 式中β = Sm V V 称为相比率,即色谱柱中流动相体积与固定相体积之比。
例在毛细管GC 中壁涂空心柱的相比为：β = 固定相体积（柱中）流动相体积（柱中） = dfrl l r ⋅ππ22 = df r 2式中r为毛细管柱横截面的半径,d f为柱内壁固定液的膜厚。
药物分析复习资料
药物分析复习资料药物分析复习资料药物分析是药学专业中的一门重要课程，它主要研究药物的成分、性质以及分析方法。
对于药学学生来说，掌握药物分析的知识是非常关键的。
本文将为大家提供一些药物分析的复习资料，希望能对大家的学习有所帮助。
一、药物分析的基本概念药物分析是指通过化学和物理方法对药物进行定性、定量以及质量控制的一种技术手段。
它主要包括药物的成分分析、质量评价、稳定性研究等方面。
药物分析的目的是确保药物的质量安全，为药物的研发、生产和使用提供科学依据。
二、药物分析的常用方法1. 色谱法：色谱法是一种常用的药物分析方法，它根据物质在固定相和流动相中的相互作用来实现分离和定量。
常见的色谱法包括气相色谱法、液相色谱法和薄层色谱法。
2. 光谱法：光谱法是一种通过测量物质与光的相互作用来分析物质的方法。
常见的光谱法包括紫外-可见光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
3. 电化学法：电化学法是一种利用电化学原理进行药物分析的方法。
常见的电化学法包括极谱法、电位滴定法和电导法等。
4. 质谱法：质谱法是一种通过测量物质的质荷比来分析物质的方法。
常见的质谱法包括质谱仪、质谱成像和质谱图谱分析等。
三、药物分析的质量评价药物的质量评价是药物分析的重要内容之一，它主要包括以下几个方面：1. 含量测定：含量测定是药物分析中最常见的质量评价方法之一。
通过测定药物中活性成分的含量，可以判断药物的质量是否符合标准。
2. 纯度测定：纯度测定是指确定药物中杂质的种类和含量。
药物中的杂质可能会对药物的疗效产生影响，因此纯度测定对于药物的质量控制非常重要。
3. 溶出度测定：溶出度测定是指测定药物在一定时间内从药物制剂中溶出的量。
溶出度测定可以评估药物的释放性能，对于药物的疗效和稳定性的评价具有重要意义。
四、药物分析的应用领域药物分析的应用领域非常广泛，主要包括以下几个方面：1. 药物研发：药物分析在药物研发过程中起着至关重要的作用。
通过药物分析，可以确定药物的成分和性质，为药物的研发提供科学依据。
药物色谱分析期末考试重点及内容 药大
考试题型：名解、填空、选择、问答、计算《药物色谱分析》复习重点第三章 气相色谱法1. 了解气相色谱法的特点及分类；特点：1、效能高 2、灵敏度高 3、选择性高 4、分析速度快 5、应用范围广，测定高温下可气化的物质 6、样品用量少分类：1、按固定相分：气-固、气-液2、按柱子分：填充柱、毛细管柱3、按分离机制分：吸附、分配2. 气相色谱的固定液（1）对固定液的要求1、热稳定性好，在柱温下不热解，2、化学惰性，不应与样品组分、担体、柱材料及载气发生不可逆反应。
3、蒸气压低，在操作温度下一般应低于0.1mmHg ，否则固定液易流失，影响柱使用寿命、保留时间及检测器响应。
4、对样品组分有一定的溶解度，否则样品组分不被保留而得不到分离。
5、对样品组分具有选择性，不同的组分有不同的分配系数，以利分离。
6、对担体有湿润性，以利于在担体表面形成均匀液膜，以增加柱效。
（2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类1、定向力：由极性分子的永久偶极间的静电作用形成的。
如极性组分与强极性固定液PEG-20M 等的作用力。
2、诱导力：在极性分子的永久偶极的电场作用下，邻近的可极化的非极性分子可产生诱导偶极，因而两分子间产生相互作用力，这种作用力通常较小。
3、色散力：非极性分子由于原子核和电子的运动，产生瞬间偶极，因而产生相互作用，这种力普遍存在，但非极性分子间的作用力仅此一种。
此作用力更弱。
4、特殊作用力：主要来源于组分与固定液形成络合物。
例如含有Ag+的固定液与烯烃可形成络合物。
（3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数组分的结构、性质与固定液相似时，在固定相中的溶解度大，因而保留时间长；反之，溶解度小，保留时间短。
Rohrschneider （罗胥耐得）提出了一种固定相极性的分类法：规定非极性固定液角鲨烷的相对极性为0，强极性固定液β,β’-氧二丙腈的极性为100，其它固定液的极性按下式计算：112100100x q q P q q -=-⨯- q 为丁二烯和正丁烷在固定液上的相对保留值之比的对数，即： ''lg R R t q t =（丁二烯）（正丁烷）q 1、q 2、q x 分别为待测物在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液上的q按这一方法测出的相对极性，从0至100分为五级，每20为一级，用“＋”表示。
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考试题型：名解、填空、选择、问答、计算《药物色谱分析》复习重点第三章气相色谱法1. 了解气相色谱法的特点及分类；特点：1、效能高2、灵敏度高3、选择性高4、分析速度快5、应用范围广，测定高温下可气化的物质6、样品用量少分类：1、按固定相分：气-固、气-液2、按柱子分：填充柱、毛细管柱3、按分离机制分：吸附、分配2. 气相色谱的固定液（1）对固定液的要求1、热稳定性好，在柱温下不热解，2、化学惰性，不应与样品组分、担体、柱材料及载气发生不可逆反应。
3、蒸气压低，在操作温度下一般应低于0.1mmHg，否则固定液易流失，影响柱使用寿命、保留时间及检测器响应。
4、对样品组分有一定的溶解度，否则样品组分不被保留而得不到分离。
5、对样品组分具有选择性，不同的组分有不同的分配系数，以利分离。
6、对担体有湿润性，以利于在担体表面形成均匀液膜，以增加柱效。
（2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类1、定向力：由极性分子的永久偶极间的静电作用形成的。
如极性组分与强极性固定液PEG-20M 等的作用力。
2、诱导力：在极性分子的永久偶极的电场作用下，邻近的可极化的非极性分子可产生诱导偶极，因而两分子间产生相互作用力，这种作用力通常较小。
3、色散力：非极性分子由于原子核和电子的运动，产生瞬间偶极，因而产生相互作用，这种力普遍存在，但非极性分子间的作用力仅此一种。
此作用力更弱。
4、特殊作用力：主要来源于组分与固定液形成络合物。
例如含有Ag+的固定液与烯烃可形成络合物。
（3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数组分的结构、性质与固定液相似时，在固定相中的溶解度大，因而保留时间长；反之，溶解度小，保留时间短。
Rohrschneider （罗胥耐得）提出了一种固定相极性的分类法：规定非极性固定液角鲨烷的相对极性为0，强极性固定液β,β’-氧二丙腈的极性为100，其它固定液的极性按下式计算： 112100100x q q P q q -=-⨯-q 为丁二烯和正丁烷在固定液上的相对保留值之比的对数，即：''lg R R t q t =（丁二烯）（正丁烷）q 1、q 2、q x 分别为待测物在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液上的q按这一方法测出的相对极性，从0至100分为五级，每20为一级，用“＋”表示。
按上述方法不能反映出样品组分与固定液之间的全部相互作用力，只是反映了色散力和诱导力。
Mc Reynolds 改进了罗氏的方法，采用下列十种化合物作为检测物：麦氏常数△I 的计算公式如下：p a I I I ∆=-Ip 为某组分在待测固定液上的保留指数，Ia 为同一组分在角鲨烷上的保留指数，一种固定液在规定的十种组分上测得的各个△I 值，体现了组分与固定液间的色散力、诱导力、定向力与氢键力。
因而比较全面地反映了该固定液的分离特性。
结论：1、当固定液品种不同，但△I 值均几乎相同时，它们的分离特性也几乎相同，如SE-30，OV-1，OV-101，DC-410，SE-96。
2、当固定液之间的△I 值接近时，它们的分离特性也接近，如DC710与OV-17。
3、当固定液间的△I 值差别大时，它们的分离特性也有很大差别。
（4）固定液的分类，掌握几种常见常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象，特别是一些商品代码所表示的对应的固定液名称。
常用：1、甲基硅酮（又称甲基聚硅氧烷）甲基硅酮SE-30，OV-1是最常用的固定液，极性很弱，与组分的相互作用力主要是色散力，对含氧化合物有一定的选择性。
对于烃类等非极性化合物基本上按沸点顺序分离。
2、苯基甲基硅酮按苯基含量的不同，有低苯基（含苯基25%），中苯基（含苯基50%）及高苯基硅酮之分。
OV-17属中苯基硅酮。
此类固定液适合于分离甾体化合物、生物碱、醇类、糖类等化合物。
3、氰烷基硅酮XE-60、OV-225这类固定液含有电负性的氰基，对极性组分有较强的定向力，对易极化组分可使之产生诱导偶极。
适用于分离糖类、醇类、酚类、甾体化合物、脂肪酸等。
4、氟烷基硅酮QF-1含三氟丙基，对硝基化合物和酮类有显著的选择性保留。
而对芳烃和醇类则否。
对于酮-芳烃，酮-醇能很好地分离。
5、聚乙二醇PEG20M、PEG6000、PEG400这类固定液含有醚基及羟基，是氢键型固定液。
在氢键的形成中，既是氢键的质子接受体又是质子给予体。
它们能与羟基化合物、碱性含氮化合物、酮类等形成氢键。
组分在这类固定液上的保留主要取决于氢键力的大小。
适合于分离醇类、醛类、脂肪酸类、酚类、生物碱、酯类等化合物。
6、聚酯DEGA、DEGS等为线性脂肪族聚酯，酯基中的氧原子有未用电子对，有亲核性，能与带部分正电荷的氢形成氢键。
另外，由于诱导效应（酯基的），存在着α活泼氢原子，所以有亲电性，对烯烃、芳烃、杂环化合物有较大的作用力。
适用于分离醇类、酚类、脂肪酸类、酯类、胺类等化合物。
（5）气相色谱中如何选择固定液1、相似相溶：分离极性大的组分，则选用极性大的固定液。
分离非极性的组分，则可选用非极性或弱极性固定液。
无论采用非极性或极性固定液，一般沸点小的先出峰（对同系物而言）2、若样品中的待测成分一个是极性组分，另一个是非极性组分，则采用极性固定液比非极性固定液有利。
3、若样品中的待测组分容易形成氢键，则采用氢键型固定液（如PEG-20M）较为有利。
4、混合固定液：混合固定液的保留值具有加和性。
因此，在同一条件下分别测出被分离组分在单一固定液柱上的调整保留时间（tR＇）后，可用图解法求出混合固定液的最佳配比。
（6）担体一、担体的作用是支持固定液，使成均匀薄膜，以利气液平衡。
有以下要求1、颗粒均匀2、比表面积大3、化学惰性4、热稳定性好5、机械强度好药物分析中常用担体为硅藻土担体。
红色担体：天然硅藻土烧结而成，含氧化铁而成红色，结构紧密，机械强度好，表面有氢键及酸碱活性作用点。
主要用于非极性固定液（样品）。
白色担体：硅藻土+助熔剂（Na2SO4）煅烧而成，其中氧化铁变成无色的铁硅酸钠配合物。
结构疏松，机械强度较前者差，易碎而产生结粉，极性中心较红色担体少。
二、担体的表面处理：酸洗、碱洗、釉化、硅烷化酸洗法：酸洗—水洗—烘干—硅烷化目的：除去担体表面的铁等金属氧化物杂质。
酸洗担体主要用于分离酸和酯类化合物。
三、釉化目的：釉化可以堵塞担体表面的微孔、改善表面性质、屏蔽或惰化担体表面的活性中心，增加机械强度，用于分离醇、和酸类极性强的物质，甲酸和甲醇会不可逆吸附，非极性物质柱效低。
（7）色谱柱的制备过程：固定液的涂布—柱管预处理—柱子填装及老化老化的目的：除去填料中残余溶剂及固定液中带来的低分子聚合物。
（8）填充柱操作条件的选择载气：GC中的载气有氮气、氦气、氩气、氢气。
FID检测器时：普氮。
ECD检测器时：高纯氮、氦气。
TCD检测器时：氢气及氦气均可达到较高灵敏度。
MSD检测器时：氦气。
温度:1、检测器温度至少比柱温高30℃。
以防柱中流出物在检测器上凝结，污染检测器。
2、柱温至少比固定液的最高使用温度低30℃。
以防固定液流失。
3、柱温降低，保留时间延长，容量因子增加，分离可得到改善。
4、气化室温度一般与检测器温度相同，若待测物不稳定，则气化室温度应设低一点。
5、柱温一般比样品中各组分平均沸点稍微低一些。
3、气-液色谱柱气相色谱法（1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求；（2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？（3）了解填充柱的制备过程，掌握填充柱的老化的目的、方法及注意事项。
（4）掌握填充柱气相色谱条件的选择，重点是载气和温度的选择。
4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较5.毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法（（11））掌掌握握毛毛细细管管气气相相色色谱谱仪仪的的流流程程示示意意图图（（P P4477图图33--66，，会会画画出出主主要要流流程程和和标标出出主主要要部部件件））（1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用。
（2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？（3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。
（4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。
（5）分流进样法的优缺点。
第四章气相色谱检测器FID 火焰离子化检测器是以氢气在空气(或氧气)中燃烧生成的火焰为能源, 因而得名。
为通用型检测器。
原理：通常在发射极上加+150V~300V的电压,则在喷口附近形成一个电场。
来自色谱柱的载气与氢气与氧气混合后，自喷口流出，与空气相遇，为点火极(枪)所引燃。
当样品组分出现在载气中时，为氢火焰之高温所离子化，形成正离子和负离子(或电子)。
在电场作用下，正离子移向收集极，从而产生微电流信号，经微电流放大器放大，由记录仪记录下来。
也可在极化极加负电压，则收集极收集为负离子流。
性能特点：对含碳有机物有很高灵敏度。
线型范围宽，达107。
检测器耐用，噪声小，基线稳定性好。
死体积小，响应快。
对温度变化不敏感。
ECD电子捕获检测器为选择型高灵敏度检测器，它对具有高电负性的组分具有高灵敏度。
主要用于检测含卤素的有机物及含硝基的有机物。
对于含氧、硫、氮、磷、金属的有机物也有信号。
原理：3H放射源的使用温度在220℃以下，63Ni放射源的使用温度350℃以下。
放射源产生β射线，使载气解离，由阳极收集电子，形成稳定的基流。
当电负性组分进入检测器，捕获了电子，从而使基流下降，产生信号。
要求：载气纯度要高，不能用普氮。
载气需经脱氧处理，以提高灵敏度。
TCD热导检测器原理：基于载气和样品的导热系数的差异，并用惠斯登电桥检测。
特点：为浓度型通用检测器。
不破坏样品，可串联其它检测器。
载气的热导系数与被测物的热导系数相差越大，灵敏度越高。
灵敏度H2＞He＞N2,故常用H2及He作载气。
热敏元件的电阻值越大，灵敏度越高。
热丝与池体的温度差值越大，越利于热传导，故采用低的池体温度为好，但要以样品不被冷凝沾污池体为限。
桥电流越大越灵敏，但不同的载气和不同的热敏元件有不同的最高允许桥流，操作时要严格遵照仪器说明书。
一般H2作载气时用120~180mA，N2 用80 mA。
第五章气相色谱相关技术1.程序升温色谱法(Programmed temperature gas chromatography) 是指在一个分析周期里，色谱柱温按预定的加热速度，随时间线性或非线性的增加，则混合物中所有组分将在其最佳柱温下流出色谱柱。
（1）特点：可使低沸点组分与高沸点组分同时得到检测；峰形尖锐，提高检测灵敏度；省时；较快的赶走柱中杂质峰，便于下一次分析。